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ANALISIS MINERALOGICO CUANTITATIVO


Eric PIRARD
Universit de Lige
GeomaC
Goressources, Gotechnologies et Matriaux de Construction
Sart Tilman B52/3
4000 LIEGE
eric.pirard@ulg.ac.be
http://www.ulg.ac.be/geomac

1.- MINERALOGA, MINERAGRAFA APLICADA Y MINERALOGA DE LOS PROCESOS.


La mineraloga forma parte de las ciencias de la tierra. Es el resultado de una larga tradicin naturalista que
consista en describir y sistematizar las observaciones realizadas en el seno del reino mineral. La mineraloga
tiene lazos muy estrechos y a veces conflictivos con la qumica mineral o la fsica de los cuerpos slidos.
El desarrollo ms reciente en materia de instrumentacin analtica o de sntesis mineral confinaron a la
mineraloga tradicional dentro un rol de ms en ms marginal con relacin a sus disciplinas hermanas. El
inventario sistemtico de los minerales planetarios y extra-planetarios llega a su fin y no replantea cambios en
los nombres y las clasificaciones anteriores que dara vida a esta ciencia. En cambio dentro las esferas de la
mineraloga, existe una disciplina que tomo un real auge desde hace una veintena de aos, esta disciplina es la
mineraloga aplicada y ms particularmente la mineraloga de los procesos. Este auge es confirmado por la
organizacin de muchos congresos internacionales y por el nacimiento casi simultaneo de varias sociedades
cientficas con objetivos convergentes. Citemos algunas: lInternational Congress for Applied Mineralogy (ICAM
04 a realizarse en Ro de Janeiro), la Commission of Applied Mineralogy de lInternational Mineralogical
Association (IMA-CAM 02 organizada en Edimbourg), Applied Mineralogy 03 (organizada por Minerals
Engineering en Helsinki), Euroseminar on Microscopy Applied to Building Materials (Trondheim 2003), etc.
A fin de precisar con exactitud el campo de accin de la mineraloga aplicada, es til de adoptar la siguiente
definicin:
Es el estudio de la naturaleza y del modo de organizacin de los constituyentes de toda la materia prima de
origen mineral. Este estudio tiene por objeto de entender y mejorar las propiedades de su uso y las
interacciones con el medio ambiente .
Una de las consecuencias directas de esta definicin es sin duda que la mineraloga aplicada no se define
que a la luz de un proceso o la utilizacin precisa de la materia prima. Por lo que, la composicin atmica de
una materia presentara un inters en los procesos que efectivamente interactan sobre los tomos individuales
e independientemente de su modo de ligazn que jams es el caso!. Entonces la mineraloga aplicada se
interesa a la escala de organizacin de la materia que es directamente responsable de la respuesta de un
material al comportamiento mecnico, a la incidencia de una radiacin electromagntica o aun a la inmersin
dentro un medio de naturaleza diferente, etc
En el seno de la mineraloga aplicada se puede distinguir: la mineraloga del medio ambiente, la mineraloga
de los procesos, la mineraloga de los seres vivientes, la mineraloga de las menas, la mineraloga de los
materiales de construccin (cementos, hormign, revestimientos, etc), la mineraloga de las cermicas y
escorias (productos no metlicos cocidos), la mineraloga de los monocristalinos a uso opto- electrnico, la
gemologa, etc
La frontera con la metalografa que estudia las propiedades microscpicas de los metales, es desde este
punto de vista, imperceptible y ser intil de intentar definirlo. La experiencia y la importancia del mundo
metalurgista justifican a ella sola la existencia autnoma de la metalografa.
De lo que precede es claro deducir que la mineraloga aplicada se desenvuelve con una visin puramente
naturalista para abordar el avenir de toda materia mineral dentro su ciclo de vida. En la practica esto significa
que la mineraloga de los procesos seguir el avenir de una materia prima a lo largo de todo el proceso de

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elaboracin y retomara el estudio de un producto despus que este entrase en contacto con el medio ambiente
natural, para el uso o el desuso que esta realizado.

2.- LA NOCIN DE MINERAL.


La definicin ms general admitida por el trmino mineral tiene una tendencia a privilegiar una definicin
naturalista destinada a defender los limites de la mineraloga descriptiva, la cual naci con las primicias del
pensamiento cientfico. Segn esta descripcin, la sntesis natural, la estructura cristalina y la estequiomtria
son criterios de apreciacin esenciales:
Un mineral es un slido homogneo formado en un medio ambiente natural y presenta una organizacin
atmica de alto nivel como tambin una composicin qumica definida (pero generalmente no fija). Esta formado
generalmente por procesos inorgnicos.
Lejos de los debates estriles que sostienen los cenculos de la sistemtica de los minerales, es importante de
considerar dentro una perspectiva industrial una definicin mucho ms basta de la idea de mineral. Claramente,
esta definicin ms larga, debe permitir de formalizar una escala de caracterizacin de las materias minerales
que no sea aquella de la especie atmica grandemente abordada por las tcnicas de qumica analtica ni
aquella de la roca o del material que es propia a la geologa y a la ciencia de los materiales.
Proposicin para una definicin ms basta de un mineral
En mineraloga aplicada, la nocin de mineral corresponde aquella de una entidad homognea por deferencia
a las fuerzas fsicas o agresividades qumicas aplicadas a la materia. La nocin de homogeneidad implica
necesariamente la determinacin de una escala de investigacin en la cual el orden de grandeza es fijada con
referencia a las exigencias del proceso o de la utilizacin a proporcionar.

3.- TCNICAS DE IDENTIFICACIN DE MINERALES


Segn la definicin adoptada en las lneas precedentes, toda tcnica capas de identificar las propiedades
fsicas o qumicas de la materia a la escala macro-, micro-, o nanoscopica presentara un inters real por el
desarrollo de una verdadera mineraloga analtica aplicada, capas de competir en delicadeza y en eficacia a la
qumica analtica.
La diversidad de captores disponibles hoy en da permite en considerar el anlisis directo o indirecto de un gran
nmero de propiedades de la materia. Dentro la perspectiva de una utilizacin automtica y cuantitativa, es
interesante de hacer un breve inventario de las tcnicas y las propiedades que ellas mensuran.

3.1.- TCNICAS TRADICIONALES


Bien que ellas sean todava sistemticamente enseadas dentro los cursos de iniciacin a la mineraloga,
sus mtodos no presentan ningn inters dentro la perspectiva del control de calidad en una instalacin
industrial. Solo, un gelogo de terreno, desprovisto de toda instrumentacin, puede eventualmente recurrir a
estas tcnicas. Recordemos: la morfologa externa, el brillo , el color, la dureza relativa en comparacin al vidrio,
etc.; son entre otras propiedades del mineral observables a simple vista (escala mm dm).

3.2.- TCNICAS QUMICAS


Ninguna empresa ignora los potenciales reales de los mtodos qumicos para el control rpido y preciso de
las fracciones ponderadas de los principales elementos.
A pesar de las dificultades de puesta en obra, muchos autores se interesaron muy de cerca en el problema de
la cintica de las relaciones qumicas para con ello estimar las informaciones acerca de la naturaleza
mineralgica (molecular). El mejor ejemplo es aquel optado por la sociedad Outokumpu que para refinar sus
anlisis en los minerales de Cu-Ni, desarrollo un software de simulacin destinado a establecer una
composicin mineralgica en base a principales sulfuros presentes en la mineralizacin (Lamberg, 1997).

3.3.- TCNICAS MECNICAS


Sobre este termino, se puede juntar el conjunto de tcnicas que utilizan la superficie del mineral para la toma
de mensuras de resistencia.

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3.3.1.- DUREZA Y RESISTENCIA A LA ABRASIN


La mensura de la dureza (macro micro nanodureza) es la tcnica ms comn y ampliamente
desarrollada en metalurgia y en la ciencia de los materiales. La microduromtria reside en realizar una marca
por medio de un esfuerzo esttico de una punta adiamantada cargada de un peso del orden de 10 a 300 g. La
longitud de la huella, proporciona por lectura ptica una indicacin de la resistencia al aplastamiento del
material (MH: Vickers Micro Hardness). Otras tcnicas del mismo gnero son destinadas a mensurar una
resistencia a la abrasin por medio de ensayos de rayas (microstratch o nanoscratch). Estas tcnicas son
corrientemente utilizadas en tribologa y junto a las mensuras de la dureza tienen el defecto de ser destructivas.

3.3.2.- MICROSCOPIA A SONDA LOCAL


En el curso de los ltimos aos las mensuras fsicas de superficie han sido objeto de numerosos avances
tecnolgicos sobre el nombre general de microscopio a sondeo local. La tcnica ms conocida es aquella de
la microscopia a fuerza atmica (AFM) y sus diferentes derivados: tapping mode AFM, lateral force microscopy,
electro-magnetic microscopy, thermal microscopy, etc. El inters general por estas tcnicas es sobre todo ligado
a la miniaturizacin de las sondas, las puntas de contacto llegan a alcanzar un espesor del orden de algunos
tomos de tungsteno. Caractersticas que suscitaron numerosas aplicaciones en la fsica de slidos. Sin
embargo y paradjicamente, las tcnicas deben proporcionan una informacin de muy alta resolucin
(nanomtrica), para verdaderamente interesen a la mineraloga aplicada y en particular a la mineraloga de los
procesos metalrgicos.
Existe sin duda mucho campo a desarrollar, en especial una tcnica capaz de proporcionar rpidamente y de
manera no destructiva una medida fsica / mecnica de una superficie y del orden de 10 m. Este tipo de
instrumentos existen, pero generalmente son utilizados para determinar la micro-topografa de una superficie
(Microscopio mecnico de Barrido o Surfomtro 3D).
La respuesta de la acstica a las peticiones, hicieron que esta rama de la fsica desarrolle un cierto numero
de tcnicas (Ej., micro acstica), no obstante la complejidad de esta microgeofsica de los materiales, hacen sin
duda prematuro de considerar como una tcnica analtica al mismo titulo que las otras.

a)

b)
Figura 1 (a).- Imagen de los tomos dentro una biotita obtenida por microscopia STM.
(b).- Imagen surfomtrica de una sierra adiamantada obtenida por barrido de una punta de zafiro.

3.4.- TCNICAS QUE EXPLOTAN LA INTERACCIN RADIACIN - MATERIA


Sobre este termino genrico, es posible de reagrupar un gran numero de tcnicas y en particular a las
tcnicas microscpicas o micro-espectromtricas, que ofrecen probablemente las ms grandes perspectivas de
desarrollo en el avenir.
Generalmente, despus de que una radiacin interacciona con la superficie puede existir: una absorcin,
reflexin, transmisin, difraccin y eventualmente una re-emisin secundaria (generalmente con menos
energa). La distribucin espectral o energtica de la radiacin observada es una caracterstica de la naturaleza
de la superficie, desgraciadamente se puede afirmar que no existe siempre un vinculo biunvoco entre el
mineral y el espectro. Precisamente, ms una radiacin es de corta longitud de onda ms la luz ser capaz de
interactuar con las estructuras finas a la escala molecular o atmica.

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Inventariando la radiacin de la fuente de la menos energtica hacia la ms energtica, podemos mencionar las
siguientes tcnicas:

3.4.1.- LA (MICRO) ESPECTROFOTOMETRA INFRAROJA


Cuando la radiacin infrarroja toca la superficie de un mineral ella puede ser parcialmente absorbida (o
reflejada). Esta absorcin se realizara en las longitudes de onda en las cuales las molculas constitutivas del
material entran en vibracin. Entre las absorciones ms caractersticas figuran las ligazones C-N, C=O, O-H,
etc.
Esto explica porque la espectroscopia IR es grandemente desarrollada dentro el control de substancias
orgnicas y dentro el anlisis de compuestos minerales como los hidrxidos,
carbonatos, boratos,
halogeniuros, etc.
La utilizacin de la ptica transparente en IR ha permitido el desarrollo de microscopios IR, los cuales
pueden focalizar los haces de luz sobre superficies de algunas decenas de m de dimetro. El inters mayor de
la espectrometra IR en mineraloga reside sobre todo en su utilizacin dentro la teledeteccin, prospeccin
minera (Ramanaidou, 1995) y el control de procesos (Wickert, 1995). Dentro de estos ltimos casos, la mayor
parte de los autores utilizan herramientas de desmezcla espectral para cuantificar los proporciones de
minerales dentro de mezclas binarias (hematina / goetita, yeso / bohemita).

Figura 2.- Espectro IR en reflexin difusa de una muestra de suelo comparada al espectro de referencia
(USGS) de una montmorillonite.

3.4.2.- LA (MICRO) ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE


La interaccin de un mineral con la luz visible (400 nm - 700 nm) da lugar a la observacin de las
caractersticas de la reflexin especular o de la transmisin. De uno o de otro modo en teora se puede
determinar los ndices de refraccin (ni) y de absorcin (Ki), que son caractersticas intrnsecas de las
substancias cristalinas. Estas propiedades (n, K) no solamente estn en funcin de la longitud de la luz, as
tambin de la orientacin de la red cristalina con relacin al plano de polarizacin de la luz incidente.
En la prctica, la observacin con luz visible (blanca) transmitida o reflejada es una tcnica extremadamente
extendida, ya que ella permite una observacin visual directa de la superficie sin recurrir a un detector. Los
metales, sulfuros y xidos que tienen ndices de absorcin relativamente elevada; por esto reflejan ms del 5%
de la luz incidente, son examinados con luz reflejada (microscopio metalogrfico) despus de un pulido de la
superficie. Los carbonatos, silicatos, fosfatos, hidrxidos, etc., que son menos absorbentes son observados en
luz transmitida (microscopio petrogrfico) despus de la preparacin de una seccin delgada (lo ms corriente
30 m).

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Figura 3.- Espectro de reflexin especular dentro el visible


de algunos sulfuros importantes (despus de Criddle y Stanley, 1993)
Las propiedades pticas de los minerales opacos han sido compiladas y cuantificadas en forma de curvas
de reflexin (Criddle y Stanley,1993). Estas curvas estn en funcin de n, K, del medio de inmersin y de la
orientacin de la red cristalina. Ellas proporcionan una base rigurosa para la identificacin de minerales en luz
reflejada. Las propiedades pticas de los minerales translucidos igualmente son documentadas en forma de
valores de color, ndices de refraccin, etc., no obstante la obtencin de estos datos supone una serie de
manipulaciones microscpicas poco automatizados.
La gran difusin de captores fotosensibles (cmaras video con detectores CCD-Si) es el origen al entusiasmo
por un archivado numrico de las imagines resultantes de la microscopia ptica y explica tambin las
numerosas tentativas de anlisis automtico de tales imgenes, a veces sin mucho rigor instrumental.

3.4.3.- LA (MICRO) ESPECTROFOTOMETRA RAMAN


En margen de la reflexin / absorcin clsica, existe un fenmeno de prdida o de ganancia de energa
dentro las longitudes de onda que son desplaz adas, las cuales tienen una grandeza caracterstica en relacin a
la luz incidente, efecto Raman. El montaje de un microscopio utilizando una fuente monocromtica poderosa
(lser), equipado por detectores muy sensibles y por un sistema de difraccin capaz de eliminar la intensidad de
luz reflejada, permita el registro de un espectro Raman. Este ltimo es independiente de la longitud de onda
incidente y caracteriza a las frecuencias de vibracin de las molculas. La espectrometra Raman es
corrientemente utilizada como un complemento a la espectrometra IR sobre los materiales orgnicos o agroalimentarios. La tcnica es subestimada en la mineraloga, a pesar que ella ofrece perspectivas interesantes
dentro la discriminacin de minerales polimorfos (Hope et al., 2001).

3.4.4.- LA (MICRO) ESPECTROFOTOMETRA ULTRAVIOLETA


La luz ultravioleta producto de una lmpara a vapor de mercurio o de helio es suficientemente poderosa para
provocar fenmenos de fluorescencia dentro el dominio visible. Ciertos minerales (autunita, scheelita,) son
bien conocidos por sus propiedades de fluorescencia, sin embargo el fenmeno es muy excepcional para
prever el desarrollo a verdaderas tcnicas de anlisis sistemticas, exceptuando la deteccin de scheelita sobre
afloramientos y fragmentos de kimberlita diamantfera dentro el proceso de tratamiento.
Una aplicacin corriente de la microscopia ultravioleta en la mineraloga aplicada consiste en inyectar el material
con una resina teida de un pigmento fluorescente. De esta manera, las regiones fluorescentes (verde
amarillo) de la escena permiten de delimitar muy claramente las fracturas o porosidades abiertas del material.
Las aplicaciones ms corrientes y ms convincentes son aquellas obtenidas en microscopia de hormigones.

3.4.5.- MICROSCOPIA ELECTRONICA


Los electrones arrancados a un filamento de W o LaB6 pueden ser acelerados y focalizados sobre la
superficie de un material conductor gracias a la diferencia de potencial. Mediante la utilizacin de deflectores
electro magnticos, este haz de electrones puede barrer de manera sistemtica una superficie bidimensional.

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Las seales generadas en cada punto de barrido pueden ser recolectadas y ensambladas para formar una
imagen (Microscopio Electrnico de Barrido - SEM, Microscopio Electrnico de Transmisin - TEM).
Utilizando las tensiones de aceleracin del orden de 5 a 50 KeV, es posible de observar las siguientes seales:

Figura 4.- Imagen de cristales de baritina en electrones secundarios.


Los mismos electrones retro difusos (blanco) en compaa de anhidrita (gris oscuro)
(from Davis & Clague, Geol. Soc. Amrica).
Los electrones secundarios (SE). Dichos electrones son emitidos por la superficie del material en el
momento del impacto de los electrones primarios. Ellos son menos energticos que los electrones incidentes y
los ms significativos son aquellos emitidos en los primeros nanmetros de la superficie. Los electrones
secundarios proporcionan sobre todo una informacin de la morfologa. La intensidad ser ms fuerte si la
superficie esta o no de cara al detector (efecto de sombra).
Los electrones retro difusos (BSE). Estos electrones se forman cuando existe una colisin con el ncleo
atmico. Ellos llevan una fraccin significativa de la energa del haz incidente. Esta fraccin es caracterstica del
numero atmico (Z) del tomo que encuentra. La retro difusin se produce sobre la superficie del material en
regiones de algunos micrones.

Figura 5.- Imgenes de ctodo luminiscencia emitida por los cristales de apatito a diferentes longitudes
de onda. Se observan las zonaciones caractersticas por las fluctuaciones de tenores de algunos ppm.
Una radiacin visible (ctodo luminiscencia). En la cual la intensidad es caracterstica de la presencia y
concentracin de elementos de transicin, tierras raras, etc. Esta propiedad es corrientemente utilizada dentro
el estudio de carbonatos para poner en evidencia mineralizaciones formadas por generaciones de fluidos de
qumismo diferente ([Mn++, Fe++, etc.). Otras aplicaciones fueron propuestas en la mineraloga aplicada de
cermicas, refractarios, minerales de fsforo, etc (Hagni, 1986).
Los rayos X, en la cual la energa es caracterstica por la transicin de electrones (Ka, K, La,) provocados
en el seno de los tomos del material por el bombardeo de un haz electrnico primario.

3.4.6.- (MICRO)SCOPIA A RAYOS X


Igual que la microscopia electrnica, un haz de rayos X suficientemente energtico provoca tracciones
caractersticas en el seno de las orbitas electrnicas (Ka, K, La,) en la naturaleza de los tomos presentes.
Esta propiedad es corrientemente utilizada en la Fluorescencia X para obtener un anlisis global de los

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principales tomos presentes en un volumen de algunos mm2 en superficie por algunos micrones en
profundidad. Gracias a una focalizacin precisa del haz, es posible de obtener una informacin de la
mencionada composicin en volmenes ms pequeos.
Otra forma de microscopia que fuertemente ha sido desarrollada en estos ltimos aos es la
microtomografa RX. Los mejores resultados son obtenidos por una radiacin muy energtica y monocromtica
desarrollada a partir de ciclotrones (Paktunc, 2001), sin embargo los sistemas de laboratorio utilizan fuentes
convencionales que permiten conseguir resoluciones practicas de algunos 20 m, que pueden ser suficientes
en problemas tales que el anlisis tridimensional de la macro porosidad o la localizacin de masas de sulfuros
dentro los carbones (VanGeet, 2001). Por lo contrario, no es todava realista de esperar obtener una
informacin mineralgica precisa y tridimensional dentro los materiales de densidades elevadas tal que los
metales o los sulfuros.

3.4.7.- SONDAS MICROSCPICAS POR HACES DE PARTICULAS


Existen hoy en da una gran diversidad de tcnicas para abordar los problemas analticos ms precisos
dentro los materiales, como el anlisis de elementos trazas inferiores a un ppm o la diferenciacin del estado de
valencia de los elementos. La poca disponibilidad de estos equipos de punta (SIMS, micro-PIXE) hace que
nosotros no tenemos en cuenta dentro de este trabajo, sin embargo el lector interesado puede encontrar
bastante literatura sobre este sujeto (Mc Mahon y Cabri, 1998).

4.- PRINCIPIOS DE MINERAGRAFA CUANTITATIVA


Nosotros venimos de inventariar un conjunto de tcnicas analticas que utilizan principios fsicos muy
complejos y que permiten de identificar la naturaleza de las fases mineralgicas que forman un material. Dentro
el espritu de desarrollar (a plazos) un mtodo de mineraloga cuantitativa disponible dentro un laboratorio de
control industrial, es indispensable de realizar una seleccin de los mtodos existentes.
Una primera seleccin consiste en distinguir los mtodos que crean imgenes de los mtodos no generan
imgenes. Por mtodo que generan una imagen se entiende a toda tcnica que recurre ya sea a un captor
matricial capaz de proporcionar simultneamente las mensuras de todos los puntos de una superficie o a un
captor puntual (o lineal) que construye una imagen por desplazamiento del sistema de adquisicin o de la
muestra.
El ejemplo ms remarcable de una tcnica no crea imgenes es la difraccin de RX. Este mtodo
extremadamente extendido permite la identificacin de fases cristalinas por medio de un anlisis de desmezcla
de espectros y una cuantificacin de sus proporciones relativas (Teora de refinamiento de Rietveld), sin
embargo no proporciona ninguna identificacin con respecto al tamao de los cristales o a su organizacin
espacial.
Entre las tcnicas candidatas, solo aquellas que respondan a los criterios siguientes sern tomadas en
cuenta:
La tcnica debe de ser capaz de ofrecer una resolucin espacial mnima del orden de 1 10 m permitiendo
investigar superficies de dimensiones centimtricas a disimtricas.
La tcnica debe de ser productiva, es decir capaz de proporcionar una imagen dentro un plazo razonable (Ej. 10
mm2 por minuto).
La tcnica debe necesitar una preparacin mnima de la muestra y ser la ms robusta posible en lo que
concierne a las variaciones en la calidad de la preparacin.
La tcnica debe ser precisa, es decir, responder en base a principios fsicos claramente identificados en funcin
a la naturaleza de los minerales a analizar.
La tcnica debe de ser sensible, es decir, capaz de discriminar el ms grande nmero de minerales posibles.
Este criterio es aplicado a todos para los minerales de primera importancia dentro el proceso industrial.
La tcnica debe hacer uso de recursos que tanto por su costo y por su modalidad de puesta en marcha pueden
ser disponibles en el seno de un laboratorio industrial modesto.
La tcnica debe ser fcilmente automatizada, es decir, no necesitar que un mnimo de manipulaciones
tcnicas de la parte del operador. Ella debe de poder ser piloteada tanto a nivel de la progresin del anlisis que
a nivel de recoleccin y archivo de resultados por un sistema informtico.

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Siguiendo los criterios establecidos en las lneas precedentes, cuatro tcnicas de imaginera pueden ser
retenidas. Las cuales han dado lugar al desarrollo cientfico y comercial, a continuacin nosotros las
presentaremos brevemente.

5.- TCNICAS DE MINERALOGRAFA QUE PROPORCIONAN IMGENES.


5.1.- IMAGINERA EN ELECTRONES RETRODIFUSOS (BACKSCATTERED ELECTRONS IMAGING - BEI).
Esta forma de imaginera es proporcionada por un detector tipo Robinson, disponible en la mayora de los
microscopios electrnicos de barrido. La intensidad de la respuesta en electrones retrodifusos es proporcional al
numero atmico medio () de la regin analizada. A titulo indicativo los valores tericos obtenidos para algunos
minerales importantes son los siguientes:
MINERAL
Pirita
Pirrotina
Calcopirita
Pentlandita
Esfalerita
Arsenopirita
Casiterita
Galena

20.7
22.4
23.5
23.4 0.1
25.4
27.25
41.1
73.2

Hematita
Goetita
Magnetita

20.58
19.2
21.02

La calidad del detector, el tamao de su superficie, la velocidad del barrido del haz electrnico y su
estabilidad son parmetros que tienen una gran influencia sobre el contraste obtenido dentro la imagen final. En
la practica, la imagen aparece si las condiciones son buenas, una diferencia terica de del orden de 0.1
unidades son suficientes para permitir la discriminacin entre los minerales (Lastra et al., 1998). La tcnica
ofrece interesantes perspectivas para el reconocimiento de numerosos minerales, en particular dentro la
mineralizacin de metales de base (Cu, Pb, Zn), sin embargo no resuelve los problemas de la microscopia de
minerales de hierro sedimentario (confusin magnetita / hematita) o de sulfuros de nquel (confusin calcopirita /
pentlandita).
Las muestras deben ser preparadas sobre la forma de secciones pulidas. En el caso de productos
granulares, es importante de intentar de evitar una gran aglomeracin e impedir que ninguna segregacin por
densidad se produzca despus de la confeccin. Caso contrario, existe un riesgo de que la superficie expuesta
al anlisis no sea representativa del material a estudiar. Los defectos del pulido, en particular los
desgarramientos al mismo tiempo que los poros o las burbujas dentro la resina de preparacin son factores que
alteran la intensidad de los electrones y crean errores en la identificacin.

5.2.- CARTOGRAFA RX EN DISPERSIN DE ENERGA (ENERGY DISPERSION X-RAY MAPPING - EDX)


Los microscopios electrnicos de barrido pueden ser equipados de detectores de Si-Li de rayos X. Estos
detectores son capaces de discriminar los RX impactantes en funcin de su energa y por consecuencia
proporcionan en algunos segundos un espectro energtico de los RX. Este espectro una vez limpiado el ruido
de fondo (bremstrahlung) y de otros artefactos, se puede identificar los rayos caractersticos de los tomos
impactados por el haz electrnico (Ka, K, La,). Si el tiempo de conteo del detector es suficiente y que los
rayos no muestren cabalgamientos importantes, es posible de obtener (semi-) cuantitativamente la abundancia
de un elemento. Sin embargo se debe hacer notar que la regin de emisin de los RX no se limita a la
superficie ms bien ella toma la forma de una pera que penetra algunos micrones dentro el material. Realizando

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un aislamiento de un rayo particular y a medida que el haz electrnico barre la superficie, es posible de construir
una carta de abundancia del elemento elegido (imagen EDX).

Figura 6.- Cartografa elemental (EDX) de Ca, Mg y S.


Sobre los sistemas con mejores prestaciones, por ende los ms costosos (QEM-SEM), cuatro captores son
montados en paralelo para poder de esta manera obtener una imagen simultanea de cuatro elementos
seleccionados. Recalculando una estequiomtria aproximativa por cada pxel de una imagen, es posible de
identificar una fase mineral y por consecuencia obtener una imagen mineralgica.
La imaginera EDX requiere la misma preparacin de muestras que la BEI pero es menos sensible a los
defectos de pulido. En principio ella ofrece una discriminacin ms precisa entre los minerales ya que esta
apoya sobre una mensura de composicin qumica. Sin embargo, existe una relacin entre el tiempo de
integracin y la calidad del anlisis. Una diferencia entre los sulfuros y xidos ser inmediata, mientras que el
anlisis preciso de una composicin intermediaria (Ej. ilmenita leucoxeno rutilo) necesita ms tiempo de
conteo.
En razn de la existencia de una ventana de proteccin del captor, la deteccin de los elementos ligeros (<F)
es limitada. La calidad de la cuantificacin de un elemento depender no solamente de su numero atmico y de
su concentracin, sino tambin de la tensin de aceleracin del haz y de la presencia o no de elementos o
rayos vecinos.
Los sistemas que explotan el anlisis EDX son implementados dentro los grandes laboratorios de
investigacin de la industria minera. Ellos han demostrado su capacidad dentro el anlisis automtico de
minerales aurferos, de minerales metlicos de base o de minerales de titanio. Recientemente, ellos han hecho
el objeto de aplicaciones convincentes dentro el dominio de los carbones, minerales industriales o argamasas
hidrulicas. Su utilizacin rutinaria en la identificacin de minerales de hierro es todava limitada, en razn de
las dificultades de discriminacin entre las fases concernientes.

5.3.- IMAGINERA MULTIESPECTRAL EN LUZ REFLEJADA


Paradjicamente la imaginera en microscopia ptica reflejada es aquella que menos ha sido el objeto de un
desarrollo comercial. La abundancia de sistemas de imaginera video a bajo precio adaptables sobre un
microscopio standard y acoplados a softwares gratuitos, han hecho que pocas sociedades proporcionen
soluciones integras. Las ms serias proporcionan soluciones basadas en cmaras 3CCD color de alta
resolucin.
Ahora bien, las respuestas espectrales de los minerales opacos demuestran que el color en el sentido de la
percepcin visual humana no ser jams un criterio suficiente de identificacin. Esta insuficiencia estimula a
desarrollar un sistema de imaginera multiespectral, es decir capaz de tomar simultneamente o
secuencialmente una serie de imgenes de una misma escena a longitudes de onda diferentes (Pirard, 2003). A
termino, un tal sistema puede ser completado por un modo de imaginera multiradial, es decir capaz de adquirir
una misma escena sobre condiciones de polarizacin variables de la luz incidente o reflejada. La preparacin
de las muestras debe ser objeto de un esmero particular ya que toda alteracin en el pulido de la superficie
perturbara la respuesta espectral. Los principios evocados para la imaginera BEI son aplicados tambin en
este mtodo.

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Figura 7.- Imgenes en luz reflejada de la mineralizacin de Kipushi a 360 nm - 438 nm y 692 nm.
En la practica, la imaginera multiespectral a demostrado su superioridad sobre las imgenes a color de
regiones idnticas. Igualmente ella ha abierto las posibilidades para la discriminacin automtica entre
minerales confusos en BEI como es el caso de la calcopirita y pentlandita. A pesar que la fineza de algunas
texturas o la variacin de la firma espectral con la orientacin cristalina (bireflectancia, pleocroismo) continan
siendo fuentes de confusin que justifican investigaciones suplementarias.
Otros inconvenientes de la imaginera a luz reflejada son : la limitacin para la identificacin de minerales de
baja reflexin y la discriminacin entre los minerales de ganga y la resina protectora que puede ser una fuente
de problemas, las cuales no son encontradas en BEI o EDX.

5.4.- PRINCIPIOS DE ADQUISICIN DE IMGENES EN FLUORESCENCIA RX.


Recientemente el desarrollo significativo dentro la automatizacin y la focalizacin de la fluorescencia RX, ha
permitido el desarrollo de sistemas de adquisicin de imgenes en fluorescencia RX. La tcnica se basa
fundamentalmente en que un haz de RX es focalizado (50 m) en la superficie de la muestra. El cual puede ser
desplazado segn dos direcciones ortogonales, permitiendo de esta manera la construccin de una imagen de
algunos cm2 (mx. 20cm x 30cm). La fluorescencia inducida por el haz es captada por un detector Si-Li en un
tiempo de duracin del orden de 5 segundos, lo que permite cuantificar los elementos mayores comprendidos
entre Na y U.
De esta manera se constituye una cartografa elemental, que combinadas por operaciones lgicas pueden
conducir a la identificacin de minerales mayores. La preparacin de las muestras es reducida a un pulido
tosco de la superficie.
Este tipo de sistema puede ser til en el anlisis de mineralizaciones a escala mesoscopica (Ej., testigos). El
tiempo de adquisicin de una imagen suficientemente detallada no obstante queda un serio handicap
(Rammlmair et al., 2002).

6.- PRINCIPIOS GENERALES DEL ANLISIS DE IMGENES


El anlisis de imgenes propiamente dicho es la operacin de mensura del contenido de una imagen. Esta
estimacin puede ser realizada ya sea sobre propiedades de intensidad, de color medio o sobre propiedades
puramente geomtricas como la superficie, el permetro o la forma de un objeto delimitado dentro la imagen. Es
falso de creer que tales mensuras son inequvocas, el carcter discreto (digitalizado) de una imagen numrica
levanta problemas algortmicos y geomtricos muy especficos.
El anlisis de imgenes tambin debe de inscribirse dentro un enfoque de un anlisis estadstico; problema
siempre olvidado. La imagen como tal no es que una nfima parte del producto a caracterizar. Ella es
comnmente tomada al azar, dentro una muestra que ella misma resulta de un complejo protocolo de muestreo.
A esto se debe adjuntar, que la mencionada imagen es una representacin bidimensional de un objeto que
posee propiedades tridimensionales. Por todas esas razones, el anlisis de imgenes entra en relacin muy
estrecha con la geoestadstica y la stereologa. Con la geoestadstica en lo que concierne al anlisis y la
estimacin de datos con referencia espacial. Con la stereologa, que es la disciplina que tiene por objeto de
estimar las propiedades a N+1 dimensin a partir de mensuras realizadas dentro el espacio a N dimensiones.

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6.1.- ANLISIS MODAL GLOBAL


Entre las aplicaciones ms corrientes del anlisis de imgenes figura la mensura de las proporciones en
superficie que ocupan los diferentes componentes de la escena. Sin recurrir a conceptos estadsticos
complejos, es posible de demostrar que la proporcin en superficie puede ser estimada (sin sesgo) contando
los pxeles correspondientes a cada dominio mineral. As, la figura 8 que presenta los cristales de magnetita
dentro una roca, muestra que despus del conteo de los pxeles que sobrepasan el umbral de intensidad de
184, la proporcin en superficie de la magnetita es de 6,9 %. Esta estimacin conlleva a la reflexin, de una
parte ella esta en funcin del aumento utilizado y de otra parte se trata de una estimacin en base a una
seccin bidimensional. Si se repite la misma mensura con un aumento medio, la proporcin del resultado ser
de 0,2 %.

Figura 8.- Magnetita dentro una roca a un aumento de 200 x (a) : el tenor es de 6,9 %
La misma microfotografa tomada a un aumento de 25x (b) : el tenor es de 0,2 %
Esta dependencia del tenor en funcin de la escala de observacin es un problema clsico en
geoestadstica. En la practica no es conveniente de integrar dentro un mismo calculo estadstico mensuras
efectuadas a escalas significativamente diferentes en productos heterogneos. En lo que concierne al problema
de estimacin de las proporciones volumtricas, felizmente ellas son ms simples a considerar, ya que el primer
principio de la stereologa demuestra que la proporcin de pxeles dentro la imagen es un estimador no sesgado
de la proporcin volumtrica a condicin que la seccin sea realizada al azar. Difcilmente se puede prejuzgar el
carcter aleatorio de una seccin efectuada sobre un material desconocido, pero se puede disponer de un
numero suficiente de imgenes obtenidas en un numero considerable de secciones diferentes, para de esta
manera reducir el error de estimacin a proporciones razonables.
Anlisis Modal
Fayalita
Wstita
Vidrio
Hercynita
Pirrotina
Sulfuros Cu

(% vol)
71 %
11 %
8%
5%
3.15 %
0.85 %

Figura 9.- Escoria cuprfera otomana y su anlisis modal


obtenido por una serie de anlisis de imgenes en luz reflejada.
La figura 9 ilustra la aplicacin del anlisis modal en el estudio de una escoria de la poca Otomana. Los
resultados obtenidos en cincuenta imgenes demuestran que sin ninguna correccin, la estimacin de las
proporciones modales de los minerales corresponde a los tenores de los elementos mayores obtenidos por un
anlisis qumico. La validacin supone bien entendido, convertir las proporciones volumtricas en proporciones
ponderadas adoptando una masa volumtrica standard por cada mineral(Pirard, 1991).

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6.2.- ANLISIS MODAL LOCAL (ANLISIS DE LIBERACIN).


Antes que de interesarse a las propiedades globales de una imagen, el anlisis puede realizarse en regiones
individuales, delimitadas dentro la imagen. De esta manera y transponiendo el principio del anlisis modal
global a la escala de un grano se acceder al calculo de las tasas de liberacin.
Esta informacin es muy valiosa dentro la direccin de un circuito de tratamiento de minerales, ya que ella
permite estimar la calidad de la molienda y llegado el caso de explicar la presencia de minerales valorizados
dentro los desechos de flotacin, de separacin gravimtrica y/o magntica, etc.
Dado que el anlisis de la liberacin es un problema stereolgico sesgado, es preferible de limitar los errores
analizando fracciones granulomtricas restringidas. En el seno de cada fraccin granulomtrica se calcula la
proporcin volumtrica (o ponderada) de los minerales que forman una misma partcula. Si se considera el caso
simple de una mineralizacin binaria, los resultados pueden ser tabulados sobre la forma de porcentajes (en
numero) de granos que constituyen cada clase de liberacin. La mayora de los autores reagrupan las clases de
liberacin en deciles (0-10, 10-20, 20-30, etc.). Todo mineral puede ser categorizado como binario ya que el
anlisis conduce a una distincin entre las especies minerales valorizables / especies minerales de la ganga.
Un anlisis ms detallado consistir en realizar tablas de liberacin, considerando todos los conjuntos binarios
ternarios o ms... disponibles en el seno de una partcula. La tabla 1 muestra una parte de los resultados
obtenidos sobre un circuito de flotacin de una mina en Indonesia (Lastra et al., 1998).
Tabla 1.- Resultados de liberacin calcopirita / no-calcopirita obtenidos para una fraccin 50-75 m que
representan el 15.77 % de las partculas del concentrado de flotacin (Lastra et al.).
50m75m

<10%
0.12

20%
0.2

30%
0.38

40%
0.65

50%
0.76

60%
1.30

70%
3.02

80%
4.29

90%
3.65

100%
1.40

15.77%

Tabla 2.- Un anlisis mineralgico ms detallado indica que entre las partculas la calcopirita constituye
un 50-60 % y que forman el 10% del total de partculas mixtas, la mayora estn asociadas a sulfuros de
cobre (SCu) (Lastra et al., 1998)
Cp-G
Cp-Py
Cp-SCu
Cp-M

50%-60%
1.16
0.54
7.94
0.36
10%

Figura 10.- Partculas analizadas por el sistema QEM-SEM,


el cual permite visualizar las tasas de liberacin.
El anlisis de liberacin es clsicamente reducido a una fraccin ponderada de minerales. Sin embargo, el
anlisis de imgenes puede ir ms lejos y permite distinguir las diferentes texturas de inclusin. Este

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procedimiento se puede realizar mediante l calculo de las proporciones de minerales que forman el contorno
exterior de una partcula o tambin por l calculo del permetro comn entre dos especies minerales dadas.

6.3.- ANLISIS INDIVIDUAL


Si los granos estn bien delimitados, es posible de acceder a mensuras geomtricas extremadamente
precisas como el rea o todava mejor el dimetro. Estas medidas pueden ser reagrupadas en histogramas y
dar lugar a la estimacin de curvas granulomtricas o morfometrcas.
La definicin de las clases de un histograma es determinada libremente por el utilizador y generalmente es
dictado por las practicas ms corriente en esta materia. En granulometra algunos prefieren utilizar las
progresiones aritmticas (175-250-325-), otros las progresiones geomtricas (175-250-350-), etc. Sin
embargo aparte de elegir la malla virtual es importante de concebir que el anlisis de imgenes permite de
presentar los resultados en numero o en mensura. Dicho de otro modo, es posible de contar l numero de
partculas presentes dentro de una gama dimensional dada o lo contrario de mensurar esta fraccin en rea
(volumen o peso). La interpretacin de los resultados puede ser fundamentalmente diferente.
El anlisis granulomtrico a partir de imgenes bidimensionales ha sido el objeto de numerosas
investigaciones stereolgicas a fin de establecer factores correctivos. La solucin matemtica depende de la
geometra de la partcula y solo puede ser correctamente calculadas a partir de las esferas (Exner, 1972).
Considerando que las esferas perfectas no existen, es indispensable utilizar una calibracin emprica. El
conocimiento de la partcula ms grande existente dentro el producto es una informacin esencial.
Repitiendo las mensuras del dimetro segn una serie de direcciones, se puede determinar fcilmente el
alargamiento aparente de las partculas. A pesar de los problemas que suscita en stereologa de llevar estas
medidas a tazas de aplastamiento y de alargamiento en 3-D, la informacin sesgada puede proporcionar un
conocimiento suplementario del material. Entre los ejemplos ms convincentes figura la caracterizacin de un
producto sometido a lixiviacin. La medida del alargamiento aparente puede explicar le diferencia del
comportamiento de algunos minerales con relacin al shrinking core que supone una forma esfrica. Por ultimo,
gracias a la existencia de algunos algoritmos rigurosos es eventualmente posible de abordar el anlisis de la
rugosidad o de la cristalizacin de las partculas, que puede convertirse en una herramienta dentro la prediccin
del comportamiento matemtico de un material granular o dentro la suspensin del proceso de cristalizacin.

7.- PERSPECTIVAS Y CONCLUSIONES


La demanda industrial en materia de anlisis mineralgico cuantitativo ha abierto una basta cantera para el
desarrollo tecnolgico. Resta sin embrago un largo camino a recorrer para el reconocimiento de estas
herramientas y su validacin dentro de condiciones industriales.
Actualmente los mtodos con mejores prestaciones necesitan investigaciones costosas y una formacin
adicional de alto nivel profesional. Se puede pensar que el nacimiento de nuevos captores proporcionara una
simplificacin y una gran difusin de las tecnologas indispensables.
El conocimiento de los minerales y de los materiales beneficiara grandemente la caracterizacin de la
materia que complementa de este modo la qumica analtica y ofrece una percepcin proceso orientado del
material a analizar.
Es importante de considerar que no es el anlisis de imgenes como tal la que ofrece una mejor solucin a
los problemas, mas bien la investigacin de una perfecta adecuacin entre la adquisicin de la imagen, su
tratamiento y su anlisis.

8.- REFERENCIAS
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goethite, in Proc. Int. Congress for Applied Mineralogy, Warsaw.
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Mc Mahon G. y Cabri L.J., 1998, The SIMS technique in ore mineralogy, in Modern approaches to ore and
environmental mineralogy, Cabri L.J. and Vaughan D.J. eds, Mineralogical Association of Canada - Short
Course Series V.27, Ottawa.
Lastra R., Petruk W. y Wilson J., 1998, Image analysis techniques and applications to mineral processing, in
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