Preparacion

Muestra:
Se debe
preparar una
muestra
aproximada
de 50 gr
pulverizada
que pase por
la malla No.
60 (250 m)

ANALISIS DE
SULFUROS
TOTALES EN
UNA MUESTRA
DE CARBON Y
COQUE.

METODO B:
Metodo
Lavado de
Bomba

METODO A:
Metodo
ESCHKA

PREPARACION
MUESTRA
ESCHKA:
Se debe
mezclar dos
partes de oxido
de magnesio
(MgO), y 1
parte de
carbonato de
sodio Anhidrico
(Na2CO3).

PROCEDIMIEN
TO

IGNICION

PROCEDIMIEN
TO

PREPARACI
ON DE LA
MUESTRA:
Mezclar en
un vidrio de
relog 1
gramo de
lamuestra de
carbon y 3
gramos de la
mezcla
ESCHKA.

Azufre de determina
por los lavados
echos en la bomba
calorimetrica de
oxigeno. Vease
norma ASTM D2015, D3286

TRATAMIENTO
SUBSEQUENTE

IGNICION:
Calentar el crisol con
llama de alcohol, gas o
gasolina , para carbon
o coque.
La mezcla ESCHKA solo
se calienta en una
mufla

LLAMA ABIERTA:
Calentar el crisol
con llama baja,
lentamente
durante 30
minutos hasta que
todas las
particulas negras
desaparescan.

MUFLA: COQUE
Ubicar el crisol en una
mufla de ventilacion
caliente y calentar
hasta 800C (+-25C),
mantener durante 30
minuts hasta que
todas las particulas
negras desaparescan.

Retirar la bomba
del agua del
calorimetro y
permitir el escape
de los gases en
menos de 1
minuto.
MUFLA: CARBON
Ubicar el crisol en una
mufla con ventalacion
fria, calentar hasta
800C (+-25C)
durante 1 hora.
Mantener esta
temperatura hasta
que todas las
particulas negras
desaparescan.

TRATAMIENTO
SUBSECUENTE
Vaciar los contenidos
del crisol en un beaker
a 200 mL de agua
caliente durante
media y 3/4 de hora y
decante sobre un
papel filtro.

Se debe obtener
una cantidad de
filtrado de 250 mL,
haciendolo neutral
con solucion de
NaOH o Na2CO3.

Agregar 1Ml de
HCL. Calentar
hasta punto de
ebullicion. Aadir
con una pipeta 10
mL de BaCl2.

Continuar la
embullucion por 15
min y dejar reposar
por al menos 2 horas o
por toda una noche a
temperatura menor a
la de ebullicion.

Filtrar, lavar con

agua caliente, aadir
un gota de solucion
de nitrato de plata
(AgNo3) hasta
producir una ligera
opalelescencia.
Colocar el
precipitado de
sulfato de bario
(BaSO4) en una
platina pesada
previamiente.

Colocar el precipitado
con el papel filtro
humedo en una
mufla, el papel debe
quemarse lentamente
en esta sin permitir
llama de ignicion.
Luego de que el
papel se ha
consumido por
cimpleto, elevar la
temperatura hasta
800C (+-50C) y
calentar ha peso
constante

Pesar el sulfato
de bario con
una tolerancion
de 0,1 mg.

El tipo de bomba,
cantidad de agua,
presion de oxigeno y
cantidad de muestra
son las mismas
determinadas por las
normas ASTM D2015 D-3286

Si se necesitan
mas de 10 mL de
solucion de BaCl2,
reduzca el peso
de la muestra en
0,5 gramos y
repita la
combustion.

Recoger los lavados

en un beaker de
250 mL y se titula
con solucion de
carbonato sodico.

Adjustar el pH de la
solucion de 5,5 a 7,0
con NH4OH diluido.

Calentar la solucion
hasta su punto de
ebullicion y despues
filtrar.

Lavar los residuos y

el papel
minusiosamente
cinco o seis veces
con agua caliente.

Ajustar la acidez
del filtrado y del
lavado, que
ascienden a 250
mL, precipitar.

La bomba debera
estar en el agua
del calorimetro por
no menos de 5
minutos despues
de la accion de
esta.