M.C. ING MARIA P.

ALIAGA MARTINEZ
INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERIA AMBIENTAL Y DE RECURSOS
NATURALES

CURSO: ANALISIS INSTRUMENTAL

SEPARATA 01:
INTRODUCCION AL ANALISIS INSTRUMENTAL
Elaborado por:
ING.QCO. MARIA PAULINA ALIAGA MARTINEZ
Segunda ESPECIALIDAD INGENIERIA AMBIENTAL
M.C. TRATAMIENTO DE AGUA Y REUSO DE DESECHOS
MAESTRIA GERENCIA SOCIAL
Doctorado MEDIO AMBIENTE Y DESARROLLO SOSTENIBLE

2016

Callao - Per

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

INDICE

1. Introduccin
1.1 Clasificacin de los mtodos de anlisis
1.2 Mtodos instrumentales
1.3 Eleccin del mtodo analtico
1.4 Clasificacin tamao de muestra
1.5 Proceso analtico
1.6 Toma de muestra para el anlisis
1.7 Medida propiedad observable
1.8 Criterios numricos para seleccionar mtodos analticos
1.9 Parmetros caractersticos
1.10.Rango lineal o dinmico
1.11.Sensibilidad
1.12. Selectividad
1.13.Eliminacin de interferencias
1.14.Medida analtica
1.15.Errores
1.16.Tipos de errores
1.17.Rechazos de resultados
1.18.Parmetros estadsticos
1.19.Presentacin de resultados
1.20.Calibracin en anlisis instrumental
1.21.Calibracin
1.22.Aspectos de las graficas de calibracin
1.23.Calculo de la recta de regresin de Y sobre X
1.24.Errores en la pendiente y ordenada en el origen
1.25.Modo de calibraciones
1.26.Patrn interno.
1.27.Prctica
1.28.Bibliografa

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

ANALISIS INSTRUMENTAL
1. Introduccin
Existe una cantidad de principios de medicin y procedimientos analticos que han aportado al
anlisis instrumental y se haya convertido en una parte importante para el desarrollo de
investigaciones ambientales, para la industria, el anlisis instrumental trata la identificacin y
anlisis de materia desconocida.
Teniendo en cuenta este objetivo existen bajo la especialidad "anlisis instrumental" cuatro grupos
de procedimientos (mtodos electroanalticos, mtodos espectroscpicos, mtodos de anlisis
pticos y mtodos cromatogrficos) que se diferencian bsicamente la una de la otra. Esto
considera tanto a los campos de aplicacin como a la realizacin del procedimiento. Para cubrir el
amplio campo del anlisis instrumental se han desarrollado muchos medidores.

Los mtodos que utiliza la Qumica Analtica para la caracterizacin de la materia suelen
clasificarse en: Qumicos e Instrumentales.
Los mtodos qumicos estn basados en interacciones materia materia, esto es, en
reacciones qumicas: El analto se determina por medidas gravimtricas o volumtricas.
Los mtodos instrumentales, basados en interacciones materia energa: utilizan un
instrumento ms o menos complejo para evaluar una propiedad fsica o fsico-qumica del
sistema objeto de anlisis.
Un mtodo analtico se considera fsico cuando no incluye reaccin qumica alguna y la
operacin de medida no modifica la composicin qumica del sistema.
1.1.Clasificacin de los Mtodos de Anlisis

Cualitativos los que de la medida de una propiedad se puede indicar la

presencia de un analito en una matriz.
Cuantitativos la magnitud de la propiedad medida es proporcional a la
concentracin del analito en la matriz, frecuentemente, el mismo mtodo
instrumental es usado para el anlisis cualitativo y cuantitativo

El conocimiento de la composicin de la materia presenta los aspectos de: Identificacin de los grupos
qumicos presentes en ella (molculas, tomos, iones) y Determinacin de la proporcin en la que
dichos grupos constituyen la muestra.
Estos campos de accin dan lugar a la clsica divisin de la Qumica Analtica en Cualitativa y
Cuantitativa.
El conocimiento de la composicin de la materia en las dos facetas de la qumica analtica cualitativa y
cuantitativa se ha considerado durante mucho tiempo como finalidad tradicional de la Qumica Analtica,
juntamente con el desarrollo racional de nuevos mtodos qumicos, qumico-fsicos o fsicos que colaboren
al esclarecimiento de la composicin de los materiales.
Actualmente el campo de accin es muchsimo ms extenso, tal como seala Elving en su definicin:

"La Qumica Analtica es la Ciencia que estudia todas las tcnicas y mtodos necesarios para
obtener conocimientos de la composicin, identidad, pureza y constitucin de la materia en
trminos de la clase, cantidad y forma de agrupamiento de tomos y molculas e, igualmente la
determinacin de aquellas propiedades y comportamientos fsicos que pudieran estar en relacin
con la consecucin de aquellos objetivos."

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

Los mtodos empleados por la Qumica Analtica (mtodos analticos) considerados como
clsicos se emplearon durante un largo periodo de tiempo para la caracterizacin de la materia.
Estos mtodos, esencialmente empricos, implicaban en la mayor parte de los casos una gran
destreza experimental.
Actualmente se utilizan conceptos, fenmenos y propiedades desconocidos en la Qumica
Clsica, o a los que apenas se les conceda valor. As, el conocimiento qumico-fsico que
actualmente se tiene del equilibrio qumico, de las reacciones en disolucin, as como la
utilizacin adecuada de conceptos tales como enmascaramiento de iones, exaltacin de la
reactividad, estabilizacin o dismutacin, etc. han contribuido a aumentar y consolidar la base
sobre la que se asientan los antiguos mtodos empricos, as como a desarrollar otros nuevos.
Los distintos mtodos analticos pueden clasificarse en:

Esta clasificacin distingue entre los mtodos qumicos, en los que se incluyen los
clsicos de anlisis cualitativo y cuantitativo, y los mtodos instrumentales, en los
que se engloban aquellos que emplean algn aparato distinto de la balanza y la
bureta*.

Los mtodos qumicos se caracterizan por estar basados en las reacciones

qumicas y aunque se clasifican habitualmente en cualitativos y cuantitativos, la
mayora de los mtodos analticos pueden suministrar informacin cualitativa y
cuantitativa, segn los parmetros que se utilicen.
Cualquier propiedad de la materia susceptible de ser medida tiene, en principio,
aplicacin analtica. Surgen de este forma los mtodos instrumentales, para los
cuales no es esencial el concurso de una reaccin qumica. Estos mtodos normalmente
no son absolutos, ya que la relacin entre la propiedad medida y la concentracin del
componente de inters suele ser relativamente compleja.
El Anlisis Cualitativo tiene por objeto el reconocimiento o identificacin de los
elementos o de los grupos qumicos presentes en una muestra.
Actualmente, en anlisis cualitativo inorgnico existen dos tendencias
claramente definidas: la que se basa en la utilizacin de marchas sistemticas,
basadas en la separacin en grupos, y la que utiliza la identificacin directa, sin
separaciones.
4

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

Mientras que en anlisis inorgnico la finalidad fundamental reside en la identificacin

de los iones (cationes y aniones), en anlisis cualitativo orgnico se persigue la
identificacin de los elementos y grupos funcionales que integran la muestra. Debido a
la complejidad de muchas muestras orgnicas, la sistematizacin es ms difcil y est
menos conseguida que en anlisis inorgnico. Por otra parte, el extraordinario xito
alcanzado por algunos mtodos instrumentales (espectroscopia ultravioleta , visible o
infrarroja, resonancia magntica nuclear, cromatografa y espectrometra de masas)
en la determinacin estructural de compuestos orgnicos hace que cada da se
apliquen ms extensamente estos mtodos con fines tpicamente analticos.

El fundamento de los mtodos clsicos de Anlisis Cuantitativo es la aplicacin de

las leyes de la estequiometra. La forma de proceder es tomar una cantidad
perfectamente determinada de muestra (en peso o en volumen) y someterla a
reacciones qumicas que tengan lugar de forma prcticamente completa y en las que
intervenga el componente a determinar, deducindose la cantidad buscada del peso del
producto de la reaccin (mtodos gravimtricos) o del volumen de reactivo
consumido (mtodos volumtricos).
En general, puede decirse, que la mayor parte del anlisis es cuantitativo, ya que
frecuentemente se conoce la composicin cualitativa de la muestra por su origen. En
caso contrario, la identificacin cualitativa ha de preceder a la determinacin
cuantitativa, ya que los resultados de la primera sirven de gua para la seleccin del
mtodo y el procedimiento a emplear en la segunda. De todas formas, los ensayos
cualitativos son cuantitativos en alguna medida y proporcionan informacin semi-

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

cuantitativa, ya sea por la cantidad de precipitado, por la intensidad de un color, la

densidad de ennegrecimiento de una lnea espectral sobre una placa fotogrfica, etc.

1.2. Mtodos Instrumentales

El desarrollo que los mtodos instrumentales han experimentado en las ltimas

dcadas uno de los mayores avances del anlisis qumico, pues, con su colaboracin se
mejoran condiciones en cuanto a sensibilidad, selectividad, rapidez, automatizacin,
etc.

Instrumento analtico es un dispositivo que convierte una seal, que no suele ser
detectable directamente por el ser humano, en una forma que s lo es.

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

Los mtodos electroqumicos tienen su fundamento en la evolucin de la

intensidad, potencial, tiempo y resistencia a medida que transcurren las reacciones,
representada dicha evolucin por las curvas intensidad-potencial. En los distintos
mtodos electro-analticos se utilizan las curvas completas, partes de las curvas, o
simplemente puntos, siendo la intensidad la variable cuantitativa y el potencial la
cualitativa.
Los mtodos pticos de anlisis cubren un amplio campo de aplicacin, incluyndose
bajo este epgrafe general todos aquellos que implican una interaccin entre la
radiacin electromagntica y la materia.
La radiacin que incide sobre una muestra material puede ser absorbida por ella
(generalmente de forma parcial) y transformada en energa trmica. A su vez, parte
de la radiacin puede ser dispersada o re-emitida, con o sin cambio en la longitud de
onda, o, incluso es posible que simplemente se origine un cambio en las propiedades de
la radiacin al ponerla en contacto con la muestra, sin necesidad de producirse
absorcin o emisin (tal es el caso que se presenta en los fenmenos de polarizacin).
Por otra parte, la muestra puede emitir radiacin electromagntica si se la excita bajo
determinadas condiciones.
La consideracin de las diferentes posibilidades anteriormente expuestas permite
concluir que el nmero de mtodos pticos es muy elevado, de forma que es posible, en
algunos casos, la resolucin global de un problema analtico sin necesidad de recurrir a
otros mtodos.

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

Mtodos espectroscpicos: En la espectroscopia se descompone la radiacin de una prueba

segn su energa; los espectros pticos se pueden observar con un espectroscopio. En la
espectroscopia se usan diferentes tipos de procedimientos. Estos se pueden dividir en 4 categoras
principales: Espectroscopia

de slidos, espectroscopia lser, espectroscopia atmica y

espectroscopia molecular.
Mtodos cromatogrficos: La cromatografa describe un procedimiento qumico en el que se
separa una mezcla en su sus componentes individuales mediante una fase mvil y una fase
estacionaria. La fase estacionaria consta, segn el procedimiento, de materia slida o un lquido, y
la fase mvil de un lquido o Gas .

En cuanto a la importancia de la aplicacin del anlisis instrumental, es

destacable en el progreso de otras ciencias, como Bioqumica Ambiental,
Edafologa, Geologa, Qumica Ambiental, etc. han tenido lugar con la
colaboracin destacada del anlisis qumico.

1.3. Eleccin del Mtodo Analtico

Un primer paso que debe preceder al mtodo analtico, es una definicin clara del
problema analtico
El mtodo de trabajo seleccionado dependa de la respuesta a las siguientes
cuestiones:
Intervalo de concentracin de trabajo
Qu grado de exactitud se requiere
Que otros componentes hay en la muestra
Que propiedades fsico-qumicas tiene la muestra
8

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

Cuantas muestras se analizan

1.4.Clasificacin del Tamao de muestra
Mtodo
Macroanlisis
Semimicroanlisis
Microanlisis
Ultramicronanlisis

Peso de muestra (mg)

>100
10-100
1-10
<1

Volumen de muestra ( ml)

>10
1-10
0,1 1
< 0,1

1.5. Proceso analtico

A un laboratorio analtico pueden llegar muestras de la ms diversa naturaleza. por
ejemplo:
Aguas naturales, para estudiar su potabilidad.
Aguas residuales, para determinar su grado de contaminacin.
Suelos de cultivo, para establecer la posible necesidad de fertilizantes.
Muestras procedentes de yacimientos mineros, para determinar el valor comercial de los
minerales.
Materias primas y productos elaborados de un determinado proceso de fabricacin.
Muestras de sangre, para determinar el contenido de colesterol.
Una pintura antigua, donde la presencia de ciertos pigmentos pueden indicar su edad y
origen.
A pesar de la gran diversidad de objetos susceptibles de anlisis, se utiliza una
terminologa comn. As, la parte del objeto empleada para llevar a cabo el anlisis se
denomina muestra*, y los compuestos o elementos de inters son los analitos. stos,
suelen estar en presencia de una matriz, la cual no es directamente objeto de estudio,
pero puede influir sobre las propiedades analticas de los analitos. Esta influencia se
designa como efecto matriz, y para obtener resultados fiables, deben compararse los
obtenidos con los de una muestra en blanco.
Desde el momento en que se plantea el problema de caracterizar una muestra (cualitativa
o cuantitativamente) hasta que se consigue resolverlo es necesario llevar a cabo un
proceso que, mediante el concurso de distintas tcnicas operativas, permita poner de
manifiesto las propiedades observables, medirlas e interpretarlas. El proceso que es
necesario seguir consta de una serie de etapas que pueden resumirse en:
1.6. Toma de muestra para el anlisis.
* El tamao de muestra inicial que se somete al proceso analtico permite distinguir entre
los cuatro tipos de anlisis siguientes: macroanlisis (cantidad de muestra superior a 0.1
g), semimicroanlisis (0.1-0.01 g), microanlisis (0.01-0.001g) y ultramicroanlisis
(<0.001 g). Por otra parte, segn la proporcin relativa de los analitos en la muestra
pueden distinguirse tres tipos de determinaciones: macrocomponentes (proporcin
superior al 1%), microcomponentes (1-0.01%) y trazas (<0.01 %).
Transformacin del componente o especie qumica a analizar, hasta conseguir que
alguna de sus propiedades tenga la categora de analtica, esto es, pueda ser observada.
9

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

Efectuar la medida de la propiedad escogida.

Interpretacin y clculo de los resultados obtenidos.
El proceso se esquematiza en la Figura (c), si bien es necesario indicar que en algunos
casos no es necesario llevar a cabo alguna de las etapas, simplificndose, a veces
sustancialmente, el problema. En cualquier caso, es fundamental definir claramente lo
que hay que analizar y lo que puede analizarse. Para ello, es necesario plantearse
algunas preguntas tales como:
necesito conocer la composicin elemental de la muestra, la composicin molecular, o
detectar la presencia de ciertos grupos funcionales?
es necesario un anlisis cualitativo o cuantitativo?
en caso de anlisis cuantitativo, qu precisin se requiere?
se trata de un componente mayoritario, o a nivel de trazas?
de cuanto material dispongo para realizar el anlisis?
puede utilizarse un mtodo destructivo, o debe conservarse la muestra?
cul es la composicin de la matriz?
el resultado del anlisis, debe conocerse inmediatamente, o puede retrasarse durante
algn tiempo?
se trata de un anlisis aislado, es necesario repetirlo al cabo de algn tiempo, o incluso
debe monitorizarse el sistema para obtener datos continuamente?
qu trascendencia tienen los datos analticos obtenidos?
Cuestiones como las planteadas previamente deben ayudar a seleccionar de forma
adecuada el tipo de mtodo analtico a utilizar. Esto se consigue buscando en la
bibliografa especializada o incluso desarrollando algn procedimiento original.

Figura (c): Etapas proceso analtico

10

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

1.7.Medida propiedad observable

Cmo realizar una buena medida?
Es reproducible? : Precisin
Cmo conseguir el valor verdadero? : Exactitud
Cual es la cantidad ms pequea que puede ser medida? - Sensibilidad
En que rango de cantidad? Rango Dinmico o lineal
Existen interferencias?- Selectividad
1.8.Criterios numricos para seleccionar mtodos analticos
N
1

Criterio
Precisin

Parmetro de calidad
Desviacion estndar absoluta, desviacin
estndar relativa, coeficiente de variacin y

Sesgo

varianza
Error absoluto sistemtico, error relativo

Sensibilidad

sistemtico
Sensibilidad de calibracin,

Limite de deteccin

sensibilidad analtica
Blanco mas tres veces la desviacin

Intervalo de concentracin

estndar del blanco

Concentracin entre el lmite de
cuantificacin (LOQ) y el lmite de

Selectividad

linealidad ( LOL)
Coeficiente de selectividad

1.9.Parmetros caractersticos
Limites de deteccin y cuantificacin
El lmite de deteccin de un analito se define como: aquella [ ] que
proporciona una seal instrumental significativamente diferente de la seal
de una muestra en blanco, o la seal de fondo.
Es la cantidad de analito que proporciona una seal igual a la del blanco ms
tres veces la desviacin estndar del blanco:
yLD = yB + 3 SB
limite de cuantificacin o determinacin considerado como el lmite de [ ]
ms bajo para mediciones cuantitativamente precisas, Se define como la
cantidad de analito que proporciona una seal igual a la del blanco ms diez
veces la desviacin estandar del blanco
yLQ = yB + 10 SB

1.10. Rango lineal o Dinmico:

11

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

El intervalo de [ ] en que es aplicable un mtodo analtico

Rango dinmico =LOL /LOQ

1.11.Sensibilidad
La sensibilidad de un instrumento o mtodo se define como, su capacidad para
discriminar entre pequeas diferencias en la [ ] de un analito.
La IUPAC, define la sensibilidad como la pendiente de la curva de calibracin a la [ ]
de inters.
La sensibilidad viene limitada por la pendiente de la curva de calibracin y la
reproducibilidad o precisin del sistema de medida,
Para dos mtodos que tengan igual precisin, el que presente mayor pendiente en
la curva de calibracin ser el ms sensible
1.12.Selectividad
La selectividad de un mtodo analtico indica el grado de ausencia de interferencias,
debidas a otras especies contenidas en la matriz de la muestra
Se define el coeficiente de selectividad de B con respecto de A, como:
KBA= mB/mA
Los coeficientes de selectividad son parmetros de calidad tiles para describir la
selectividad de los mtodos analticos
1.13.Eliminacin de Interferencias

12

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

Quimicamente: Usando agentes enmascarantes (sustancia que reacciona con el

interferente para formar una especie que no produce la misma seal del analito). Se
consigue mediante un ajuste de pH , un cambio en el estado de oxidacin, formacin de
complejos
Fisicamente: Separndolas previamente a la determinacin. mediante precipitacin,
extraccin, cromatografas o destilacin, volatilizacin.
1.14.Medida Analtica
Los mtodos qumicos cuantitativos tienen carcter absoluto.
La propiedad medida es funcin directa de la concentracin o de la cantidad,
P=kC
P representa la magnitud de la propiedad medida,
C es la concentracin,
k es nica, tiene un valor perfectamente definido, deducible de las leyes
estequiomtricas
Los mtodos instrumentales tienen carcter relativo
P=KC.
La constante de proporcionalidad no es nica, al depender de las condiciones
experimentales

1.15.Errores
La medida siempre debe estar guiada por los principios de exactitud y
precisin
Se debe realizar, cualquier experimento o medida, de acuerdo con las
directrices que
marca la estadstica.
En los anlisis cuantitativos, los errores que aparezcan en ellos son de gran
importancia.
No existen resultados cuantitativos vlidos, si no van acompaados de una
estimacin de los errores inherentes a ellos.
1.16.Tipos de errores
Errores Accidentales
Perdida de parte de muestra, contaminacin, o avera de instrumento .Esto lleva a
comenzar de nuevo
Errores Sistemticos o Determinados
Aquellos que pueden determinarse y probablemente evitarse o corregirse
Errores aleatorios o indeterminados
Errores fortuitos cuya magnitud y signo no pueden predecirse ni calcularse

13

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

1.17.Rechazo de Resultados
Al efectuar una serie de replicas de anlisis, uno de los resultados obtenidos ser muy
distinto de los otros.
Para determinar si una observacin debe rechazarse:
Se ordenan los datos en orden decreciente de su valor, y se calcula la relacin:
Q= (valor sospechoso - valor mas prximo)/ (valor mas grande - valor mas pequeo)

La relacin Q experimental calculada se compara con los valores tabulados de Q para un

nivel de confianza determinado.
Si la relacin calculada resulta mayor o igual que el valor tabulado, se puede rechazar la
observacin sospechosa.
1.18.Parmetros estadsticos

1.19.Presentacin de los resultados

Los resultados experimentales carecen de importancia y valor, si no van
acompaados de una estimacin de los errores que han tenido lugar durante la
medida.

1.20.Calibracin en anlisis instrumental

Segn la ISO (International Estndar Office), la calibracin se define como el conjunto
de operaciones que permiten establecer, en determinadas condiciones experimentales, la
relacin existente entre los valores indicados por el aparato, con los valores obtenidos en
la medida de un valor conocido.
1.21.Calibracin
El procedimiento operatorio en anlisis instrumental para la calibracin es :
14

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

Se prepara una serie de muestras (9 10) con [ ] conocidas de analito.

Se miden en el instrumento en iguales condiciones seguidamente se medir las
muestras problema.
A partir de la seal obtenida para cada patrn de [ ] conocida, se construye la grfica de
calibracin.
A partir de ella se obtiene la [ ] de analito en las muestras problema por interpolacin.
1.22.Aspectos de las grficas de calibracin
Se realiza con una serie de soluciones estndar que contienen [ ] conocidas del analito
Que cubran el intervalo de [ ] de inters
Tener una composicin de matriz tan parecida como se pueda a la de las soluciones de
las muestras problema.
Tambin se analiza una solucin blanco o de fondo.
Las respuestas netas de cada solucin estndar menos la de fondo se representan frente
a las [ ] de las soluciones estndar a fin de obtener la grfica de calibracin.
Preguntas estadsticas
Es lineal la grfica de calibracin?
Cul es la mejor recta que pasa por esos puntos?
Suponiendo que la calibracin es lineal, cules son los errores estimados y los limites
de confianza para la pendiente y la ordenada en el origen?
Cundo la grfica se usa para el anlisis de una muestra problema, cules son los
errores y los limites de confianza para una [ ] determinada?
Cul es l limite de deteccin del mtodo, es decir, la menor [ ] de analito que se puede
detectar con un nivel de confianza predeterminado?
Preguntas estadsticas
Es lineal la grfica de calibracin?, y si es curva qu grfica tiene?
Para estimar si los puntos experimentales se ajustan a una recta, calculamos
el coeficiente de correlacin que viene dado por r y tiene la siguiente
expresin:

r es > 099, los valores de r < 09 son poco comunes.

1.23.Clculo de la Recta de Regresin de Y sobre X

15

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

Supone obtener la mejor recta a travs de los puntos de la grfica

de
Calibracin.
Obtener mediante programa de clculo y 193 x 152 ( pendiente y
ordenada en el origen)
Coeficiente correlacin
1.24.Errores en la pendiente y ordenada en el origen
Es importante determinar los errores aleatorios en el clculo de la pendiente
y la ordenada en el origen.
1.25.Modo de Calibraciones
Curva o grfica analtica
Mtodo de adiciones estndar
Patrn interno

Estndar Externo

16

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

17

CURSO: ANALISIS

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

1.26. Patrn Interno

En este mtodo se aade a la muestra un cantidad conocida de una
sustancia patrn diferente a los analitos a determinar y se compara la
respuesta del instrumento con la respuesta de concentraciones conocidas del
analito.
Se realiza una serie de medidas conjuntas de diferentes concentraciones de
analito
y de patrn interno para obtener el factor de respuesta.
C= concentracin de la sustancia de Inters
A= Seal obtenida con la sustancia de inters
Cs= concentracin del Patrn interno
As= Seal obtenida del patrn interno
La respuesta relativa

Esto se calcula para cada analito de la muestra

En una muestra desconocida se aade una cantidad del patrn interno
obteniendo
Au = Seal del desconocido
Cs=concentacin del estndar aadido
As = Seal del estndar Interno
La relacin de respuesta es la obtenida anteriormente y por tanto:

18

M.C. ING MARIA P. ALIAGA MARTINEZ

INSTRUMENTAL

CURSO: ANALISIS

Cu= Concentracin del desconocido

Cu= Au.r.Cs/As
1.27. Practica
a)Mencionar los mtodos electroqumicos ms comunes para anlisis de muestras
ambientales.
b)Cules son los mtodos pticos para anlisis de muestras ambientales
c)Busque un artculo cientfico donde se aplique un mtodo de anlisis instrumental para
muestras ambientales.
1.28. Bibliografa
1. Skoog, D. A., Holler, J. H., Nieman, T. A. Principios de Anlisis Instrumental, 5a
Edicin. McGraw Hill. Madrid, Espaa. 2001.
2. Rubinson, K. A., Rubinson, J. F. Anlisis Instrumental. Pearson Educacin, S.A.
Madrid, Espaa, 2001.
3. Willard, H. H., Merrit, L. Jr., Dean, J. A. y Settle, F. A. "Mtodos Instrumentales De
Anlisis". Grupo Editorial Iberoamrica. Mxico, D.F. 1991.koog.-Holler Nieman,
Anlisis Instrumental, quinta edicin, Mc Graw Hill, 2001
4. Silverstein-Basser-Morril, Spectrometric Identification of Organic Compounds,
quinta edicin, John Wiley and sons, 1991
5. Lambert-Shurvell Lightner and Cooks, Organic Structural Spectroscopy, l998
6. Christy, A. A., Ozaki, Y., Gregoriou, V. G. Modern Fourier Transform Infrared
Spectroscopy. Comprehensive Analytical Chemistry Ser., Vol. 35. Elsevier
Science. New York, USA. 2001.
7. Dennis G. Peters, John M. Hayes and Gary M. Hieftje. "Chemical separations and
measurements" Theory and practice of Analytical Chemistry Saunders Golden
Series, 1974.
8. Christian, Gary D. Analytical Chemistry, 6th Edition. John Wiley and Sons.
Hoboken, USA. 2003.
9. Robards, K., Jackson, P., Patsalides, E., Haddad, P. Principles and Practice of
Modern Chromatography. Academic Press, Inc. San Diego, USA. 1994.
10. Handley, Alan J., Adlard, Edward, Eds. Gas Chromatographic Techniques and
Applications. Sheffield Analytical Chemistry Ser., Vol. 5. Sheffield Academic Press,
Ltd. Sheffield, GBR. 2001.
11. Meyers, Robert A. "Encyclopedia of Analytical Chemistry, Applications, Theory, and
Instrumentation". John Wiley & Sons, Incorporated. Hoboken, USA. 2000.
12. Cazes, Jack. Encyclopedia of Chromatography. Marcel Dekker Inc. New York,
USA. 2001.
13. McNair, H. M. Basic Gas Chromatography. John Wiley and Sons. Hoboken, USA.
1997.
14. Li, S. F. Capillary Electrophoresis, Principles, Practice and Applications. Elsevier
Science. New York, USA. 1993

19