I.

FUNDAMENTO TERICO DE LA CROMATOGRAFA

En cromatografa de gases la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza

de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una
fase mvil que es un gas inerte, y a diferencia de la mayora de los tipos de
cromatografa, la fase mvil no interacciona con las molculas del analito;
su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna.
Respecto a la cromatografa lquida, la cromatografa de gases tiene la
ventaja de disponer de detectores mucho ms universales (por ejemplo, el
de ionizacin de llama). Adems, para numerosas aplicaciones, los mtodos
son ms simples, ms rpidos y ms sensibles que los correspondientes a la
cromatografa lquida de alta resolucin. La instrumentacin requerida para
cromatografa de gases tambin es mucho ms sencilla y econmica que la
empleada en HPLC. Sin embargo, en cromatografa de gases, la influencia
de la temperatura sobre la distribucin del equilibrio es considerable, a
diferencia de la cromatografa lquida. Por ello, la cromatografa de gases
presenta limitaciones en tres casos:

Compuestos poco voltiles, generalmente los de peso molecular

superior a 300 u.m.a.
Compuestos sensibles a una elevacin de la temperatura incluso
moderada (determinados compuestos de inters biolgico)
Compuestos que se encuentran en forma inica (puesto que son e n
general poco voltiles)

Por esta razn, la cromatografa de gases se emplea cuando los

componentes de la mezcla problema son voltiles o semivoltiles y
trmicamente estables a temperaturas de hasta 350-400C. En cambio,
cuando los compuestos a analizar son poco voltiles y/o termolbiles, la
tcnica separativa adecuada suele ser la cromatografa lquida de alta
resolucin (HPLC).
A menudo la cromatografa de gases se emplea para confirmar de la
presencia o ausencia de un compuesto en una muestra determinada. Como
se ha indicado la cromatografa es en realidad una tcnica de separacin de
soluciones, pero gracias a su gran poder resolutivo se puede emplear para
fines analticos.

II.

DESCRIPCIN DEL MTODO DE ANLISIS

Preparacin de los Estndares:

Se tom 2 mL de etanol qumicamente puro y se verti en una

fiola de 10 mL, se aadi 1 mL de metiletilcetona (MEK) y se
enraz. Se repiti el proceso para 4 y 6 mL de etanol usando la
misma cantidad de MEK.

Preparacin de la Muestra:

Se tom 5 mL de muestra de bebida alcohlica (pisco) y se verti

en una fiola de 10 mL, se aadi 1 mL de metiletilcetona (MEK) y
se enraz. Se repiti el proceso para 6 mL de pisco usando la
misma cantidad de MEK.

Determinacin:

Una vez preparados los estndares y las muestras estas se

trasvasaron a pequeos viales acondicionados para poder ser
usados con el Cromatgrafo SHIMADZU GC2010Plus.
Se realiz la programacin de la corrida con el programa
LabSolution, siendo programadas las siguientes condiciones:
Columna Cromatogrfica

Columna Capilar Polar ELITE

WAX
Espesor del Film
0.5 m
Longitud
30 m
Dimetro Interno
0.53 mm
Flujo de Columna
1 mL/min
Volumen de inyeccin
0.1 L
Temperatura de Inyector
150C
Temperatura del Horno
100C
Temperatura del Detector
200C
Gas Carrier
Nitrgeno
Gas Make Up
Nitrgeno
Flujo de Gas Make Up
30 mL/min
Flujo
de
Aire
Sinttico/ 400/40 mL/min
Hidrgeno
Solvente
Agua

 Una vez terminado el anlisis se recibieron las curvas V vs t y se

realizaron los clculos de las rea de estas.
Con las reas de los estndares se realiz una curva patrn.

III.

DESCRIPCIN DEL INSTRUMENTO EMPLEADO

El cromatgrafo de gases consta de las siguientes partes:

a) Columna: Es el lugar donde ocurre la separacin. Se dice que es el
corazn de un cromatgrafo. Los materiales con los cuales generalmente
se pueden elaborar las columnas son: cobre, aluminio, acero inoxidable,
vidrio o tefln. El relleno puede ser un slido, o un lquido recubriendo un
slido. Podemos clasificar las columnas segn el propsito del proceso
cromatogrfico:
Empacadas
o Analtica
o Preparativas
Capilares
o W.C.O.T. (Wall Coated Open Tubular)
o S.C.O.T. (Support Coated Open Tubular)
b) Soporte: La funcin bsica del soporte es la de mantener la fase
estacionaria. Idealmente debera ser un material inerte que mantiene la
fase estacionaria sobre su superficie como una pelcula delgada. La
mayora de los soportes cromatogrficos est hecha de diatomita.
Qumicamente es casi todo slice, con algunas impurezas. Tambin se
conoce como Tierras Diatomceas o Kiselguhr (palabra alemana).
Domina el campo de los soportes debido a su estructura, superficie y
disponibilidad. Hay que tener en cuenta dos cosas a la hora de escoger
un soporte:
La Estructura, o Caractersticas Fsicas (contribuye a la eficiencia de
la columna cromatogrfica):
o Tamao de partcula
o Dimetro del poro
o Densidad
o rea Superficial

La Qumica de Superficie o Caractersticas Superficiales (gobierna la

participacin del soporte en los resultados de la separacin).
o Grupos activos
o Iones metlicos

Podemos resumir que un buen soporte debe reunir las siguientes

caractersticas:

Elevada Superficie por unidad de volumen

Estabilidad Trmica
Dureza mecnica suficiente para que
procedimientos de revestimientos y relleno
Inactividad qumica o de adsorcin
Baja resistencia al paso de la fase mvil

pueda

resistir

los

c) Gas Carrier: Transportar los componentes de la muestra, y crear una

matriz adecuada para el detector. Un gas portador debe reunir ciertas
condiciones:
Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como
con la fase estacionaria)
Debe ser capaz de minimizar la difusin gaseosa
Fcilmente disponible y puro
Econmico
Adecuado al detector a utilizar
d) Detectores: Un detector es un dispositivo para revelar la presencia de
las sustancias eludas a la salida de la columna cromatogrfica.
Podemos expresar que el detector son los "ojos" de un cromatgrafo. El
Detector es un dispositivo capaz de convertir una propiedad fsica, no
medible directamente, en una seal elaborable y ofrecernos
informacin sobre la naturaleza y magnitud de la propiedad fsica. En
cromatografa un detector funciona comparando una propiedad fsica
entre el gas portador puro y el mismo gas portador llevando cada uno
de los componentes que previamente se han separado en la columna,
esta accin se traduce en una seal tipo elctrica, que posteriormente
se amplificar mediante un registrador grfico o integrador permitiendo
indicar el momento que salen de la columna los componentes.

IV.

REACCINES QUMICAS PRODOCIDAS DURANTE

EL EXPERIMENTO
C H 3 C H 2 OH + 9/2 O2 3 C O2+ 3 H 2 O

C H 3 C H 2 COC H 3 +11 /2O2 4 C O 2 +4 H 2 O

V.

RESULTADOS
Tabla de Resultados Experimentales:

Densid
ad
(g/mL)
V1
(mL)
V2
(mL)
V3
(mL)
V4
(mL)
V5
(mL)
m1 (g)
m2 (g)
m3 (g)
m4 (g)
m5 (g)
A1 (g)
A2 (g)
A3 (g)
A4 (g)
A5 (g)

Etanol

MEK

0.7893

0.799

???

???

1.5786
3.1572
4.7358
???
???
7875179
9
1500772
32
2193431
317
8085088
4
9610332
3

0.799
0.799
0.799
0.799
0.799
510088
95
504800
70
482845
92
554347
24
542967
00

Tabla Para la Grfica:

A1/A1
A2/A2
A3/A3
A4/A4

1.5439
2.9730
45.4271
1.4585

m1/m1
m2/m2
m3/m3
m4/m4

1.9757
3.9514
5.9272
???

A5/A5

1.7700

m5/m5

???

Tabla para la determinacin de Etanol en la muestra:

Muestr
Muestr
a1
a2
m
1.5602
1.5824
V
1.9767
2.0049
Vi
5
6
% EtOH
40%
33%
PROM
36%
Para encontrar la relacin m4/m4 y m5/m5 se realiz una grfica con las
relaciones de reas y de volmenes. Se descart el punto (m2/m2; A2/A2)
porque haca que la grfica saliera muy alejada de la lnea recta:
50.0000
45.0000
40.0000
35.0000

f(x) = 11.11x - 27.24

R = 0.77

30.0000
A/A

25.0000
20.0000
15.0000
10.0000
5.0000
0.0000
1.0000 2.0000 3.0000 4.0000 5.0000 6.0000 7.0000
m/m

La grfica depurada queda de la siguiente manera:

50.0000
45.0000

f(x) = 11.11x - 20.4

R = 1

40.0000
35.0000
30.0000
25.0000

A/A

20.0000
15.0000
10.0000
5.0000
0.0000
1.0000 2.0000 3.0000 4.0000 5.0000 6.0000 7.0000
m/m

La ecuacin de la lnea recta viene dada de la siguiente manera:

( mm )20.398

( A / A ) =11.106

Reemplazando los valores de A/A de la muestra se puede obtener los

valores de m/m:
A4/A4
A5/A5

1.4585
1.7700

m4/m4
m5/m5

1.9527
1.9805

Como la masa del MEK es constante se puede encontrar la masa del etanol,
una vez hallada la masa de etanol se puede deducir el volumen de la
muestra por la definicin de densidad:

m
V

Muestr
a1
1.5602
1.9767

Muestr
a2
1.5824
2.0049

Al conocer el volumen inicial de la muestra en la fiola de 10 mL se puede

encontrar el porcentaje Volumen Volumen tambin conocido como grado
alcohlico:
Muestr

Muestr

m
V
Vi
% EtOH

VI.

a1
1.5602
1.9767
5
40%
PROM

a2
1.5824
2.0049
6
33%
36%

GRFICOS DE LOS EXPERIMENTOS

Se adjuntan los grficos obtenidos del anlisis cromatogrficos y las

condiciones del anlisis.

VII.

DISCUSIN DEL MTODO EMPLEADO

VIII.

DISCUSIN DE RESULTADOS

IX.

Los resultados obtenidos concuerdan con los niveles de alcohol

esperados para un pisco.
El error en segundo estndar se debe a una mala preparacin
del mismo

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

X.

Para una muestra de bebida alcohlica el mtodo se ajusta

muy bien.
Hay que tener muy en cuenta el tipo de columna al momento
de realizar el anlisis para conseguir resultados ptimos.
No es recomendable esta tcnica para sustancias o muy
voltiles o muy pesadas ya que la columna no lo va a poder
retener o dejar efluir.
Cuidar que el gas carrier no reaccione con la muestra.

Hay que tener sumo cuidado en la preparacin de los patrones

para poder realizar una curva de calibracin con la mayor
cantidad de puntos posibles.
Este mtodo es muy bueno para encontrar sustancias voltiles
en todo tipo de productos alimenticios lquidos, o productos de
limpieza o de belleza.

BIBLIOGRAFA

http://www.relaq.mx/RLQ/tutoriales/cromatografia/Gas.htm}
http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-qumicos/cromatografa-de-gases
http://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/public/G3430-95011.pdf
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/cromat
ografia_de_gases.pdf
http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/cromatografia_de_gases.pdf