Estudio

de
la
separacin
de
dos
sustancias
por medio de
extraccin
lquido-lquido
Informe de planeacin

Tabla de Contenidos
I.

RESUMEN.........................................................................2

II.

INTRODUCCIN...............................................................2

III.

MARCO TERICO.............................................................3
Equilibrios en la fase lquida.............................................................................
Regla de las fases.......................................................................................................
Para el estudio de equilibrio se tiene en cuenta la
regla de las fases, que se puede enunciar como:.....................................................
Sistemas de tres componentes..................................................................................
Coordenadas triangulares.........................................................................................
Sistemas ternarios de inters en la extraccin en
fase lquida.................................................................................................................

Etapas en la extraccin......................................................................................
Descripcin del montaje.....................................................................................
IV.

PLAN EXPERIMENTAL......................................................9

V.

PLAN DE MANEJO DE DATOS.........................................10

Operacin en mltiples etapas........................................................................
Operacin en una etapa...................................................................................

VI.

BIBLIOGRAFA...............................................................12

VII. ANEXO............................................................................13

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

1-

RESUMEN
En el presente informe de planeacin se presenta una propuesta de
metodologa de separacin de una mezcla de dos sustancias lquidas:
cido actico y agua, por medio de un solvente que en este caso ser el
acetato de etilo. Se abordarn los conceptos tericos ms importantes
para la comprensin del proceso de extraccin lquido-lquido y se
propondr un plan experimental con el fin de determinar los pasos que se
deben seguir para separar este tipo de mezclas, as como las condiciones
finales de los lquidos resultantes al finalizar el proceso.
Con la informacin recolectada despus de la sesin experimental, se
realizarn los clculos pertinentes para determinar la efectividad de la
separacin con el solvente seleccionado y se realizar un anlisis
pertinente que incluir factores como el nmero de etapas de separacin
y las cantidades de sustancias utilizadas y su influencia en el proceso de
separacin.

INTRODUCCIN
La empresa productora de cido actico AceCol S.A. desea realizar una
evaluacin de su proceso de separacin por medio de extraccin lquidolquido de la mezcla de cido actico y agua, obtenida en una parte de su
proceso. En la actualidad utilizan cloroformo como agente de separacin
pero debido al impacto ambiental que tiene ste desean reemplazarlo por
un solvente que otorgue unas condiciones de separacin similares. La
empresa no proporcion informacin sobre los datos de la separacin
dado que prefieren hacer el anlisis internamente con los datos
entregados por el equipo de Profi. Obtener cido actico a las
concentraciones adecuadas es muy importante para la empresa debido a
que esta sustancia es utilizada ampliamente, desde materia prima para la
formacin de steres hasta compuesto funcional para productos de
limpieza como antibacterial e incluso como producto alimenticio; si no se

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

2-

alcanzan las especificaciones de concentracin utilizando procesos de

costo ptimo se pueden presentar prdidas.
Con el fin de proporcionarle a la empresa unos datos suficientes para que
realicen sus comparaciones, se plantean los siguientes objetivos:
1. Realizar un montaje a escala laboratorio que permita llevar a cabo
el proceso de separacin lquido-lquido.
2. Utilizar por lo menos dos cantidades distintas de solvente con el fin
de comparar con qu cantidad se obtiene una mejor separacin en
cuanto a eficiencia.
3. Determinar el nmero de etapas a utilizar para obtener una buena
separacin (mnima cantidad de cido remanente en la fase
acuosa).
4. Realizar una separacin con una sola etapa y comparar la
efectividad de las separaciones con varias etapas y con una etapa.
Para realizar estas pruebas se escogi el acetato de etilo como agente de
separacin dado que, aunque la separacin con cloroformo puede ser
efectiva, su uso tiene consecuencias ambientales severas. Al liberarse en
el aire, el cloroformo se degrada a fosgeno y cloruro de hidrgeno, los
cuales son txicos. Adems se filtra fcilmente a las aguas subterrneas
dado que no se fija en grandes cantidades en los seres vivos y puede
durar mucho tiempo en dichas aguas, degradarse y producir sustancias
contaminantes (Agency for Toxic Substances and Disease Registry, 2016).
Para cumplir estos objetivos se propone armar el montaje que se
describir en el marco terico y partir de una solucin de cido actico en
agua al 30% molar ya que en algunos procesos de produccin de cido
actico se encuentran soluciones de dicha concentracin en etapas
finales (Castro Alvaredo, y otros, 2007). Se determinarn dos cantidades
de solvente a utilizar para llevar a cabo dos experimentos de separacin
por etapas y, dependiendo del nmero de etapas resultantes, se llevarn a
cabo dos experimentos de separacin con una sola etapa, utilizando las
cantidades totales de solvente de las operaciones con mltiples etapas.

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

3-

Con lo anterior se desea determinar qu tanto influye la cantidad de

solvente utilizada (si es mejor separar con ms o menos solvente) y la
cantidad de etapas (si se consigue una mejor separacin con una sola
etapa o con mltiples etapas).

MARCO TERICO
La extraccin en fase lquida, llamada tambin extraccin por disolvente,
es un mtodo para separar los componentes de una solucin y, por ende,
una de las diversas operaciones de transferencia de masa en la tecnologa
qumica. Es la operacin de transferencia de masa en un sistema de dos
fases lquidas. En esta operacin los componentes de una solucin se
separan por su distribucin entre dos lquidos mutuamente insolubles.
Hace parte de los mtodos de separacin indirectos dado que requiere de
una sustancia agregada para poder llevar el procedimiento a cabo.
El uso de este tipo de operaciones tiene desventajas debido a que al
manejar sustancias qumicamente distintas en mezclas se puede dificultar
en ocasiones el diseo de equipos apropiados debido a la escogencia de
un material que sea resistente a la corrosin; dado que se manejan
generalmente cantidades considerables de solvente se requiere un
sistema de almacenamiento para ste y eso implica incurrir en gastos;
adems, el producto separado se entrega en forma de disolucin, lo que
amerita realizar ms procesos de separacin y recuperacin del solvente
e incurrir en ms costos.
Este tipo de procesos tambin cuentan con ventajas que no tienen otros
procesos, como el hecho de que permite realizar varias separaciones
dado que existe una amplia gama de solventes que tienen distintos
desempeos y se puede escoger el que tenga una mayor eficiencia
dependiendo

de

la

mezcla

separar;

tambin

permite

efectuar

separaciones de tipo qumico y no por propiedades fsicas. As mismo este

mtodo resulta til cuando los mtodos de separacin directa como
destilacin y cristalizacin resultan complicados o demasiado costosos.

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

4-

Equilibrios en la fase lquida

Regla de las fases
Para el estudio de equilibrio se tiene en cuenta la regla de las fases, que
se puede enunciar como:
F=N+2(1)
Donde

es

el

nmero

de

grados

de

libertad

de

variables

independientes (limitadas a temperatura, presin y concentracin) que

son fijadas para definir por completo el sistema en equilibrio; N es el
nmero de componentes necesarios para expresar la composicin de cada
fase;

es el nmero de fases presentes en el sistema, cuya separacin

mecnica del resto del sistema es posible.

La regla se aplica nicamente a sistemas en equilibrio y otras
restricciones impuestas al sistema tienen como efecto la reduccin del
valor de F en una unidad por cada restriccin (Treybal R. E., 1968).

Sistemas de tres componentes

El estudio del equilibrio liquido-liquido de un sistema ternario (A, B y C)
es de gran importancia antes de realizar el procedimiento. Se definir la
notacin de la siguiente manera:
1. Los componentes A y B son lquidos puros, sustancialmente
insolubles, y C es el soluto que se distribuye. Las mezclas que se
separan por extraccin estn compuestas por A y C, y B es el
solvente (Treybal R. , 1981).
2. El componente C es completamente soluble tanto en A como en B,
mientras que A y B son parcialmente solubles hasta que se generan
dos soluciones saturadas, una con mayor proporcin de A y otra de
B. Entre ms insolubles sean A y B, ms se acercan las soluciones
finales a compuestos puros.
Tomando C como compuesto a separar, la solubilidad de C en A debe
diferir de la solubilidad de C en B, logrando que el compuesto se
distribuya entre las fases. La relacin entre la concentracin del
ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

5-

compuesto A en cada una de las fases se puede definir de la siguiente

forma:

K=

(C C ) A
(2)
(CC )B

Donde K es el coeficiente de reparto y los trminos de la ecuacin hacen

referencia a la concentracin del soluto en cada una de las fases.
El efecto de la presin sobre los equilibrios en fase

lquida es

relativamente insignificante, por lo tanto se consideran slo las variables

temperatura y concentracin cuando se habla de este tipo de sistemas
(Treybal R. E., 1968).

Coordenadas triangulares
Para representar las composiciones puede usarse un tringulo equiltero
y hacer uso del hecho de que la suma de las perpendiculares desde
cualquier punto dentro del tringulo a los tres lados es igual a la altura.
Entonces se hace que la altura represente la composicin del 100% y la
longitud de las perpendiculares represente los porcentajes de los tres
componentes.

Ilustracin 1. Coordenadas triangulares

(Treybal R. E., 1968)

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

6-

Sistemas ternarios de inters en la extraccin en fase lquida

Los sistemas en que ocurre inmiscibilidad pueden clasificarse de tres
formas:
Tipo 1. Formacin de un par de lquidos parcialmente miscibles.
Tipo 2. Formacin de dos pares de lquidos parcialmente miscibles.
Tipo 3. Formacin de tres pares de lquidos parcialmente miscibles.
Tipo 4. Formacin de fases slidas.
En este caso, es de inters el tipo 1 dado que se espera la formacin de
un par de lquidos parcialmente miscibles o, dicho de otra forma, una fase
acuosa y una fase orgnica (Treybal R. E., 1968).
Tipo 1. Formacin de un par de lquidos parcialmente miscibles
Es la combinacin ms frecuente en este tipo de procesos y se ilustra por
la isoterma que se encuentra en la ilustracin 2.

Ilustracin 2. Equilibrios lquidos ternarios del tipo

1 (Treybal R. E., 1968)

Esta ilustracin se completa con lo descrito en la seccin sistemas de

tres componentes.
En esta ilustracin, los puntos D y E representan las soluciones saturadas
en

el

sistema

binario.

Todas

las

mezclas

de

los

componentes

representadas por puntos por fuera de la curva DNPLE son soluciones

homogneas, de una sola fase lquida, mientras que las mezclas dentro
del rea delimitada por dicha curva y la lnea DE forman dos capas
lquidas insolubles. La curva DNPLE representa las soluciones saturadas
y se denomina curva binodal. Una mezcla de composicin total M formar
las

soluciones

lquidas

inmiscibles

de

composiciones

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

7-

respectivamente y por eso el punto M se encuentra en lnea recta con LN;

sta se denomina lnea de interconexin.
El rea en el que se presentan soluciones heterogneas tiene, en teora,
infinitas lneas de interconexin. Estas lneas no son paralelas y cambian
de pendiente debido a cambios de concentracin.

Etapas en la extraccin
La extraccin lquido-lquido puede ser de una sola etapa o de mltiples.
En el primero, se pone en contacto el alimento F que contiene las
sustancias A y B, con el solvente S que contiene principalmente C, lo que
permite obtener una corriente de extracto E y una de refinado R
(Ilustracin 3).

E
F
R

Ilustracin 3. Esquema de extraccin en una etapa

El balance de materia global alrededor de la etapa es:

F+ S=E+ R=M (3)

Donde el punto M corresponde a la mezcla de F y S.

El balance para el componente A:

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8-

F x AF +S y As=E y AE + R x AR =M x AM (4)

Debido a que se deben formar dos fases insolubles, la cantidad de

solvente S adicionado debe ser suficiente para localizar el punto

M xM

en la zona lquida heterognea.

La extraccin multietapa es una ampliacin de la extraccin en una sola
etapa, debido a que consiste en adiciones sucesivas de solvente S al
refinado obtenido de la etapa anterior, es decir, se hacen extracciones de
una sola etapa sucesivas, en donde el refinado de la etapa se convierte en
el alimento de la siguiente (Ilustracin 4).

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

9-

E final

E3
R3
S3

E2
R2
S2

E1

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

10 -

S1

Ilustracin 4. Esquema de la extraccin multietapa con flujo cruzado

El balance de materia para cualquier etapa n es:

Rn1 +S n=E n+ R n=M n (5)

El balance del componente A es:

Rn1 x AF + S n y As=E n y AE + Rn x AR=M n x AM (6)

En este caso es posible utilizar diferentes cantidades de solvente en cada

etapa, las cuales pueden estar a diferentes temperaturas.

Descripcin del montaje

Las operaciones necesarias para realizar esta sesin experimental se
llevarn a cabo a escala laboratorio y los instrumentos a utilizar son:
Embudos de decantacin
Soportes universales
Erlenmeyers
Balanza analtica
Matraz de 250 ml
Bureta de 50 ml
Pipeta de 10 ml
Vasos de precipitado
Probetas
Con estos elementos se realizarn los montajes correspondientes a las
ilustraciones 5 y 6, los cuales permitirn llevar a cabo el plan
experimental descrito ms adelante.

Ilustracin 5.
Esquema de
decantacin. Tomado
de DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
ESTUDIO DE LA SEPARACIN
http://html.rincondel
vago.com/decantacio
n.html

11 -

Ilustracin 6. Esquema de
titulacin. Tomado de
https://sanitex.wikispaces.com/
Valoraci
%C3%B3n+de+una+base+fue
rte

PLAN EXPERIMENTAL
Se proponen los siguientes pasos para la consecucin de cada uno de los
objetivos planteados
1. Realizar un montaje a escala laboratorio que permita llevar a cabo
el proceso de separacin lquido-lquido:
Con las ilustraciones presentadas anteriormente se tienen modelos
de montajes necesarios para esta sesin experimental. Se debe
verificar

la

disponibilidad

de

los

materiales

enumerados

anteriormente con el fin de realizar los montajes de manera

satisfactoria.
2. Utilizar por lo menos dos cantidades distintas de solvente con el fin
de comparar con qu cantidad se obtiene una mejor separacin en
cuanto a eficiencia:

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

12 -

Se propone llevar a cabo dos experimentos con una variable en la

cantidad de solvente a utilizar. Esto se hace con el fin de determinar
si es mejor llevar a cabo varias etapas con una menor cantidad de
solvente o, por lo contrario, menos etapas con una cantidad mayor
de solvente; esto se determinar a partir de la efectividad de cada
separacin.
Para llevar a cabo este tem, se propone fijar una cantidad de
solvente a utilizar y, dependiendo de la disponibilidad de reactivos
en el laboratorio, utilizar el doble di la cantidad establecida para
llevar a cabo los procesos de extraccin, como se enunciar en el
tercer objetivo.
3. Determinar el nmero de etapas a utilizar para obtener una buena
separacin (mnima cantidad de cido remanente en la fase
acuosa):
Con las cantidades de solvente y solucin a separar fijas se procede
a realizar primero la separacin utilizando la menor cantidad de
solvente fijada anteriormente, siguiendo el procedimiento que se
encuentra en el anexo. Al separar la primera fase, se propone
titular con una base, previamente estandarizada, una alcuota de la
fase orgnica separada con el fin de determinar la cantidad de
cido que se logr separar. Este procedimiento se repetir hasta
que la cantidad de cido en la fase orgnica sea muy baja, lo que
indicar que la separacin ha concluido. Luego, se realizar el
mismo procedimiento con la segunda cantidad de solvente definida.
Con los resultados obtenidos se desea determinar si la cantidad de
solvente afecta de forma significativa la separacin y si la eficiencia
aumenta cuando se utiliza ms o menos solvente con un nmero
mayor o menor de etapas.
4. Realizar una separacin con una sola etapa y comparar la
efectividad de las separaciones con varias etapas y con una etapa:
Al terminar las separaciones hechas en mltiples etapas se podr
determinar la cantidad de solvente total que fue utilizado para cada
separacin y se podr llevar a cabo la separacin en una sola etapa
con dicha cantidad de solvente. Esto servir para determinar si es

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

13 -

ms efectiva la separacin por contacto de mltiples o la de una

sola etapa.

PLAN DE MANEJO DE DATOS

Se presentan a continuacin las tablas de recoleccin de datos a utilizar
durante el desarrollo de la prctica.

Operacin en mltiples etapas

Tabla 1. Volmenes de cada fase en cada etapa de la extraccin
Etapa

Volumen refinado
(ml)

volumen solvente
(ml)

1
2
3

Tabla 2. Volmenes de base utilizados para la titulacin de las alcuotas

Fase

Etapas

Fase
acuosa
Fase
orgnica

Volumen alcuota
(ml)

Volumen NaOH
(ml)

1
2
3
1
2
3

Operacin en una etapa

Tabla 3. Volmenes de base utilizados para titulacin de las alcuotas

muestra

Volumen NaOH
(ml)

Alcuota
(ml)

Fase acuosa
Fase
orgnica

Se cuenta adems con un diagrama ternario de la mezcla, realizado con

la herramienta Aspen Properties, utilizando el modelo NRTL debido a que

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

14 -

se trata de una mezcla de sustancias polares no electrolticas, con el cual

se puede realizar una prediccin terica de las composiciones de los
extractos y refinados.

En

este

Ilustracin 7. Diagrama ternario con lneas de reparto

para la mezcla

diagrama se pueden trazar lneas de interconexin como las descritas en

el marco terico si se conoce la concentracin del agente de separacin.

BIBLIOGRAFA
Agency for Toxic Substances and Disease Registry. (2016, Marzo 25). ToxFAQs sobre el
cloroformo. Retrieved from Agency for Toxic Substances and Disease Registry:
http://www.atsdr.cdc.gov/es/toxfaqs/es_tfacts6.pdf
Castro Alvaredo, L., Fernndez Berbel, N., Guilln Montalbn, M., Moya Gmez, M.,
Pallars Mosquera, S., & Sierra MArtn, C. (2007, Junio 15). PLANTA DE
PRODUCCIN DE CIDO ACTICO. Barcelona, Espaa: Universidad Autnoma
de Barcelona.
Treybal, R. (1981). Mass-Transfer Operations. Singapore: McGraw-Hill, Inc.
Treybal, R. E. (1968). Extraccin en fase lquida. Mxico: McGraw-Hill Book Company.

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

15 -

ANEXO
1. Estandarizacin de la base

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

16 -

Pesar en un vidrio de
reloj una cantidad
establecida de la
sustancia patrn
(biftalato de potasio)

Disolver el biftalato
de potasio en 20ml
de agua destilada y
agregar 2-3 gotas de
fenolftalena

Medir el volumen
empleado en el
procedimiento y
determinar la
concentracin de la
solucin de NaOH

Preparar una
solucin de NaOH
con una
concentracin
especificada

Titular la solucin de
biftalato de potasio
con la solucin de
NaOH

2. Extraccin lquido-lquido mltiple etapa

Preparar la mezcla
de alimentacin
cido actico-agua a
la concentracin
especificada

Titular una fraccin

del extracto para
determinar la
cantidad de cido
presente

Agregar al refinado
la misma cantidad
de solvente utilizada
para la primera
etapa y repetir el
procedimiento

Aadir la mezcla al
embudo de
decantacin

Separar las fases

abriendo la llave del
decantador

Continuar el
procedimiento hasta
que la cantidad de
cido en el extracto
sea mnima

Agregar la cantidad
de solvente a
utilizar con ayuda
de una bureta

Dejar reposar el
tiempo suficiente
para que se genere
la formacin de
fases

Agitar el decantador
para favorecer la
extraccin

Liberar la presin
producida en el
decantador por la
generacin de
vapores

3. Extraccin lquido-lquido una etapa

ESTUDIO DE LA SEPARACIN DE DOS SUSTANCIAS POR MEDIO DE EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

17 -

Se sigue el mismo procedimiento que se utiliza para mltiples etapas

utilizando la cantidad total de solvente utilizado en todas las etapas
anteriores.

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18 -