ANALISIS DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UN FERTILIZANTE

KEYDER ANDRS SUREZ RAMOS

LIZETH LORENA MUOZ VILLAREAL
MILTON SAEL APARICIO VILLANUEVA
MONICA MARA GALEANO MARTNEZ

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II

DOCENTE:
EDINELDO LANS CEBALLOS

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
PROGRAMA DE QUMICA
MONTERA CRDOBA
2014

1. INTRODUCCION:

3. MARCO TEORICO.

Para fines analticos, el tipo ms

importante de absorcin por especies
inorgnicas es la absorcin por
transferencia de carga. Una especie que
no absorbe radiacin visible puede
convertirse en otra que si absorba
sometindola a una reaccin de
formacin de complejos que son
compuestos de alta absorbancia y que
por tanto permiten analizar trazas de
iones metlicos en muestras.

La espectrofotometra es una tcnica

analtica que permite determinar la
concentracin de cierto componente en
una disolucin. Se refiere a la medida de
cantidades relativas de luz absorbida por
una muestra en funcin de la longitud de
onda. Cada componente de la solucin
tiene su patrn de absorcin de luz
caracterstico. Comparando la longitud
de onda y la intensidad del mximo de
absorcin de luz de una muestra ver sus
soluciones
estndar,
es
posible
determinar
la
concentracin
de
componentes disueltos en la muestra, en
nuestro caso, la concentracin de hierro.

Para el anlisis de iones metlicos la

formacin de complejos tiene la ventaja
de que el agente acomplejante es
generalmente selectivo y si varios iones
forman complejos con el mismo agente
acomplejante,
cada ion se puede
analizar aprovechando las caractersticas
espectrales del complejo de inters.
La reaccin entre Fe (II) y la 1,10fenantrolina para formar un complejo de
color rojo es un mtodo apropiado para
determinar el hierro. La absortividad
molar del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+,
es 11000 a 508 nm. La intensidad del
color es independiente del pH en el
intervalo de 2 a 9. El complejo es muy
estable y su absorbancia es proporcional
a la concentracin, lo que indica que
cumple la ley de Beer.

2. OBJETIVOS:

Cuantificar por espectrofotometra

de absorcin molecular en la
regin visible utilizando distintos
mtodos
de
calibracin
el
contenido de hierro en un
fertilizante y en urea.
Comparar e identificar cul de los
mtodos utilizados para la
cuantificacin de las sustancias
de estudio es el ms efectivo o
exacto.

La ortofenantrolina reacciona con el Fe2+

originando un complejo de color rojo
caracterstico de la (ferroina)
que
absorbe notablemente en las regiones
del espectro visible alrededor de los 505
nm. El Fe3+ no presenta absorcin a esa
longitud de onda y debe ser reducido a
Fe2+ mediante un agente reductor
apropiado, como la hidroxilamina, (en
forma de clorato para incrementar su
solubilidad).
(Boumans
1997).
La
3+
reduccin cuantitativa de Fe a Fe2+
ocurre en pocos minutos en un medio
acido, se representa en la siguiente
reaccin:
2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- 2Fe2+ N2 +
4H2O.
Despus de la reduccin de Fe 3+ a Fe 2+
se da la formacin de un complejo con la
adicin de la ortofenantrolina. En un
medio acido la ortofenantrolina se
encuentra en forma protonada como ion
1-10 fenantrolina.
4. METODOLOGIA:
Para este anlisis
absorbancias) se
espectrofotmetro de
es el instrumento de

(lectura de las
ha utilizado el
Milton Roy el cual
anlisis que se ha

venido utilizando para todos los anlisis

correspondientes con la materia de
analtica en lo que consta a las prcticas
de laboratorio:

Adems se usaron los mtodos adicin

estndar y mtodo patrn interno para
realizar los anlisis de las sustancias de
estudio (fertilizante y urea).

5. CALCULOS Y ANALISIS:
Debido a que no se contaba con las
condiciones adecuadas (poco espacio y
grupos
muy
numerosos)
en
el
laboratorio, por indicaciones del profesor
y del auxiliar se procedi a dividir la
prctica para trabajar de la manera ms
adecuada y evitar saturaciones a la hora
de pesar, de pipetear reactivos, etc. Todo
con el fin de lograr el cumplimiento de
esta experiencia.
De igual manera, se acord trabajar con
una de las dos sustancias de estudio,
para nuestro caso, esta fue la urea, por
tanto, en este informe se presentaran los
clculos y anlisis que se realizaron para
nuestra muestra de estudio (urea).
Procedimos segn lo establecido en las
guas de laboratorio, haciendo los
clculos para la preparacin de las
soluciones de 1.10-fenantrolina, cloruro
de hidroxilamina y de acetato de sodio.

Dado que no se cont con un baln de

200mL se utiliz un baln de 250mL
realizando los respectivos clculos para
la preparacin de estas muestras. Luego
de realizar estos clculos se pasaron
0.377g de Urea, a esta se le corrigi el
grado de pureza para mayor efectividad
del
procedimiento,
se
diluy,
agregndole una cantidad de agua al
vaso donde se pesaron los gramos y se
agreg esta dilucin en baln de 250mL,
se lav hasta que no quedara urea, se
afor con agua destilada hasta el obtener
el volumen deseado. De esta solucin se
tomaron 50mL y se llev a un aforo de
100mL.
Ya realizados las soluciones referentes,
preparamos 5 soluciones a distintas
concentraciones
agregndoles
volmenes de cada solucin referente y
de la solucin de estudio segn lo
indicado en la gua de laboratorio. Ya
preparadas
estas
5
soluciones
procedimos a realizar el anlisis
espectrofotomtrico,
escogiendo
la
longitud de onda ms apropiada la cual
fue de 540 nm, obteniendo los siguientes
datos:
Para el mtodo de curva de calibrado:

0.2

0.011

0.6

0.085

0.164

0.343

0.519

0.87

0.136

Luego realizamos la preparacin de la

muestra:
(C) = Concentracin.

A = Absorbancia.

5.1. Concentracin de urea

mtodo curva de calibrado:

por

Y= mX - b
Y =0.1813X 0.0222
X = (Y + b) / (0.1813)
X = (0.015 + 0.0222) / (0.1813)
X = 0.20 ppm Fe

5.2. Concentracin de
mtodo adicin estndar:

Mtodo de adicin estndar:

C

0.015

0.114

0.252

0.329

0.458

urea

por

Para este mtodo, la concentracin

podemos hallar por extrapolacin de la
recta en la grfica, obteniendo el
siguiente dato Y = 0,1146X

Despejando:

X = (Y) / (0.1146)
X = (0.015) / (0.1146)
X = 0.13 ppm Fe

Teniendo en cuenta que se trabaj con

una misma muestra para los mtodos
utilizados, la concentracin de esta debe
ser igual a la hallada tanto por el mtodo
de patrn interno como de curva de
calibrado. No obstante lo anterior no
tiene validez segn las grficas y
clculos efectuados, teniendo en cuenta
que
se
diferencia
de
estas
concentraciones es de 0.07 que sera un
margen de error aceptable. Este
inconveniente se puede deber a factores
tales como:

1 inapropiados clculos a la hora de

preparar las soluciones, incluyendo
patrn interno y la preparacin de la
muestra.
2. El ambiente de trabajo no era el
ptimo debido al poco espacio de trabajo
debido al gran volumen de practicantes,
esto puede traer repercusiones como
posibles contaminantes que generaran
resultados errneos.

R/: Por la recta de la curva tenemos que

Y=mX +b, donde m = pendiente, b=
intercepto.
Por tanto, la pendiente de la recta (m) es:
m = 0.1813
Desviacin estndar de m:
Xi

Yi

X2i

0.2

0.004

0.6

0.36

6. CUESTIONARIO:

6.1.a. Hallar la concentracin de Fe en

%p/p y en mg Fe/L que se encuentra en
el fertilizante reporte la incertidumbre de
la medida (utilice la incertidumbre
proporcionada por la curva de calibrado).

0.87

0.7569

3. La inexperiencia y falta de
documentacin a la hora de realizar la
prctica.

R/:
Por la curva de calibrado sabemos que
mg Fe/L = 0.20 ppm
%p/p de Fe ser:
ppm = %p/p x 10000 (1)
%p/p Fe = ppm/10000
%p/p Fe = 0.20/10000
%p/p Fe = 2x10-5
6.1.b. Hallar:
pendiente de la recta y su
desviacin estndar.
intercepto
estndar

su

desviacin

di = (Yi mXi b)

d2i

- 0.04746

0.00225

-0.04598

0.00211

-0.0395

0.00156

-0.0418

0.00174

-0.0471

0.00221

-0.043931

0.00192

As podemos hallar la
estndar de la pendiente:

Sy = 0.172

desviacin

de muestra analizada o la respuesta del

instrumento varan algo de experiencia
en experiencia, por razones que son
difciles de controlar.

D = 32.1125
S2m = 5.527x10-3

7. CONCLUSIONES:

A travs de los mtodos usados

podemos decir que se lleg al
objetivo de cuantificar el Fe
presente en la muestra de estudio
(urea).

Al comparar los mtodos

podemos observar que no se
lleg a los resultados esperados
por ende no se logr cumplir con
el objetivo propuesto.

Queda en discusin determinar

cul de los mtodos empleados
es el ms efectivo puesto a que
hubo un resultado concreto en la
determinacin de Fe en la
muestra de estudio.

6.2.a. Hallar la concentracin de Fe en

%p/p y en ppm.
R/:
Por clculos realizados conocemos las
ppm de Fe en la urea:
Ppm Fe = 0.13
Por la formula (1):
% p/p Fe = 0.13 x 10000
%p/p Fe = 1.3x10-5
6.2.b Cul de los tres mtodos de
cuantificacin es ms exacto?

8. BIBLIOGRAFIA:

R/:

BOUMANS, H., Van Gaalen,

M.C.M., Grivell, L.A. y Berden, A.
1997. Differential Inhibition of the
Yeast bc1 Complex by
phenanthrolines and Ferroin. The
Journal of Biological chemistry.
272, 2,19753-19760.(PDF)

6.2.c. Cundo y por qu se usa el

mtodo de adicin estndar y patrn
interno?

FENNEMA O.; Qumica de

alimentos; Acribia, segunda
edicin; Espaa 1993.

HART F. L; Anlisis moderno de

los alimentos; Acribia. Zaragoza
(Espaa), 1991.

DANIEL C. HARRIS Anlisis

Qumico Cuantitativo GRUPO
EDITORIAL IBEROAMERICANA
1999.

R/:
El mtodo de adicin patrn se usa
especialmente cuando la composicin de
la muestra es desconocida o compleja y
afecta a la seal del analito.
El mtodo de patrn interno son
especialmente tiles cuando la cantidad