PREPARACIN DE MUESTRAS METALOGRAFICAS

I) SUMARIO
La metalografa por ptica tiene por objeto revelar los constituyentes de los productos
materiales (metlicos puros, combinaciones. soluciones slidas, eutcticos y
eutectoides).Para esto se procese al examen del microscopio por reflexin de una
superficie pulida y generalmente estacada qumicamente.
Por ello, la presente prctica de laboratorio tiene por objeto aprender y poner en
prctica una tcnica para la preparacin de muestras metalogrficas.
II) FUNDAMENTO
La METALOGRAFIA; consiste en el estudio de la constitucin de los metales y
aleaciones. La forma ms sencilla de hacerlo es examinando las superficies metlicas
a simple vista. Las tcnicas ms avanzadas se basan en la amplificacin de las
superficie pulida, mediante instrumentos pticos, para observar las caractersticas
estructurales a nivel de mono cristal y poli cristales.
III) PROCEDIMIENTOS DE PREPARACIN DE MUESTRAS METAOGRAFICAS
Estos procedimientos siguen una secuencia que es la ms adecuada, de acuerdo a la
tecnologa actual a nivel de laboratorio e industrial.
LA TECNICA de MICROGRAFIA OPTICA

MUESTREO

EXTRACION DE LA
MUESTRA
MONTAJE DE
MUESTRAS
(BRIQUESTAS)
DESBASTE

PULIDO

OBSERVACION AL
MICROSCOPIO
(MICROSCOPIA SIN
ATAQUE QUIMICO)
ATAQUE QUIMICO
(REVELADOR DE LA
MICROESTRUCTURA)
EXAMEN AL
MICROSCOPIO
(CON ATAQUE
QUIMICO)
INTERPRETACION DE
RESULTADOS

A) MUESREO
Es aleatoria eleccin o seleccin de la zona de analisis de una pieza metalica.
B) EXTRACCIN DE MUESTRA
El lugar y el sentido de la toma depende del fin alcanzar: el resultado observado no
ser el mismo si la muestra es del ncleo de la periferia de un mismo lingote ; y en
general un SOLO EXMEN es insuficiente. De la misma forma una muestra de un
producto laminado no tiene el mismo aspecto , si se le examina en el mismo sentido
de laminacin o en el sentido perpendicular.
La toma se realiza mediante un disco de corte totalmente refrigerado , obteniendose
un cubo de 10 a 15mm de arista (o entre 6 y 25mm de arista ). En verdad , puede
bastar observar una superficie de algunos milimetros cuadrados. EL MODO DE
EXTRACCIN No debe provocar una elevacin de TEMPERATURA debido que podra
existir modificacin de la constitucin del metal.
C) MONTAJE DE MUESTRA
asi se examinan alambres , virutas , chapas , entonces la muestra es embebida en una
materia plastica . La tecnica del BRIQUETEADO tiende a extenderse a todas las
muestras .
D) DESBASTE
Se opera con la ayuda de una serie de papeles de abrasivos cada vez mas finos ,
desde el nmero 80 a el numero 1000. El medio mas simple consiste en aplicar el
papel sobre un vidrio , y sujetando con la mano izquierda , manejando la muestra con
la mano derecha animado de un movimiento de vaiven.
Se efectuan aproximadamente 200 pasadas sobre cada papel ( 100 en un sentido ,y
100 en una direccin perpendicular) ; su amplitud es del orden del 10 cm.
Esta fase, que es la mas delicada , permite llegar a una superficie totalmente plana y
dejar mas que rayas muy finas , que corresponda ala lija 1000, las que desaparecern
en el pulido.
E) PULIDO
La muestra se PULE generalmente sobre un disco embebido con agua que tiene en
suspensin un abrasivo.
El disco ROTOR generalmente de un polimero duro sobre la cara util al cual se aplica
despues un pao . Para las aleaciones duras (por ejemplo , aceros templados ) se
ultizan discos de pieltro comprimido, los discos son colocados sobre un cabezal de eje
horizontal o vertcal , y el moviemiento se efectua por un motor electrico.
El ABRASIVO mas frecuentemente empleado es la ALUMINA designada por la
duracin de la decantacin de la suspension . Para las fundiciones y los ACEROS se
utiliza aluninas de d hora , y para las aleaciones blandas (latones , bronces ) ,
aluminia de 1 hora.

Este abrasivo se prepara de la manera siguiente : PASTA DE DIAMANTE

Se aaden dos litros de agua a 100 gr. De almina muy fina , se agita todo y se deja
reposar 1/4 de hora ; el liquido que sobrenada constituye la alumina de 1/4 de hora.
Esta alumina , despues de una decantacin de una hora ,da, despues de eliminarlo el
deposito , la alumina de una hora .
Se utiliza tambin la pasta diamantada , constituido por granos de diamante en
bebidas en un ligante soluble en agua y alcohol.
Es indispensable proteger los discos contra el polvo y tener tantos discos como
abrasivos ; en particular , es preciso lavar las muestras antes de utilizar un disco.
La revoluciones del disco deben ser : 1000 rpm (metales duros aceros) y 400 rpm
( metales blandos ).

F) OBSERVACIN AL MICROSCOPIO ( MICROSCOPIA SIN ATAQUE QUIMICO )

Un examen microscopico debe preceder al ATQUE ; permite descubrir las inclusiones ,
las grietas , el grafito de la fundicion gris , etc.
Si examinada la muestra , esto es : fuzgada los resultao de la operacin de pulido ,
con un objetivo 50X solo se ven algunos rayas escasas y poco profundas , se puede
considerar en la muestra util para los ulteriores examenes normales al microscopio. Si
persisten muchas rayas la muestra se trata otra vez con una lija del ultimo grado (esto
es con la lija mas fina).
En este estado se observan mas facilmente las inclusiones , fisuras y otros defectos y
manifiestan mejor su distribucion.
Puede reconocerse los componentes coloreados y a veces quedan en relieve los
componentes mas duros , por lo que su forma se hace visible con toda claridad.
G) ATQUE QUIMICO
EL ATAQUE tiene por objeto revelar la micro estructura, esto es revelar a los mono
cristales y poli cristaleslas uniones entre los mono cristales , y diferenciar los
constituyentes de la aleacion .
El mtodo ms conveniente consiste en exponer superficies pulidas, a ataque de un
reactivo qumico previamente seleccionado.
EL REACTIVO obra de diversas formas ; puede disolver ciertos constituyentes que por
consiguiente perderan su pulido y dejaran de reflejar la luz , pareciendo en negro al
microscopio ; puede obrar por disolucion preferencial de los granos , segn su
orientacion cristalina ; puede colorear diversamente ciertos constituyentes ; puede
modificar un deposito en la superficie de ciertas fases ; en fin , puede actuar sobre las
juntas entre los cristales.

LOS REACTIVOS utilizados son soluciones acuosas o alcoholicas suficientemente

diluidos a fin de que el ataque sea lento . He aqu los reactivos empleaos mas
frecuentes.
EJEMPLO: SOLUCION ALCOHOLICA DE ACIDO NTRICO ( 50CM DE
ACIDO P =1.33 g/l) ; este reactivo es conveniente para los aceros y fundiciones
tratados o no ; en particular , revela las uniones de los cristales de ferrita y
colorea la perlita en oscuro.
EJEMPLO: SOLUCION ALCOHOLICA DE ACIDO PCRICO (40 g/l ) ; este
reactivo tiene el mismo empleo que el precedente .
EJEMPLO: SOLUCION ALCALINA ACUOSA DE PICRATO DE SODIO (20 gr
de acido picrico y 250 gr de sosa por litro ) , utilizando en ebullicin para
descubrir la CEMENTITA de los aceros y de las fundiciones .
.
EJEMPLO: SOLUCION ALCOHOLICA DE CLORURO FERRICO para las
aleaciones de cobre .
EJEMPLO: SOLUCION ALCHOLICA DE ACIDO FLUORHIDRICO para las
alaciones de alunminio .
EJEMPLO: SOLUCION ALCOHOLICA DE ACIDO CROMICO para los
metales y aleaciones blancos.

EL ATAQUE de la muestra pulida exige ser cronometrado cuidadosamente , el

tiempo de ataque ,muy variable , varia de algunos segundos a varios minutos ,
y se determina por experiecia . El ataque debe ser tanto mas ligero cuanto
mayor sea el aumento utilizado , debido a la disminucin de la profundidad del
capo del microscopio.

A un pulido defectuso corresponde un ataque mas violento del reactivo , por lo

que se atacar un tiempo menor que para una muestra perfectamente pulida .
Para detener el ataque , se lava cuidadosamente en una corriente de agua ; y
se seca en un chorro de aire a presin , o se lava con alcohol y se seca con
aire caliente .
A continuacin doy a conocer el reactivo utilizado con la practica del
LABORATORIO :

MATERIAL O MUESTRA

REACTIVO DE ATAQUE

COMPOSICION DEL
REACTIVO

NITAL
Solucin alcoholica de
acido nitrica.

HNO3 1-5 c c

ACEROS al carbono y de
aleacin baja o media

Alcohol etlico o metlico al

95 % o puro 110 c c

H) OBSERVACION AL MICROSCOPIO (CON ATAQUE QUIMICO)

El ataque quimico , ya ensayando en la practica tiene por objeto revelar las uniones de
los cristales , y diferenciar los constituyentes de la aleacin.
Mas , en este acpite describir la observacin en el miscroscopio de la SUPERFICIE
REVELADA , en el ataque quimico , de la muestra metalica.
Seguidamente describir el tipo de microscopio utilizao en el examen , sus amentos y
el tipo de iluminacin utilizada .