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2016
UNIVERSIDAD NACIONAL
ANDRS BELLO
Facultad de Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Qumicas
MANUAL DE LABORATORIO
DE QUMICA GENERAL
QUI 101
INDICE
Seguridad en el laboratorio
Normas generales de trabajo en el laboratorio
Pauta general para elaboracin de informe de laboratorio
Materiales y Equipos de laboratorio
Laboratorio No. 1. Mediciones gravimtricas y volumtricas. Concepto de
Densidad
Laboratorio No. 2. Dimensiones moleculares, estimacin del Nmero de
Avogadro
Laboratorio No. 3. Reacciones, frmulas, y nomenclatura
Laboratorio No. 4. Electrolitos y reacciones netas
Laboratorio No. 5. Determinacin de cido acetilsaliclico en aspirina.
Laboratorio No. 6. Regulacin de pH. Disoluciones amortiguadoras
3
6
7
8
11
17
22
27
34
41
44
46
53
54
56
57
Fuego y explosin
Qumico
Material de Vidrio
B. PRECAUCIONES QUMICAS
a) Evite el contacto directo de la piel con compuestos qumicos: los materiales
slidos deben transferirse con esptulas u otros utensilios apropiados. Si algn
compuesto toca la piel, lavarse inmediatamente con abundante agua y jabn.
b) Preguntar al profesor si se tienen dudas en cuanto a la toxicidad de los
compuestos qumicos. Tener especial cuidado de que las heridas no estn en
contacto con compuestos qumicos.
c) Nunca usar solventes orgnicos, tales como acetona o alcohol, para lavar
compuestos orgnicos depositados en la piel, puesto que tales solventes
aumentan la absorcin del producto. Siempre lave sus manos al final del trabajo
experimental.
d) Nunca debe probar (o degustar) productos qumicos.
e) Evitar la inhalacin de humos o vapores de compuestos orgnicos y solventes
tanto como sea posible. Aunque el olor de los compuestos es, a menudo, criterio
de identificacin de sustancias, debe ser discreto al efectuar dicha operacin.
Cabe hacer notar que algunos compuestos son irritantes sin ser txicos.
f) El laboratorio debe estar bien ventilado cuando se trabaje con sustancias voltiles
en sistemas abiertos. En este caso es preferible trabajar en campana.
g) Si en una reaccin se producen gases nocivos (HCl, HCN, H 2S, etc.), debe
trabajar en campana con una trampa de gases en el sistema.
h) Recuerde lavar el material inmediatamente despus de haber sido usado.
C.
En caso que ocurra un accidente, por no seguir las normas de seguridad recin
descritas, se deben seguir las siguientes instrucciones. Los accidentes se
clasifican tambin de acuerdo al agente que los produce.
FUEGO
a) La primera reaccin deber ser alejarse del peligro. Avisar inmediatamente
al profesor. Para ayudar a prevenir la propagacin del fuego, alejar todos
los recipientes de solventes inflamables de las zonas afectadas y apagar
los mecheros. Para una mayor eficiencia en el uso del extinguidor, dirigir la
boca de ste hacia la base de las llamas. Si se incendia la ropa no correr,
ya que los movimientos rpidos activan el fuego. Rodar por el suelo para
sofocarlo y cuidar de que ste no alcance la cabeza.
b) Los compaeros pueden ayudar a extinguir el fuego usando las mantas de
asbesto disponibles, delantales, etc.
c) No titubear en ayudar a un compaero envuelto en tal emergencia, puesto
que unos pocos segundos de retardo pueden agravar seriamente las
lesiones producidas.
d) Si las quemaduras son leves, aplicar un ungento adecuado. En caso de
quemaduras serias, no aplicar ningn tipo de ungento, sino procurar un
tratamiento mdico al momento (Posta Central).
QUEMADURAS QUMICAS
a) El rea de la piel afectada por este tipo de quemaduras debe ser lavado
inmediatamente con agua y jabn. Si la quemadura es leve aplicar
ungento, y para quemaduras ms serias acuda al mdico.
b) Si reactivos corrosivos o calientes caen en los ojos, lavarlos
inmediatamente con abundante agua y enseguida con suero fisiolgico que
el laboratorio dispone. No debe tocar los ojos. El prpado y el globo del ojo
deben lavarse con agua por muchos minutos. Vaya al mdico tan pronto
como sea posible.
CORTADURAS
a) Las cortaduras leves deben tratarse con los procedimientos conocidos de
primeros auxilios. Si la cortadura indica que ha sido daada una arteria,
aplicar torniquetes justo antes de la lesin.
b) Cualquier persona afectada que deba acudir al mdico rpidamente, debe
ir acompaada, aunque el paciente no lo estime as. Personas en estado
de shock, especialmente despus de sufrir quemaduras, estn a menudo
ms graves de lo que parece.
LABORATORIO N 1
MEDICIONES GRAVIMETRICAS Y VOLUMTRICAS: CONCEPTO DE
DENSIDAD.
INTRODUCCIN
10
11
Densidad
La densidad es una propiedad de la materia que se define como la razn entre la
masa de un cuerpo y el volumen que ocupa
densidad
masa
volumen
12
PARTE EXPERIMENTAL
Experimento N 1: Medicin de masa vaso vaco
Etiquete e identifique dos vasos de precipitados de 100 mL que recibi en su
bandeja de trabajo. Verifique que estn limpios y secos. Mase el vaso N 1 en una
balanza granataria, y el otro en una balanza analtica. Los valores obtenidos
tendrn 2 y 4 cifras decimales respectivamente, y una incerteza caracterstica de
cada instrumento. Anote sus resultados en la tabla 1.
Vaso N
B. Granataria
B. Analtica
13
ii)
Volumen
[mL]
Volumen
[mL]
Volumen
[mL]
14
Volume
n [mL]
Nota: Recuerde, que cada columna incluye el error mximo, que es igual a la
incerteza respectiva a cada medicin. Note que en la columna de masa dice masa
del lquido, por lo que deber previamente descontar la masa del vaso vaco. El
error de esta medicin debe ser calculado de acuerdo a las instrucciones
detalladas anteriormente y en el Anexo 1.
Discusin
En su informe deber incluir los siguientes aspectos:
Determinacin de la Densidad
Con los datos anteriores deber calcular la densidad del lquido asignado ( Tabla
4).
Recordemos que la densidad, esta definida como la relacin entre la masa y el
volumen de una sustancia, es decir, densidad = masa / volumen, o simplemente d
= m/v.
Como ambos valores, masa y volumen, estn con un error asociado (Tabla 3),
debemos tenerlo en cuenta al realizar la operacin de divisin.
La propagacin del error en la divisin, a diferencia de la suma y resta, esta dada
por la suma de los errores relativos siendo la ecuacin a utilizar para la
propagacin del error en una divisin y determinar la densidad es:
Divisin
( m m m m
v v
v
v
m + v
m v
Densidad 1 [g/mL]
Balanza granataria
Densidad 2 [g/mL]
Balanza analtica
Densidad 3 [g/mL]
Balanza analtica
15
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
con cul de las dos balanzas se puede tener un valor ms exacto? (ms
cercano al valor real) por qu?
discutir los errores individuales de la tabla 3, y como afectan al valor de la
densidad y su error en la tabla 4.
graficar, masa versus volumen, qu representa la pendiente de la recta
obtenida?
compare el respectivo valor promedio de densidad de la tabla 4, con el
valor de la pendiente obtenido de la grfica. haciendo uso de su grfico
responda:
averige la densidad del lquido en dos o ms libros de qumica. con estos
datos discuta la exactitud de sus mediciones.
cul de los valores, es ms exacto?
responda. la densidad, es una propiedad extensiva, es decir, que
depende de la cantidad de materia, o intensiva, que no depende de la
cantidad de materia?
16
LABORATORIO N 2
DIMENSIONES MOLECULARES, ESTIMACIN DEL NUMERO DE AVOGADRO
INTRODUCCIN
El aporte de John Dalton a la consolidacin de la Qumica como Ciencia, a travs
de la teora atmica, es indiscutible. Sin embargo, l estaba tan involucrado con la
idea de atomismo que no pudo vislumbrar una posible estructura poliatmica para
los gases simples. Como consecuencia, Dalton no acept los resultados
experimentales de Gay-Lussac acerca de volmenes de combinacin entre
elementos. La reconciliacin entre la teora de Dalton y los datos de Gay-Lussac
fue realizada por Amedeo Avogadro quien introdujo el concepto de molcula, y
enunci la hiptesis que iguales volmenes de gases, en las mismas
condiciones de presin y temperatura, contienen el mismo nmero de
molculas
Por ejemplo, si se asume que tanto el hidrgeno como el cloro son monoatmicos
y que igual volmenes de gases, en las mismas condiciones de presin y
temperatura, contienen igual nmero de tomos, entonces un volumen de
hidrgeno debera reaccionar con un volumen de cloro para formar un volumen de
HCI, de acuerdo a la ecuacin.
H+ (ac) + Cl-
(ac)
HCl
(ac)
(g)
17
18
PARTE EXPERIMENTAL
Experimento N1: Medida del Dimetro de la Gota
Llene con agua, hasta aproximadamente un centmetro del borde, un recipiente
poco profundo con una superficie aproximada de 40 x 30 cm. Espere que el agua
quede en reposo. Sobre la superficie del agua, esparza uniformemente talco,
formando una capa muy delgada (soplando el talco de lado) debe quedar como
un vidrio empavonado.
En el centro del recipiente, y desde una altura aproximada de 5 cm, deposite con
la pipeta una gota de disolucin de cido oleico (cido octadecanoico)
etiquetadas como S1 (0,04 %v/v) o S2 (0,004 %v/v) ambas de concentracin
diferente. Estas soluciones las proveer el profesor gua. La medida de los
dimetros de la circunferencia que deja la gota debe ser inmediata y en diferentes
orientaciones, por lo menos 4 dimetros por la irregularidad de la forma, ver figura
19
Repita el experimento por lo menos tres veces para obtener un valor promedio del
rea de la capa monomolecular que forma el cido oleico (cido 9octadecenoico) contenido en una gota de disolucin. Anote el dato en la Tabla 1.
Tabla 1
Dimetro de la mancha.
GOTA 1
Gota 2
Gota 3
D1
D2
D3
D4
DPromedio =
Experimento N2: Medida del nmero de gotas en 1 mL
Con la misma pipeta que se us para poner la gota, mida 1,0 mL de disolucin de
cido oleico en una probeta de 10 mL y cuente el nmero de gotas que pueden
contener en dicho volumen. Repita varias dos veces la operacin y obtenga un
valor promedio del nmero de gotas/mL de disolucin.
Esto debe medirse rpidamente, pues el solvente en que est disuelto el cido
oleico es muy voltil por lo cual puede generar una variacin en su concentracin.
Anote el dato en la Tabla 2.
Tabla 2
Nmero de las gotas de las diluciones de cido oleico en 1 mL. Medir en una
probeta pequea y con la pipeta que le indique el profesor:
Nmero de gotas
Medicin 1
Medicin 2
Medicin 3
Promedio
Con el fin de determinar el nmero de molculas que forma la monocapa
debemos calcular el volumen que ocupa una molcula de cido oleico.
Para determinar volumen de una molcula (Vm) se harn las siguientes
suposiciones:
20
h
-
Con esta aproximacin el volumen ocupado por una molcula (Vm) es igual
al producto del largo de la molcula (h) por el ancho (h/9) y por el alto (h/18)
Vm = (hx h/9 x h 18) = h3 / 162
21
LABORATORIO N 3
REACCIONES, FRMULAS Y NOMENCLATURA QUMICA
INTRODUCCIN
Las reacciones qumicas de los compuestos inorgnicos se pueden clasificar en
cuatro grandes grupos:
1) Reaccin de sntesis o unin directa
En este tipo de reacciones los reactivos son dos o ms sustancias y el producto
es otra sustancia ms compleja.
Ca(OH)2 (ac)
Reaccin de Descomposicin
Las reacciones de descomposicin son aquellas en que un compuesto se
degrada para producir:
a) dos elementos
b) uno o ms elementos y uno o ms compuestos
c)
dos o ms compuestos
a)
c)
22
Metal activo + Sal de metal menos activo Metal menos activo + Sal
de metal activo. Una reaccin caracterstica es:
2AgNO3 (ac) + Cu (s) 2 Ag (s) + Cu(NO3)2 (ac)
El cobre es ms activo que la plata, por lo que la desplaza y toma su
lugar en la sal.
2.
4)
Reacciones de mettesis
Las reacciones de mettesis son aquellas en las cuales dos compuestos
reaccionan para formar dos nuevos compuestos, sin que se produzcan
cambios en el nmero de oxidacin.
En estas reacciones se presentan dos reemplazos simultneos.
Pb(NO3)2
(ac)
+ K2CrO4
(ac)
23
(ac)
Para que una reaccin de mettesis produzca un cambio neto algunos de los
iones deben ser retirados de la solucin. Esto se puede lograr de tres
maneras diferentes:
a.
b.
c.
OBJETIVOS
1.
2.
3.
PARTE EXPERIMENTAL
Experimento N 1: Reaccin de Sntesis
Con la llama del mechero queme un trozo de cinta de magnesio, la cual mantiene
sujeta con pinzas. Ponga el residuo sobre un vidrio de reloj, agregue 2 mL de
agua destilada y gotas de fenolftalena. Anote sus observaciones.
Esta reaccin qumica involucra dos reacciones. Escriba cada una de ellas como
ecuaciones qumicas balanceadas correctamente.
DEBE TENER CUIDADO DE NO PONER EL MAGNESIO ENCENDIDO EN EL
VIDRIO DE RELOJ PORQUE ESTE SE QUEBRAR.
24
25
26
LABORATORIO N 4
ELECTROLITOS Y REACCIONES NETAS
INTRODUCCIN
Muchas reacciones qumicas ocurren en solucin y casi todas las reacciones que
ocurren en plantas y animales tienen lugar en medio acuoso. Muchas reacciones
importantes involucran sustancias que son electrlitos.
I.
Disociacin Electroltica
Las sustancias que se disuelven en agua se agrupan en dos categoras:
Electrlitos y No electrlitos.
Un electrolito es una sustancia que, al disolverse, forma una solucin que
conduce electricidad. Un no electrolito no genera una solucin conductora
de la corriente elctrica despus de disolverse.
Dentro de la categora de los electrolitos se puede distinguir entre
electrlitos fuertes y dbiles.
1.
2.
3.
(ac)
+ OH- (ac)
27
Catin
Anin
H+(ac)
H+(ac)
2H+(ac)
Na+(ac)
K+(ac)
Na+(ac)
2K+(ac)
NH4 +(ac)
+
+
+
+
+
+
+
+
Cl-(ac)
NO3 -(ac)
SO4 =(ac)
OH-(ac)
OH-(ac)
Cl-(ac)
SO4 =(ac)
NO3 -(ac)
NH3(ac)
Catin
H+(ac)
H+(ac)
NH4 +(ac)
Anin
+
+
+
CH3COO-(ac)
OH-(ac)
OH- (ac)
Reacciones Netas
Los qumicos usamos ecuaciones qumicas para expresar concisamente los
resultados de una reaccin qumica. Estas ecuaciones representan los
reactantes que han sido usados y los productos que se han formado. Por
ejemplo, en vez de usar palabras se escribe
NaOH (ac) + HCl (ac) H2O(l) + NaCl(ac)
Esta ecuacin conocida como ecuacin molecular no describe
correctamente lo que est ocurriendo, ya que en solucin acuosa no existen
las molculas de NaOH, HCl, y NaCl. La ecuacin correcta debe considerar
las especies que realmente estn presentes, esto es, los iones que se
generan por disociacin de los electrolitos fuertes. Para esta reaccin es:
28
Ecuacin Inica
2Na+(ac) + 2I-(ac) + Pb+2(ac) + 2NO3- (ac)
Ecuacin Neta
Pb+2(ac) + 2I- (ac)
PbI2 (s)
Note que en la ecuacin inica el PbI 2 aparece como molcula, esto debido
a su calidad de compuesto insoluble.
Por otro lado que una sustancia sea un electrolito dbil
conceptos:
29
implica dos
(a)
(b)
Ecuacin Inica
H+(ac) + Cl-(ac) + CH3COO-(ac) + Na+(ac)
Ecuacin Neta
H+(ac) + CH3COO-(ac)
CH3COOH(ac)
III.
SOLUBILIDAD
30
TERMINO
> 0,1 M
0,1 a 0,01 M
< 0,01 M
Soluble
Moderadamente soluble
Levemente soluble
OBJETIVOS
En este laboratorio comenzaremos nuestra investigacin de disociaciones
electrolticas y de reacciones qumicas que involucran electrlitos.
PARTE EXPERIMENTAL
Experimento N1: Conductividad de soluciones.
Para su primer trabajo el profesor le proporcionar un dispositivo elctrico. Lave
los extremos metlicos de este dispositivo y squelo antes de sumergirlos en
cada solucin.
Solucin 0,1 M
Solucin 0,1 M
(Frmula)
Observacin
Experimental
cido sulfrico
Acetona
Nitrato de
potasio
Agua potable
Agua destilada
31
Clasificacin
Amoniaco
Glucosa
A partir de sus observaciones clasifique las soluciones en:
soluciones de electrlitos fuertes
soluciones de electrlitos dbiles
soluciones de no electrlitos
Discuta cualquier anomala o resultado inesperado.
Experimento 2: Reacciones Electrolticas
En dos tubos de ensayo, previamente etiquetados, ponga 5 mL de las siguientes
soluciones:
0,10 M yoduro de sodio, KI
0,10 M cloruro de sodio, KCl
Luego agregue a cada uno 0,5 mL de nitrato de plata, Pb(NO 3)2 0,10 M.
Escriba en su cuaderno de laboratorio todas sus observaciones (por ej. cambio de
color, separacin de fases: lquido, slido o gas, y su color, etc.).
Experimento N3: Solubilidad
En 3 vasos de precipitado de 50 mL, previamente etiquetados, ponga 0,3 g de las
siguientes sustancias slidas y agregue unos 20 mL de agua destilada. Agite el
vaso tratando de disolver el slido, puede ayudarse con una varilla de vidrio.
Anote sus observaciones respecto de las solubilidades de estas tres sales.
1
Sustancia Slida
Carbonato de sodio
Carbonato de potasio
Carbonato de plomo II
Vaso N
Solubilidad de la sal
32
Sal
Discusin
En la confeccin de su informe considere discutir los siguientes aspectos.
1.
2.
3.
33
LABORATORIO N 5
DETERMINACIN DE CIDO ACETILSALICLICO EN ASPIRINA
INTRODUCCION
Titulacin cido base
Los anlisis volumtricos (tambin denominados titulaciones o valoraciones)
constituyen un amplio y valioso conjunto de procedimientos cuantitativos muy
utilizados en Qumica. En los anlisis volumtricos se determina el volumen de
una disolucin de concentracin conocida (disolucin valorante) que se necesita
para reaccionar con todo el analito, (especies qumicas cuya presencia o
concentracin se desea conocer) y en base a este volumen se calcula la
concentracin del analito en la muestra.
Una disolucin valorante es una disolucin de reactivo de concentracin
conocida, que se usa para realizar un anlisis volumtrico. Una valoracin se
hace aadiendo lentamente la disolucin valorante, desde una bureta u otro
dispositivo volumtrico de medida, a una disolucin de analito, hasta que la
reaccin entre las dos sea completa. El volumen gastado para llevar a cabo la
valoracin se determina por diferencia entre las lecturas final e inicial de la
bureta.
El punto de equivalencia de una valoracin se alcanza cuando la cantidad de
valorante aadido es qumicamente equivalente a la cantidad de analito que hay
en la muestra. Por ejemplo, el punto de equivalencia en la valoracin del cloruro
sdico con nitrato de plata se alcanza despus de aadir exactamente 1 mol de
ion de plata por cada mol de ion cloruro en la muestra. El punto de equivalencia
en la valoracin del cido sulfrico con el hidrxido sdico, se alcanza despus
de aadir dos moles de base por cada mol de cido. Este cambio se llama punto
final de la valoracin. Se debe poner un gran empeo en asegurar que la
diferencia de volmenes entre el punto de equivalencia y el punto final sea
pequea.
Generalmente se aade un indicador a la disolucin del analito, con el fin de
obtener un cambio fsico observable (punto final) en, o cerca del, punto de
equivalencia. Cambios tpicos son la aparicin o desaparicin de un color, cambio
de color y la aparicin o desaparicin de turbidez.
34
H2O
Ind+
color forma bsica
H3O+
35
36
NaOH 0,01
Solucin de
KHP
El cido acetilsaliclico es
un
antiinflamatorio
no
esterodeo de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como analgsico,
antipirtico, antiagregante plaquetario y antiinflamatorio. Sus cristales son
alargados, de sabor ligeramente amargo y de color blanquecino.
La aspirina reacciona con una base de acuerdo a la siguiente reaccin:
C 9 H 8 O4 NaOH NaC 9 H 7 O4 H 2 O
Ac. acetilsaliclico
Acetilsalicilato de sodio
37
2.
3.
PARTE EXPERIMENTAL
Experimento N1: Titulacin de NaOH aproximadamente 0,1 M.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Ahora agregue gota a gota el NaOH hasta que el color rosado persista en
toda la solucin por al menos 1 minuto, el rosado debe ser muy plido, si
es muy intenso se est cometiendo un error experimental ya que el punto
final ya ocurri. Usted podr visualizarlo porque la intensidad del color
rosado aumenta.
8.
38
TABLA N1
N de Titulacin
Volumen de NaOH
gastado
1
2
3
Experimento N2: Titulacin de cidoacetilsalislico en la aspirina
1.
2.
3.
4
5.
6.7.
8.
9.
39
Volumen de
NaOH gastado
1
2
Discusin
En su informe deber incluir los siguientes aspectos:
Determine la concentracin de NaOH
Determine la cantidad de cido acetilsaliclico en la pastilla de aspirina
40
LABORATORIO N 6
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS
INTRODUCCIN
Las enzimas que catalizan la mayora de los procesos bioqumicos son
generalmente activas slo dentro de un rango pequeo de pH. Es esencial pues,
que los organismos vivos tengan algn sistema para controlar el pH de las
mezclas acuosas en las cuales actan las enzimas. Estos controles de pH
debern evitar fluctuaciones grandes de la acidez del medio ambiente cuando se
presentan especies qumicas conocidas como cidos y bases.
Por ejemplo, la sangre se mantiene a un pH aproximado de 7,4; rara vez este
valor vara en ms de 0,1 unidades de pH, una variacin de 0,4 unidades o ms
podra causar la muerte.
La composicin de los sistemas de control de pH a nivel celular, son
generalmente complejos, pero los principios bsicos de su funcionamiento son
relativamente simples.
Las soluciones que resisten cambios de pH son llamadas soluciones
amortiguadoras, tampones o simplemente buffer. Los amortiguadores resisten los
cambios de pH porque contienen al mismo tiempo una especie cida que
neutraliza los iones OH- y una especie bsica que neutraliza los iones H +. Esto se
logra mezclando un cido dbil, o una base dbil, con una sal del cido o la base,
lo cual proporciona un par conjugado cido-base dbil como por ejemplo
CH3COOH/CH3COO- o NH4+/NH3.
Disoluciones Amortiguadoras
Para entender como funciona un amortiguador consideremos una mezcla de un
cido dbil HX y una de sus sales MX, donde M + podra ser Na+, K+. Al disolverse
el cido se establece el siguiente equilibrio
HX H+ + XLa constante de equilibrio correspondiente es
K
H X
HX
41
Ka
HX
log H
HX
log K a
X
log K a log
HX
HX
En general
pH
pK a log
pK a log
X
-
HX
base
cido
donde [cido] y [base] son las concentraciones de equilibrio del par conjugado
cido-base. Ntese que cuando [cido] = [base], el pH es igual a pK a. Esta
relacin se conoce como ecuacin de Henderson-Hasselbach.
Capacidad amortiguadora y pH
La capacidad amortiguadora es la cantidad de cido o base que el amortiguador
puede neutralizar antes que el pH comience a cambiar de manera apreciable.
Esta capacidad depende de las cantidades de cido y base presentes en el
amortiguador. Por ejemplo, de la ecuacin anterior se ve que la [H +] es la misma si
usamos una mezcla CH3COOH/CH3COO- 1 M, o 0.1 M en cada componente.
Obviamente, la primera mezcla tendr una capacidad amortiguadora mayor que la
segunda ya que la concentracin del par cido-base es mayor.
OBJETIVOS
1.
2.
3.
PARTE EXPERIMENTAL
42
1
2
3
4
5
Volumen de
CH3COONa
0,1 M
90 mL
75 mL
45 mL
15 mL
0 mL
Volumen de
CH3COOH
0,1 M
0 mL
15 mL
45 mL
75 mL
90 mL
pH
Concentracin de
CH3COONa
en la mezcla
Concentracin
de CH3COOH
en la mezcla
43
LABORATORIO N 7 (RECUPERATIVO)
TITULACIN DE UN CIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE
INTRODUCCIN
Un grfico de pH en funcin del volumen de titulante adicionado se conoce como
curva de titulacin. En esta curva se aprecia claramente un salto en el valor de
pH a un cierto volumen de base agregada. Este salto corresponde al punto de
equivalencia.
OBJETIVOS
1. Realizar una titulacin potenciomtrica.
2. Obtener la grfica de la curva de titulacin.
3. Obtener el punto deequivalencia.
PARTE EXPERIMENTAL
44
45
ANEXO I
TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES1
Toda medida est sujeta a errores. Para que un resultado sea considerado vlido
deber incluir una estimacin de los errores inherentes a su determinacin. Las
fuentes de estos errores pueden ser de carcter instrumental pero tambin
incluyen factores humanos. Los errores en una medida directa o experimental se
extendern a los clculos que involucran dichas cantidades a travs de las
frmulas o ecuaciones matemticas donde aparecen. Por ejemplo si quisiramos
determinar la densidad de un lquido determinando su masa y su volumen,
usaramos la frmula:
m
V
Puesto que la masa m y el volumen V son cantidades experimentales que
incluyen errores propios m y V , respectivamente, es de esperar que dicha
incertidumbre necesariamente se propague al valor calculado de la densidad,
f ( m, V ) .
Los errores suelen ser clasificados en distintas categoras: Los errores
accidentales o crasos ocurren de manera ocasional llevando a resultados
claramente atpicos. Ejemplos son: tratamiento inadecuado, contaminacin de la
muestra analizada, errores de operatividad.
Tambin tenemos errores
sistemticos o determinados , que pueden encontrarse y posiblemente evitarse
o corregirse. Estos afectan los resultados siempre en el mismo sentido. Por
ejemplo: impurezas en los reactivos, errores instrumentales (mal calibrado de
balanzas, pH-metros), errores de operacin, errores de mtodo (co-precipitacin
de impurezas, ligera solubilidad de precipitados, pobre recuperacin). Son
justamente los errores sistemticos los que afectan principalmente a la exactitud
del mtodo de medida. Finalmente, se tienen errores aleatorios o
indeterminados, que ocurren al azar y cuya magnitud y signo no pueden
predecirse ni calcularse. Se infieren a partir de pequeas diferencias en
mediciones sucesivas efectuadas bajo las mismas circunstancias. Estos errores
constituyen la principal fuente de incertidumbre en una determinacin. Se
atribuyen a: cambios en las condiciones ambientales tales como temperatura,
presin o humedad; fluctuaciones en el suministro elctrico; corrientes de aire
cuando se usa una balanza de precisin. Estos errores afectan principalmente a
la precisin de la determinacin experimental.
La precisin cuantifica el grado con que una serie repetida de medidas coinciden
o se parecen entre s. Cuanto menores sean los errores aleatorios mayor
1
Para una presentacin detalla se recomienda al estudiante ver por ejemplo: Captulos 5 y 6 de Fundamentos
de Qumica Analtica. Octava Edicin. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler y S. R. Crouch. International
Thomson Editores S.A. Mxico 2005.
46
Baja precisin
Alta exactitud
Alta precisin
Alta exactitud
Baja precisin
Baja exactitud
Figura 1.
El trmino repetibilidad se refiere al grado de concordancia entre resultados
independientes obtenidos con un mismo mtodo, una misma muestra, y las
mismas condiciones (e.g., mismo operador, equipos, laboratorio y en un corto
intervalo de tiempo), mientras que con el trmino reproducibilidad se indica el
grado de concordancia entre resultados independientes obtenidos con el mismo
mtodo, la misma muestra, pero diferentes condiciones (distinto operador,
aparatos, laboratorios, e intervalo de tiempo diferente).
El tratamiento estadstico para estimar los errores aleatorios asume en primera
aproximacin que stos siguen una distribucin gaussiana o normal.
Cuantificacin de los errores
Para poder expresar la exactitud de una medida, se supone siempre que existe
un valor verdadero (o de referencia) para establecer la comparacin. Se puede
calcular entonces el error absoluto ( E ) y/o error relativo ( Er ).
El error absoluto es la diferencia entre el valor medido vi y el valor verdadero vr ,
E vi vr , y se expresa en las mismas unidades que la medicin.
1
N
Cuando el valor medido es un promedio de N mediciones repetidas, v i 1 vi ,
N
el error absoluto se llama error medio, E .
47
v vr
100
vr
v v
N
i 1
( N 1) .
0,83 g/mL
0,85 g/mL
0,81 g/mL
0,84 g/mL
x
i 1
g/mL
4,15
0,83
5
(0,82 0,83) 2 (0,83 0,83) 2 (0,85 0,83) 2 (0,81 0,83) 2 (0,84 0,83) 2
0, 02
4
48
Todos los dgitos que no sean ceros son significativos. Por ejemplo la
expresin de longitud 457 cm tiene tres cifras significativas y la expresin
de masa 0,25 g tiene dos cifras significativas.
Los ceros entre dgitos diferentes de cero son significativos. Por ejemplo la
cantidad 20003 Mg tiene cinco cifras significativas, y la cantidad 1,003
km tiene cuatro cifras significativas.
49
matemticas con
dicho resultado
final al nmero
intermedias. Las
50
Suma y Resta
Suma:
( x x ( y y x + y) x + y)
Resta:
( x x ( y y x y) x + y)
Multiplicacin :
Multiplicaciones
y divisiones
Divisin:
( x x y y x*y x*y *( x + y )
|x| |y|
( x x x x * x + y
y y
y
y
|x| |y|
51
ANEXO II
ELABORACIN DE GRFICOS Y ANLISIS DE REGRESIN
No es necesario que las escalas sean las mismas en ambos ejes, pero si
que los tamaos de los ejes sean similares. Tampoco es obligatorio que las
escalas comiencen en cero
Si desea unir el mayor nmero posible de puntos con una curva suave,
trate de que los que queden por fuera de la curva queden igualmente
repartidos por encima y por debajo.
52
ANEXO III
ECUACIONES CUADRTICAS
Una ecuacin algebraica de la forma ax 2 bx c 0 se conoce como una
ecuacin cuadrtica. Las dos soluciones de una ecuacin de este tipo estn
dadas por:
b b 2 4ac
x1
2a
b b 2 4ac
x2
2a
b 4,
c 1 . Por lo
4 42 4(2)(1) 4 16 8 4 24 4 4,899
x
2(2)
4
4
4
y las dos soluciones sern : x1
0,899
8,899
0, 225 y x2
2, 225
4
4
0,30 M
-x M
(0,30-x) M
H (ac )
0
+x M
+x M
53
C2 H 3O2 (ac)
0
+x M
+x M
Ka
[ H ][C2 H 3O2 ]
1,8 105
[ HC2 H 3O2 ]
de donde:
[ H ][C2 H 3O2 ]
( x )( x)
Ka
1,8 105
[ HC2 H 3O2 ]
0,30 x
que conduce entonces a la ecuacin:
x 2 1,8 105 x 5, 4 106 0
cuyas soluciones son:
x1 2,3 103 y x2 2,3 103
Como x representa la concentracin de H +, es claro que la solucin negativa
carece de sentido fsico. Por lo tanto, la solucin real es x [ H ] x1 2,3 103 , y
entonces el valor del pH ser:
pH log[ H ] 2, 64 .
54
Unidades SI bsicas
Cantidad fundamental
Nombre de la unidad
Smbolo
Longitud
Masa
metro
kilogramo
m
kg
Tiempo
segundo
Corriente elctrica
Temperatura
ampere
kelvin
A
K
mol
mol
candela
cd
Cantidad de sustancia
Intensidad luminosa
Smbolo
Significado
TeraGiga-
T
G
1012
109
Mega-
106
KiloDeciCentiMilliMicroNanoPico-
k
d
c
m
m
n
p
103
10-1
10-2
10-3
10-6
10-9
10-12
55
Bibliografa
1. Chemistry. The Central Science.
Bursten. 7th Edition, 1997.
56