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IMPLEMENTACIN DEL LABORATORIO DE

CARACTERIZACIN DE MATERIALES
1. INTRODUCCION
Entre las diversas tcnicas aplicadas en el campo de la caracterizacin
mineralgica, la tcnica de Difraccin de Rayos X (DRX) ocupa un lugar
importante debido a la informacin que proporciona en las
investigaciones geolgicas, mineras y metalrgicas.
Adems, es factible aplicar esta tcnica para la caracterizacin de
minerales arcillosos (como las esmectitas) y laminares (como micas,
cloritas, etc.) desarrollando un procedimiento definido en las etapas de
separacin granulomtrica, orientacin preferencial, saturacin con
vapores de etilenglicol y/o tratamiento trmico; con el fin de evaluar los
cambios estructurales que son caractersticos para ciertas arcillas.
Por esta razn y con el fin de responder a los desafos que imponen las
nuevas tecnologas, se debe implementar una moderna tecnologa de
ltima generacin que consiste en un equipo de Difraccin de Rayos X
(DRX); para realizar estudios petrogrficos, mineragrficos y anlisis
mineralgicos de rocas.
Su funcin principal es realizar estudios mineralgicos, y anlisis de
factibilidad para datacin de rocas y minerales, tanto para los
requerimientos internos de la Universidad Nacional De San Agustn como
empresas e instituciones relacionadas con las Ciencias de la Tierra.
2. DESCRIPCIN DEL PROBLEMA
Hoy el Per est atravesando por un perodo de auge, donde se est
implementando industrias pequeas, medianas y grandes. Las grandes
industrias poseen laboratorios para caracterizar su materia prima,
producto en proceso y producto final. Pero las medianas y pequeas
empresas tienen que recurrir a servicios de laboratorios externos. Y las
grandes empresas en casos de investigaciones y en el anlisis de fallas
recurren a laboratorios externos.
En la ciudad de Lima existen laboratorios reconocidos y certificados tales
como ALS, INGEMMET y BISA. Estos laboratorios cuentan con equipos
como Difraccin de Rayos X, Fluorescencia de Rayos X, microscopios
pticos, microscopio electrnico de barrido y tcnicas de anlisis
qumico. En toda la regin Sur no se cuenta con laboratorios de esta
envergadura, evidenciando una necesidad latente.
En cuanto a la investigacin que debe realizar la universidad, segn el
estatuto de la UNSA, Captulo 4, artculo 26: Los Institutos de
investigacin son los principales rganos para la investigacin cientfica

y tecnologa y contribuirn a la formacin profesional y acadmica.


Artculo 30: Los Institutos y centros contarn con personal, equipo y
locales adecuados para la realizacin de sus fines y sern creados por la
Asamblea Universitaria a propuesta del Consejo Universitario. Segn la
ley universitaria 23733, Captulo VIII, Artculo 65: la investigacin es
funcin obligatoria de las Universidades que las organiza y conduce
libremente. Igual obligacin tiene los profesores como parte de su tarea
acadmica en la forma que determine el Estatuto. Su cumplimiento
recibe el estmulo y el apoyo de su institucin. Artculo 66: Las
Universidades mantienen permanente relacin entre s y con las
entidades pblicas y privadas que hacen labor de investigacin, a fin de
coordinar sus actividades. Son rganos regulares de investigacin,
humanista, cientfica y tecnolgica apoyadas econmicamente por los
organismos del estado creados para fomentar la investigacin en el pas,
as como por aporte de entidades privadas, sea este voluntario o legal,
dar preferencia a los asuntos y proyectos de inters nacional y regional;
participan en los organismos encargados de formular la poltica nacional
de ciencia y tecnologa. Las universidades publican anualmente un
resumen informativo de los trabajos de investigacin realizados.
Para realizar las investigaciones es indispensable contar con laboratorios
implementados con los equipos necesarios. Los temas son de necesidad
para nuestra regin, entre ellas estn los mdicos, biolgicos, ciencias
sociales y los de ingeniera. La investigacin cientfica, es decir, la
creacin de conocimientos en la bsqueda perpetua de la verdad es
funcin principal de la universidad y la define como tal. Una institucin
educativa cuyos alumnos y profesores no investigan ni publican no es
una verdadera universidad. No importa que la publicidad diga una y otra
vez que la prctica es "mejor" que la teora. Absurdo, la prctica eficaz
es el fruto de una slida base terica.
3. DESCRIPCIN DEL PROYECTO
Nos centramos en la implementacin de un Laboratorio de
Caracterizacin de Materiales. Se propone la compra de un
Difractmetro de Rayos X, este equipo en forma conjunta con el
Microscopio Electrnico de Barrido (equipo con el que cuenta la facultad
de Ingeniera de Procesos) formaran parte del laboratorio propuesto.
Este laboratorio permitir desarrollar parte de las investigaciones de las
diferentes facultades de nuestra Universidad, todas las del rea de
Ingeniera y algunas del rea de Ciencias Mdicas como Biologa y
Agronoma. Y a la vez prestar servicios de preparacin de muestras,
anlisis qumico y morfolgico a investigadores de otras instituciones de
la regin sur de nuestro pas, as como a la industria que lo requiera.
En el caso de prestar los servicios al rubro de la minera, este laboratorio
permitir optimizar los procesos de extraccin del mineral utilizando lo
mejor de la tecnologa actual y apoyar los estudios geolgicos que

comprenden desde la prospeccin hasta la factibilidad. Con las tcnicas


antes mencionadas se identifican las especies minerales y se cuantifican
los elementos presentes, con lo cul el gelogo minero puede hacer sus
interpretaciones con mayor exactitud. El microscopio electrnico de
barrido permitir conocer, por ejemplo, la presencia de hierro en
esfarelita, presencia de oro como solucin slida en los sulfuros, o
analizar minerales con tamaos submicroscpicos no identificables por
microscopia ptica
Con esta tecnologa se realiza tambin estudios en sustancias no
ferrosas, evaluacin y estudios en aceros, muestras ambientales y de
desechos industriales, aguas, polvos, residuos de cenizas de combustin,
carbn, escoria, etc.
La Facultad de Ingeniera de Procesos de la Universidad Nacional de San
Agustn de Arequipa, cuenta con diferentes equipos de caracterizacin
de materiales ubicados en los laboratorios de las cuatro escuelas.
Tambin cuenta con el Centro de Microscopa Electrnica, donde se tiene
un microscopio electrnico de barrido, la idea de este proyecto es
complementar este centro con los equipos propuestos y as llegar a ser
un laboratorio moderno que brinde servicios que son necesarios tanto a
nivel de investigacin como industrial.
4. UBICACIN DE LOS EQUIPOS
CENTRO DE MICROSCOPIA DE LA UNSA, Av. Independencia S/N rea de
Ingenieras.
5. PERSONAL
NECESARIO
PARA
EL
FUNCIONAMIENTO
LABORATORIO DE CARACTERIZACIN DE MATERIALES

DEL

Profesional especializado a cargo del manejo del difractmetro de rayos


X.
6. INVERSIN:
Pedir presupuestos, por lo menos 2 y presentarlos como anexos.
Considerar la construccin de los ambientes para los equipos y el
acondicionamiento.
Considerar los muebles y computadoras si fuera necesario.

Los precios estn en euros


7. MISIN
Laboratorio de caracterizacin que apoya la docencia y la investigacin
de todas las escuelas de nuestra universidad que lo requieran, de otras
universidades, de institutos superiores, de la industria y de la comunidad
en general. Velar por prestar un mejor servicio, compromiso de mejora
continua, adaptacin a un entorno investigador siempre cambiante y con
unos niveles de atencin al usuario sobresalientes. Se orientan por los
valores de respeto a la dignidad de personas, a la justicia, a la igualdad y
a la corresponsabilidad del desarrollo sostenible.
Realizar investigacin cientfica y tecnolgica promoviendo la
participacin inter, multi y transdisciplinaria de los investigadores de
nuestra Institucin. As mismo ofrecer un excelente ambiente a los
estudiantes para realizar trabajos de tesis de tesis de licenciatura,
maestra y doctorado, impulsando la cooperacin internacional e nter
universitaria, acorde a la acreditacin de la enseanza universitaria.
8. VISIN
Constituirse en un laboratorio de referencia regional y nacional para la
caracterizacin de materiales de inters local, regional y nacional.
Nuestras acciones son guiadas con responsabilidad y honestidad con el
fin de asegurar la calidad de cada uno de nuestros anlisis.

ANEXO 1

1. DIFRACCIN DE RAYOS X
La difraccin de rayos X (DRX) constituye una herramienta bsica para la
caracterizacin de materiales cristalinos de extraordinaria utilidad en
muy distintas disciplinas cientficas y tecnolgicas.
Frente a otras tcnicas analticas, permite por un lado establecer la
forma alotrpica bajo la que se presenta una sustancia, y por otro
analizar sustancias que presentan varias fases constituidas por los
mismos elementos. Para la identificacin de estas se procede a
comparar tanto la posicin y la intensidad de las lneas presentes en el
espectro problema con todos los espectros de difraccin conocidos, los
cuales aparecen incluidos en una base de datos que cada ao publica la
organizacin ICDD (International Centre for Difraction Data).
Esta tcnica adems permite determinar detalles como la presencia de
una orientacin preferente en materiales masivos (textura), el tamao
de grano o subgranos, y el estado de distorsin de la red.
a. DIFRACTMETRO DE RAYOS X
En el mercado existen diferentes proveedores de equipos para realizar
en anlisis por DRX. Existen equipos que permiten el anlisis de

materiales monocristalinos logrando desarrollar la estructura cristalina


de dichos materiales, orgnicos e inorgnicos. Pero los equipos con
mayor aplicacin industrial son los que permiten el anlisis de materiales
policristalinos, la informacin que se puede obtener con estos equipos se
detallan en el punto 2. Los principales componentes de este equipo son:

Regulador y fuente de alto voltaje.


Tubo de rayos X
Gonimetro
Soller Slit (rejillas monocromadoras)
Detectores
Monocromador secundario
Computadora

Para otras aplicaciones se puede equipar con algunos accesorios como:

Cabezal de texturas: el difractmetro es equipado con un anillo de


Euler cerrado que permite barrer todas las posibles orientaciones
espaciales de la muestra. Con esto se llega a conocer la
orientacin de los cristales dentro del material.
Cmara de temperaturas: en esta se coloca la muestra, la
atmsfera de la cmara es controlada para tener atmsfera inerte
u oxidante segn se requiera. Este dispositivo permite conocer el
cambio estructural del material a diferentes temperaturas.

b. MUESTRAS PARA DRX


La preparacin de las muestras para ser analizadas por DRX depende de
lo que se quiera estudiar. Si se requiere identificar y cuantificar los
compuestos presentes en un material, este debe ser estudiado por el
mtodo de polvos, para esto el material debe ser pulverizado. Si se
requiere conocer las texturas cristralogrficas, slo se debe limpiar la
superficie del material. En todos los casos la cantidad del material es
mnima, implicando solo gramos.
c. PROCESAMIENTO DE DATOS
La preparacin de muestras y el manejo del equipo son relativamente
sencillos, la parte ms tediosa es el procesamiento de datos, ya que para
obtener informacin de la estructura cristalina se requiere poseer
conocimientos de cristalografa. Para el caso de la cuantificacin de fases
presentes en un material tambin es necesario el manejo de un software
que permita el anlisis por el mtodo Rietveld.
d. CONSUMIBLES

El tubo de rayos X es el dispositivo que requiere ser cambiado cada


cierto nmero de horas de trabajo, la duracin depende del fabricante,
aproximadamente 2500 horas de operacin.

2. INFORMACIN
RAYOS X

OBTENIDA

CON

DIFRACCIN

DE

Identificacin de fases cristalinas mediante comparacin de los


difractogramas con la base de datos PDF Powder Diffraction File.
Anlisis cuantitativo de fases cristalinas (anlisis mineralgico) por
el mtodo de Rietveld.
Anlisis cuantitativo de fase amorfa por el mtodo de Rietveld
aadiendo estndar interno.
Identificacin
y
anlisis
cuantitativo
de
polimorfos
y
pseudopolimorfos de frmacos slidos cristalinos.
Afinamiento de estructuras cristalinas por el mtodo de Rietveld.
Resolucin abinitio de estructuras cristalinas por el mtodo de
Rietveld.
Anlisis
microestructural
(tamaos
y
formas
de
partculas/dominios coherentes de difraccin).
Anlisis de capas delgadas.
Transiciones de fase a procesos de calentamiento/enfriamiento.

3. APLICACIONES DE DRX
La DRX hoy en da no es utilizado slo como una herramienta en
investigacin sino que es ampliamente usado en el control de calidad
en plantas de diferentes rubros industriales.
A continuacin, se
enumeran algunas de las aplicaciones.
A. EN LA MNERA
A diferencia de la tcnica de microscopa ptica, podemos utilizar la
DRX en la identificacin minerales de grano muy fino y por lo tanto
inapropiado y hasta inaccesible a estudios con el microscopio de
polarizacin, minerales raros o difciles en el diagnostico qumico o con
otros mtodos. En el caso de compuestos polimrficos, para determinar
cul es la especie presente. La DRX es muchas veces el mtodo
estndar para la identificacin de las fases cristalinas correspondientes.
La DRX permite la prospeccin de yacimientos de minerales, la
caracterizacin mineralgica, de minerales de la arcilla y de rocas
industriales, caracterizacin de menas, estudios previos para la
recuperacin de balsas y escombreras, etc.
B. EN LA INDUSTRIA CEMENTERA

La DRX, combinado con el anlisis cuantitativo Rietveld, es una


herramienta poderosa para la determinacin de fases relativas en
mezclas tales como clinkers y cementos. Dicho anlisis es de gran
importancia, ya que la calidad de los productos est regida por su
mineraloga y no por su composicin elemental. Con DRX y el anlisis
Rietveld se puede obtener una cuantificacin completa de los
componentes cristalinos de una muestra, proveyendo informacin
mineralgica detallada de los productos de clinker y cemento. Como
resultado de esto es posible controlar parmetros importantes tales
como la molienda de materiales, crudos y clinker, as como controlar
nuevas formulaciones con el objetivo de mejorar los productos.
C. EN SIDERURGA
La caracterizacin mineralgica de los materiales refractarios utilizados
en el proceso de siderurgia primaria es realizada mediante DRX. La
identificacin de la estructura cristalina resultante de algn tratamiento
trmico es manifestada claramente por esta tcnica. Tambin se realiza
la identificacin exacta de precipitados en el material, obteniendo su
composicin qumica as como su estructura cristalina y sus parmetros
de red. Tambin se pueden medir las texturas cristalogrficas y las
tensiones residuales.
D. EN CERMICA TRADICIONAL
Las arcillas son materiales utilizados en cermica tradicional y estn
presentes en las materias primas de la industria minera.
Debido a su semejanza estructural, a su tamao de grano muy reducido
(generalmente menor de 2m) y a las propiedades fsicas bastante
parecidas hasta iguales entre si, los minerales arcillosos y ms todava
sus mezclas naturales generalmente muy ntimas requieren mtodos
particulares para su anlisis mineralgico. Entre ellos el mtodo
fundamental y prcticamente insustituible es la DRX.
E. EN LA INDUSTRIA CERAMICA Y DEL VIDRIO
La estructura de los materiales determina las propiedades, por tanto es
muy importante conocer la estructura de los materiales cermicos.
En la fabricacin de semiconductores, materiales refractarios, etc. Con
la DRX se identifica, cualitativa y cuantitativamente, los compuestos
resultantes de la sinterizacin, utilizando est tcnica en los
laboratorios de control de calidad as como en los laboratorios de
investigacin y desarrollo, con esta tcnica se puede monitorear la
variacin de compuestos resultantes en funcin de los diferentes
parmetros del proceso de produccin, por ejemplo: temperatura y
tiempo de coccin, atmsfera del horno, entre otros parmetros.
F. EN NANOMATERIALES

La nanotecnologa forma el vnculo entre campos de investigacin


como la biologa, la qumica, la fsica y la ingeniera.
La difraccin de rayos X en ngulo pequeo (SAXS), es la tcnica
idnea para estudiar las caractersticas estructurales de los
nanomateriales y pelculas delgadas. Logrando medir su espesor,
tamao de grano, porcentaje de cristalinidad eidentificacin de
compuestos.
Un ejemplo es el estudio de la sntesis y caracterizacin de nanoestructuras de xidos de metales de transicin. Donde los polvos se
caracterizaron para determinar su pureza y los parmetros de celda
cristalina usando un mtodo de refinamiento estructural.
G. EN POLMEROS
Los polmeros son macromolculas compuestas de unidades
estructurales (monmeros) tpicamente unidos por enlaces covalentes.
La principal aplicacin de la DRX en la industria polimrica es obtener
la informacin necesaria para entender la influencia
del
procesamiento en las propiedades y desempeo de los polmeros. Las
principales aplicaciones de difraccin de rayos x en esta industria son:

Evaluacin del grado de cristalinidad


Determinacin de estructura cristalina y polimorfismo
Determinar cambios estructurales con temperatura, estudio de
cintica de cristalizacin y caracterizar defectos en polmeros.
H. EN ARQUEOLOGA

El Per cuenta con una alta riqueza de restos arqueolgicos en las


diferentes provincias, caracterizar estos restos, como cermicas y
herramientas, con tcnicas no destructivas es importante para conocer
la procedencia de las materias primas y la tecnologa de fabricacin
utilizada en aquellos aos. La DRX es la tcnica ms adecuada para
esto, ya que permite realizar los anlisis con una mnima cantidad de
muestra y la muestra en estudio no se degrada, manteniendo as
nuestro patrimonio cultural. Tambin se puede analizar restos como
huesos, dientes, etc.
I.

EN FARMACOLOGA

La DRX es una tcnica analtica de uso frecuente en productos


farmacuticos de estado slido en la que se determinan parmetros
asociados con la estructura cristalina tales como, fases presentes,
orientacin preferencial, tamao de grano, porcentaje de cristalinidad;
a partir de las cuales se siguen modelos de interpretacin que permiten
inferir caractersticas propias de un determinado producto, entre las
que se tienen la deteccin y cuantificacin de componentes activos y
polimorfismos, determinacin de cambios adversos para la estructura

final del medicamento cuando es expuesto a condiciones del medio


(alta o baja temperatura, grado de humedad, flujo de gases).

4. OTRAS APLICACIONES
A parte de la tcnica de DRX por polvos, cuyas aplicaciones ya fueron
descritas, se puede acoplar al difractmetro dispositivos especiales que
permiten la medicin de tensiones residuales y texturas
cristalogrficas.
a. TENSIONES RESIDUALES
Las tensiones residuales son las tensiones que quedan en el material
en ausencia de cargas externas. Su origen radica en los procesos de
fabricacin de los materiales, donde existan deformaciones no
uniformes: deformaciones plsticas o deformaciones trmicas. Las
tensiones residuales pueden ser beneficiosas o perjudiciales, de
acuerdo al uso que se dar al material. La DRX es una tcnica que
permite medir las tensiones residuales.
Un ejemplo lo tenemos en la soldadura de metales, donde se generan
ciclos trmicos que introducen en el material modificaciones
metalrgicas y mecnicas. Producindose la introduccin de tensiones
residuales de origen trmico debido a la distribucin de temperaturas
durante el ciclo trmico de la soldadura. Estas tensiones pueden
alcanzar localmente valores cercanos al lmite de fluencia del material,
pudiendo afectar la integridad mecnica de la estructura soldada,
particularmente bajo condiciones de cargas cclicas.
b. TEXTURAS CRISTALOGRFICAS
La textura cristalogrfica es la medida de la orientacin preferencial de
los cristales dentro del material, en muchos casos la textura
cristalogrfica juega un rol importante en el comportamiento durante
su uso. Por ejemplo, en la conformabilidad de metales, determinadas
orientaciones de los cristales permitir al material soportar mayores
deformaciones, por lo tanto, mayor rendimiento del material. Otro
ejemplo, en el campo de la biologa, los bivalvos construyen sus
conchas con cristales de carbonato clcico englobados en una matriz
de materia orgnica. Estos cristales son de aragonito o de calcita, con
la tcnica de DRX podemos diferenciar la presencia de uno o ambos de
estos compuestos en las conchas de loa animales, y conociendo su
ordenacin tridimensional (texturas cristalogrficas).