Вы находитесь на странице: 1из 16

ANALISIS POR

INSTRUMENTACIO
N
ESCUELA DE FISICA

2016-B

ESCOBAR SANCHEZ EDWARD


072191H
MACURI SILVA EVELYN
1129130016
ORMACHEA CULQUI DEYVI
092130D

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

Contenido
OBJETIVOS ..................................................................................................................... 3
FUNDAMENTO TEORICO.................................................................................................. 3
MATERIALES Y REACTIVOS ............................................................................................. 7
PARTE
EXPERIMENTAL
..7
LA
REFRACTOMETRIA
APLICADA
INDUSTRIA................................................................................8

LA

TOMA
DE
DATOS..........................................................................................................................11
RESULTADOS......................................................................................................................
.........12

FCNM

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

REFRACTROMETRIA
I.OBJETIVO
Determinar el ndice de refraccin de diferentes muestras de lquidos puros, el porcentaje
de azcar y la composicin de una solucin de dos componentes de naturaleza conocida.
II. FUNDAMENTO TEORICO
El mtodo refractomtrico es un mtodo ptico de anlisis qumico instrumental se basa en
determinar el ndice de refraccin y relacionarla con la composicin de la muestra o ubicar
en tablas el ndice de refraccin de una sustancia pura y compararlo con el valor
experimental para conocer la pureza de la muestra.
El fenmeno de la refraccin consiste en la desviacin de trayectoria que sufre un haz de
radiacin monocromtica al pasar desde el vacio a otro medio material de distinta densidad
(figura 1). A nivel molecular este fenmeno se debe a la interaccin entre el campo
elctrico de la radiacin y los electrones de las molculas, originndose temporalmente
momentos dipolares inducidos.
Se cumple la siguiente relacin, conocida como ley de Snell, que define el llamado ndice
de

Refraccin n: (1)
Donde i y r son los ngulos de incidencia y refraccin que forma el haz con la normal a
la superficie de separacin. A su vez, la interaccin entre la radiaccin y el medio
ocasiona una reduccin en la velocidad de la luz mientras sta camina a travs del medio.
Este fenmeno est relacionado con el ndice de refraccin por:

donde c y v son las velocidades de propagacin de la


radiacin en el vaco y en el medio.

FCNM

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO


Por tanto el ndice de refraccin quedara definido por:
.. (3)

Este ndice de refraccin medido frente al vaco se denomina ndice de refraccin absoluto
de la sustancia en cuestin y como c > v estos ndices de refraccin siempre son mayores
que 1. Las medidas de ndice de refraccin frente al aire, en lugar de frente al vaco,
introducen un error despreciable (0.03%), por lo que la mayora de los valores tabulados se
han realizado frente a aire y las medidas habituales tambin se suelen hacer frente a aire.
El ndice de refraccin de un medio depende de la temperatura y de la longitud de onda de
la radiacin, por lo que al referirse a un ndice de refraccin han de especificarse los
valores de estas magnitudes. Por ejemplo,

significara que el ndice de refraccin se

ha medido usando la lnea D de emisin del sodio (589nm) a una temperatura de 20 C. Se


puede definir una magnitud molecular, denominada refraccin molar

) del modo

siguiente

Donde n es el ndice de refraccin, M es la masa molecular y la densidad de la


sustancia. Esta propiedad presenta, simultneamente, carcter constitutivo y aditivo. La
aditividad de RM se pone de manifiesto al comparar los valores que toma en una serie de
compuestos homlogos (metanol, etanol, propanol....). Esto es debido a que el valor
experimental de la refraccin
molar de un compuesto puro
puede descomponerse en
suma de las aportaciones de
cada
tomo

grupo
funcional
constituyente
(refracciones
atmicas o de grupo).
As,
por
ejemplo,
para
el
metanol, se
tendra:

Donde R(C), R(H), R(O) seran las refracciones atmicas. Expresiones anlogas pueden
obtenerse para cualquier otra sustancia pura, por ejemplo para el etanol:

FCNM

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO


A partir de estas expresiones, y las correspondientes medidas experimentales de RM para
series de compuestos homlogos, ha sido posible calcular los valores de R(C), R(H),
R(O), ...etc y tabularlos. Algunos de estos valores se muestran en la siguiente tabla:

Estos datos se pueden utilizar para calcular la RM terica de cualquier compuesto. En


cuanto a las mezclas , se ha observado que, para una mezcla de los compuestos 1 y 2, de
composicin x1 y x2 en fraccin molar y masas moleculares M1 y M2, la refraccin molar
de la mezcla, RM (1,2), se calcula segn la siguiente expresin:

donde los subndices (1,2) se refieren a la mezcla y los subndices 1 y 2 a los


componentes.
Por otra parte, se ha observado que el valor de la refraccin molar de una mezcla presenta
tambin carcter aditivo respecto de los componentes, por lo que desde un punto de vista
terico la refraccin molar de una mezcla se puede calcular como:

(6)
MEDIDA DEL INDICE DE REFRACCIN
El refractmetro ms generalizado es el llamado refractmetro de Abbe que se funda en la
medida del ngulo crtico o ngulo lmite. Se define el ngulo crtico como el ngulo de
refraccin en el medio cuando el ngulo de la radiacin incidente en el vaco es de 90
(ngulo rasante), en ese caso se cumple que:

(7)

FCNM

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

De acuerdo con esta ecuacin, bastara con medir el ngulo r(crtico) para calcular el valor
de n. La siguientes figuras ilustran este concepto de ngulo crtico.
REFRACCIN ESPECIFICA ( R)
Para un lquido puro, se puede determinar por la ecuacin de Lorentz y Lorentz:

n :es la refraccin especfica, independiente de la presin y la temperatura y d es la


densidad de la sustancia.
REFRACCIN MOLAR (MR)
Es igual al producto de la refraccin especfica por la masa molar de la sustancia .
Mr =kxM
REFRACTMETRO ABBE
Es el tipo de refractmetro ms comnmente usado y generalmente tiene dos prismas
Amici de compensacin que tiene por funcin principalmente seleccionar slo la lnea D de
sodio de la luz que se usa para iluminar el sistema, presenta adems un pequeo
telescopio de foco corto.
El refractmetro Abbe es el ms conocido porque presenta ventajas que otros
refractmetros no poseen: Utiliza luz policromtica, cuya fuente puede ser la luz natural o
de la luz proveniente de una lmpara de tungsteno, para controlar la temperatura de
medicin, los dispositivos en los prismas son huecos, con entrada y salida, para que fluya
agua proveniente de un recipiente con termostato y bomba de circulacin. La luz
procedente de la fuente ser definida por una rendija y cortada por un sector giratorio,
luego pasa a travs de una celda de doble prisma, el haz refractado incide en un espejo,
que enfoca la luz sobre dos detectores gemelos. La magnitud de rotacin, que es
proporcional al ndice de refraccin, se correlaciona con patrones conocidos.
En el refractmetro Abbe la capa delgada del lquido que se examina, est contenida entre
el prisma de iluminacin X y el de refraccin R. Los prismas son parcialmente cncavos a
fin de permitir la circulacin del fluido de temperatura controlada. La luz penetra por debajo
y generalmente es reflejada por un espejo. Hay tener en cuenta que no se puede examinar
ninguna sustancia cuyo n sea superior al del prisma de refraccin, lo nico que resultara
sera una reflexin total. La escala estndar de Abbe esta graduada directamente en la
unidad 0.001 ms cercana, un amplificador fijo permite calcular la siguiente decimal, por lo
tanto la exactitud es de 0.0001.
En el refractmetro de Abbe se emplean dos prismas y la muestra se coloca entre ellos.
Por medio de prismas y lentes adicionales, el instrumento proporciona directamente el
ndice de refraccin.
La luz reflejada por un espejo pasa hacia el prisma iluminador Pl, cuya superficie superior
tiene un pulido spero. Esta acta como la fuente de un nmero infinito de rayos que
pasan a travs de una capa de 0.1 mm del lquido en todas direcciones. Estos rayos
golpean la superficie del prisma pulido P2 y son refractados. El rayo crtico forma el lmite

FCNM

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO


entre las porciones de luz y sombra del campo cuando stos se observan con el telescopio
que se mueve con la escala. El instrumento utiliza luz blanca, y para evitar que aparezca
un lmite borroso y colorido entre los campos iluminado y obscuro, debido a las diferencias
entre los ndices de refraccin para la luz de distintas longitudes de onda, se emplean dos
prismas de visin completa, llamados prismas de Amici, que se colocan uno arriba del otro
enfrente del objetivo del telescopio. El instrumento para medir n, es bsicamente un
sistema ptico que busca medir el ngulo que se ha desviado la radiacin, utilizando para
ello dos prismas: uno fijo de iluminacin sobre el cual se deposita la muestra y uno mvil
de refraccin. Los prismas estn rodeados de una corriente de agua para estabilizar la
temperatura de los prismas donde va ubicada la muestra, ya que la temperatura es una de
las variables que afecta la medida.

III. MATERIALES Y REACTIVOS:


Refractmetro Abbe
Refractmetro de mano.
Pipetas
Vasos de precipitacin
luna de reloj
esptula
lquidos orgnicos
soluciones de sacarosa.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
Conectar el refractmetro al termostato, si lo hubiera, para mantener el equipo (los
prismas de refraccin) a temperatura constante.
Levantar el prisma superior y limpiar la superficie con un algodn humedecido en
alcohol.
CALIBRACIN DEL REFRACTMETRO
Coloque 2 a 3 gotas de agua destilada sobre la superficie inferior, baje el prisma
superior quedando una fina capa entre ambos.
Observe a travs de la lente puede distinguir dos figuras; concentre su atencin en
la figura superior, presenta una lnea divisoria generalmente con un borde coloreado
que lo eliminar girando el botn de la derecha hasta que quede una divisin clara
entre ambos campos (uno claro y otro oscuro). Seguidamente gire el botn de la,
izquierda para enfocar la interseccin de las diagonales con el centro de los
campos.
Observe la figura anterior, presenta dos escalas. La superior indica el ndice de
refraccin y la inferior el porcentaje de slidos.
El ndice de refraccin del agua destilada a 20C es 1,3328 o 1,333, si la lnea
vertical no est en ese valor , colocarlo con el botn que encuentra en el plano
inclinado de refractmetro (despus de esta accin colocar el tornillo en su lugar y
no tocarlo ms ).
Como el agua destilada no contiene solidos disueltos no se debe considerar el valor
que aparece en la escala respectiva, puesto que sabemos que su valor es cero.

FCNM

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO


Seque y limpie las superficies de los prismas nuevamente con algodn humedecido
en alcohol.
Coloque nuevamente de 2 a 3 gotas de la sustancia problema.
Baje el prisma superior, observe la figura con el botn de la derecha regule la
coloracin con el izquierdo la interseccin de las lneas con el centro de la figura.
Lea lo que es de su inters el % de solidos o el ndice de refraccin.

V.LA
REFRACTOMETRIA APLICADA A LA INDUSTRIA:
REFRACTOMETRA, TECNOLOGA NECESARIA DEBIDO A LAS VIGENTES NORMAS
DE CALIDAD
El uso de la refractometra en diversos procesos productivos se ha hecho cada vez ms
necesaria debido a las exigencias en las normativas de calidad vigentes, las cuales
incluyen a toda la cadena de produccin desde el cultivo de las materias primas, su
recepcin y la elaboracin de productos finales en las industrias del rubro qumico,
agroalimentario y farmacutico, entre otros.
La determinacin del ndice de refraccin (una propiedad fsica fundamental de cualquier
sustancia) se usa, por ejemplo, para conocer la composicin o pureza de una muestra, a
travs de un instrumento llamado refractmetro.
Por esto, el uso de los refractmetros ha cobrado gran inters en el rea de la fabricacin
de bebidas y un claro ejemplo est relacionado a la elaboracin de vinos. La presencia de
azcares es uno de los parmetros fundamentales de la enologa, debido a que esta
familia de compuestos interviene prcticamente en todo el proceso de elaboracin que
conduce desde la uva al vino determinando la calidad del producto final.

Para conocer la concentracin de azcares en los mostos naturales se recurre


habitualmente a la determinacin del ndice de refraccin, que posteriormente es

FCNM

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO


transformado a una escala que determina el porcentaje en peso de azcares o slidos
solubles totales, conocida como grados Brix (Bx). Sin embargo, existen otras escalas
como los grados Baum (Be) y los grados Oechle (Oe) que tambin determinan la
concentracin de estos compuestos en una muestra y la relacin entre las distintas escalas
es la siguiente:
1,8Bx = 1Be 0,2Bx = 1Oe
Por otra parte, los dos principales azcares fermentables presentes en las vacuolas de los
granos de uva son laglucosa y la fructuosa (que provienen de la hidrlisis enzimtica de la
sacarosa durante la asimilacin cloroflica) y durante la maduracin la concentracin de
fructuosa se incrementa.
En los granos maduros las concentraciones mximas de ambos azcares oscilan en el
rango de 150 y 350 g/L de jugo, segn las cepas; en este estado la relacin
glucosa/fructosa se encuentra alrededor de 1 y 0,95, mientras que en el vino esta relacin
debera disminuir considerablemente y estar comprendida entre 0,2 y 0,4. Para controlar
esto, se hace necesaria la medicin y seguimiento de los azcares durante todo el proceso
fermentativo, generalmente en Brix o su correspondiente en Baum, calculando la
relacin glucosa/fructosa por medio del equivalente de azucares reductores obtenido de
una tabla de comparacin. Sin embargo, actualmente existen algunos instrumentos
digitales que son capaces de realizar esta conversin de manera automtica.
Otro parmetro que puede ser calculado en funcin de los Brix obtenidos es el porcentaje
de alcohol probable, fundamental para conocer la calidad del producto a obtenerse, de
acuerdo a la siguiente ecuacin:

Alcohol probable (%) = 0.55 * Brix

En la industria de alimentos y bebidas la refractometra tiene un amplio espectro de


aplicaciones. Puntualmente se puede mencionar a los productos derivados de frutas y
hortalizas, como por ejemplo, en los enlatados de frutas en almbar se realiza la
denominada prueba de corte (cut-out), para determinar la homogeneidad de un lote,
midiendo el porcentaje de slidos solubles totales (Brix) en el lquido sobrenadante y la
pulpa. En el caso de las hortalizas en conserva se determina el porcentaje de cloruro de
sodio expresado en Be (los grados Baum tambin pueden ser equivalentes en
soluciones de sal siendo la relacin 1Be = 1% de NaCl) en la salmuera y la hortaliza con
el fin de observar si al cabo de 48 horas se ha llegado al equilibrio osmtico deseado,
adems de ver si el peso neto y el peso escurrido del producto es el correcto para el lote
en anlisis.
Otra aplicacin de la refractometra se ve en la elaboracin de mermeladas, existen tres
parmetros fundamentales para obtener un producto de calidad: la acidez, el porcentaje de
azcar y la concentracin del gelificante, en este caso los grados Brix finales debern
encontrarse en el rango de 55 70 Brix para mantener su vida de anaquel.

FCNM

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO


El principio de funcionamiento de un refractmetro se basa en la velocidad de la luz que
depende del medio en el que viaja, si un rayo de luz atraviesa sesgadamente desde un
medio haca otro de diferente densidad, cambia su direccin cuando traspasa la superficie.
Este cambio en la direccin se denomina refraccin.
Por lo tanto, cuando la luz atraviesa haca un medio ms denso, el haz se aproximar a la
perpendicularidad trazada sobre la superficie divisoria en el punto de incidencia. Este
fenmeno se debe fundamentalmente a que la velocidad de la luz cambia, es decir, se
hace ms lenta cuanto ms denso sea el medique traspasa.

a) Instrumentos ptico-mecnicos: Su diseo no ha variado notablemente desde el


original planteado por Abb (1874) y Pulfrich (1887). Se basa en observar el reflejo
de la luz a travs de una muestra colocada sobre un prisma, la refraccin y el reflejo
interno total de la luz en la interface (el punto de contacto entre la muestra y el
prisma) permite que se genere un punto de sombra que establece el valor del ndice
de refraccin o su equivalente en la escala en la cual se trabaja. Este tipo de
instrumento, puede entregar lecturas poco precisas ya que, est sujeta a la
apreciacin de una persona, es decir, la medicin se visualiza por medio ocular
obtenindose el valor cuando el lmite hace interseccin con la escala.

b) Instrumentos digitales: En el caso de este tipo de instrumentos la luz que


proviene desde un LED que pasa a travs de un prisma en contacto con la muestra.
Un sensor de
imagen
determina
el
ngulo crtico en
el cual la luz no
es
ms
refractada
a
travs
de
la
muestra.
La
mayora de los

FCNM

1
0

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO


instrumentos aplican en forma automtica la compensacin de temperatura a la
medicin y convierten el ndice de refraccin de la muestra a una unidad de medida
especfica.
Adems, pueden programarse escalas distintas y el resultado se muestra en
formato digital, brindando gran simplicidad al proceso y ahorro de tiempo en las
conversiones.

VII.TOMA DE DATOS
DATOS:
Determinando el clculo para hallar el porcentaje molar del cloroformo:

SOLUCION

%MOLAR
DEL
CLOROFORM
O

nD

10

1.3695

20

1.370

40

1.383

60

1.3935

1.403

SUSTANCIA

MASA
MOLAR

DENSID
AD

CLOROFOR
MO

119.38

1.489

58

0.791

ACETONA

FCNM

1
1

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

VI. RESULTADOS
INDICE DE REFRACCION (nD)
SUSTANCIA

nD

ACETONA

1.359

CLOROFORMO

1.443

AGUA
DESTILADA

1.333

DETERMINACION DE LA COMPOSICION DE UNA SUSTANCIA DE UNA SOLUCION


DE ACETONA CLOROFORMO PARA CADA PORCENTAJE MOLAR.
10% MOLAR CLOROFORMO
TOMANDO COMO BASE 100 MOLES DE LA SOLUCION:
Calculamos el volumen del cloroformo:

FCNM

1
2

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO


Calculamos el volumen de la acetona:

Del cual el volumen de la solucin: 7400,99


Hallaremos a un parmetro de 10 ml con las cantidades encontradas del volumen de la
solucin:
7401 ml sol --------------------- 801,746ml cloroformo
10 ml sol --------------------- x
Dnde:
X=1.0833 ml cloroformo
De la solucin total que son 10 ml se hace la diferencia para hallar el volumen de la
acetona que resulta: 8,92 ml
20% MOLAR CLOROFORMO
TOMANDO COMO BASE 100 MOLES DE LA SOLUCION:
CALCULAMOS EL VOLUMEN DEL CLOROFORMO:

CALCULAMOS EL VOLUMEN DE LA ACETONA:

DEL CUAL EL VOLUMEN DE LA SOLUCIN: 7469,5 ML


HALLAREMOS A UN PARMETRO DE 10 ML CON LAS CANTIDADES ENCONTRADAS
DEL VOLUMEN DE LA SOLUCIN:
7469,5 ML SOL --------------------- 1603,5ML CLOROFORMO
10 ML SOL --------------------- X
DNDE:
X=2,15 ML CLOROFORMO
DE LA SOLUCIN TOTAL QUE SON 10 ML SE HACE LA DIFERENCIA PARA HALLAR
EL VOLUMEN DE LA ACETONA QUE RESULTA: 7,85 ML
30% MOLAR CLOROFORMO
TOMANDO COMO BASE 100 MOLES DE LA SOLUCION:
CALCULAMOS EL VOLUMEN DEL CLOROFORMO:

FCNM

1
3

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO


CALCULAMOS EL VOLUMEN DE LA ACETONA:

DEL CUAL EL VOLUMEN DE LA SOLUCIN: 7537,85 ML


HALLAREMOS A UN PARMETRO DE 10 ML CON LAS CANTIDADES ENCONTRADAS
DEL VOLUMEN DE LA SOLUCIN:
7537,85 ML SOL --------------------- 2405,1ML CLOROFORMO
10 ML SOL --------------------- X
DNDE:
X=3,17 ML CLOROFORMO
DE LA SOLUCIN TOTAL QUE SON 10 ML SE HACE LA DIFERENCIA PARA HALLAR
EL VOLUMEN DE LA ACETONA QUE RESULTA: 6,83 ML
40% MOLAR CLOROFORMO
TOMANDO COMO BASE 100 MOLES DE LA SOLUCION:
CALCULAMOS EL VOLUMEN DEL CLOROFORMO:

CALCULAMOS EL VOLUMEN DE LA ACETONA:

DEL CUAL EL VOLUMEN DE LA SOLUCIN: 7606,3 ML


HALLAREMOS A UN PARMETRO DE 10 ML CON LAS CANTIDADES ENCONTRADAS
DEL VOLUMEN DE LA SOLUCIN:
7606,3 ML SOL --------------------- 3206,8ML CLOROFORMO
10 ML SOL --------------------- X
DNDE:
X=4,22 ML CLOROFORMO
DE LA SOLUCIN TOTAL QUE SON 10 ML SE HACE LA DIFERENCIA PARA HALLAR
EL VOLUMEN DE LA ACETONA QUE RESULTA: 5,78 ML

FCNM

1
4

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

SOLUCION

%MOLAR
DEL
CLOROFORM
O

VOLUMEN
DE
CLOROFORM
O

VOLUMEN
DE

nD

10

1.0833

8,92

1.3695

20

2,15

7,85

1.370

40

3,17

6,83

1.383

60

4,22

5,78

1.3935

ACETONA

1.403

CALCULANDO EL INDICE DE REFRACCION DE LA SOLUCION PROBLEMA


% MOLAR DE CLOROFORMO EN LA SOLUCION PROBLEMA
X* es el porcentaje desconocido de la solucin problema.
Para ser ms precisos con los clculos utilizaremos el programa de Regresin Lineal
del se elabora el programa en fortran 90.
Por ende hicimos la codificacin respectiva y del cual el programa nos permite colocar
los datos encontrados.

FCNM

1
5

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

Obteniendo con ese programa la ecuacin lineal:


Y=0.0005X+1.3637 ()

Ahora para hallar el porcentaje de la muestra problema hacemos el reemplazo en ()


1,403 =0.0005X+1.3637
Del cual nos da como resultado:
X=78,6 %

VIII. CONCLUSIONES
En resumen, la refractometra tiene una amplia gama de aplicaciones en diversas
industrias por lo que se deber buscar instrumentos capaces de ajustarse a los procesos
productivos en los cuales se rebaja.

FCNM

1
6