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Qumica Orgnica I

Practica 1: Cristalizacin

Fecha de inicio: 25/Febrero/2016

Fecha de terminacin: 26/Febrero/2016

Objetivo:
Aprender a emplear la cristalizacin como una de las tcnicas ms usadas para la
purificacin de slidos.
Aprender el manejo del material y el trabajo en equipo
Aprender a confeccionar filtros y conocer su utilidad en la filtracin

Fundamento terico:
La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de sustancias slidas, basada
en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los slidos en un disolvente en
caliente que en fro.
El modo ms frecuente es preparar una disolucin saturada en caliente del slido a
purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles
que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba
disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza.
Cristales inicos: Se forman por combinacin de elementos altamente electropositivos y
electronegativos, como los de las sales ordinarias. Las posiciones de la red espacial son
ocupadas por iones ms bien que de tomos y tales cristales son buenos conductores inicos
de la electricidad a alta temperatura. Las fuerzas entre los iones son electrostticas de
Colombio. Los cristales inicos obedecen a ciertas reglas de las valencias.
Cristales de valencia: Se forman por combinaciones de los elementos ms ligeros de la
columna media del cuadro peridico; el diamante y el carborundo son ejemplos. Estos
cristales son muy duros, malos conductores de la electricidad y tienen mal crucero o plano
de fractura. Siguen las reglas de las valencias. Los enlaces interatmicos se deben a pares
de electrones compartidos.
Conviene diferenciar entre precipitacin y cristalizacin. La cristalizacin es el proceso de
formar cristales perfectos con el tiempo suficiente. La precipitacin es un cambio de estado
brusco en el que se aglomera la sustancia.
Los cristales se obtienen al enfriar una disolucin saturada en caliente del compuesto slido
en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes ser seleccionado de
acuerdo con la solubilidad del slido y de las impurezas (es necesario que stas no
cristalicen en las mismas condiciones). As, es necesario encontrar un disolvente en el que
el compuesto slido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio.
Gran parte de los slidos se presentan en estado cristalino, con una estructura geomtrica
regular y ordenada. El tamao y perfeccin de los cristales depende de las condiciones en
que estos se han formado. Cuando una disolucin saturada (que es aquella que no admite
ms soluto disuelto), o un slido fundido, se enfra lentamente el nmero de cristales que

empiezan a formarse es pequeo, creciendo poco a poco su tamao y dando tiempo a que
los iones, tomos y molculas ocupen posiciones ordenadas en el cristal, que harn que ste
sea tanto ms perfecto cuanto ms lento es el proceso. Por el contrario, un enfriamiento
rpido da lugar a numerosos cristales pequeos e imperfectos.
Para escoger el disolvente para la recristalizacin es necesario tomar en cuenta que este no
debe solubilizar al material a temperatura ambiente, pero si debe solubilizar completamente
a temperaturas elevadas. Al elegir el disolvente siempre se debe de tener en cuenta la regla
de que lo semejante disuelve lo semejante.

Tcnica de la prctica

Coloque en un vaso de precipitado de 100 ml, 1 gr de cido benzoico. Disulvalo en 40 ml


de agua. A la solucin obtenida adale 0.1 gr de carbn activado, agite vigorosamente y
ponga a hervir la suspensin 3 o 4 minutos, cubriendo el vaso con un vidrio de reloj,
inmediatamente despus del calentamiento proceda a filtrar la suspensin, aplicando
succin (use un embudo Buchner montado sobre un kitazato, el papel filtro debe
humedecerse previamente).
El filtrado se divide en dos porciones, las que se colocan en vasos de precipitado de 50 ml.
Cubra uno de ellos con un vidrio reloj y djelo enfriar lentamente (cristalizacin natural.)
A la otra muestra se le realizar la cristalizacin inducida. Colquela en un bao de hielo y
raspe el interior del vaso mientras se est enfriando. Terminada la separacin observe el
tamao de los cristales formados. Despus, vuelva a disolverlos aplicando calor. Cubra este
matraz con un vidrio reloj y djelo enfriar lentamente, junto con el de cristalizacin natural
y gurdelos para la segunda sesin.
Actividad extra clase:
Observar y comparar aspectos de los cristales formados tales como tamao y nmero de
cristales diferenciando los de cristalizacin natural e inducida, despus de observarlos
completamente, recoja los precipitados en un buchner. Lave los cristales con dos pequeas
porciones de agua helada, prnselos y con cuidado colquelos en un vidrio reloj
previamente pesado y squelos.
Pese el precipitado y calcule el rendimiento de recuperacin de la cristalizacin.

Constantes fsicas
Nombre

Formula

Peso de
formula

Forma
y color

Gravedad
especfica

Acido
C6H5CO2
Benzoico H

122,12

Pr.mn

1,266 15/4

Nombre

Formula

Peso de
formula

Forma
y color

Densidad
relativa

Agua

H2O

18,016

lq, inc.

1.00 4

Punto
de
fusin
C
121,7

Punto
de
fusin
C
0

Alcohol

ter

249,2

0,217

4615

6615

100

al. , alcohol etlico del 95%


et. , ter etlico
inc. , incoloro
lg. , ligeramente
lq. , liquido
mn. , monoclnico
pr. , prismas
s. , soluble
. , soluble en todas las proporciones.

Material y Equipo
1 Bomba de vaco
1 Cristalizador
2 Vasos de precipitado de 50 ml.
1 Embudo Buchner
1 Kitazato
2 Vasos de precipitado de 100 ml
2 Vidrios de reloj
1 Agitador
1 Mechero Bunsen
1 Soporte Universal
1 Rejilla
1 Anillo
1 Pizeta
1 Pinzas para crisol

Agua

Punto de
ebullicin
C

*Abreviaturas usadas en las tablas:

Material

Punto de
ebullicin
C

Reactivos
Acido Benzoico
Carbn activado
Hielo
Agua destilada
Papel filtro

Agua

Otros reactivos

al.; lg. s. et.

Observaciones
El cido benzoico no se disuelve en agua fra o a temperatura ambiente
Tardo 4:44 minutos en disolverse la solucin, al disolverse la solucin se present un olor
muy fuerte
Las paredes del kitazato no se limpiaban completamente al vaciar la solucin filtrada,
utilizamos agua caliente para limpiar las paredes y arrastrar todos los cristales
Los cristales empezaron a formarse antes con la cristalizacin natural a comparacin de la
cristalizacin inducida
En la cristalizacin inducida observamos que algunos cristales estaban asentados en el
fondo y otros estaban flotando en la superficie, en este proceso se tard ms la formacin
de los cristales

Clculos

-Peso del cido benzoico: 1 gr

-Peso del papel filtro: 0.4202gr

-Peso del vidrio de reloj: 54. 3097gr


-Peso total del vidrio de reloj y el papel filtro: 54.7299gr
-Peso total de la muestra (con los cristales de cido benzoico): 54.9511gr
-Diferencia: 0.2212 gr = 22.12% de recuperacin del cido benzoico

1gr ----------------100%
0.2212gr--------------x

x=22.12%

Reacciones en la prctica: Disociacin

C6H5CO2H

H2O

C6H5CO2(-)

H3O(+)

Conclusin

En esta primera prctica conocimos a nuestro equipo y comenzamos a conocernos y


organizarnos, para as todos comprender el manejo de los materiales y sustancias dentro del
laboratorio. As como aprender a ensamblar los equipos como el de filtracin su uso en los
procesos.
Conocimos la tcnica ms usadas para la purificacin de slidos, la cristalizacin, y la
empleamos para la formacin de cristales en el cido Benzoico utilizando el carbn
activado para absorber las impurezas. Se usaron dos tipos de cristalizacin la natural y la
inducida. La cristalizacin inducida es una siembra de cristales puros en un bao de hielo,
suelen formarse menos y ser ms largos que los que encontramos en la cristalizacin
natural.
Observamos como el cido benzoico se poda solubilizar en agua caliente, y cristalizarse de
forma estable y ordenada e el agua fra.

Cuestionario
1. Cules son las bases fundamentales del proceso de cristalizacin?
La recristalizacin es la purificacin de un compuesto slido, que contiene impurezas
que no permiten un orden en su red cristalina, por ello la necesidad de purificar. La
secuencia de eventos que se utiliza depender mucho de que tan impuro se encuentre el
compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes. En cualquier caso, se deben de
recordar algunas cosas:
1. Buscar un disolvente que slo disuelva al slido en caliente.
2. El mismo disolvente no lo debe disolver en fro.
2. Por qu se usa agua como solvente del cido? Se podra usar etanol? Por qu?
Al buscar el disolvente se busca que sea relativamente insoluble a baja temperatura, paro
soluble a temperatura alta, de acuerdo con la sustancia a cristalizar. El cido Benzoico
es relativamente insoluble en agua fra, debido a que la molcula tiene un apreciable
carcter hidrocarbonado a pesar de la presencia de una fusin de cido carboxlico,
polar. Sin embargo a temperatura elevada, el cido benzoico es razonablemente soluble.
A temperaturas bajas la estructura del agua es demasiado estable y ordenada para ser
entorpecida por el cido benzoico; pero a temperaturas elevadas la estructura del agua se
halla tcnicamente desordenada, por lo que el cido benzoico no le resulta costoso
enrgicamente introducirse en ella. Cuando se disuelve el cido benzoico en agua

hirviendo y se deja enfriar la disolucin, se depositan los cristales de cido benzoico de


la disolucin que de nuevo vuelve a quedar ordenada.
El cido benzoico a los 25C tiene solubilidad con: el agua (3,4 g/l), etanol (450 g/l).
Con el etanol tiene mayor solubilidad debido a que lo semejante disuelve a lo semejante
y el etanol tiene una cantidad de C cercana al cido benzoico.
3. Cul es el objetivo de agregar carbn activado a la solucin de cido benzoico agua?
El carbn activado sirve para separar impurezas insolubles y coloridas ya que tiene la
propiedad de adsorberlas, es decir, distribuye selectivamente los componentes del
sistema heterogneo (la solucin), eliminando as compuestos fenlicos, hidrocarburos
aromticos nitrados, derivados clorados, sustancias coloridas, as como otras que
comunican olor y sabor. El carbn activado se us ya que la solucin de cido benzoico
presentaba una coloracin intensa e impurezas insolubles (debido al azul de metileno
que lo acompaaba) ya que el carbn activado tiene la propiedad de adsorber a otras
sustancias, por lo que al filtrar por gravedad las impurezas de coloracin quedaron en el
carbn activado en el papel filtro y la solucin filtrada quedo transparente
4. Cuntos tipos de cristalizacin conoce?
Cristalizacin por enfriamiento - Reduccin de Temperatura
Cristalizacin por evaporacin - Evaporacin de Disolvente
Cristalizacin por reaccin - Reaccin Qumica
Cristalizacin por salting- Adicin de otra sustancia out
Cristalizacin al vaco - Flashing y evaporacin
Mtodos combinados - Combinacin de mtodos anteriores
5. En uno de los matraces conteniendo el cido Benzoico se obtuvieron cristales ms largos
que en el otro, A qu se debe esto?
En la cristalizacin inducida se ven cristales ms largos debido a que son ms puros que
en la cristalizacin natural.

Bibliografa

Annimo. (2015). Precipitacin-cristalizacin. Febrero 28, 2016, de Operacions


Basiques Sitio web: http//www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precip_cristal.html
Guevara J. Qumica de las reacciones orgnicas. Editorial Alambra.
Domnguez Xorge Alejandro. Experimentos de Qumica Orgnica Editorial Limusa,
Mxico,1978.
Perry, Robert H. (1992). Manual del Ingeniero Qumico. Mxico: McGraw-Hill.

H. Dupont Durts. (1985). Qumica Orgnica Experimental. Espaa: Editorial Revert,


S.A.
Annimo. (2010). El carbn activado y sus propiedades. Febrero 28, 2016, de Uson Sitio
web: http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/20980/Capitulo1.pdf
Sergio Huerta Ochoa. (2011). Cristalizacin. Febrero 28, 2016, de UAM-Iztapalapa Sitio
web: http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf

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