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Practica 1: Cristalizacin
Objetivo:
Aprender a emplear la cristalizacin como una de las tcnicas ms usadas para la
purificacin de slidos.
Aprender el manejo del material y el trabajo en equipo
Aprender a confeccionar filtros y conocer su utilidad en la filtracin
Fundamento terico:
La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de sustancias slidas, basada
en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los slidos en un disolvente en
caliente que en fro.
El modo ms frecuente es preparar una disolucin saturada en caliente del slido a
purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles
que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba
disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza.
Cristales inicos: Se forman por combinacin de elementos altamente electropositivos y
electronegativos, como los de las sales ordinarias. Las posiciones de la red espacial son
ocupadas por iones ms bien que de tomos y tales cristales son buenos conductores inicos
de la electricidad a alta temperatura. Las fuerzas entre los iones son electrostticas de
Colombio. Los cristales inicos obedecen a ciertas reglas de las valencias.
Cristales de valencia: Se forman por combinaciones de los elementos ms ligeros de la
columna media del cuadro peridico; el diamante y el carborundo son ejemplos. Estos
cristales son muy duros, malos conductores de la electricidad y tienen mal crucero o plano
de fractura. Siguen las reglas de las valencias. Los enlaces interatmicos se deben a pares
de electrones compartidos.
Conviene diferenciar entre precipitacin y cristalizacin. La cristalizacin es el proceso de
formar cristales perfectos con el tiempo suficiente. La precipitacin es un cambio de estado
brusco en el que se aglomera la sustancia.
Los cristales se obtienen al enfriar una disolucin saturada en caliente del compuesto slido
en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes ser seleccionado de
acuerdo con la solubilidad del slido y de las impurezas (es necesario que stas no
cristalicen en las mismas condiciones). As, es necesario encontrar un disolvente en el que
el compuesto slido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio.
Gran parte de los slidos se presentan en estado cristalino, con una estructura geomtrica
regular y ordenada. El tamao y perfeccin de los cristales depende de las condiciones en
que estos se han formado. Cuando una disolucin saturada (que es aquella que no admite
ms soluto disuelto), o un slido fundido, se enfra lentamente el nmero de cristales que
empiezan a formarse es pequeo, creciendo poco a poco su tamao y dando tiempo a que
los iones, tomos y molculas ocupen posiciones ordenadas en el cristal, que harn que ste
sea tanto ms perfecto cuanto ms lento es el proceso. Por el contrario, un enfriamiento
rpido da lugar a numerosos cristales pequeos e imperfectos.
Para escoger el disolvente para la recristalizacin es necesario tomar en cuenta que este no
debe solubilizar al material a temperatura ambiente, pero si debe solubilizar completamente
a temperaturas elevadas. Al elegir el disolvente siempre se debe de tener en cuenta la regla
de que lo semejante disuelve lo semejante.
Tcnica de la prctica
Constantes fsicas
Nombre
Formula
Peso de
formula
Forma
y color
Gravedad
especfica
Acido
C6H5CO2
Benzoico H
122,12
Pr.mn
1,266 15/4
Nombre
Formula
Peso de
formula
Forma
y color
Densidad
relativa
Agua
H2O
18,016
lq, inc.
1.00 4
Punto
de
fusin
C
121,7
Punto
de
fusin
C
0
Alcohol
ter
249,2
0,217
4615
6615
100
Material y Equipo
1 Bomba de vaco
1 Cristalizador
2 Vasos de precipitado de 50 ml.
1 Embudo Buchner
1 Kitazato
2 Vasos de precipitado de 100 ml
2 Vidrios de reloj
1 Agitador
1 Mechero Bunsen
1 Soporte Universal
1 Rejilla
1 Anillo
1 Pizeta
1 Pinzas para crisol
Agua
Punto de
ebullicin
C
Material
Punto de
ebullicin
C
Reactivos
Acido Benzoico
Carbn activado
Hielo
Agua destilada
Papel filtro
Agua
Otros reactivos
Observaciones
El cido benzoico no se disuelve en agua fra o a temperatura ambiente
Tardo 4:44 minutos en disolverse la solucin, al disolverse la solucin se present un olor
muy fuerte
Las paredes del kitazato no se limpiaban completamente al vaciar la solucin filtrada,
utilizamos agua caliente para limpiar las paredes y arrastrar todos los cristales
Los cristales empezaron a formarse antes con la cristalizacin natural a comparacin de la
cristalizacin inducida
En la cristalizacin inducida observamos que algunos cristales estaban asentados en el
fondo y otros estaban flotando en la superficie, en este proceso se tard ms la formacin
de los cristales
Clculos
1gr ----------------100%
0.2212gr--------------x
x=22.12%
C6H5CO2H
H2O
C6H5CO2(-)
H3O(+)
Conclusin
Cuestionario
1. Cules son las bases fundamentales del proceso de cristalizacin?
La recristalizacin es la purificacin de un compuesto slido, que contiene impurezas
que no permiten un orden en su red cristalina, por ello la necesidad de purificar. La
secuencia de eventos que se utiliza depender mucho de que tan impuro se encuentre el
compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes. En cualquier caso, se deben de
recordar algunas cosas:
1. Buscar un disolvente que slo disuelva al slido en caliente.
2. El mismo disolvente no lo debe disolver en fro.
2. Por qu se usa agua como solvente del cido? Se podra usar etanol? Por qu?
Al buscar el disolvente se busca que sea relativamente insoluble a baja temperatura, paro
soluble a temperatura alta, de acuerdo con la sustancia a cristalizar. El cido Benzoico
es relativamente insoluble en agua fra, debido a que la molcula tiene un apreciable
carcter hidrocarbonado a pesar de la presencia de una fusin de cido carboxlico,
polar. Sin embargo a temperatura elevada, el cido benzoico es razonablemente soluble.
A temperaturas bajas la estructura del agua es demasiado estable y ordenada para ser
entorpecida por el cido benzoico; pero a temperaturas elevadas la estructura del agua se
halla tcnicamente desordenada, por lo que el cido benzoico no le resulta costoso
enrgicamente introducirse en ella. Cuando se disuelve el cido benzoico en agua
Bibliografa