Laboratorio de ingeniera Qumica

Practica N 1
Definicin de un sistema reaccionante
Hecho por: Avilez Tellez Irving Antonio,

Prctica No. 1
Definicin de un Sistema Reaccionante
Problema:
Establecer el esquema de reaccin para la hidrlisis del Diacetato de Etilenglicol (DAEG).

(A + B

?)

Efectuar la reaccin a dos condiciones de operacin:

A 80C. Reactor batch isotrmico.
A la temperatura de ebullicin de la mezcla.
Reactor rehervidor semicontinuo (semiintermitente)

Introduccin
Hidrolisis del diacetato de etilenglicol, catalizada por cidos
La hidrlisis de un ster catalizada por cidos es una reaccin entre el agua y un ster cuyos
productos de formacin son un cido carboxlico derivado del ster y un alcohol:
De manera general:
+

H 3 O RCOOH + R ' OH

RCOO R' + H 2 O
Para el caso especfico de este experimento se verific el sistema de reaccin siguiente:

H 3 O+ H 3 CCOOH + H 3 CCOOC H 2 C H 2 OH

H 3 CCOOC H 2 C H 2 COOC H 3+ H 2 O
diacetato de etilenglicol + agua ---- cido actico + monoacetato de etilenglicol
+

H 3 O H 3 CCOOH +OHC H 2 C H 2 OH

H 3 CCOOC H 2 C H 2 OH + H 2 O
monoacetato de etilenglicol + agua ---- cido actico + etilenglicol
Este esquema de reaccin contiene al menos 2 reacciones consecutivas reversibles, donde aparece
un intermediario (monoacetato de etilenglicol) que participa tanto en la primera como en la
segunda reaccin.
El sistema se puede caracterizar de la siguiente manera:

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Reaccin reversible
Catalizada por cidos (H+)

Reaccin endotrmica (

H =3.1 x 104

kJ
mol )

A partir de esta seccin del informe se asignaran las siguientes abreviaturas a cada una de las
especies involucradas en la reaccin de hidrlisis antes mencionada:

Diacetato de etilenglicol: DAEG

Agua: H2O
cido actico: AACET

A continuacin se presenta una tabla con las propiedades fsicas de cada compuesto.
Tabla 1. Propiedades fsicas de los reactivos y productos
Compuesto
DAEG
EG
AACET
H2O

Peb (C)
186-191
197.6
116-118
100

PM (g/mol)
146.14
62.07
60.06
18.00

Densidad (g/mL)
1.10 (20C)
1.11 (20C)
1.05 (20C)
1.00 (4C)

Principio de Le Chatelier
Este principio dicta los resultados a esperar tras perturbar el estado de equilibrio qumico de un
sistema en estudio. Los resultados antes tales perturbaciones promueven que el sistema regrese a
las condiciones de equilibrio originales o a uno nuevo.
Mtodo de seguimiento de la reaccin: cromatografa de gases con detector de
ionizacin de flama.
El principio terico de la cromatografa de gases se fundamenta en la particin de los componentes
de una mezcla entre una fase gaseosa mvil (acarreador) y una fase fluida estacionaria retenida en
un slido soporte. Esta tcnica permite, al comparar con patrones, caracterizar los componentes
orgnicos voltiles presentes en una muestra. Los resultados obtenidos varan dependiendo el tipo
de columna, su temperatura, slido suporte utilizado, longitud de columna y el tipo de gas
acarreador usado.
Una de las partes que compone al cromatgrafo es el detector. La tecnologa de deteccin basada
en la ionizacin de flama es altamente sensible a la presencia de iones. Su principio parte de la
deteccin del nmero de iones producidos al hacer pasar la fase mvil a travs de una flama de
hidrgeno. A continuacin se muestra un esquema tpico de estos aparatos:

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Diagrama 0. Esquema ilustrativo del cromatgrafo de gases utilizado en el laboratorio.

Los resultados obtenidos de este dispositivo se presentan de manera grfica en un cromatograma.
Cada pico mostrado es representativo de un componente y los componentes ms pesados son
mostrados al ltimo. En el cromatograma se grafica una medida de la diferencia de potencial contra
el tiempo de retencin. El tiempo de retencin es el intervalo temporal que le toma a un compuesto
pasar de la seccin del inyector al detector (espacio entre la columna).
Esquema de un sistema reactivo A

I P
De una manera cuantitativa podemos
destacar que en estos sistemas de reaccin
el intermediario (I) vara su concentracin de
manera anormal, pues existe un momento
en el cual empieza a agotarse (punto de
inflexin, Grafica 1)

Diagrama 1. Grafico concentracin

tiempo para 3 especies, siendo I

vs
un

intermediario, A un reactivo y P un producto.

Reactor por lotes (Batch) y Semi Batch
La construccin del modelo matemtico se formula considerando los principios de conservacin de
la materia, energa y momentum, as como otras relaciones significativas del problema.
Partiendo del balance diferencial general para la propiedad conservada materia:

C A
C A + vC A R A =0 (1)
t

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Siendo CA: concentracin de masa, t: tiempo, R A: transformacin de materia,
v: velocidad local del fluido, : coeficiente de difusin molecular y

: operador

nabla.
Restricciones:

C A
=0
t

Estado no estacionario

Elemento de control perfectamente mezclado

No existe conveccin de materia al elemento de control

C
Cintica compleja: ( A)
RA

C A =0
vC A =0

La ecuacin (1) se reduce al modelo ideal de un reactor por lotes:

C
( A)
dCA
=R A
dt
Y para un reactor semi Batch, se considera que puede existir una entrada de materia (S).

C
( A )
dCA
+ S A=R A
dt
Material y equipo
@ Reaccin a temperatura de 80C.

Refrigerante recto c/mangueras

Soporte universal c/pinzas
Tapn de vidrio
Matraz bola de 3 bocas 100mL esmeril 24/40
Porta termmetro
Mantilla de agitacin con calentamiento
2 Termmetros
2 Vasos de precipitado de 100 mL
Jeringa de succin, o propipeta.
Parrilla de calentamiento (1 por grupo)

Procedimiento

Agitador magntico
Micro jeringa de 10L
Probeta de 100 mL
Cronmetro
Frascos viales de1 mL
Pipeta de 1 mL
Pipeta de 10 mL
Jeringa desechable 1 mL .
Recipiente para hielo y Frascos

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Montar el
equipo

El matraz debe estar

perfectamente aislado
para evitar prdidas de
calor
Preparar la
mezcla
para el
reactor

Realizarse a proporciones estequimetricas para eviar la

presencia de algun reactico limitante

Comenzar
la reaccion
a 80C

La reaccin se llevar a cabo a

presin atmosfrica, mantener
destapada la boca superior del
refrigerante
Agregar el agua con el H 2SO4 al
reactor

realizar
muestreos
de 0.2 o 0.3
mL

los muestreos se llevaran a cabo en los minutos:

2, 4, 6, 10, 15, 20 y 25
agregar las muestras en los viales y marcar.
Analizar
cada una
de las
muestras

Utilizando la microjeringa de
vidrio se inyectarn 0.5-0.6L

Cuestionario A
Reaccin a 80C

1. En qu momento de la experimentacin se inicia la reaccin?

En el momento en que el agua con cido (H2SO4) y el reactivos (diacetato de etilenglicol) entraban
en contacto dentro del matraz de reaccin a la temperatura de precalentamiento
2. Qu criterio emple para suspender la prueba experimental?
Criterio base:
Cuando el porciento en rea del diacetato de etilenglicol se volvi constante (que debera de ser en
3 viales) conforme se hacan las mediciones en el cromatgrafo.
3. Estima usted que los resultados obtenidos permiten describir el comportamiento
con respecto al tiempo de cada una de las especies presentes en la reaccin.

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Hecho por: Avilez Tellez Irving Antonio,

composicion VS tiempo
100
80
60

Comppocicion, molar

40
20
0

10

15

20

25

30

tiempo, min

Grafica 1. Composicin VS tiempo

Si, ya que se puede apreciar el inicio de los valles asintticos caractersticos del equilibrio qumico.
4. Cre usted que el nmero de datos obtenidos fue suficiente para obtener
informacin sobre el comportamiento de la reaccin? Por qu?
Si, debido a que se puede observar el comportamiento genrico de un sistema de reaccin
reversible con un intermediario en el medio. Los reactivos originales se consumen y disminuyen su
concentracin (DAEG), y los productos (EG y AACET) aumentan su concentracin. Grafica 1.
5. Considera usted que la operacin fue isotrmica?
No, porque aunque estuviramos intentando que no subiera o baja la temperatura, esta no se
poda mantener constante, por lo que no se llev esto a temperatura constante.
6. Si la reaccin hubiese continuado durante 3 horas. Qu resultados se
obtendran?
Posiblemente el sistema hubiese llegado a un estado de equilibrio, donde hubisemos observado
como l % rea registrada se haca asinttico. Sin embargo por la naturaleza del sistema reactivo
(reversible) tambin es factible que este comportamiento asinttico se levantara para empezar a
formar de nuevo el diacetato de etilenglicol observando experimentalmente un aumento en el %
rea