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Perxido de sodio.
b)
c)
Nquel metal en bolas. Despus de utilizadas pueden limpiarse hirviendo cinco minutos con cido clorhdrico diluido 1:2 y
lavando con agua
d)
e)
f)
g)
h)
i)
j)
1.1.
1.1.1.
Procedimiento
Preparacin de la disolucin de la muestra.
a)
Pesar 0.5000 g de muestra molida, tamao de partculas inferior a 100 micras, y aadir sobre el crisol de nquel, en el que se
ha colocado previamente 8 g de perxido de sodio. Tomar cantidades menores de muestra (0.2000 g), si el contenido de
estao es superior al 20%
b)
Fundir en mechero manteniendo la temperatura mnima necesaria para conseguir una fusin tranquila y mantener fundido
durante 25 minutos o el tiempo necesario para conseguir la homogeneidad de la fusin
c)
Trasladar el crisol frio a vaso de 150ml y lixiviar en caliente con 50ml de agua. Lavar el crisol con cido clorhdrico diluido
20% (v/v).Neutralizar con cido clorhdrico concentrado, aadiendo 20ml en exceso.
d)
Trasladar la disolucin al matraz Erlenmeyer de reduccin, aadiendo 60ml de cido clorhdrico concentrado y completando
el volumen hasta unos 225ml. Enfriar la disolucin
1.1.2.
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
Aadir 20 ml de la disolucin saturada de bicarbonato sdico e inmediatamente dos bolas de nquel y 2 g de aluminio (nota
2.3.2 a). Tapar rpidamente con el tapn especial, provisto de tubo de desprendimiento, sumergiendo el extremo en la
disolucin de bicarbonato sdico contenida en un vaso de 100ml. Eventualmente puede ser necesario enfriar, en bao de
agua, para disminuir la velocidad de reaccin. Tratndose de disoluciones tipo puede ser necesario calentar ligeramente y
con cuidado, hasta que se inicia la reaccin con velocidad moderada. Dejar reaccionar totalmente
Calentar suavemente en la placa calentadora hasta disolucin del estao y continuar a ebullicin durante 25 minutos.
Mientras contina hirviendo, separar el tubo sumergido lavando con un poco de agua y volverlo a sumergir en una nueva
disolucin saturada de bicarbonato sdico.
Manteniendo sumergido el tubo de desprendimiento, introducir el matraz en un bao de agua fra. Dejar enfriar
completamente.
Trasladar a la bureta para valoracin, separando el tapn y aadiendo rpidamente 3 0 4 pedacitos de mrmol (0.8-1.5 g en
total) y una barra de agitacin magntica. Seguramente tapar con el tapn de dos agujeros, aadiendo con una pipeta 5ml
de disolucin de ioduro potsico al 10% y 1 ml de engrudo de almidn.
Ajustar la bureta en uno de los agujeros, situando el matraz sobre el agitador magntico. Valorar con la disolucin de iodato
0.05N, hasta cambio de color azul. Si la muestra tomada para la reduccin contiene menos de 20mg de estao, efectuar la
valoracin con disolucin de iodato 0.02N
Efectuar los clculos del contenido de estao, teniendo en cuenta el ttulo del reactivo de valoracin, que se determina frente
a estao metal, efectundose como mnimo tres valoraciones y tomando la media de los valores calculados para el titulo (mg
Sn/ ml iodato)
NOTA:
Cuando existen cantidades apreciables de elementos que originan errores por exceso, por reducirse a valencias inferiores, el
aluminio debe sustituirse por un reductor ms suave. La reduccin con nquel se realiza en las siguientes condiciones:
-A la disolucin clorhdrica (2, 3,1 d) aadir 20ml de disolucin saturada de bicarbonato sdico e inmediatamente 1g de
nquel en hojas, previamente cortadas en virutas. Tapar rpidamente, con el tapn especial provisto de tubo de
desprendimiento, sumergiendo el extremo de este en la disolucin de bicarbonato sdico contenida en un vaso de 100ml.
Mantener a ebullicin durante 40 minutos
- continuar como en la reduccin del aluminio, a partir de la etapa (2.3.2, d)
1.2. Interferencias:
Se pueden producir interferencias negativas si se produce:
Fusin incompleta
Reduccin incompleta
Re oxidacin antes de titular
Clculos
Factor (F) de la solucin de KIO3
F=
de Sn en la muestra=