DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR DE AGUA Y DESTILACIN A

PRESIN REDUCIDA
Anglica Beatriz Nio Hernndez1, David Ricardo Gonzlez Muoz2
Programa de Biologa-Universidad Nacional de Colombia
Bogot DC, 18 de marzo de 2016
1
abninoh@unal.edu.co, 2 dargonzalezmu@unal.edu.co
RESUMEN
Se llev a cabo la obtencin de aceite esencial de capullos de Eucalyptus globulus usando destilacin
por arrastre de vapor de agua. En una segunda sesin se realiz la purificacin de oxalato de dietilo
por destilacin a presin reducida, debido a su alto punto de ebullicin. En la primera sesin se
determin % en peso del aceite de eucalipto obtenido, ndice de refraccin el cual present una alta
exactitud con respecto al valor nominal y su volumen. En la segunda sesin de trabajo a una presin
de 20 mmHg con el fin de destilar el oxalato de dietilo y determinar algunas de sus propiedades
fsicas.

Palabras clave: Destilacin por arrastre de vapor de agua, aceite de eucalipto, destilacin a presin
reducida, oxalato de dietilo.

INTRODUCCIN
El trmino destilacin, abarca una amplia diversificacin de distintos procesos, que parten del mismo
principio original, el cual hace referencia a los tres componentes principales en el montaje de toda
destilacin, (un recipiente de destilacin, una cabeza de destilacin y un condensador); los cuales se
han desarrollado y se han vuelto cada vez ms complejos, tanto estructuralmente como en el
proceder, para ser aplicados a diferentes sustancias, que por su naturaleza, hacen ms ardua la labor de
separar sus componentes. unas de ellas tratadas a continuacin en el presente documento son la
destilacin por arrastre de vapor, y la destilacion a presion reducida.
El concepto destilacin por arrastre de vapor, hace alusin a un mtodo de aislamiento o separacin
de una sustancia, mas no a un metodo de purificacion de liquidos. esta se emplea para separar
sustancias orgnicas que se encuentran en una mezcla, las cuales cumplen con las caractersticas de
ser insolubles en agua y ligeramente voltiles; estos compuestos adems suelen presentar una baja
presin de vapor y un alto punto de ebullicin comparado con el del agua (100C A 760 mmHg). Esto
se logra por medio de la inyeccin de vapor de agua (vapor de arrastre) directamente en el interior de
la mezcla, aunque este vapor generado no tiene la funcin de arrastrar literalmente los componentes
voltiles; Su papel recae en condensarse en el matraz de destilacin donde se encuentra la mezcla
orgnica, formando as una fase de carcter inmiscible; que ceder su calor latente a la mezcla a
destilar, logrando esta llegar a su punto de ebullicin; el cual es un poco mas bajo del reportado por la
literatura, ya que estas fases se comportan independientemente una de la otra y por ende ejercen su
propia presin de vapor, siendo estas aditivas entre s, lo que facilita alcanzar en conjunto, la presin

atmosfrica del ambiente con mayor rapidez y a menor temperatura. esto resulta ventajoso ya que
existen sustancias que por su naturaleza, cuando se acercan a su punto de ebullicin estas se
descomponen. Este tipo de destilacin, es uno de los mtodos ms aplicados cuando se desean obtener
sustancias de origen orgnico, como los denominados aceites esenciales.

Figura 1. Montaje de destilacin por arrastre de vapor de agua.

Los aceites esenciales, hacen parte de los productos ms demandados a nivel industrial. Estos
consisten en mezclas de varias sustancias qumicas, biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma
caracterstico a sus flores, hojas, especias, semillas, entre otros; estos son productos altamente
aromticos, poco densos, pero bastante voltiles, son insolubles en agua pero muy solubles en grasas,
cumpliendo as las caractersticas bsicas para lograr su obtencin, aplicando el mtodo de destilacin
por arrastre de vapor. en la naturaleza son utilizados por las plantas, como mecanismo de defensa y
proteccin; pero estas cualidades han sido empleadas por los humanos no solo por sus propiedades
antispticas sino por su alto nivel teraputico y cosmtico. Estos productos pueden clasificarse por su
consistencia, donde encontramos las esencias de carcter lquido, los blsamos con una contextura
espesa, y las resinas que se presentan en estado slido; por otro lado pueden ser catalogados por su
origen, siendo de tipo natural, artificial o sinttico. Los aceites esenciales estn formados
qumicamente por estructuras de tipo terpenoide, constituidos por unidades de isoprenos, y estos a su
vez integrados por 5, 10 o ms carbonos, comprendidos en mltiplos de 5 carbonos.

Figura 2. Estructura qumica del terpeno.

Unas de las plantas ms utilizadas para extraer su aceite esencial es el Eucalyptus, corresponde a un
genero de arboles de la familia de las mirtceas, de la cual se dice que existen 700 especies en la

actualidad. estas son originalmente nativas de australia, pero actualmente se encuentran distribuidas
en gran parte del mundo, debido a su rpido crecimiento; su empleo va desde la industria papelera,
maderera y la obtencin de productos qumicos, adems de su valor ornamental. Su aceite esencial se
obtienen principalmente de sus hojas de carcter ssil y sus frutos, los cuales presentan un olor
balsmico representativo. esta sustancia es empleada por los humanos como desinfectante, antiviral y
expectorante, adems de su uso en la aromaterapia. Algunas de sus caractersticas y componentes
principales son descritas a continuacin:
a. Propiedades fsicas y qumicas del aceite de eucalipto:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Densidad a 20C: 0,923 g/ml

ndice de refraccin a 20C: 1,470
Punto de fusin: 1,5 C
Punto de ebullicin: 176C
Masa molar: 154,249 g/mol
Color caracterstico: Incoloro-Amarillento
Olor representativo: menta - trementina

b. Componentes qumicos del aceite de eucalipto:

A continuacin se presenta el porcentaje de los componentes, con sus respectivas estructuras qumicas
y nombre IUPAC, que integran el aceite de eucalipto, en dos de las especies ms difundidas
actualmente, la Eucalyptus globulus australiana, y la Eucalyptus globulus china.
Tabla 1. Componentes qumicos del aceite de eucalipto.

Cuando la sustancia orgnica a separar, posee un punto de ebullicin mayor a 150C , y este a su vez
supera la temperatura de descomposicin qumica de la sustancia, o cuando los compuestos pueden
reaccionar con el oxgeno del ambiente, al llegar a su temperatura de ebullicin a presin atmosfrica,
empleamos un tipo de destilacin anloga a la destilacin simple, denominada destilacin a presin
reducida. El principio de este procedimiento, se basa en la relacin directa entre la punto de ebullicin
de un lquido y la presin aplicada a este. Cuando disminuye la presin, la temperatura de ebullicin
de un lquido ser cada vez menor, y por tanto ms fcil de alcanzar.
Las caractersticas del montaje de una destilacin a presin reducida, abarcan incluso al tipo de
vidriera a emplear, ya que esta, en conjunto con las mangueras, deben soportar el vaco creado en el
sistema, para que este no colapse durante el procedimiento, adems deben estar selladas con silicn en

las uniones de cada pieza, para evitar la prdida de presin. Este acoplamiento est constituido
principalmente por un sistema de vaco, conectado a la parte superior del recipiente colector, a partir
de una alargadera con adaptador para vaco, que a su vez est unida a un extremo del condensador,
conectado al cabezal de destilacin como en una destilacin simple. Se puede hacer uso tanto de una
columna de fraccionamiento para aumentar el rendimiento del procedimiento, como de un cabezal
Claisen para evitar la contaminacin del destilado en el transcurso de la prctica, ya que la formacin
de burbujas se dificulta cuando se trabaja este tipo de tcnicas, por ello tambin es recomendable el
uso de una varilla de seguridad conectada al matraz de destilacin, y si es posible emplear agitacin
magntica. Un factor a tomar en cuenta es el orden para iniciar el procedimiento, el cual consiste en
encender en primer lugar la agitacin magntica (si se est empleando) posteriormente accionar el
mecanismo de vaco y por ltimo iniciar el calentamiento.

Figura 3. Montaje de destilacin a presin reducida.

Uno de los rasgos ms representativos de este procedimiento, es uso del manmetro; este consiste en
un instrumento, utilizado para la cuantificacin de la presin en fluidos, su principio generalmente
radica en establecer la diferencia entre la presin del fluido y la presin local, por medio de un
mecanismo o sustancias que varan en alguna de sus propiedades cuando son sometidos a cambios de
presin. Cabe resaltar que este utensilio no es opcional y debe ser empleado mnimo en un momento
durante el transcurso de la prctica, para determinar la presin a la cual el sistema est trabajando, lo
cual es de vital importancia.

Figura 4. Manmetro de Bourdon.

Los valores nominales de las temperaturas de ebullicin de la mayora de sustancias estn

determinados a una presin estndar (760 mmHg), por ende se hace necesario determinar la
temperatura, a la cual sta hierve a la presin inducida en el sistema; entre los mtodos ms utilizados
estn la ecuacin de Clausius-Clapeyron y los nomogramas (Figura 5). Estos ltimos permiten
estimar de manera grfica la temperatura de ebullicin de un lquido conociendo su punto de
ebullicin a otra presin, mediante un procedimiento muy sencillo explicado a continuacin:
1. Se conecta por medio de una lnea recta la temperatura de ebullicin conocida
(columna A) con su presin correspondiente (columna C).
1. Esta lnea se intersecta con la columna B la cual posee tambin una escala de
temperatura, ste punto de interseccin, indica la temperatura de ebullicin a presin normal.
1. Se conecta con otra recta, el punto que marca la temperatura de ebullicin a presin
normal (columna B), con el valor de presin a la cual se desea hallar la temperatura de
ebullicin en la columna C.
1. La prolongacin de esta recta hasta la columna A, demarca la temperatura de
ebullicin a la presin indicada en el punto de interseccin.

Figura 5. Nomograma de presin-temperatura.

DATOS Y RESULTADOS:

Se presentan las ecuaciones utilizadas para los diferentes clculos realizados.

Tabla 2. Ecuaciones utilizadas.

A continuacin se exhiben los datos obtenidos en el procedimiento de destilacin por arrastre

de vapor de agua y de destilacin a presin reducida.
Destilacin por arrastre de vapor de agua
Temperatura ambiente: 21.9C
Tabla 3. Datos del aceite de eucalipto.
Material
vegetal
(g)
100
0.02

Aceite esencial
(g)

% en Aceite esencial I.R. medido

IR
IR
% Error
peso
(mL)
a 23.7C
corregido nominal del IR
(m/m)
a 20C a 20C

0.39470.0003 0.3947% 0.417 0.0003

1.4785

1.4752

1.4700 0.3537%

Destilacin a presin reducida

Temperatura ambiente: 23C
Tabla 4. Datos del destilado (volumen e IR).

Temperatura de
ebullicin del
destilado

Destilado
(mL)

I.R.
medido a
23.6C

IR
IR
Corregido a nominal a
20C
20C

% Error
del IR

(C)
58-60

9.70.5

1.4076

1.4060

1.4096

0.2554%

Tabla 5. Datos del destilado (densidad y presin).

Densidad
destilado
(g/mL)

Densidad
nominal
(g/mL)

% Error de
densidad

Presin
atmosfrica
(mmHg)

Presin
indicada
en el
manmetro
(mmHg)

Presin de
trabajo
(mmHg)

1.0670.0008

1.077

%0.928

580

560

20

Tabla 6. Datos para la determinacin de la densidad del destilado

Picnmetro
vaco (g)

Picnmetro +
destilado (g)

14.707
0.002

20.221
0.002

Clculo

de

la

densidad

Picnmetro + Destilado (g)

agua destilada
(g)
19.863
0.002

del

5.514
0.003

Agua
destilada (g)

Densidad
del agua a
C (g/mL)

5.156
0.003

0.99762

destilado:

DISCUSIN DE RESULTADOS
Destilacin por arrastre de vapor:
Uno de nuestros objetivos principales de la prctica, era determinar el rendimiento de la destilacin
con los datos obtenidos; este valor se puede estimar de la siguiente manera: empleando los datos de
masa tanto de la materia vegetal, como del aceite esencial; realizando una regla de tres simple, como
el cociente entre el peso del aceite esencial (0,3947 g) y el peso de la materia orgnica (100 g ),el cual
es posteriormente multiplicado por cien para obtener un resultado en porcentaje y el cual hace
referencia a la totalidad de masa inicial, obteniendo as un valor de 0,3947 % de rendimiento. Otro
mtodo para calcular el rendimiento, es mediante el uso del volumen obtenido del aceite esencial y su
densidad; aunque esta ltima no pudo ser determinada por el poco volumen obtenido, se sabe que esta
vara en su mayora por la temperatura ambiente, y al conocer que la densidad nominal a 20C para el
aceite esencial, corresponde al valor de 0,923 g/cm 3, haciendo la correccin pertinente se obtiene una
densidad de 0,915 g/cm3. Asumiendo que el procedimiento de separar el aceite esencial de la fase
acuosa tuvo una exactitud alrededor del 100% podemos realizar el clculo de rendimiento por este

mtodo, empleando un factor de conversin sencillo, se estim que los 0,417 ml de aceite esencial
poseen una masa de 0,381g y realizando el mismo clculo, aplicado a la masa obtenida de manera
prctica, se obtiene un valor de rendimiento del 0,381%. Estos valores expresados en porcentaje
presentan entre s un error del 3,5% el cual no es muy significativo.
segn la literatura, el porcentaje de aceite esencial presente en los frutos de eucalipto, vara entre un
0,5% y 0,8%. m/m. Haciendo un promedio de nuestros rendimientos y expresandolos con una sola
cifra significativa, obtenemos un rendimiento del 0,4%, el cual es significativamente bajo; alrededor
de un 35% menos de lo esperado. Esto pudo ocurrir por diferentes motivos: En primer lugar, los frutos
empleados en la prctica fueron en su mayora recolectados del suelo, por ende han perdido humedad
y parte de sus componentes voltiles, por otro lado el mtodo de separacin de las fases al final del
procedimiento no fue el ms adecuado; este se realiz por cuestiones de tiempo y de equipos,
empleando una pipeta pasteur y recolectando los volmenes de aceite a pulso, haciendo imposible
que toda la fase de inters fuese separada en su totalidad de la fase acuosa. por ltimo un factor macro
en cuanto al rendimiento, recae en que los valores de porcentaje de aceite esencial presentes en los
frutos, vara de acuerdo a la especie de eucalipto de la cual se tomaron.
Destilacin a presin reducida:
Cumpliendo con el procedimiento normal,antes de iniciar el calentamiento, se accion el mecanismo
generador de vaco para determinar la presin en el interior del sistema, a la cual se iba a trabajar por
medio de la lectura del manmetro; est arrojaba un valor de -560 mmHg. Este dato no hace alusin a
una presin negativa, se refiere a que este valor debe ser restado de la presin atmosfrica, y su
diferencia corresponde al valor de presin dentro del sistema, teniendo en cuenta que la presin
atmosfrica de Bogot el da de la prctica tena una magnitud de alrededor de los 580 mmHg. Se
procedi a determinar la presin interna realizando el clculo, concluyendo as, que la presin dentro
del sistema corresponda a 20 mmHg. Obtenido este valor, haciendo uso del nomograma, se estim la
temperatura de ebullicin del oxalato de dietilo a esta presin, determinando as que el punto de
ebullicin es alcanzado a los 65C
En un principio, uno de los factores que influy a la hora de la determinacin de la temperatura a la
cual el compuesto ebull, fue la transferencia de calor por conduccin y conveccin. Originalmente
la orden de calentamiento, segn el procedimiento normal era no sobrepasar los 65 C, ya que esta era
la temperatura a la cual idealmente herviria el oxalato de dietilo a 20 mmHg de presin, pero esta
temperatura fue establecida para la plancha, por tanto era evidente, que por conduccin de calor de la
plancha, a travs de la cristalera, la temperatura era mucho menor en el sistema y por ende el
compuesto no ebull. Posteriormente se autoriz el aumento de la temperatura en la plancha a 100C
haciendo estimaciones de prdidas de calor por conduccin, pero el compuesto an no herva. Esto se
debi a dos razones: por un lado el calor de conduccion tambien debia tomar en cuenta la disipacin
de temperatura al transferir el calor desde la cristalera al reactivo; por otra parte, un error
instrumental, ya que la temperatura seleccionada en la plancha no era realmente la que se estaba
aplicando. Se procedi a aumentar la temperatura a 150C, se emple un termmetro para determinar
la temperatura de la plancha en la superficie de esta y arroj como resultado una temperatura de
110C, la cual era la necesaria para hacer hervir el oxalato de dietilo, tomando en cuenta disipacin
de calor por conduccin. La temperatura registrada por el termmetro que se encontraba en contacto
directo con los vapores del reactivo, marcaba un intervalo de temperatura de ebullicin entre 58 y
60C, un poco menor a la esperada, pero analizando, el porqu de este ligero dficit en la temperatura,
se concluye, que este corresponda al uso de la columna de fraccionamiento; sabiendo que en ella los

vapores estn en contacto constante, con ligeras porciones de la fase que se estn condensando en
cada uno de sus platos, estas disminuyen un poco su temperatura, ya que el vapor transfiere por
conveccin calor a las porciones condensadas, para que estas continen con el ciclo de destilacin y
por ende tienden a disminuir su temperatura.
En cuanto a rendimiento, haciendo uso de los valores determinados de manera prctica, se afirma que
se obtuvo 9,971 g de destilado. Como el volumen de la muestra problema inicial corresponda a 25
ml, al hallar su densidad empleando el metodo del picnometro, se obtiene que este volumen era
ocupado por 26,725 g de oxalato de dietilo, con una densidad de 1,069 g/ml. por ende el rendimiento
de esta prctica fue del 37,30% m/m. Realizando el clculo empleando el dato de volumen, mediante
una regla de tres, se determina que para los 9,7 ml corresponde un valor de 38,80% v/v de
rendimiento en la prctica. Estos valores de rendimiento pren un error menor al 3% de carcter
insignificante.
Conclusiones:
Bibliografa:
1. Cruz Fierro. Hidrodestilacin. 26-febrero-2016 http://tecno.cruzfierro.com/0,5041240
2. Cenunez. Soxhlet. 26-febrero-2016 http://www.cenunez.com.ar/archivos/39extraccionquiposoxhlet.pdf
3. Bdigital. Terpeno. 27- febrero- 2016
www.bdigital.unal.edu.co/2869/1/ivonneximenaceronsalazar.2009.pdf
4. Club ensayos. destilacion a presion reducida. 5 - marzo - 2016
http://www.clubensayos.com/cienciaa/cuestionario-destilacion-simple-y-a-presionreducida/2042151.html