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Universidad de la Amazonia

Facultad de Ciencias Bsicas


Programa de Qumica
Anlisis Instrumental

Programa de
Qumica

Practica N 5

Sntesis de cloruro de hexaaminocobalto (III) y cloruro de


pentaaminocobalto (III)

Presentado por: Jhoam Sebastian Correa Restrepo Brayan


Barn
Objetivos

1. Sintetizar a partir del CoCl2*6H2O dos compuestos de coordinacin


diferentes.
2. Observar los cambios en las propiedades fsicas de los compuestos y
correlacionarlos con su estructura.
3. Determinar si el tomo de cobalto se puede coordinar al tomo de
cobalto.
Datos
Tabla N1. Cantidad de reactivos usados para la sntesis de [Co(NH3)6]Cl3.
Reactivos
Cantidad
CoCl2*6H2O
2,53 g
NH4Cl
1,74 g
Carbn activado
1,03 g
H20 des-ionizada
30 mL
CoCl2*6H2O + 5NH3 + NH4Cl [Co(NH3)6]Cl3 + 6H2O + H+

Para la determinacin del porcentaje de rendimiento se realiz con


ayuda de la estequiometria de la reaccin y la siguiente formula n=
m/pm. Siendo n el nmero de moles, m la masa y pm el peso molecular.
n

moles de CoCl2*6H2O =

2.53 g /237.93 g/mol = 0.0106 mol CoCl2*6H2O

Debido a que la estequiometria es 1 a 1 se usara el nmero de moles del


CoCl2*6H2O para determinar la cantidad de [Co(NH 3)6]Cl3 que debera formarse
tericamente.
Masa de [Co(NH3)6]Cl3 terica = 0.0106 mol * 267.5 g/mol = 2.83 g

Grafica N1. Esfera de coordinacin del [Co(NH3)6]Cl3. (1)

Tabla N2. Cantidad de reactivos usados para la sntesis de [(3)5]2.


Reactivos
CoCl2*6H2O
NH4Cl
NH3
H2O2 30 %
HCl

Cantidad
4,2 g
2,1 g
12 mL
4 mL
12 mL

Co2+ + NH4 + + H2O2 [Co(NH3)5H2O]3+


[(3)52]3++ 3 [(3)5]2+ 2
Para la determinacin del porcentaje de rendimiento se realiz con ayuda de la estequiometria de la
reaccin y la siguiente formula n= m/pm. Siendo n el nmero de moles, m la masa y pm el peso
molecular.

moles CoCl2*6H2O =

4.2 g / 237.93 g/mol = 0.017 mol CoCl2*6H2O

Debido a que la estequiometria es 1 a 1 se usara el nmero de moles del CoCl 2*6H2O para
determinar la cantidad de [(3)52]3+ y este a su vez es proporcional a [(3)5]2.
Masa de

[( ) ]
3 5

2 tericamente

= 0.017 mol * 250.447 g/mol = 4.26 g

Grafica N2. Esfera de coordinacin del [(3)5]2 , donde Co


trabaja con un estado de oxidacin 3+. (2)
Resultados
Los porcentajes de rendimiento se determinaron con la siguiente ecuacin:
%rendimiento = (masa real / masa terica) * 100
Tabla N3. Cantidad de complejo sintetizado y porcentaje de rendimiento [Ni(NH3)6]Cl3.
Masa obtenida
Compuesto obtenido
% de
tericamente (g)
(g)
rendimiento
2.83
0.92
32 %

Tabla N4. Cantidad de complejo sintetizado y porcentaje de rendimiento


[(3)5]3.
Masa obtenida
Compuesto obtenido
% de
tericamente (g)
(g)
rendimiento
4.26
3.6
84.5 %

Discusin de resultados
La precipitacin por ion comn es un desplazamiento de un equilibrio inico al cambiar la
concentracin de uno de los iones que est implicado en dicho equilibrio, haciendo disminuir la
solubilidad del ion en exceso, dando como resultado un precipitado.
Es posible cuantificar elementos presentes en una solucin. Con ayuda de una solucin patrn de
Cl2 cuya concentracin sea conocida, y agregando la misma cantidad de la solucin problema y
aumentando de 2 en 2 mL la cantidad de solucin patrn agregada a la solucin problema. Despus
realizar un anlisis en UV-Vis y con los datos recopilados determinar la concentracin de Cl 2
(adicin estndar). Se podran dependiendo del LOD del equipo.

La combinacin de cloruro de amonio y amoniaco en la sntesis de cloruro de


pentaminoclorocobalto (III) se realiz para desplazar el equilibrio de la reaccin y formar un
precipitado para la formacin del complejo deseado evitando que un grupo amino reemplace al
grupo acuo que sale, siendo este reemplazado por un solo Cl.
El lavado con el solvente se debe realizar a bajas temperaturas debido a que este se puede
descomponer a temperatura ambiente.
Es posible que gracias al efecto del ion comn se pueda aumentar el rendimiento de la obtencin del
complejo [(3)5]2 (84.5 %) en comparacin al complejo [Ni(NH3)6]Cl3 (32%).
El carbn activado es usado en la sntesis de [Ni(NH3)6]Cl3 debido a que el amoniaco es altamente
voltil, debido a que el carbn activado es bastante poroso y es capaz de absorber el amoniaco,
logra que este se libere adecuadamente y pueda reaccionar antes de que todo este se volatilice.
Aunque ambos complejos presentan la misma cantidad de ligandos, y que tan solo la naturaleza de
uno difiera es suficiente para el cambio de color del complejo.

Conclusiones
Se tiene un mayor porcentaje de rendimiento para el complejo [(3)5]2 dando 84.5 % y es
bastante bajo el porcentaje de rendimiento [Ni(NH3)6]Cl3 siendo de tan solo 32%).
Tal como se observa en la Grafica N1 se detalla que el [Co(NH3)6]Cl3 tiene una geomtrica
molecular octadrica y los 3 Cl que son sus contra-iones otorgan una carga de 3-, por tanto el Co
debe tener un estado de oxidacin de 3+ para que el complejo obtenga una carga neutra. El color del
complejo obtenido es similar al color reportado en la literatura. Tambin en la Grafica N2 se
observa la geometra octadrica que presenta el [(3)5]2 y su estado de oxidacin del Co
es 3+.
El Co(NH3)6]Cl3 presenta isomera de ionizacin con el (3)5]2.
Bibliografa
1. Hexamminecobalt cloruro de (III) [En lnea]. Extrado el da 8 de mayo de 2016
desde https://en.wikipedia.org/wiki/Hexamminecobalt(III)_chloride.
2. cloruro de Chloropentamminecobalt [En lnea]. Extrado el da 8 de mayo de 2016
desde https://en.wikipedia.org/wiki/Chloropentamminecobalt_chloride.

Universidad de la Amazonia
Facultad de Ciencias Bsicas
Programa de Qumica
Anlisis Instrumental

Programa de
Qumica

Practica N 6

TEORA DE WERNER.

Presentado por: Jhoam Sebastian Correa Restrepo Brayan


Barn
Objetivos
1. Determinar la composicin de la esfera de coordinacin de los compuestos [Co(NH3)6]Cl3
y [Co(NH3)5Cl]Cl2 a travs de medidas conductimtricas y gravimtricas.
Datos
Tabla N1.Relacin entre el nmero de iones y la conductancia molar a
25 C.
Nmero de iones
(-1 mol-1)
2
118-131
3
235-273
4
408-435
5
560

Tabla N2. Conductancia de los complejos.


Complejos
Conductancia
[Co(NH3)6]Cl3
330
[Co(NH3)5Cl]Cl2
329
Resultados
Conductmetria:

Cloruro de hexaaminocobalto (III)


R=330
3

L=1/ R=3,03 x 10

Concentracin=0,01 M

k =LR=1
LC=1000( 3,03 x 103)/0,01 M

de cloruro de hexaaminocobalto ( III )1 mol1

Cloruro de pentaaminoclorocobalto (III)


R=331

L=1/ R=3.02 x 103


Concentracin=0,01 M
k =LR=1.4

LC=1000( 3,02 x 103 )/0,01 M


de cloruro de pentaaminoclorocobalto (III )302 1 mol1
Gravimetra:
Tabla N3. Datos de la prueba gravimtrica.
Masa que
Masa que precipito +
Compuestos
precipito (g)
NaOH (g)
[Co(NH3)6]Cl3
0,112
0,243
[Co(NH3)5Cl]Cl2
0,136
0,34
[Co(NH3)6]Cl3
Masa Cl en [Co(NH3)6]Cl3 = 0,243 g 35,43 / /267,5 / = 0,0321 g de Cl en el complejo.
Porcentaje de Cl presente en la muestra = (0,0321 / 0,243 ) 100 % = 13.21%
[Co(NH3)5Cl]Cl2
Masa Cl en [Co(NH3)5Cl]Cl2 = 0,112 g 35,43 / /250,447 / = 0,0158 g de Cl en el
complejo.

Porcentaje de Cl presente en la muestra = (0,0158 / 0,0243 ) 100 % = 13.24 %

Discusin de resultados
La variacin entre la conductancia entre las dos soluciones que contenan los complejos, puede
deberse a una concentracin mayor a 0.01M para el cloruro de pentaaminoclorocobalto. Es posible
que la conductancia de mayor en relacin a los nmeros de iones debido a que la temperatura a la
cual se realiz no fue a 25 C.
La funcin del NaOH es la formacin de NaCl permitiendo que estos precipiten en la prueba de
gravimetra de los complejos + NaOH.
Las interferencias que puede haber en el mtodo gravimtrico son sustancias que interfieran como
sales de amonio o cido sulfrico concentrado. (1)
Otro mtodo para la determinacin de cloruros. Se basa en el mtodo de Mohr. Sobre una muestra
ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se aade disolucin de AgNO3 valorante, y disolucin
indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan con el ion Ag+ formando un compuesto muy insoluble de
color blanco. Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo
ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos seala el fin de la valoracin. U otra manera es
con un sensor de iones Cl-. (2)
Para la determinacin de NH3 existen varios mtodos, entre ellos: 1. Determinacin de amoniaco en
agua por meslerizacin directa y electrodo de iones selectivo, 2. Determinacin de amoniaco por
colorimetra semi-automtica y 3. Determinacin de amoniaco por titulacin volumtrica Agua
residual. (3)
Conclusiones
Aun con una temperatura diferente al momento de tomar la conductancia de los iones de los
complejos, los valores de la conductancia se acerca a 3 iones segn se observa en la Tabla N1.
El porcentaje de Cl presente en ambos complejos es bastante similar, siendo 13.21 % para
[Co(NH3)6]Cl3 y 13.24 % para [Co(NH3)5Cl]Cl2 indicando que ambos ismeros contienen la
misma cantidad de Cl.
Los mtodos de anlisis instrumental son ms sencillos y rpidos para la determinacin de los
ligandos y contra-iones que presenta un complejo, pudindose observar en espectro de FTIR o
determinar su concentracin por adicin estndar por UV-Vis.
Bibliografa
3. Operaciones generales que se realizan en el mtodo gravimtrico [En lnea]. Extrado el da
8 de mayo de 2016 desde https://en.wikipedia.org/wiki/Chloropentamminecobalt_chloride.

4. Determinacin de Cloruros [En lnea]. Extrado el da 8 de mayo de 2016 desde


http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determinacion_de_clorur
o.asp.
5. Determinacin de amoniaco [En lnea]. Extrado el da 8 de mayo de 2016 desde
http://www.prtr-es.es/Data/images/AmoniacoNH3.pdf.

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