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CICLO

TTULO

ELABORADO POR

QUMICA AMBIENTAL
MDULO
PRCTICA 4: DETERMINACIN DE NITRITOS (APHA-AWWA)
ANA BOUZA CORTS

PNT N

DAR
4.4

1. OBJETIVO DE LA EXPERIENCIA
El objetivo de esta prctica es calcular la concentracin de la muestra en g N-NO2-/L.
Esta prctica tiene como objetivo determinar la concentracin de nitritos de un agua preparada para tal fin.
La concentracin de nitritos en un agua es indicadora de su calidad, rara vez supera 1 mg/L, a no ser que est
contaminada de manera artificial.
Como mtodo para determinar dicha concentracin utilizaremos la espectrofotometra.
**Para preparar las disoluciones es necesaria la utilizacin de agua exenta de nitritos. El agua procedente de
la trada, viene exenta de nitritos y el agua desionizada tambin lo est. Si no contramos con dicha agua, la
preparacin sera sencilla: 1 litro de agua, un cristal de KMnO4 y otro de Ba(OH)2 o Ca(OH)2 . Se redestila en
un aparato de boro vidriosilicatado. Desechar los primeros 50 mL . Recoger el destilado libre de
permanganato (color rojo con reactivo DFD indica presencia de permanganato).

* Espectrofotmetro
* Tubos para espectrofotmetro
* Pipetas Pasteur
* Matraces aforados

2. MATERIAL

* Balanza
* Tapones de plstico para matraces
* Embudo plstico
* Vidrios de reloj

3. PRODUCTOS
Reactivo colorante: 80 mL de agua
+ 10 mL de cido fosfrico del 85%
+ 1 g de sulfanilamida. Despus de disolver completamente la sulfanilamida aadir 0,1g de
diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilndiamina. Agitar para disolver y diluir con agua hasta 100 mL . (Ya
preparado por otro grupo). Estable durante un mes guardado en nevera en frasco color topacio.
Disolucin madre de nitrito (Disolucin A, 250 ppm de N-NO 2-): disolver 1,232 g de NaNO 2 en agua y
diluir a 1 litro. Conservar con 1mL de CHCl 3.

Disolucin intermedia de nitrito (Disolucin B, 50 ppm de N-NO 2-). Preparar 250 mL por dilucin con
agua. Preparar diariamente.
Disolucin patrn de nitrito (Disolucin C, 0,5 ppm de N-NO 2-). Preparar 250 mL por dilucin con agua.
Preparar diariamente. Con esta disolucin se prepararan los patrones para la curva de calibrado.

4. CLCULOS INICIALES
CLCULOS
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

6. DATOS OBTENIDOS Y EXPRESIN DE RESULTADOS


DATOS OBTENIDOS Y EXPRESIN DE RESULTADOS
7. ANLISIS DE RESULTADOS
ANLISIS DE RESULTADOS
8. GESTIN DE RESIDUOS
Los residuos generados en est prctica contienen componentes orgnicos que no se pueden verter. Se
recogern en bidones, sern almacenados para su posterior gestin especfica.
9. MEDIDAS DE SEGURIDAD

Para llevar a cabo esta prctica de la forma lo ms segura posible, antes de nada se tendrn a mano las fichas
de seguridad de los productos que se vayan a usar y tomar todas las precauciones que se indican en las
mismas, y llevar a cabo los procedimientos tal y como se indica en dichas fichas. Leer tambin las etiquetas
de los productos comerciales que se estn utilizando.
FRASES "R" y "S":
FRASES "R": 8-25-50
R8 Peligro de fuego en contacto con materias
combustibles.
R25 Txico por ingestin.
R50 Muy txico para los organismos acuticos.
NITRITO DE SODIO

FRASES "S": (1/2-)45-61


S1/2 Consrvese bajo llave y mantngase fuera del
alcance de los nios.
S45 En caso de accidente o malestar, acdase
inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la
etiqueta).
S61 Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense
instrucciones especficas de la ficha de datos de
seguridad.

10. FUNDAMENTO TERICO


FUNDAMENTO TERICO
Apuntes de clase
www.panreac.es
http://www.acofarma.com/
www.wikipedia.es
www.insht.es

11. BIBLIOGRAFA

SULFANILAMIDA

Dis. Madre

Dis. Intermedia
Dis. Patrn

C x V = Cx V
250,00 ppm

4. CLCULOS INICIALES
DISOLUCIN 1

50,00 ppm
0,5 ppm

HCl final
50,00 ml

V.Madre

V.Interm.
V.Patrn

2,50 ml
250,00 ml

6. DATOS OBTENIDOS Y EXPRESIN DE RESULTADOS


TUBO

DIS. C V ML

g/L

1
2
4

50

0,077

60

50

0,202

40

10

100

30

300

20
40

Absorbancia en nm

50

50

2
2

400

MUESTRA DILUIDA

50

200

381,1050584 g/L

MUESTRA ORIGINAL
1,2
1,1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0

80

5
8

absorbancia
= 543 nm
50
0

20

V Tot. Ml

2
4

V ml Reac
col.

1905,525292 g/L

y = 0,0026x + 0,0556
R = 0,9788

0,285
0,35

50

0,654

50

50
Muestra dilucin
5:50

absorbancia = 543 nm

0,148

1,91 mg/L

0,865

0,985

absorbancia = 543 nm

Lineal (absorbancia = 543 nm)


0

100

Dis madre
Dis intermedia
Dis. Patrn

200

g/L

300

400

250 ppm
50 ppm
0,5 ppm

Valor Real

2,00 mg/L

7. ANLISIS DE RESULTADOS

100

E relativo
4,7%
El error relativo est dentro de los parmetros permitidos (mximo 5% de error), por lo que
Conclusin

considero que la prctica se ha realizado de manera satisfactoria.

En esta prctica es muy importante eliminar correctamente el CO2, y no mover el agua


excesivamente; de lo contrario podra volver a disolverse CO2 e interferir con la prctica.
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PNT

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En los matraces despus del enrasado con agua destilada. Poner


tapn y homogeneizar la disolucin voltendola suavemente.

Al final,
obtenemos la
Disolucin Patrn
que vamos a
utilizar para la
curva de calibrado.

Pipeteamos 50ml
de la disolucin
madre de Nitritos y
los llevamos a un
matraz aforado de
250 ml.

Reactivo
Colorante

Pipeteamos 5 ml de la
disolucin anterior y lo
llevamos a un matraz
de 500ml

(fue realizado por


otro grupo)

Se cogen 8 matraces de 50 ml y se les introducen los


volmenes de disolucin patrn (nitritos) de 2-4-6-8-10-2030-40 + 2 ml de Reactivo colorante, en cada uno, y se
enrasan a 50ml. Se llena un matraz a mayores con agua
destilada slo, que es denominado blanco.
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Blanco

PNT

Encendemos el espectrofotmetro mientras vamos preparando los tubos de


ensayo, pues el aparato se debe calentar unos 15 minutos antes de usar.

Vamos llenando
cuidadosamente cada tubo de
ensayo con cada una de las
disoluciones preparadas
anteriormente, adems del ya
mencionado blanco.
Y finalmente, medimos la absorbancia de cada disolucin y
la de la muestra proporcionada. Con los datos que
obtengamos tenernos que hacer una hoja de calculo para
determinar la concentracin de nitritos.

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PNT

Fundamento Terico
El nitrgeno de nitritos raras veces aparece en concentraciones mayores de 1 mg/L, aun en fuentes
de plantas de tratamiento de aguas residuales. En aguas superficiales y subterrneas su
concentracin por lo general es menor de 0,1 mg/L. Su presencia, por lo regular, nos indica en el
agua hay procesos biolgicos en el agua, pues se convierte en nitrato de forma muy rpida y fcil.
El nitrito es un estado de oxidacin intermedio del nitrgeno, tanto en la oxidacin de amonaco a
nitrato como en la reduccin de nitrato. Esa oxidacin y reduccin puede ocurrir en las plantas de
tratamiento de aguas residuales, sistemas de distribucin y aguas naturales. El nitrito es el agente
que causa una enfermedad infantil denominada metahemoglobinemia. Adems, los nitritos en
concentraciones elevadas pueden producir cncer, pues dentro del organismo reaccionan con
aminas y amidas secundarias y terciarias formando nitrosominas de alto poder cancergeno.

El nitrito (NO2 ) se determina mediante la formacin de un colorante azo de color prpura rojizo en
pH entre 2,0 y 2,5.

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PNT