Universidad de la

caada
Reporte de prctica numero 2
Dr.
Estudiante : Armando Montiel Gonzalez

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DESTILACIN SIMPLE Y FRACCIONADA

OBJETIVOS
a) Conocer las tcnicas de destilacin simple y fraccionada, as como sus principales
Caractersticas y factores.
b) Aplicar estas tcnicas a la separacin de mezclas de productos.
c) Conocer las limitaciones de las mismas.

Introduccin
La destilacin constituye el mtodo ms frecuente e importante para la purificacin de lquidos. Se
utiliza para la separacin de un lquido de sus impurezas no voltiles y, cuando es posible, para la
separacin de dos o ms lquidos.
En el caso ms sencillo de destilacin, el lquido se calienta hasta su punto de ebullicin,
producindose su paso a la fase de vapor. Dicho vapor se condensa en contacto con un refrigerante
formando el destilado, que se recoge en un recipiente distinto. La destilacin sencilla puede utilizarse
para separar una mezcla de dos sustancias en la que slo una de ellas es voltil. El componente
voltil se recoger por condensacin del vapor, mientras que el compuesto no voltil quedar en el
matraz de destilacin.
Si ambos componentes de una mezcla son voltiles la destilacin sencilla no lograr su
separacin completa. Para conseguir esta separacin habra que someter a nuevas destilaciones
tanto el residuo como el destilado obtenido. Las llamadas columnas de destilacin efectan este
proceso de modo continuo. En una columna de destilacin el vapor se condensa y se vuelve a
destilar muchas veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen pequeas
fracciones de productos destilado, y el proceso se conoce como destilacin fraccionada.
La tcnica de destilacin puede adaptarse a lquidos con puntos de ebullicin muy elevados o que
son inestables a la temperatura de su punto de ebullicin. Esta modificacin es la llamada destilacin
a vaco.

Material y equipo
Matraz de bola de 100 mL
Columna de destilacin Vigreaux o
de bolas
Y de destilacin
Refrigerante recto con mangueras
Porta termmetro

3
1

Probeta de 100 mL
Vaso precipitado de 250 mL

1
1

2
1
2

2
4
15

Termmetro de -10 a 400C

Matraz Erlenmeyer de 100 mL
Embudo de vidrio

Adaptador curvo (105)

Soporte universal
Perlas de ebullicin (pueden
usarse pedazos de vidrio)
Pinzas de 3 dedos con nuez
Bomba de vaco
Rota vapor

6
1

4
1

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Clip sujetador de juntasesmeriladas
24/40

Recirculador/friador

Soporte de corcho para matraces

1 Mantilla de calentamiento

Sustancias
Agua destilada, H2O
etanol

50ml
50 ml

FUNDAMENTOS TERICOS
Lquidos puros
Cuando un lquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vaco parte del mismo se evapora
hasta que el vapor alcanza una determinada presin, que depende solamente de la temperatura.
Esta presin, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el lquido, es la tensin de vapor del
lquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la tensin de vapor tambin aumenta
regularmente hasta que llega un momento en que la tensin de vapor alcanza el valor de 760 mm,
entonces, si el lquido est en contacto en el exterior, comienza a hervir. La temperatura a la que esto
ocurre recibe el nombre de punto de ebullicin normal del lquido en cuestin, y es una constante
caracterstica para cada lquido.
Mezclas de lquidos
Las mezclas de lquidos pueden ser de varios tipos, segn la solubilidad entre los mismos. Los
lquidos inmiscibles no se mezclan en absoluto, y simplemente se separan en dos capas distintas
cuando se ponen en contacto. Ejemplos de lquidos inmiscibles son el mercurio y el agua, la parafina
y el agua o el benceno y el agua1. Los lquidos que, como el agua y el ter, tienen una solubilidad
mutua limitada se conocen como parcialmente miscibles. Dos lquidos son completamente miscibles
si forman una disolucin homognea cuando se mezclan en cualquier proporcin. Ejemplos son el
agua y el alcohol etlico, o el benceno y el ter.
Los lquidos completamente miscibles, cuya destilacin es la nica que se va a considerar3, pueden
ser a su vez de dos tipos:
(a) Separables por destilacin fraccionada.
(b) Azeotrpicos, inseparables por destilacin fraccionada, ya que forman mezclas
con punto de ebullicin mximo o mnimo.
Cuando se calienta una disolucin o mezcla de dos o ms lquidos, el punto de ebullicin normal es
entonces la temperatura a la cual la presin de vapor total es igual a la presin de 760 mmHg. La
presin de vapor total (PT) de una mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor parciales (Pi)
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de cadacomponente. En las disoluciones ideales se cumple la ley de Raoult, que se expresa en los
siguientes trminos: La presin parcial (Pi) de un componente de una disolucin a unatemperatura
dada es igual a la presin de vapor de la sustancia pura (Pi) multiplicadapor su fraccin molar (xi)
en la disolucin.

Para una mezcla de dos lquidos puros A y B la presin total ser:

De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes conclusiones: 1) El punto de ebullicin de una
mezcla depende de los puntos de ebullicin de sus componentes y de sus proporciones relativas; 2)
En una mezcla cualquiera de dos lquidos, el punto de ebullicin est comprendido entre los puntos
de ebullicin de los componentes puros; 3) El vapor producido ser siempre ms rico en el
componente de punto de ebullicin ms bajo.
Siempre que se tenga una mezcla de dos o ms componentes que se diferencien suficientemente en
sus puntos de ebullicin, se podr separar en sus componentes por destilacin, ya que, si no sucede
as, destilarn juntos los de punto de ebullicin ms prximos. Se pueden distinguir tres tipos
principales de destilacin: destilacin sencilla, destilacin fraccionada y destilacin a vaco.
Destilacin sencilla o simple
Para la destilacin sencilla se utiliza el aparato representado en la figura 5 montado sobre dos
soportes. Consta de un matraz de destilacin, provisto de un termmetro. El matraz descansa sobre
una placa calefactora. El matraz de destilacin va unido a un refrigerante con camisa de refrigeracin
por la que circula agua en contracorriente. Finalmente el extremo inferior del refrigerante se une a
una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.

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Figura 5. Aparato de destilacin sencilla o simple.

El lquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho ms de la mitad
de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de
ebullicin del lquido comienza la produccin apreciable de vapor, condensndose parte del mismo
en el termmetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa a travs de la
tubuladura lateral de la cabeza de destilacin al refrigerante donde se condensa debido a la corriente
de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz
colector a travs de la alargadera.
Durante la destilacin el extremo superior del bulbo termomtrico debe quedarjustamente a la
altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la tubuladuralateral de la cabeza de
destilacin (Figura 5), de tal forma que todo el bulbo sea baadopor el vapor que asciende. La
destilacin debe hacerse con lentitud pero sininterrupciones, manteniendo para ello la calefaccin
adecuada.Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algosuperior
al punto de ebullicin). Se encuentran entonces en un estado metaestable quese interrumpe
peridicamente al formarse sbitamente una gran burbuja de vapor en elseno del lquido. Se dice
entonces que este hierve a saltos. Para evitar esto, antes deiniciar la destilacin se aaden al lquido
uno o dos trocitos de porcelana porosa,cuyos pequeos poros constituyen un lugar adecuado para la
formacin de ncleos deburbujas, hirviendo as el lquido normalmente al alcanzarse la temperatura
deebullicin. Si el lquido se abandona cierto tiempo a una temperatura inferior a su puntode
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ebullicin, entonces los poros de la porcelana se llenan de lquido y sta pierde suefectividad. Para la
adicin de un nuevo trocito, el lquido debe enfriarse por debajo desu punto de ebullicin; la adicin
de un trocito de material poroso a un lquidosobrecalentado provoca una ebullicin repentina que
puede ser violenta (peligro de incendio y quemaduras).
La existencia de una capa de slido en el fondo del matraz de destilacin puedeser causa de
violentos saltos durante la destilacin, especialmente si se utiliza unacalefaccin local fuerte en el
fondo del matraz. La calefaccin de un matraz que llevacierta cantidad de slido depositado en el
fondo se debe realizar siempre mediante unbao lquido.
Mediante la destilacin sencilla que se acaba de describir se pueden separarmezclas de dos
componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullicin deal menos 60-80C.
Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullicin difieren de 30-60C se puedenseparar por
destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilacinfracciones enriquecidas
en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar.
Tales mezclas se separan mucho mejor por destilacin fraccionada.

Rotavapor
Una de las tareas ms frecuentes en un laboratorio de sntesis orgnica consiste en la eliminacin de
un disolvente orgnico (de bajo punto de ebullicin) de una disolucin formada por dicho disolvente y
un producto orgnico no voltil que queremos aislar. Segn lo visto hasta el momento, un aparato de
destilacin sencilla nos servira para realizar la separacin del disolvente si los puntos de ebullicin
son lo suficientemente distintos. Sin embargo, no es necesario montar el aparato de destilacin para
resolver este problema dado que casi todos los laboratorios estn
dotados de un aparato llamado rotavapor, que no es ms que un destilador a vaco que lleva
incorporado un motor, lo que permite el giro del matraz de destilacin y por tanto la destilacin
continua de su contenido (vase figura 6). Para generar vaco, al igual que en el caso anterior, puede
emplearse una trompa de agua o una bomba de membrana, ya que ambas proporcionan el vaco
adecuado.

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Figura 6. Rotavapor.

Destilacin fraccionada
Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de destilaciones sencillas en una sola
operacin continua.
Una columna sencilla como la representada en la figura 7, puede rellenarse con cualquier tipo de
sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hlices de vidrio, alambre, trocitos
de arcilla, fragmentos de porcelana o de carborundo, etc.

a)

B)

Figura 7. Columnas de destilacin: a) Columna de relleno sencilla.; b) Columna Vigreux.

A medida que los vapores calientes suben a travs del relleno, se van condensando en todas las
zonas de la columna. El condensado gotea a travs del relleno; al gotear y descender tiene lugar un
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intercambio de calor continuo con los vapores calientes, que continan ascendiendo por toda la
superficie del relleno. Si el condensado acepta en algn punto calor de los vapores se reevapora y el
vapor formado ser ms rico en el componente ms voltil que el condensado, a la vez, el vapor al
haber perdido calor por habrselo cedido al condensado, se condensa parcialmente. Este
condensado es ms rico en el componente menos voltil. Cuando este proceso se repite muchas
veces a travs de toda la altura de una columna eficaz, acaba por producir vapor puro del
componente de menor punto de ebullicin, quepasa a travs de la cabeza de destilacin hacia el
refrigerante. El residuo en el matraz de destilacin se va enriqueciendo, mientras tanto, en el
componente de mayor punto de ebullicin de una manera continua.
El componente de menor punto de ebullicin contina pasando a su temperatura de ebullicin hasta
que se separa completamente de la mezcla. Entonces, la temperatura de los vapores que destilan se
eleva hasta el punto de ebullicin del componente menos voltil de forma que este empieza a llegar
al refrigerante. Se denomina destilacin fraccionada a la totalidad del proceso (Figura 8).

Figura 8. Aparato de destilacin fraccionada.

Destilacin de vaco
Es una forma de destilacin (sencilla o fraccionada) que se efecta a presin reducida. Muchas
sustancias no pueden purificarse por destilacin a presin atmosfrica porque se descomponen
antes de alcanzar sus puntos de ebullicin normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullicin
tan altos que su destilacin es difcil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la
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destilacin a presin reducida. Como ya se ha indicado un lquido comienza a hervir a la temperatura
en que su tensin de vapor se hace igual a la presin exterior, por tanto, disminuyendo esta se
lograr que el lquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullicin normal.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Separacin de una mezcla etanol-agua en sus componentes
A.- Fraccionamiento por repeticin de destilaciones sencillas.
Monte el aparato de destilacin sencilla segn se indica en la figura 5, utilizando un matraz de fondo
redondo de 100 mL. Ponga un poco de grasa en todas las juntas esmeriladas.
Ponga en el matraz 30 mL de acetona 30 mL de agua y dos o tres trocitos de plato poroso (Puede
usarse tambin una mezcla metanol-agua).
Haga circular una corriente suave de agua del grifo por el refrigerante, uniendo la entrada de este al
grifo mediante una goma. El agua que sale del refrigerante por su parte superior se conducir a un
desage mediante otra goma. Etiquete y numere tres matraces Erlenmeyer pequeos para recoger
las fracciones siguientes:

La conclusin del conectado de la destilacin.

I 70-78
destilacin

II 78-80

III Residuo del matraz de

Caliente el matraz de forma que el destilado se recoja de una manera continua a una velocidad
aproximada de una gota por segundo. Cambie los matraces colectores con rapidez a los intervalos
de temperatura indicados. Cuando la temperatura alcance 95 C
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interrumpa la destilacin y enfre el matraz de destilacin dejando que gotee en l, el condensado del
cuello. Mida con una probeta graduada los volmenes de destilado obtenido en cada fraccin as
como el del residuo del matraz. Anote los volmenes obtenidos. La fraccin I est formada
principalmente por acetona y el residuo por agua. La fraccin
II es una mezcla de acetona y agua.
Deje que el matraz de destilacin vaco se enfre y ponga en l el contenido del matraz
II y vuelva a montar el aparato de destilacin. Aada dos o tres trocitos porosos nuevos y destile de
nuevo, aadiendo la fraccin que destile entre 56-65 C al recipiente I y recogiendo de nuevo en el
matraz II la que destile a 65-95 C.
Una vez que el matraz de destilacin se haya enfriado algo, vierta el residuo que quede en l en el
matraz III. Mida de nuevo y anote el volumen total de cada fraccin. Apunte todos sus datos en el
informe.
Tabla 4. Volumen y temperatura de destilacin para cada fraccin recogida en la destilacin
simple de la mezcla etanol-agua (1:1)
Fraccin, No

Intervalo de
temperatura

Volumen de
destilado

P. eb., oC,
(terico)

P. eb., oC,
(experimental)

70-78 c

13 ml

78 C.

70-78 c

Etanol

78-80 c

31.5 ml

78-80 c

Etanol y agua

51. ml

99-98 C

Figura a)Primer muestra

Compuesto

Mas% de agua
que de etanol.

figura b) comienzo de la destilacin

B.- Fraccionamiento con una columna Vigreux.

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Monte el aparato de la figura 8 con un matraz de fondo redondo de 250 ml, lubrifique todas las
juntas esmeriladas con grasa de silicona. Ponga en el matraz 50 ml de etanol y 50 ml de agua.
Aada dos o tres trocitos de porcelana porosa y proceda adestilar como en la seccin A, con la nica
salvedad de no repetir el proceso, es decir, efectuarlo una sola vez.
Anote los resultados en el cuadro del informe y saque sus propias conclusiones referentes a cual de
las dos destilaciones, sencilla o fraccionada, ha sido ms eficaz.

Resultados:
Tabla 7. Volumen y temperatura de destilacin para cada fraccin recogida en la destilacin
Fraccionada de la mezcla etanol-agua (1:1)
Fraccin, No
Intervalo de
Volumen de
P. eb., oC,
P. eb., oC,
Compuesto
temperatura
destilado
(terico)
(experimental)

70-78 c

13 ml

78-80 c

31.5 ml

51. ml

CUESTIONARIO
1. Comparar los resultados de los dos tipos de destilacin. Cul es ms eficaz?.

2. Qu finalidad tiene el plato poroso?.

3. Un lquido orgnico comienza a descomponerse a 80C. Su tensin de vapor a
esa temperatura es de 36 mm de Hg. Cmo podra destilarse?.
4. Por qu no se evapora, de repente, todo el lquido del matraz de destilacin
cuando se alcanza el punto de ebullicin?.
Porque no todos los compuestos tienen las mismas propiedades y al tener diferentes
propiedades tienen un punto de ebullicin es por eso que no todo se destila al mismo
tiempo.
5. Como criterio de pureza de compuestos orgnicos cul constante fsica es ms
confiable entre el punto de fusin y el de ebullicin?. Explique.
Gran parte de los compuestos orgnicos tienen los puntos de fusin y ebullicin por debajo de los
300 C, aunque existen excepciones. Por lo general, los compuestos orgnicos se disuelven en
disolventes no polares (lquidos sin carga elctrica localizada) como el octano o el tetracloruro de
carbono, o en disolventes de baja polaridad, como los alcoholes, el cido etanoico (cido actico) y
la propanona (acetona). Los compuestos orgnicos suelen ser insolubles en agua, un disolvente
fuertemente polar.
6. Cmo influye la presin atmosfrica en la determinacin del punto de ebullicin
de una sustancia?.
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