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OBJETIVOS
Determinar el porcentaje de humedad en la leche mediante
determinacin de la prdida de masa que sufre la leche cuando se
somete a una combinacin tiempo temperatura adecuada.
Determinar el porcentaje de cenizas en la leche. El mtodo se basa
en la destruccin de la materia orgnica presente en la muestra por
calcinacin en la mufla y determinacin gravimtrica del residuo.
Determinar el porcentaje de calcio de una muestra de leche a partir
de mtodos gravimtricos de precipitacin en forma de oxalato de
calcio y calcinando el oxalato hasta carbonato de calcio.
~1~
INTRODUCCIN
El agua es el componente ms abundante y el nico que est
presente en los alimentos (casi siempre). La determinacin del contenido de
humedad de los alimentos es uno de las ms importantes y ampliamente
usadas en el proceso y control de los alimentos, porque indica la cantidad
de agua involucrada en la composicin de estos. En los tejidos vegetales y
animales existe dos formas generales: agua libre, formando hidratos o
adsorcin de agua; y agua ligada, como soluto o como solvente. El residuo
que se obtiene se conoce como slido total o materia seca.
~2~
JUSTIFICACIN
El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservacin
de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales
deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas
y especias. Es un valor analtico, es de gran importancia econmica para un
fabricante de alimentos, ya que el agua es un constituyente principal en la
mayora de los productos alimenticios.
~3~
MARCO TERICO
ANLISIS GRAVIMTRICO:
Basado en la Ley de las proporciones definidas, establece que, en
cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas; y en la Ley de la consistencia de la
composicin, establece que, las masas de los elementos que toman parte
en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.
El anlisis gravimtrico consiste en obtener la cantidad de un
elemento o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo en un compuesto de composicin
definida, y susceptible de pesarse. Los clculos se realizan con base en los
pesos atmicos y moleculares.
HUMEDAD:
~4~
PORCENTAJE DE CENIZA:
PORCENTAJE DE CALCIO:
~5~
~6~
Baja solubilidad.
Alta pureza al precipitar.
Alta filtrabilidad.
Composicin qumica definida al precipitar.
REACCIONES IMPORTANTES:
Ca C2 O4 .H2O
100C-226C
Ca C2 O4
420C
Ca C O3
660C-840C
~7~
Ca O
2+
Ca
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES:
CRISOL DE PORCELANA: aparato que normalmente est hecho de grafito
con cierto contenido de arcilla y que puede soportar elementos a altas
temperaturas.
~8~
VASO
DE
un simple contenedor de
comnmente en el laboratorio.
PRECIPITADO: es
lquidos, usado muy
~9~
EQUIPOS:
ESTUFA ELTRICA: se utiliza para secado de sustancias y esterilizacin y
alcanza temperaturas ente 250 y 300 c.
~ 10 ~
~ 11 ~
PLANCHA DE CALENTAMIENTO:
REACTIVOS:
CIDO CLORHDRICO (HCl)
SILICAGEL (DESECADOR): Se usa como agente desecante en la
experiencia de humedad.
KIWICHA
ROJO DE METILO: Como indicador
(NH4)2C2O4
NH4OH 6M
~ 12 ~
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
HUMEDAD:
Previamente se pesa el crisol en la balanza analtica.
Se agrega la kiwicha a analizar y se vuelve a pesar.
Se procede a ponerlo en la estufa a una temperatura de 98 100C,
durante 1 hora aproximadamente.
Al sacar el crisol de la estufa se coloca en el desecador, durante de
10 a 15 minutos.
Se saca y pesa rpidamente.
Se repite el procedimiento anterior hasta peso constante y expresar
como porcentaje de humedad.
CENIZAS:
~ 13 ~
~ 14 ~
Masa del
crisol
19.7310
Masa de la crisol +
muestra
20.8140
TABLAS Y CLCULOS
HUMEDAD:
DATOS PERSONALES:
~ 15 ~
Masa de la
cpsula
21.7600
Masa de la capsula
+ muestra
23.1755
Masa de la
capsula + cenizas
21.8030
Donde:
WH2O
Wmuestra =
Hallando valores:
WH2O =
Wmuestra
20.8140 - 20.6520
=
20.8140 - 19.7310
0.1620 g
=
1.0815 g
CENIZAS:
DATOS PERSONALES:
~ 16 ~
Masa del
crisol
24.4205
Masa de la
muestra
1.4155
Donde:
Wresiduo
Wmuestra =
Hallando valores:
Wresiduo =
21.8030
- 21.7600
= 0.0430
Wm
23.1755
- 21.7600
= 1.4155
CALCIO:
DATOS PERSONALES:
~ 17 ~
%humedad
%cenizas
%calcio
8%
3.4%
0.14%
Donde:
Wresiduo
Hallando valores:
Wresiduo =
Wm
21.8030
=23.1755
- 21.7600
- 21.7600
= 0.0430
= 1.4155
~ 18 ~
Muestra
WH2O
Wmuestra
%Humeda
d
Wresiduo
Wmuestra
%ceniza
s
0.1150
1.1065
10.3931
0.0780
2.5390
3.0721
0.1240
1.2050
10.2904
0.0565
1.8820
3.0021
3
4
5
6
0.1030
0.1030
0.1620
0.1245
0.9945
1.0340
1.0830
1.0815
10.3570
9.9613
14.9584
11.5112
0.3665
0.0570
0.0430
0.0670
2.1120
1.9015
1.4155
2.5280
17.3532
2.9976
3.0378
2.6503
Muestra
Wresiduo
Wmuestra
1
2
3
4
5
6
0.0085
0.0075
0.0070
0.0110
0.0070
0.0070
2.5390
1.8820
2.1120
1.9015
1.4155
2.5280
%Calci
o
0.1340
0.1596
0.1327
0.2316
0.1980
0.1109
TRATAMIENTO ESTADSTICO
CALCIO:
Muestra
1
2
3
4
~ 19 ~
5
6
%Calcio (prom)
%Calcio
0.1340
0.1596
0.1327
0.2316
0.1980
0.1109
0.1611
CONFIANZA
(90%)
CONFIANZA
(95%)
3
4
5
6
7
8
0.941
0.765
0.642
0.560
0.507
0.468
0.970
0.829
0.710
0.625
0.568
0.526
~ 20 ~
Muestra
diferencias
1
2
3
4
5
6
0.0013
0.0256
0.0013
0.0336
0.0336
0.0137
Qexp
1
2
3
4
5
6
0.0108
0.2121
0.0108
0.2784
0.2784
0.1135
EXACTITUD:
%Er =Valor promedio valor de muestra
Valor promedio
%Er = 0.1611 -0.1980 x 100% = 22.91%
0.1611
~ 21 ~
x 100
PRECISIN:
Hallando S (Desviacin estndar):
Donde:
x = % calcio (prom) = 0.1611
n= # de muestras = 6
S= 0.0456
Hallando CV (Coeficiente de variacin):
CV =
S 100
x
CV =28.31
2S
%Ca = 0.1611
2(0.0456)
%Ca = 0.1611
0.9120
~ 22 ~
% Humedad
% Cenizas
% Calcio
29.91
9.64
4.28
~ 23 ~
28.63
11.70
14.00
3
4
5
6
29.46
24.52
86.98
43.90
-11.84
10.65
22.05
5.21
65.43
41.43
20.78
CONCLUSIONES
A veces es difcil la determinacin exacta del contenido total en agua. Ya
que no llevamos muy bien acabo los pasos a seguir y nos complicamos en
~ 24 ~
los clculos ya que nos confundimos, tambin porque nos tardamos mucho
esperando a que la muestra se volviera ceniza.
El valor obtenido en el contenido de humedad y cenizas totales; no se
encuentra dentro el rango, esto pudo suceder porque la kiwicha pierde
gran parte de su valor nutricional en el proceso, as que se deben tomar
precauciones para minimizar las prdidas o ganancias de agua
inadvertidas que ocurren durante los procesos.
La determinacin de humedad puede ser el anlisis ms importante llevado
a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el anlisis del
que es ms difcil obtener resultados exactos y precisos.
Es esencial el conocimiento bsico de las caractersticas de varios mtodos
para analizar cenizas as como el equipo para llevarlo a cabo para
garantizar resultados confiables.
Algunos errores y dificultades involucrados en la determinacin de las
cenizas en seco son: la prdida de ceniza debido a la intensidad con que
arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio
gradual en las sales minerales con el calor; lo cual puede ocasionar
prdida de la muestra y fusin del carbn a partes no oxidadas atrapadas
de la muestra.
BIBLIOGRAFA
~ 25 ~
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica
6humedadcenizas.pdf
http://www.scielo.cl/pdf/infotec/v19n1/art04.pdf
http://www.monografias.com/trabajos/alimentos/alimentos.shtml
http://www.monografias.com/trabajos76/determinacionhumedad/determi
nacion-humedad2.shtml
http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico
http://www1.uprh.edu/royola/Experimento_Gravimetria_Calcio_new.pdf
http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.
htm
~ 26 ~