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Prctica : Determinacin de Hierro en cementos

Fundamentos tericos.
Esta prctica se basa en el principio de espectrofotometra de la Ley de Beer,
que relaciona la absorcin de luz con las propiedades del material atravesado.
Definiendo entonces esta ley:
A= cb
A: Absorbancia
: Coeficiente de absortividad molar
c: concentracin del analito
b: paso ptico

Procedimiento.
Para el anlisis de un cemento hemos pesado 0.5901 g de este, se aada en un
vaso de precipitado 7 mL de agua y de 5 a 7 mL de HCI concentrado, a
continuacin se calienta con agitacin hasta disolucin completa. Seguidamente,
se deja evaporar la solucin hasta sequedad, sin que se queme. Al residuo
obtenido se le aaden 5 mL (posiblemente le hemos aadido mas) de HCI
concentrado y 5-10 mL de agua, se agita e hierve unos minutos y se filtra. La
disolucin resultante y las aguas de lavado se diluyen y enrasan en un matraz de
250 mL.
Ahora procederemos a obtener los patrones para construir la recta de calibrado.
En matraces de 25 mL, preparamos patrones de Fe(II) que contengan:
- 5 mL de 1,10-fenantrolina al 0,1 % en etanol
- 5 mL de disolucin reguladora actico-acetato de pH 4,7
- 0.1 g de cido ascrbico
- Enrasar con agua destilada la concentracin de Fe(ll) en los patrones sea
de 0.5, 1.0, 2.0, 3.0 y 4.0 ppm.
Preparamos una disolucin de blanco y medir la absorbancia de los patrones a la
longitud de onda del mximo de absorcin del complejo, que en nuestro caso es
de 540 nm.
Anlisis del cemento
Tomar una alquota de la disolucin de cemento (para nuestro caso de 1 ml) y
aadimos los componentes anteriormente aadidos para los patrones en la
misma proporcin y enrasando a 25 mL con agua destilada. Teniendo todo esto,
procedemos a medir la muestra.

Anlisis de Resultados
Los datos de la recta patrn son los siguientes:
ppm

Abs

0.5
1
2
3
4

0.0907
0.2934
0.4026
0.6237
0.844

Cuya recta de calibrado es la siguiente

[C] vs. Abs


1
0.8
0.6

Absorbancia 0.4

f(x) = 0.2x + 0.03


R = 0.98

0.2
0

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5

Concentracin Fe2+ (ppm)

De esta recta obtenemos el valor de la pendiente, que es y = 0.2021x + 0.0266


Es decir,

||0.2021

[ C ] 0.0266

Si despejamos de la ecuacin para calcular la concentracin nos quedara de la


siguiente manera:

[C ]=

|0.0266|
0.2021

Sustituyendo el valor de la absorbancia medida obtenemos la concentracin de


la muestra.
[C]muestra (ppm)
1.34487877

abs
0.298
4

Ahora bien, para calcular el porcentaje de Fe 2+ del cemento, debemos de tener


en cuenta las diluciones hechas en el proceso. Para calcularlas hacemos los
siguientes clculos
Partimos de 0.5901 g de Cemento. Hemos hecho una primera dilucin tomando
este peso y diluyndolo en un matraz de 250 ml junto con otros reactivos. Para la
segunda dilucin hemos tomado 1 ml del matraz y lo hemos aadido en un
matraz de 25 ml.

2+

mg
ml

1000 ml
25
= x=0. 033 62 Fe
1.3448 mg x
Como tomamos 1 ml en un matraz de 25 ml, significa que en ese mililitro hay
una concentracin de 0.033362 mg/ml de

2+

Fe . Por tanto me opera dela

siguiente manera:

2+ cemento=250 ml x 0.03362

mg
=8.405 mg
ml

mg F e
Entonces hacemos la relacin:

8.405 x 103 g F e 2
x 100=1.4243
0.5901 g Cemento

Ahora, para comprobar la fiabilidad de los datos, realizamos un estudio de los


lmites de confianza, mostrado en los siguientes cuadros:

ppm

Abs

xi

yi

(xi-X)

(xi-X)2

0.5

0.0907

-1.6

2.56

0.2934

-1.1

1.21

0.4026

-0.1

0.01

(yi-Y)
0.36018
0.15748
0.04828

0.6237

0.9

0.81

0.17282

0.844

1.9

3.61

0.39312

8.2

(yi-Y)2
0.12972
963
0.02479
995
0.00233
096
0.02986
675
0.15454
333
0.34127
063

Los valores de las medias y las pendientes son las siguientes:


X
2.1

Y
0.45088

r
0.99041

b1
0.20205

b0
0.026575

(xi-X)(yi-Y)
0.576288
0.173228
0.004828
0.155538
0.746928
1.65681

298
xi

yi

xi2

|yi-i|

0.5

0.0907

0.25

0.2934

0.4026

0.6237

0.844

16

0.1276
0.22862
5
0.43067
5
0.63272
5
0.83477
5

0.0369
0.06477
5
0.02807
5
0.00902
5
0.00922
5

X
2.1

14.25

(yi-i)2
0.00136
161
0.00419
58
0.00078
821
8.1451E05
8.5101E05
0.00642
707

Y
0.45088

Para calcular la t de Student tomamos como n=5, dndonos entonces el valor


de:
n
5

Sy/x
0.04628
559

t
Student
2.353

Sb1
0.01616
363

tSb
0.03803
302

b1tSb
0.202050.038
033

Sb0
0.65912
914

tSb0
1.55093
086

b0tSb0
0.0265751.55
09309

Utilizando todos estos datos que hemos calculado, determinamos los lmites de
confianza:

1=b 1 x 0 +b0
1=0.20205 x 0+ 0.02575

[C]muestra (ppm)

1.34487877

abs
0.29
84

X0
1.34533
531

Sx0
0.29080
624

tSx0
0.68426
709

El valor de absorbancia de la muestra 0.2984 nos arroja lmite de confianza al


nivel del 95% (t=2.353) de concentracin de 1.34533530.6842671