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MTODO DE SCREENING
SISTEMA MTTLC
* Tarea analtica de barrido para pesquisar la
presencia de drogas y/o productos de
biotransformacin (metabolitos) en las diversas
matrices biolgicas
ESTRUCTURA GENERAL
20/03/2006
concentraci
concentracin posible de
droga.
20/03/2006
20/03/2006
...debe ser de
bajo costo.
Clasificacin
Lquida
Slida
Lquida
CROMATOGRAFA
Gaseosa
Slida
C. Adsorcin
Lquida
C. Particin
segn la naturaleza
segn la
fsica de la fase mvil naturaleza
fsica de la fase
estacionaria
Cromatografa Lquida
Fase normal
Fase estacionaria ms
polar que fase mvil
Fase Reversa
Fase estacionaria menos
polar que fase mvil
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Cromatografa Lquida
Fase normal
Fase Reversa
Fase estacionaria ms
polar que fase mvil
.-. +
..
O
.. H
OH
slica
Ej.: TLC: slica polar, en los
grupos activos silanol se
establecen centros de cargas
positivas y negativas.
Cromatografa Lquida
Fase normal
Fase Reversa
Fase estacionaria ms
polar que fase mvil
.-. +
..
O
.. H
OH
OH Cl
OH +Cl - Si - C18
OH Cl
O
>
O Si - C18
O
slica
polar
Ej.: TLC: slica polar, en los
grupos activos silanol se
establecen centros de cargas
positivas y negativas.
Compuestos
Polares
Compuestos no
polares
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MTTLC
1
Limpieza o extracci
extraccin
Separaci
eparacin de las drogas
Detecci
eteccin de las drogas
Etapas MTTLC
Limpieza o extracci
extraccin
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Limpieza o extraccin
1
* Selectiva
Limpieza o extraccin
1
* Selectiva ....... m
mnimo de productos no deseados
* Limpia >>>>>> Concentrada
Limpieza o extraccin
1
* pH 3 fracci
fraccin cida
* pH
n b
fracci
bsica
* Selectiva ....... m
nimo9,5
de fracci
productos
no
deseados
m
* pH 55-6 fracci
fraccin neutra
* fracci
fraccin conjugada
...optimizar la recuperacin y
eliminar la mayor cantidad de
interferentes..
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Limpieza o extraccin
1
Concentracin
* evitar prdida de drogas por:
- oxidacin al aire o luz
- adsorcin paredes del vidrio
- volatilizacin
* t < 50 C*, luz difusa*, * corriente de N2
Concentracin
* placas convencionales cortadas a 10cm
* aplicacin de extractos concentrados
10 cm.
4cm.
1cm.
20 cm.
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10 cm.
5 B1 6
9 10 B2 11 12 13 14 B3 15 16 17 18
4cm.
1cm.
20 cm.
MUESTRA
10 cm.
1 2 3
4 5 B1 6 7
* 10
L12extracto
.
conc
9 10
B2 11
13 14 B3 15conc.
16 17 18
*+/*+/- 2 mm di
dimetro
4cm.
1cm.
20 cm.
EST
ESTNDAR
* m
mltiples f(x)
f(x) extracci
extraccin
* comparaci
comparacin
*identificaci
*identificacin presuntiva
10 cm.
1 2 3
4 5 B1 6 7 8 9 10 B2 11 12 13 14 B3 15 16 17 18
4cm.
1cm.
20 cm.
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M3
10 cm.
B2
M1
M2
4
3
2
1
4cm.
1cm.
20 cm.
Desarrollo
2
* solvente de desarrollo
* distancia
Desarrollo
2
* solvente de desarrollo
* distancia
10
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Desarrollo
2
* solvente de desarrollo
* distancia
Desarrollo
2
* solvente
* distancia
Desarrollo
2
* solvente
* distancias y tiempos cortos
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perfil de requisitos
material lastre
residuos
*gran pureza, *estabilidad,
*buena miscibilidad, *baja
toxicidad, *baja viscosidad
y *buena separacin
perfil de requisitos
material lastre
residuos
perfil de requisitos
material lastre
residuos
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perfil de requisitos
material lastre
residuo cido (A)
perfil de requisitos
material lastre
residuo bsico (B)
perfil de requisitos
material lastre
residuo conjugado bsico(AH)
*benceno/acetona(9.5:0.5)
*ciclohexano/acetona(9:1)
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perfil de requisitos
material lastre
residuo conjugado bsico(BH)
*Davidow modificado
*CHCl3/MeOH/c. propinico
(7.2:1.8:1)
perfil de requisitos
material lastre
residuo(EP)
Etapas MTTLC
Limpieza o extraccin
Detecci
eteccin de las drogas
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DROGAS
DROGAS
COMBINACIONES DE REACTIVOS
EN SECUENCIAS PREDETERMINADAS
COMBINACIONES DE REACTIVOS
EN SECUENCIAS PREDETERMINADAS
* UV
* Ac.
Ac. Ac
Actico 5%
* Fluorescamina
* Marquis
*
* Mandelin
* calor
* diazo
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COMBINACIONES DE REACTIVOS
EN SECUENCIAS PREDETERMINADAS
* UV
*Fluorescamina
* iodo
* ninhidrina
*
* calor
* Dragendorff
* CuCl2
COMPARACI
COMPARACIN CON EST
ESTNDARES
Reacciones de
absorci
absorcin/fluorescencia, manchas
coloreadas.......... caracterizaci
caracterizacin de
la droga o
grupos de drogas (fluorescencia luz
UV, color, Rf).
Rf).
Lnea final 2
Origen 2
estndar
Lnea final 1
10 cm
4 cm
Muestra x
estndar
Origen 1
1 cm
10 cm
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Lnea final 2
Origen 2
1 D
estndar
Lnea final 1
10 cm
4 cm
Muestra x
Origen 1
estndar
1 cm
10 cm
Lnea final 1
2 D
estndar
1 D
Lnea final 2
Origen 1
10 cm
4 cm
Origen 2
estndar
1 cm
Muestra x
10 cm
CONCLUSIONES MTTLC
La t
tcnica de MTTLC puede separar
perfectamente (fluorescencia luz UV, color,
Rf)
Rf) las diferentes drogas.
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CONCLUSIONES MTTLC
La t
tcnica de MTTLC puede separar
perfectamente (fluorescencia luz UV, color,
Rf)
Rf) las diferentes drogas.
CONCLUSIONES MTTLC
La t
tcnica de MTTLC puede separar
perfectamente (fluorescencia luz UV, color,
Rf)
Rf) las diferentes drogas.
Las secuencias de revelado entregan una
gran cantidad de informaci
informacin (15 a 18
muestras simult
simultneas).
La correcta interpretaci
interpretacin de la informaci
informacin
anal
analtica permite discriminar con certeza si
una mancha tiene su origen en una droga o
en un componente normal de la orina.
Microtcnica de
cromatografa en capa
fina
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