CENTRO UNIVERSITRIO BARRIGA VERDE - UNIBAVE

AGRONOMIA
Jennifer Zomer Spindola
Mateus Godinho
Matusalem Fornasa Demetrio
Rafael Mello Cardoso

PESQUISA DE NEUTRALIZANTES DA ACIDEZ EM LEITE FLUIDO:

MTODO COM FENOLFTALENA

ORLEANS
2016
1

Jennifer Zomer Spindola

Mateus Godinho
Matusalem Fornasa Demetrio
Rafael Mello Cardoso

PESQUISA DE NEUTRALIZANTES DA ACIDEZ EM LEITE FLUIDO:

MTODO COM FENOLFTALENA

Relatrio
apresentado

disciplina
de
Qumica
Analtica, 3 fase do curso de
graduao em Agronomia do
Centro Universitrio Barriga
Verde/Unibave.

Orleans
14/04/2016

SUMRIO

Introduo...........................................................................................................4
1. Objetivo.........................................................................................................5
2. Materiais e Mtodos.....................................................................................6
2.1 MATERIAIS.................................................................................................6
2.2

MTODOS...............................................................................................7

2.2.1 Padronizao da soluo de NaOH..................................................8

2.2.2 Neutralizantes da Acidez em Leite Fluido: Mtodo Fenolftalena. 9
2.2.3 Determinao da acidez pelo processo de Dornic (prova
quantitativa)...............................................................................................10
3.

RESULTADOS E DISCUSSO..................................................................12
3.1 RESULTADOS..........................................................................................12
3.2

DISCUSSO.........................................................................................13

4- CONCLUSO................................................................................................14

Introduo
Aps a ordenha, o leite apresenta-se ligeiramente cido naturalmente. Esta
acidez tem origem nos diversos componentes que constituem o leite,
principalmente na lactose, que por sua vez fermentada por meio da ao de
microrganismos, originando o cido ltico. Quando o leite obtido em
condies imprprias de higiene, esta acidez pode se tornar um agravante,
tornando-o inadequado a alimentao humana (MAPA, 2013).
Para quantificar a acidez presente no leite e seus derivados, alguns
mtodos podem ser empregados e a maioria deles utiliza solues de hidrxido
de sdio como titulante e soluo de fenolftalena como indicado. A acidez
normal do leite varia de 14 a 16 Dornic, sendo que cada grau Dornic
corresponde a 0,001g de cido ltico contido em 10 ml de leite (VENTURINI,
SARCINELLI e SILVA, 2007).
A volumetria consiste na medio de volumes de duas solues que
reagem uma com a outra, sendo uma soluo de concentrao conhecida e a
outra contendo a substncia a ser dosada. A primeira adicionada, em geral,
gradualmente soluo da substncia a dosar at que se atinja a quantidade
estequiomtrica.
Titulao o processo empregado em Qumica para se determinar a
quantidade de substncia de uma soluo pelo confronto com outra espcie
qumica, de concentrao e natureza conhecidas. A substncia de interesse em
qualquer determinao recebe o nome de analito. A espcie qumica com
concentrao definida recebe o nome de titulante, que , em geral, uma
soluo obtida a partir de um padro primrio. A soluo a ter sua
concentrao determinada recebe o nome de titulado. A titulometria inclui um
grupo de mtodos analticos baseados na determinao da quantidade de um
reagente

de

concentrao

conhecida

que

requerida

para

reagir

completamente com o analito. O reagente pode ser uma soluo padro de

uma substncia qumica ou uma corrente eltrica de grandeza conhecida. A

titulao volumtrica corresponde a um tipo de titulometria no qual o volume de

um reagente padro a quantidade medida (SKOOG, 2006).

1. Objetivo
- Determinar a padronizao da soluo de NaOH, neutralizar a acidez em
leite fluido por meio do mtodo da Fenolftalena e quantificar o nvel de acidez
pelo processo de Dornic (prova quantitativa).
- Colocar em prtica o que foi explicado em sala de aula e determinar
em laboratrio a concentrao de cido ltico (em porcentagem) no leite fludo
in natura ou nas apresentaes integral, semidesnatado e desnatado, tratadas
pelos processos UHT ou pasteurizao.

2. Materiais e Mtodos

2.1 MATERIAIS
Para a realizao do teste de acidez Dornic foram utilizados alguns
equipamentos que permitiram chegar ao resultado final. Os equipamentos
utilizados seguem listados abaixo.

Balana Analtica: usada para medies precisas.

Balo Volumtrico de 100 ml e 500 mL: Usado para preparar e diluir

solues.

Bureta de 25 mL e 10 ml (e acessrios): Usada para medidas precisas

de lquidos e em anlises volumtricas.

Erlenmeyer de 100 ml e 250 ml: usado em anlises titulomtricas e

aquecimento de lquidos.

Pipetas volumtricas de 10 e 25 ml: Usadas para medir valores fixos de

lquidos.

Pera e pipetador.

Reagentes:

NaOH

Biftalato de potssio

Fenolftalena 0,1%

Placa de aquecimento.
Banho de gelo.
6

2.2

MTODOS

Silva (2012) relata que a soluo padro tem sua concentrao

conhecida com exatido e estar sendo usada para comparao das
concentraes. Deve ser suficientemente estvel de modo a ser necessrio
apenas determinar sua concentrao uma nica vez. Reage rapidamente com
o analito de modo h minimizar o tempo requerido entre as adies de
reagente. Tem concentrao conhecida com grande exatido. A exatido da
soluo padro limita a exatido do mtodo analtico. Uma soluo padro
pode ser obtida de duas maneiras:
* Padro primrio: So reagentes que preenchem todos os requisitos
dos reagentes analticos. Alm de conter uma quantidade conhecida,
aproximadamente 100%, da substncia principal, que so frequentemente
preparados e purificados por mtodos especiais.
* Padro secundrio: So substncias que tem sua concentrao
determinada por anlise qumica e tambm so utilizadas como referncia em
anlises volumtricas. Ex: NaOH, EDTA, AgNO3. A soluo padro pode ser
obtida por mtodo direto no qual uma quantidade cuidadosamente pesada de
padro primrio dissolvida em um solvente adequado e diluda em um
volume exatamente conhecido em um balo volumtrico. Na padronizao a
concentrao de uma soluo volumtrica determinada por sua titulao
7

contra uma quantidade cuidadosamente medida de um padro primrio ou

secundrio ou um volume exatamente conhecido de outra soluo padro
(SKOOG, 2006).
No experimento que foi realizado em laboratrio foi utilizado o processo
de titulao cido-base obtido atravs de dois procedimentos experimentais. O
primeiro procedimento utilizou o Biftalato de Potssio (padro primrio), cuja
concentrao j conhecida, e o segundo procedimento foi a determinao da
concentrao da soluo de Hidrxido de Sdio. No segundo procedimento,
por meio da determinao do Hidrxido de Sdio 0,1N, foi possvel determinar
a acidez do leite UHT atravs do mtodo de Dornic.
Foram utilizados os seguintes reagentes para a realizao dos
procedimentos:

Soluo alcolica de fenolftalena (C20H14O4) a 1% (m/v);

Soluo de cido sulfrico (H2SO4) 0,025N;
Soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1N.

2.2.1 Padronizao da soluo de NaOH.

Em um primeiro momento realizou-se a padronizao da soluo de
NaOH. Aps, calculou-se a quantidade de NaOH que seria utilizada no
processo, sendo que a mesma no se encontrava em sua forma pura. Na
embalagem, o fabricante indicava 99% de pureza, logo, acrescentou-se 0,1 g
para que a soluo atingisse a pureza total. Aps o clculo precedeu-se a
pesagem, e depois se determinou qual a quantidade de NaOH que seria
utilizada. Em sequncia, procedeu-se com a pesagem do Biftalato de potssio
(C6H4COOK.COOH), que por ser padro primrio no necessitou realizar o
clculo anterior.
Aps as pesagens concludas, teve incio a diluio dos componentes
em gua destilada, onde o NaOH foi diludo em 250mL de gua destilada,
enquanto o C6H4COOK.COOH foi diludo em 25mL. Depois de feito este
processo, o Biftalato de potssio foi transferido em uma quantia de 5 mL para
8

trs erlenmeyer, acrescentando em seguida 50mL de gua destilada para

retirar todo CO2 que a soluo pudesse conter.
Assim que a soluo foi dividida e a quantia de 50 mL de gua destilada
foram acrescentadas, adicionou-se trs gotas do indicador de fenolftalena.
Aps, foi preenchido a bureta com a soluo de NaOH padro e padronizado o
volume zero. Titulou-se a soluo de Biftalato de potssio com a soluo
padro de NaOH de 0,1 mol/L at o aparecimento de uma leve colorao rosa,
denominado ponto de viragem, e anotado em seguida o volume gasto. O
experimento foi realizado em triplicata e pudemos observar que em todas as
amostras chegamos ao mesmo valor de 6,25.

Abaixo o clculo utilizado nesse primeiro experimento:

Mol. = m1 / M x V
0,1 mol: m1 / 40 x 0,25 L
m1 = 1g

Como o NaOH no se apresentava puro, o valor encontrado era de 99%

de pureza, mas para que o experimento fosse realizado, eram necessrios
100%, logo:
1g __________ 99%

X___________ 100%
X: 1,01 g de NaOH

O segundo passo consistiu em preparar 25 ml de uma soluo de 0,1 M

de Biftalato de potssio por padro primrio, pois a substncia estava na forma
pura.

Mol. = m1 / M x V
0,1 = m1 / 204 mols x 0,025
m1 = 204,1 x 0,025 x 0,1
M1 = 0,511g

Como no estava disponvel um balo de 25 ml, utilizou-se um de 50 ml

e para isso, multiplicamos o valor obtido por 2. Logo:

0,511g x 2 = 1,022g para fazer uma soluo de 50 ml.

2.2.2 Neutralizantes da Acidez em Leite Fluido: Mtodo Fenolftalena.
Em uma segunda aula, foi realizada a neutralizao da acidez em leite fludo
pelo mtodo Fenolftalena, onde utilizou-se a soluo criada na aula anterior. O
leite empregado era envasado em embalagem plstica, comumente conhecido
como de saquinho, adquirido em supermercado e encontrava-se fora do
prazo

de

validade

aproximadamente

oito

dias,

apresentando

caractersticas organolpticas alteradas.

10

Em um primeiro momento transferiu-se 11 ml de leite para um erlenmeyer de

250 ml, adicionando-se 50 gotas de fenolftalena a 1 %. Depois de feita esta
etapa, realizou-se a titulao com a soluo do hidrxido de sdio (NaOH) que
havia sido preparada na primeira aula at que a soluo se apresentasse de
colorao rsea persistente. Esta etapa foi repetida duas vezes.
Foi preparado tambm 100 ml de uma soluo de 1,25 mol/L de H 2SO4
(cido sulfrico/ padro secundrio), que foi acrescentada soluo de leite
com a colorao rsea persistente. Pode notar-se a instantnea troca de
colorao que foi do rosa para a cor natural do leite.
Essa soluo foi levada para a placa de aquecimento, onde ficou at
apresentar sinais de fervura, sendo retirada rapidamente e levada ao banho de
gelo at seu total resfriamento.

2.2.3 Determinao da acidez pelo processo de Dornic (prova quantitativa)

Inicialmente, transferiu-se para um bquer, com o auxlio de uma pipeta,
uma amostra de 10 ml de leite previamente homogeneizada. Adicionou-se 40
gotas de soluo de fenolftalena a 1%, e titulou-se com a amostra em agitao
constante. Adicionou-se a soluo Dornic at visualizar-se a alterao da cor
para ligeiramente rsea, registrando-se a quantidade do lcali que foi
necessria para neutralizar o cido do leite.
Logo, calculou-se o NaOH em mols:
= n / V(L)
0,069 mol/L = n / 0,0017L
n = 1,173 x 10-4 mols de NaOH

Em molaridade 0,1 mols/L, calculando o V:

= n / V(L)
11

0,08 = n / 0,0022
n= 1,76 x 10-4 mol de NaOH
Passou-se para ml para calcular em D:
0,1 = 1,76 x 10-4 / V
V= 1,76 X 10-3 x 1000
V= 1,76 ml
Desta forma, foi possvel calcular e quantificar a acidez em graus Dornic,
levando em considerao que 0,1 ml de soluo Dornic = 1 D:
Acidez em D = V NaOH N/9 x 10
Acidez em D = 1,76 ml x 10
Acidez em D = 17,6 D

3. RESULTADOS E DISCUSSO
3.1 RESULTADOS
12

Aula 1:
Tabela 1: Volume gasto para a titulao da soluo de Biftalato de potssio
com a soluo padro de NaOH de 0,1 mol/L.
Amostra:
Amostra 1
Amostra 2
Amostra 3

Volume gasto em ml:

6,25
6,25
6,25

Determinao da concentrao do Biftalato de potssio analisando:

Mdia do volume gasto para a titulao:
A soma das amostras 1, 2 3 e divididas pela quantidade de amostras:
6,25+ 6,25+6,25
=6,25 ml
3

Mc. Vc=Mb . Vb

0,1 x 5=Mb x 6,25

Mb=0,08 mol /L

Em 5 ml de biftalato de potssio tem-se 0,08 mols de cido NaOH.

3.2

DISCUSSO

13

O processo do teste de acidez feito pela presena do cido lctico que

aumenta a partir da degradao de lactose na proliferao microbiana. A
dosagem feita em grau Dornic a partir de reaes qumicas (SILVA e
SANTOS, 2010).
De acordo com a legislao vigente, o leite considerado adequado para
o consumo dever enquadrar-se em uma faixa de graus Dornic entre 16 a
20D (BRASIL, 2000). perceptvel, atravs dos resultados, que a amostra de
leite analisada apresentava-se dentro das especificaes exigidas.
Os resultados obtidos apresentam valores no intervalo de acidez
permitido e, calculando a mdia entre os valores gastos, ficou claro que o leite
analisado no ultrapassou os ndices de qualidade apropriados para o
consumo e industrializao, indicando um nvel de acidez aceitvel.

4- CONCLUSO
14

Propondo uma metodologia de ensino diferenciada, e a aplicabilidade do

contedo terico dado em sala de aula sobre a qumica analtica, assim foi
realizado o ensaio de titulao de cido-base em laboratrio. Este mtodo de
ensino contribui para a fixao do contedo ministrado anteriormente em sala
de aula e como consequncia, facilita a compreenso da disciplina pelos
acadmicos.
Podemos perceber a partir das anlises feitas em laboratrio, que os
valores encontrados em nossas anlises so muito prximos da realidade, pois
os valores de acidez obtidos estavam entre os intervalos de acidez permitidos,
ficando claro que o leite estava prprio para consumo.

IMAGENS
1 Aula 1.
15

Fonte:

dados

da pesquisa. 2016.

2 Aula 1.

Fonte: dados da pesquisa. 2016.

3 Aula 1.

16

Font
e:
dados da pesquisa. 2016.

4 Aula 1.

Fonte: dados da pesquisa. 2016.

5 Aula 1.
17

Fo
nte:
dados da pesquisa. 2016.

6 Aula 2.

Fonte: dados da pesquisa. 2016.

7 Aula 2.

18

Fonte: dados da pesquisa. 2016.

8 Aula 2.

Fonte: dados da pesquisa. 2016.

9 Aula 2.

19

Fonte: dados da
pesquisa. 2016.
10 Aula 2.

Fonte: dados da pesquisa. 2016

REFERNCIAS
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BRASIL. Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento. Instruo

Normativa n37,de 31 de outubro de 2000. Regulamento Tcnico de
Identidade e Qualidade de Leite de Cabra, Braslia, nov. 2000.
Colunista Portal Educao . Teste de acidez Dornic. Disponvel em:
http://www.portaleducacao.com.br/cotidiano/artigos/37420/teste-de-acidezdornic#ixzz48qB7OOU2 . Acesso em 1 de maio de 2016.
FERREIRA, M. MORAIS, L. NICHELE, T. PINO, J. Qumica Orgnica. Porto
Alegre. Artmed. 2007.
JOHN B. RUSSELL. Qumica Geral. Traduo da 2 edio Norte-americano,
editora Pearson, So Paulo SP 1994.
MAPA. Determinao de acidez titulvel em leite fludo. Laboratrio
Nacional Agropecurio - LANAGRO/RS. Laboratrio de Produtos de Origem
Animal. 2013.
SILVA,

L.

L.

R.

Introduo

volumetria.

Disponvel

em:

http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-2_-Introdu%C3%A7%C3%A3o-avolumetria_2012.pdf. Acesso em 21 de abril de 2016.

SILVA, S. P. SANTOS, M. E. R. Testes de qualidade no leite caprino em funo
do tempo de armazenamento no tanque de refrigerao. Enciclopdia
Biosfera, Centro Cientfico Conhecer - Goinia, vol.6, N.10, 2010. Pg.7.
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica,
Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo-SP,
2006.
VENTURINI, K. S. SARCINELLI, M. F. SILVA, L. C. Caractersticas do leite.
Boletim Tcnico - PIE-UFES:01007 2007.

21

VOGEL, A. I. Anlise qumica quantitativa. 5. Ed. Rio de Janeiro: Guanabara

Koogan,1992. 712 pg.

22