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Gravimetra: definicin, fundamento terico y

procedimiento

Aunque en otras entradas de blog, y tambin en la teora de segundo de bachillerato,


hemos hablado de tcnicas de anlisis de laboratorio como las volumetras (por
ejemplo, volumetras cido-base y volumetras redox) existen otros muchos mtodos para
analizar una muestra. Mientras que una volumetra se fundamenta en la medicin del
volumen de un reactivo valorante, otros mtodos estn basados en la medicin de la
masa; estos ltimos se denominan mtodos gravimtricos o, simplemente,
gravimetras. Ambos, volumetras y gravimetras, son mtodos clsicos de anlisis,
lo cual significa que estn basados en la aplicacin de una reaccin qumica. En
concreto, para llevar a cabo una gravimetra lo ms frecuente es que produzcamos en el
laboratorio una reaccin qumica de precipitacin de un compuesto puro que contenga
el analito que queremos determinar. Se trata de mtodos cuantitativos (podemos
determinar la concentracin de analito, no solo su presencia) y su fiabilidad y precisin
hace que, con frecuencia, se usen como mtodos de referencia, por lo que se puede
apreciar su gran importancia. Qu significa que se usen como mtodos de referencia?
Pues que se utilizan para para contrastar la validez de otros mtodos analticos o para la
preparacin de materiales de referencia.
Por tanto, vemos que son mtodos que nos ofrecen una gran seguridad, son muy
precisos y exactos (los errores son muy bajos, generalmente inferiores al 1%).

Mtodos de precipitacin qumica


Como hemos indicado previamente, la precipitacin es el modo ms corriente de proceder
en gravimetra. Se llevan a cabo sobre la muestra en disolucin, de la que se separa la
especie a determinar por adicin de un reactivo que provoca la formacin de un
precipitado insoluble que contendr nuestro analito. Despus, el precipitado se debe
separar de la disolucin (por filtracin), lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final.
Por ejemplo, se puede utilizar la gravimetra para determinar el nquel de una disolucin,
que precipita con el compuesto dimetilglioxima. El precipitado que se forma se filtra, se
seca en estufa a unos 100C y se pesa posteriormente. Clculos estequiomtricos nos
permiten determinar la concentracin de nquel inicial. En el caso de la determinacin
gravimtrica, por ejemplo, de hierro o aluminio, el precipitado producido no se seca, sino
que se calcina a temperaturas muy elevadas.

Qu caractersticas debe cumplir el precipitado de una gravimetra?


Para que un analito se pueda determinar mediante una gravimetra, es necesario que el
precipitado formado cumpla una serie de caractersticas. Por ejemplo:
Que sea muy insoluble, para que la parte que se pierda por lavado y filtracin sea mnima,
ya que esto es una fuente de error.
Que sea puro o fcilmente purificable.
Que la precipitacin sea selectiva, es decir, que precipite nicamente el analito de inters
y no otras especies.
Que se pueda filtrar con facilidad. Los precipitados con texturas gelatinosas y difciles de
filtrar harn que el mtodo sea mucho ms tedioso o que directamente no se pueda llevar
a cabo.
Que el precipitado final formado, que debemos pesar, no sea higroscpico. Recordemos
que un compuesto higroscpico es aquel que tiene gran tendencia a captar humedad
ambiente, como el CaCl2. Esto hara que tuvisemos un considerable error por exceso en
la pesada.

Pasos bsicos en el laboratorio para llevar a cabo una gravimetra


Hemos visto hasta ahora qu es una gravimetra, qu tipos de gravimetras encontramos
y qu requisitos tericos tiene que tener un precipitado para poder llevarse a cabo el
anlisis. Ahora bien, cuando ya estamos en disposicin de realizar la prueba, cmo
debemos proceder? Debemos llevar a cabo una serie de pasos en orden, que son:
1. Precipitacin.
Se introduce un volumen conocido de la disolucin a valorar en un Erlenmeyer y se va
adicionando lentamente reactivo precipitante. Para que el proceso de precipitacin sea
adecuado, es importante trabajar con bajas concentraciones, tanto de disolucin problema
como de reactivo, y aadir el reactivo lentamente. Adems, durante la adicin se debe
agitar la mezcla de reaccin constantemente, para que la disolucin sea homognea y la
precipitacin tambin lo sea (evitando as sobresaturaciones locales). Asimismo, muchas
veces se trabaja tambin a elevadas temperaturas (para que la precipitacin sea ms
lenta y aumente la solubilidad) y con medios ligeramente cidos. Una vez que se ha

producido la precipitacin, la disolucin se enfra para favorecer la formacin de cristales


grandes y para evitar que se pierda analito por solubilidad.
2. Digestin y purificacin del precipitado.
Si un precipitado es impuro significa que incluye ms especies que las que nosotros
deseamos determinar, o bien que su estequiometra no es la esperada o no es constante.
Lograr que el precipitado sea puro es esencial para reducir el error del anlisis.
Con objeto de tener precipitados ms puros y fcilmente filtrables, generalmente se
mantiene el precipitado en contacto con la disolucin madre a una temperatura ms o
menos elevada (80 90C), lo que facilita la desaparicin de los cristales pequeos y el
crecimiento de los grandes, con la consiguiente purificacin del producto. Este
procedimiento, conocido como digestin del precipitado, puede llegar a requerir de 12 a
24 horas.
La coprecipitacin es el fenmeno por el cual sustancias normalmente solubles son
arrastradas por un precipitado insoluble. Se reconocen cuatro tipos de coprecipitacin:
adsorcin, inclusin isomrfica, inclusin no isomrfica y oclusin.
Para corregir la cantidad de impurezas coprecipitadas a menudo se recurre a una
reprecipitacin, pero tambin se pueden minimizar disminuyendo la velocidad de
crecimiento del cristal, evitando que queden contaminantes atrapados (adicin lenta del
reactivo, manejar disoluciones diluidas y precipitar en caliente). Sin embargo la digestin
suele ser ms efectiva que tales medidas debido a las rpidas disoluciones y
recristalizacin del retculo.
3. Filtracin y lavado del precipitado
Normalmente, el precipitado formado se filtra mediante la tcnica denominada filtracin a
vaco que utiliza un embudo bchner y un matraz kitasato conectado a una trompa o
bomba de vaco. La succin hace que la filtracin sea mucho ms rpida que si se lleva a
cabo por gravedad.
4. Desecacin o calcinacin
Despus de la filtracin, el precipitado gravimtrico se calienta en una estufa de
laboratorio hasta que su masa se vuelve constante. El calentamiento elimina el disolvente
y cualquier especie voltil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados, en cambio,
deben ser calcinados para formar un compuesto de composicin conocida (y

estequiometra definida) denominado forma pesable. La necesidad de la calcinacin para


eliminar totalmente la humedad del precipitado se pone de manifiesto, por ejemplo, en el
caso de la slice. Cuando se precipita slice lo hace en forma hidratada como SiO2nH2O,
por lo que es necesario calcinarla alrededor de 1000C durante 15-20 minutos para que
quede como SiO2. Esta operacin se lleva a cabo en un horno mufla.
5. Pesada
Tanto en las gravimetras de desecacin como en las de calcinacin el procedimiento es
similar. En primer lugar los crisoles normales o filtrantes que van a contener la muestra
deben ser sometidos al mismo tratamiento trmico que debern soportar cuando
contengan la muestra en su estado final, tratamiento que debe prolongarse hasta obtener
pesada constante. En cualquier caso se debe dejar enfriar el crisol en un desecador hasta
que su temperatura se equilibre con la ambiental del cuarto de balanzas para evitar
errores de pesada. Una vez tarado el crisol, ste ya est en condiciones de ser utilizado
para la desecacin o calcinacin, tras lo cual ser tratado de nuevo hasta peso constante.
Con frecuencia los productos finales son higroscpicos, debiendo protegerlos de la
humedad atmosfrica. Por ello, despus de sacar el crisol de la estufa o de la mufla y una
vez ya no est al rojo, se introduce en un desecador hasta que se enfre y se equilibre
trmicamente con el ambiente del cuarto de balanzas.