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Monografas A-C
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Inicio ndice
Bacampicilina, hidrocloruro de
BACAMPICILINA,
HIDROCLORURO DE
Bacampicillini hydrochloridum
Mr 502,0
Monografas A-C
DEFINICIN
El hidrocloruro de bacampicilina contiene no menos del
95,0 por ciento y no ms del equivalente al 102,0 por ciento
del hidrocloruro de (1RS) (2S,5R,6R)-6-[(R)-2-amino-2fenilacetamido]-3,3-dimetil-7-oxo-4-tia-1-azabiciclo[3.2.0]heptano-2-carboxilato de 1-[(etoxicarbonil)
oxi]etilo, calculado con respecto a la sustancia anhidra y
exenta de disolventes.
PRODUCCIN
Si se fabrica mediante un proceso que pueda dejar residuos
de dimetilanilina en la sustancia y/o por un proceso que utilice materias primas o intermediarias que contengan residuos de dimetilanilina, satisface el siguiente ensayo:
N,N-dimetilanilina (2.4.26, Mtodo A).
20 ppm.
No ms de
CARACTERSTICAS
Polvo o grnulos blancos o casi blancos, higroscpicos,
solubles en agua, fcilmente solubles en alcohol, solubles
en cloruro de metileno.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: A, D.
Segunda identificacin: B, C, D.
A. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparndola con el
espectro obtenido con el hidrocloruro de bacampicilina
SQR.
B. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando una placa de gel de slice silanizado
para CCF.
Disolucin problema. Disolver 10 mg de la sustancia a
examinar en 2 ml de metanol R.
La cromatografa se puede llevar a cabo utilizando el Sistema A del ensayo para disolventes residuales (2.4.24) y las
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C21H28ClN3O7S
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Atrs
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Bacampicilina, hidrocloruro de
con la misma disolucin. Calentar la disolucin a 80 oC
durante 30 min aproximadamente.
Disolucin de referencia (d). Disolver 20 mg de ampicilina
trihidrato SQR en el tampn fosfato A y diluir hasta 250 ml
con la misma disolucin. Diluir 5 ml de la disolucin
hasta 100 ml con tampn fosfato A.
La cromatografa se puede llevar a cabo utilizando:
una columna de 0,05 m de longitud y 3,9 mm de dimetro interno rellena con gel de slice octadecilsililado
para cromatografa R (5 m),
como fase mvil a un flujo de 1,0 ml /min una mezcla
de 30 volmenes de acetonitrilo R y 70 volmenes de
una disolucin al 0,06 por ciento m/m de hidrogenosulfato de tetrahexilamonio R en el tampn fosfato B,
como detector un espectrofotmetro ajustado a 220 nm.
Inyectar 20 l de la disolucin de referencia (a). Ajustar la
sensibilidad del sistema para que la altura del pico en el cromatograma obtenido sea al menos el 50 por ciento de la
escala completa del registrador. Inyectar 20 l de la disolucin de referencia (c). El ensayo no es vlido a menos que
en el cromatograma obtenido el tiempo de retencin del producto de degradacin que eluye justo despus de la bacampicilina sea de 1,12 a 1,38 respecto a la bacampicilina. Si
fuera necesario, ajustar la concentracin del hidrogenosulfato de tetrahexilamonio en la fase mvil. Inyectar la disolucin de referencia (a) seis veces. El ensayo no es vlido a
menos que la desviacin estndar relativa del rea del pico
para la bacampicilina sea al menos el 1,0 por ciento. Inyectar alternativamente la disolucin problema y la disolucin
de referencia (a). Calcular en porcentaje el contenido en
hidrocloruro de bacampicilina.
Monografas A-C
Inicio ndice
CONSERVACIN
En un envase hermtico.
IMPUREZAS
Disolucin de referencia (a). Disolver 30,0 mg de hidroclururo de bacampicilina SQR en el tampn fosfato A y
diluir hasta 100,0 ml con la misma disolucin.
Disolucin de referencia (b). Diluir 1,0 ml de la disolucin
de referencia (a) hasta 100,0 ml con el tampn fosfato A.
Disolucin de referencia (c). Disolver 30 mg de la sustancia a examinar en el tampn fosfato B y diluir hasta 100 ml
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Bacitracina
Atrs
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Polvo blanco o casi blanco, higroscpico, fcilmente soluble en agua y en alcohol, prcticamente insoluble en ter.
IDENTIFICACIN
A. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando gel de slice G R.
Monografas A-C
y enantimero
Disolucin de referencia. Preparar tal como se describe en la disolucin problema utilizando 5 mg de bacitracina zinc SQR en lugar de la sustancia a examinar.
Realizar el siguiente procedimiento protegido de la luz.
Aplicar por separado a la placa 5 l de cada disolucin
en forma de bandas de 10 mm. Colocar la placa en el
tanque de cromatografa de manera que no est en contacto con la fase mvil, consistente en una mezcla de
25 partes de agua R y 75 partes de fenol R. Dejar que la
placa se impregne con los vapores del disolvente durante al menos 12 h. Desarrollar hasta una distancia de
12 cm utilizando la misma fase mvil. Secar la placa
entre 100 C y 105 C y pulverizar con disolucin de
ninhidrina R1. Calentar a 110 C durante 5 min. El cromatograma obtenido con la disolucin problema muestra manchas que se corresponden con las del cromatograma obtenido con la disolucin de referencia.
B. Disolver unos 5 mg en 3 ml de agua R y aadir 3 ml de
disolucin diluida de hidrxido de sodio R. Agitar y
aadir 0,5 ml de una disolucin de 10 g/l de sulfato de
cobre(II) R. Se produce un color violeta.
01/2002, 0465
BACITRACINA
Bacitracinum
DEFINICIN
La bacitracina consiste en uno o ms polipptidos antimicrobianos producidos por ciertas cepas de Bacillus licheniformis y Bacillus subtilis var. Tracy, originando por hidrli-
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Esterilidad (2.6.1). Si se destina a la preparacin de colirios sin un procedimiento de esterilizacin adecuado adicional, satisface el ensayo de esterilidad.
VALORACIN
Realizar la valoracin microbiolgica de antibiticos
(2.7.2). Utilizar bacitracina zinc SQR como sustancia de
referencia.
CONSERVACIN
En un envase hermtico, entre 2 C y 8 C. Si el producto es
estril, conservar en un envase estril, hermtico, con cierre
inviolable.
ETIQUETADO
La etiqueta indica, si procede, que el contenido es estril.
Atrs
Bacitracina zinc
01/2002, 0466
BACITRACINA ZINC
Bacitracinum zincum
DEFINICIN
La bacitracina de zinc es el complejo de zinc de la bacitracina, consistente en uno o ms polipptidos antimicrobianos
producidos por ciertas cepas de Bacillus licheniformis y
Bacillus subtilis var. Tracy, y que por hidrlisis produce los
aminocidos L-cistena, cido D-glutmico, L-histidina,
L-isoleucina, L-leucina, L-lisina, D-ornitina, D-fenilalanina y
cido DL-asprtico. La potencia no es menor de 60 U.I. por
miligramo, calculada con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo blanco o gris amarillento claro, higroscpico, poco
soluble en agua y en alcohol, muy poco soluble en ter.
IDENTIFICACIN
A. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando gel de slice G R como sustancia de
recubrimiento.
Disolucin problema. Disolver 5 mg de la sustancia a
examinar en una mezcla de 0,5 ml de cido clorhdrico
R y 0,5 ml de agua R. Calentar en un tubo cerrado
a 135 C durante 5 h, evaporar a sequedad en bao de
agua y continuar calentando hasta que no sea detectable
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Monografas A-C
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Baclofeno
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01/2002, 0653
B. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparando con el espectro del baclofeno SQR. Analizar la sustancia en forma
de pastillas preparadas a partir de 3 mg de sustancia y
300 mg de bromuro de potasio R. Si el espectro de la
sustancia a examinar y el de la sustancia de referencia
muestran diferencias, disolver 0,1 g de cada una de las
sustancias separadamente en 1 ml de disolucin diluida
de hidrxido de sodio R y aadir 10 ml de alcohol R
y 1 ml de cido actico diluido R. Dejar reposar durante
1 h. Filtrar y lavar el precipitado con alcohol R y secar a
vaco. Preparar nuevas pastillas y registrar los espectros.
BACLOFENO
Baclofenum
y enantimero
C10H12ClNO2
Monografas A-C
Atrs
Mr 213,7
DEFINICIN
ENSAYOS
El baclofeno contiene no menos del 98,0 por ciento y no
ms del equivalente al 101,0 por ciento del cido (RS)-4amino-3-(4-clorofenil)butrico, calculado con respecto a la
sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo blanco o casi blanco, poco soluble en agua, muy poco
soluble en alcohol, prcticamente insoluble en acetona y en
ter. Se disuelve en cidos minerales diluidos y en disoluciones diluidas de hidrxidos alcalinos.
Presenta polimorfismo.
IDENTIFICACIN
Segunda identificacin: A, C.
Disolucin de referencia (a). Disolver 25,0 mg de impureza A de baclofeno SQR en la fase mvil y diluir hasta 10,0 ml
con la fase mvil.
Primera identificacin: B
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Inicio ndice
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Atrs
Pgina
Disolucin de referencia (c). Diluir 2,0 ml de la disolucin problema hasta 100,0 ml con la fase mvil.
Disolucin de referencia (d). Diluir 2,0 ml de la disolucin problema y 2,0 ml de la disolucin de referencia (a)
hasta 100,0 ml con la fase mvil.
y enantimero
01/2002, 0754
como fase mvil, a un caudal de 2 ml por minuto, preparar una mezcla de la siguiente forma: disolver 1,822 g
de hexanosulfonato de sodio R en 1 litro de una mezcla
de 560 volmenes de agua R, 440 volmenes de metanol R y 5 volmenes de cido actico glacial R,
y enantimero
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Monografas A-C
DEFINICIN
Ajustar la sensibilidad del equipo de forma que, en el cromatograma obtenido al inyectar 20 l de disolucin de referencia (c), la altura del pico principal represente como mnimo un 50 por ciento de la escala total del registrador.
Inyectar 20 l de la disolucin de referencia (d). El ensayo
no es vlido a menos que la resolucin entre los picos
correspondientes al baclofeno y a la impureza A del baclofeno sea de al menos 2,0. Inyectar por separado 20 l de la
disolucin problema, de la disolucin de referencia (b) y de
la disolucin de referencia (c). Continuar el desarrollo de la
cromatografa durante al menos 5 veces el tiempo de retencin del pico principal. En el cromatograma obtenido con la
disolucin problema el rea del pico correspondiente a
la impureza A del baclofeno no es mayor que el rea del
pico principal del cromatograma de la disolucin de referencia (b) (1,0 por ciento). La suma de las reas de todos los
picos, excluyendo el pico principal, no es mayor que el rea
del pico principal del cromatograma de la disolucin de
referencia (c) (2,0 por ciento).
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Inicio ndice
Blsamo de Tol
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ENSAYOS
ndice de saponificacin (2.5.6). Entre 230 y 255, determinado en el residuo obtenido en la valoracin.
Monografas A-C
Atrs
VALORACIN
En una ampolla de decantacin, a 2,50 g de sustancia a examinar aadir 7,5 ml de disolucin diluida de hidrxido de
sodio R y 40 ml de ter exento de perxidos R y agitar
vigorosamente durante 10 min. Separar la capa inferior y
agitar tres veces con 15 ml de ter exento de perxidos R
cada vez. Reunir las capas etreas, desecar con 10 g de sulfato de sodio anhidro R y filtrar. Lavar el sulfato de sodio
dos veces con 10 ml de ter exento de perxidos R cada vez.
Reunir las capas etreas y evaporar a sequedad. Desecar el
residuo (steres) a 100-105 C durante 30 min y pesar.
Secado: al aire
Benzoato de bencilo:
una banda azul griscea
Cinamato de bencilo:
Una banda verde griscea
una banda verde griscea
CONSERVACIN
Protegido de la luz.
Disolucin de referencia
01/2002, 1596
Disolucin problema
ENSAYOS
ndice de acidez: de 100 a 160.
BLSAMO DE TOL
Balsamum tolutanum
DEFINICIN
Oleoresina obtenida de los troncos de Myroxylon balsamum
(L.) Harms y Myroxylon balsamum var. pereirae (Royle)
Harms.
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Inicio ndice
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Inicio ndice
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Bambuterol, hidrocloruro de
DEFINICIN
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CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, fcilmente soluble en
agua, soluble en alcohol. Presenta polimorfismo.
IDENTIFICACIN
Hervir 1,500 g a reflujo con 25 ml de una hidrxido de potasio alcohlico 0,5 M durante 1 h. Evaporar el etanol y calentar el residuo con 50 ml de agua R hasta que la sustancia est
homogneamente distribuida. Despus de enfriamiento, aadir 80 ml de agua R y una disolucin de 1,5 g de sulfato de
magnesio R en 50 ml de agua R. Mezclar y dejar reposar
durante 10 min. Filtar a travs de un filtro de papel con pliegues y lavar el residuo con 20 ml de agua R. Mezclar el filtrado y los lquidos de lavado, acidificar con cido clorhdrico R
y extraer 4 veces, con 40 ml de ter R cada vez. Desechar la
capa acuosa. Reunir los extractos orgnicos y lavar 2 veces,
con 20 ml cada vez, y 3 veces con 10 ml cada vez, con una
disolucin de 50 g/l de bicarbonato de sodio R. Desechar la
capa etrea. Reunir los extractos acuosos, acidificar con cido
clorhdrico R y agitar una vez con 30 ml, dos veces con 20 ml
y una vez con 10 ml de cloruro de metileno R. Desecar las
fracciones reunidas de cloruro de metileno sobre sulfato de
sodio anhidro R. Filtrar a travs de un filtro de pliegues y
lavar el residuo con 10 ml de cloruro de metileno R. Reducir
el volumen de cloruro de metileno del lquido extractivo por
destilacin hasta 10 ml y eliminar el cloruro de metileno
remanente en corriente de aire. Disolver el residuo en caliente
en 10 ml de alcohol R previamente neutralizado al rojo fenol
R. Despus de enfriamiento, valorar con hidrxido de sodio
0,1 M utilizando el mismo indicador.
1 ml de hidrxido sdico 0,1 M equivale a 14,82 mg de cidos totales, expresados como cido cinmico.
CONSERVACIN
Monografas A-C
VALORACIN
BAMBUTEROL,
HIDROCLORURO DE
Bambuteroli hydrochloridum
C18H30ClN3O5
Mr 403,9
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Inicio ndice
Barbital
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Monografas A-C
E. R = H: bis(dimetilcarbamato) de 5-acetil-1,3-fenileno,
F. R = NH-C(CH3)3: bis(dimetilcarbamato) de 5-[[(1,1dimetiletil)amino] acetil]-1,3-fenileno.
01/2002, 0170
Inyectar por separado 20 l de fase mvil, 20 l de la disolucin problema y 20 l de la disolucin de referencia (b).
En el cromatograma obtenido con la disolucin problema el
rea de cualquier pico, aparte del pico principal, no es
mayor que el rea del pico principal en el cromatograma
obtenido con la disolucin de referencia (b) (0,2 por ciento);
la suma de las reas de todos los picos, aparte del pico principal, no es mayor que tres veces el rea del pico principal
en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b) (0,6 por ciento). Ignorar cualquier pico debido a
la fase mvil y cualquier pico con un rea menor que
0,25 veces el rea del pico principal obtenido con la disolucin de referencia (b).
Agua (2.5.12). No ms del 0,5 por ciento, determinada en
0,500 g mediante semimicrodeterminacin de agua.
Cenizas sulfricas (2.4.14). No ms del 0,1 por ciento,
determinadas en 1,0 g.
VALORACIN
Disolver 0,320 g en 50 ml de alcohol R y aadir 5 ml de
cido clorhdrico 0,01 M. Realizar una valoracin potenciomtrica (2.2.20) utilizando hidrxido de sodio 0,1 M. Medir
el volumen aadido entre los dos puntos de inflexin.
1 ml de hidrxido de sodio 0,1 M equivale a 40,39 mg de
C18H30ClN3O5.
IMPUREZAS
BARBITAL
Barbitalum
C8H12N2O3
Mr 184,2
DEFINICIN
El barbital contiene no menos del 99,0 por ciento y no ms
del equivalente al 101,0 por ciento de 5,5-dietil-1H,3H,5Hpirimidina-2,4,6-triona calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino blanco o cristales incoloros, poco solubles
en agua, solubles en agua a ebullicin, alcohol y ter, poco
solubles en cloroformo. Con los hidrxidos, los carbonatos
alcalinos y el amonaco forma compuestos solubles en agua.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: A, B.
Segunda identificacin: A, C, D.
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Inicio ndice
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Beclometasona, dipropionato de
Prdida por desecacin (2.2.32). No ms del 0,5 por ciento, determinada en 1,00 g mediante desecacin en estufa de
100 C a 105 C.
VALORACIN
Disolver 85,0 mg de la sustancia a examinar en 5 ml de piridina R. Aadir 0,5 ml de disolucin de timolftalena R y
10 ml de disolucin de nitrato de plata en piridina R. Valorar
con disolucin etanlica de hidrxido de sodio 0,1 M hasta
coloracin azul franca. Realizar la valoracin de un blanco.
1 ml de disolucin etanlica de hidrxido de sodio 0,1 M
equivale a 9,21 mg de C8H12N2O3.
01/2002, 0654
BECLOMETASONA, DIPROPIONATO DE
Beclometasoni dipropionas
Monografas A-C
C28H37ClO7
Mr 521,1
DEFINICIN
El dipropionato de beclometasona contiene no menos del
96,0 por ciento y no ms del equivalente del 103,0 por ciento de 17,21-dipropionato de 9-cloro-11,17,21-trihidroxi16-metilpregna-1,4-dien-3,20-diona, calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, prcticamente insoluble en agua, fcilmente soluble en acetona, bastante soluble
en alcohol.
Funde aproximadamente a 210 C, con descomposicin.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: A, D.
Segunda identificacin: B, C, D.
A. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparando con el espectro obtenido con el dipropionato de beclometasona
SQR. Si los espectros obtenidos en estado slido con la
sustancia a examinar y la sustancia de referencia muestran diferencias, obtener espectros adicionales utilizando disoluciones de 50 g/l de cloroformo R.
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
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Inicio ndice
Beclometasona, dipropionato de
B. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando gel de slice adecuado, con un indicador de fluorescencia que tenga una intensidad ptima
a 254 nm.
Disolucin problema (a). Disolver 25 mg de la sustancia a examinar en metanol R, calentando suavemente, y diluir hasta 5 ml con el mismo disolvente. [Esta
disolucin se utiliza tambin para preparar la disolucin
problema (b).] Diluir 2 ml de la disolucin hasta 10 ml
con cloroformo R.
Disolucin problema (b). Transferir 2 ml de la disolucin obtenida durante la preparacin de la disolucin
problema (a) a un tubo de vidrio de 15 ml con tapn
esmerilado o con tapa de politetrafluoroetileno. Aadir
10 ml de disolucin metanlica saturada de hidrogenocarbonato de potasio R y pasar inmediatamente, a travs de la disolucin, una corriente rpida de nitrgeno
R, durante 5 min. Tapar el tubo. Calentar en bao de
agua a 45 C en ausencia de luz durante 3 h. Dejar
enfriar.
Monografas A-C
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01/2002, 1294
Prdida por desecacin (2.2.32). No ms del 0,5 por ciento, determinada en 1,000 g mediante desecacin en una
estufa de 100 C a 105 C durante 3 h.
El extracto seco normalizado de hoja de belladona se obtiene a partir de Hoja de belladona (0221). Contiene no menos
del 0,95 por ciento y no ms del 1,05 por ciento de alcaloides totales, calculado como hiosciamina (C17H23NO3, Mr
289,4), respecto al extracto seco.
VALORACIN
PRODUCCIN
Proteger las disoluciones de la luz durante toda la valoracin. Los productos coloreados de la reaccin tienden a
adsorberse en la superficie de los objetos de vidrio. Para
evitar esta adsorcin, que lleva a resultados demasiado
bajos, se recomienda que los objetos de vidrio se traten con
los productos coloreados de la reaccin antes de su uso.
Los objetos tratados debern reservarse, exclusivamente,
para esta valoracin y debern lavarse slo con agua entre
valoraciones sucesivas.
CARACTERSTICAS
Polvo higroscpico pardo o verdoso.
IDENTIFICACIN
A. Examinar por cromatografa en capa fina (2.2.27), utilizando un gel de slice adecuado.
Disolucin problema. A 1 g del extracto a examinar
aadir 5,0 ml de metanol R. Agitar durante 2 min y
filtrar.
Disolucin de referencia. Disolver 1,0 mg de cido
clorognico R y 2,5 mg de rutina R en 10 ml de metanol R.
Aplicar por separado a las placas, en bandas, 20 l de cada
disolucin. Desarrollar hasta una distancia de 15 cm utilizando una mezcla de 10 volmenes de cido frmico anhidro R, 10 volmenes de agua R, 30 volmenes de metil etil
cetona R y 50 volmenes de acetato de etilo R. Secar la
placa entre 100 oC y 105 oC y pulverizar la placa en caliente
con una disolucin de 10 g/l de difenilborinato de 2-aminoetilo R en metanol R. A continuacin, pulverizar la placa
con una disolucin de 50 g/l de macrogol 400 R en metanol
R. Dejar secar la placa al aire durante 30 min y examinar
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
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Atrs
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100 m
n = volumen de hidrxido de sodio 0,02 M utilizado, en
mililitros,
m = masa de la sustancia a examinar, en gramos.
CONSERVACIN
En un envase hermtico, protegido de la luz.
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BELLADONA, HOJA DE
Belladonnae folium
DEFINICIN
La hoja de belladona est constituida por hojas desecadas,
solas, o bien hojas mezcladas con sumidades floridas y a
veces con frutos, desecadas, de Atropa belladona L. Contiene no menos del 0,30 por ciento de alcaloides totales expresados en hiosciamina (Mr 289,4) con respecto a la droga
desecada a 100-105 C. Los alcaloides estn constituidos
mayoritariamente por hiosciamina, acompaada por pequeas cantidades de escopolamina.
CARACTERSTICAS
La hoja de belladona tiene un olor ligeramente ftido.
Posee las caractersticas macroscpicas y microscpicas
descritas en los ensayos de identificacin A y B.
IDENTIFICACIN
A. Las hojas, de color verde a verde parduzco, un poco ms
oscuras en la cara superior, estn, en la droga, a menudo
arrugadas, enrolladas y parcialmente aglomeradas. La
hoja es peciolada y la base del limbo es acuminada y
atenuada y el borde entero. Los tallos florales son aplastados y en cada ndulo llevan hojas opuestas de tamao
desigual, en cuyas axilas se insertan flores solitarias o, a
veces, frutos. Las flores tienen un cliz gamospalo y la
corola es campanulada. Los frutos son bayas globulares,
cuyo color va del verde al pardo-negruzco, envueltas en
un cliz persistente con lbulos ampliamente extendidos.
B. Reducir la droga a polvo (355). El polvo es verde oscuro. Examinar al microscopio utilizando disolucin de
hidrato de cloral R. El polvo presenta los elementos
siguientes: fragmentos de limbo formado por clulas
epidrmicas con paredes sinuosas, con cutcula estriada
y numerosos estomas, sobre todo en la epidermis inferior (anisocticos y tambin, algunos, anomocticos);
pelos tectores pluricelulares, uniseriados, con paredes
lisas y finas, y pelos secretores con cabeza unicelular y
base pluricelular, uniseriada, o con cabeza pluricelular y
base unicelular; clulas del parnquima entre las que se
encuentran clulas redondeadas con microcristales arenceos de oxalato de calcio; vasos gruesos anulares y
espiralados. La droga pulverizada puede presentar,
igualmente: vasos gruesos reticulados y fibras procedentes de los tallos; granos de polen subesfricos de un
dimetro de 40 m a 50 m, con tres poros germinativos, tres surcos y exina provista de numerosas perforaciones; fragmentos de corola con epidermis papilosa o
provista de numerosos pelos tectores o secretores de los
tipos descritos anteriormente; fragmentos de semillas,
pardo-amarillentas, que contienen clulas del tegumento irregularmente esclerificadas y perforadas.
C. Agitar 1 g de la droga pulverizada con 10 ml de cido
sulfrico 0,05 M durante 2 min y filtrar. Aadir al filtrado 1 ml de amonaco concentrado R y 5 ml de agua R.
Agitar con 15 ml de ter R, con precaucin para evitar
la formacin de emulsin. Separar la fase etrea y dese-
Pgina
Belladona, hoja de
carla sobre sulfato de sodio anhidro R. Filtrar y evaporar el ter en una cpsula de porcelana. Aadir 0,5 ml de
cido ntrico fumante R y evaporar a sequedad en bao
de agua. Aadir 10 ml de acetona R y, gota a gota, una
disolucin de 30 g/l de hidrxido de potasio R en alcohol R. Aparece una intensa coloracin violeta.
D. Examinar el cromatograma obtenido en el ensayo Cromatografa. Las bandas principales de los cromatogramas obtenidos con la disolucin problema son semejantes, en posicin, coloracin y dimensiones, a las bandas
principales de los cromatogramas obtenidos con el
mismo volumen de la disolucin de referencia.
ENSAYOS
Cromatografa. Examinar por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando gel de slice G R.
Disolucin problema. A 0,6 g de la droga pulverizada
(180), aadir 15 ml de cido sulfrico 0,05 M. Agitar durante 15 min y filtrar. Lavar el filtro con cido sulfrico 0,05 M
hasta obtener 20 ml de filtrado. Aadir al filtrado 1 ml de
amonaco concentrado R y agitar inmediatamente dos veces
con 10 ml cada vez de ter exento de perxidos R. Separar
las fases, por centrifugacin si es necesario. Reunir las fases
etreas y desecarlas sobre sulfato de sodio anhidro R. Filtrar
y evaporar la disolucin hasta sequedad en bao de agua.
Disolver el residuo en 0,5 ml de metanol R.
Disolucin de referencia. Disolver 50 mg de sulfato de
hiosciamina R en 9 ml de metanol R. Disolver 15 mg de
hidrobromuro de escopolamina R en 10 ml de metanol R. A
8 ml de la disolucin de sulfato de hiosciamina, aadir 1,8
ml de la disolucin de hidrobromuro de escopolamina.
Aplicar por separado en la placa, a una distancia de 10 mm,
10 l y 20 l de cada disolucin, en bandas de 20 mm por
3 mm. Proceder a un desarrollo de 10 cm con una mezcla
de 3 volmenes de amonaco concentrado R, 7 volmenes de
agua R y 90 volmenes de acetona R. Secar la placa a 100 C105 C durante 15 min y dejar que se enfre. Pulverizar aproximadamente 10 ml de disolucin de iodobismutato de
potasio R2, para una placa de 200 mm de lado, hasta que
aparezcan bandas anaranjadas o pardas sobre fondo amarillo. Las bandas de los cromatogramas obtenidos con la disolucin problema son semejantes, en posicin (hiosciamina
en el tercio inferior y escopolamina en el tercio superior de
los cromatogramas) y coloracin, a las de los cromatogramas obtenidos con la disolucin de referencia. El tamao de
las bandas de los cromatogramas obtenidos con la disolucin problema no es inferior al de las bandas correspondientes en el cromatograma obtenido con el mismo volumen de
la disolucin de referencia. Pueden aparecer bandas secundarias dbiles, particularmente en el centro del cromatograma obtenido con 20 l de la disolucin problema, o cerca
del punto de partida en el cromatograma obtenido con 10 l
de la disolucin problema. Pulverizar despus disolucin de
nitrito de sodio R sobre los cromatogramas hasta que la capa
llegue a ser transparente. Examinar al cabo de 15 min. La
coloracin de las bandas correspondientes a la hiosciamina
en los cromatogramas obtenidos con la disolucin de referencia y en los cromatogramas obtenidos con la disolucin
problema vira del pardo al pardo-rojizo, pero no al azul grisceo (atropina), y las eventuales bandas secundarias desaparecen.
Elementos extraos (2.8.2). No contiene ms del 3 por
ciento de tallos de dimetro superior a 5 mm.
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01/2002, 0222
Cenizas insolubles en cido clorhdrico (2.8.1). El contenido en cenizas insolubles en cido clorhdrico no es
superior al 4,0 por ciento.
BELLADONA, POLVO
NORMALIZADO DE
Belladonnae pulvis normatus
Pulverizar aproximadamente 50 g de la sustancia a examinar, sin dejar residuo (180). Sobre el polvo as obtenido,
determinar la prdida por desecacin y el contenido en alcaloides totales.
a) Determinar la prdida por desecacin (2.2.32), en estufa a 100-105 C, a partir de 2,000 g de droga pulverizada.
Monografas A-C
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VALORACIN
Atrs
(100 - d) m
d = prdida por desecacin expresada en tanto por ciento,
n = nmero de mililitros de hidrxido de sodio 0,02 M utilizados,
DEFINICIN
El polvo normalizado de belladona se obtiene a partir de la
hoja de belladona pulverizada (180), ajustado, si es necesario, con lactosa en polvo o un polvo de hoja de belladona de
bajo contenido en alcaloides, a un valor del 0,28 al 0,32 por
ciento de alcaloides totales expresados en hiosciamina (Mr
289,4) y referidos a la droga seca.
CARACTERSTICAS
El polvo normalizado de belladona tiene un olor ligeramente ftido
IDENTIFICACIN
A. El polvo es verde oscuro. Examinar al microscopio utilizando disolucin de hidrato de cloral R. El polvo presenta los elementos siguientes: fragmentos de limbo
formado por clulas epidrmicas con paredes sinuosas,
con cutcula estriada y numerosos estomas, sobre todo
en la epidermis inferior (anisocticos y tambin algunos
anomocticos); pelos tectores pluricelulares, uniseriados, con paredes lisas y finas y pelos secretores con
cabeza unicelular y base pluricelular, uniseriada, o con
cabeza pluricelular y base unicelular; clulas del parnquima entre las que se encuentran clulas redondeadas
con microcristales arenceos de oxalato de calcio; vasos
gruesos anulares y espiralados. La droga pulverizada
puede presentar igualmente: vasos gruesos reticulados
y fibras procedentes de los tallos; granos de polen
subesfricos de un dimetro de 40 m a 50 m, con tres
poros germinativos, tres surcos y exina provista de
numerosas perforaciones; fragmentos de corola con epidermis papilosa o provista de numerosos pelos tectores
o secretores de los tipos descritos anteriormente; fragmentos de semillas, pardo-amarillentas, que contienen
clulas del tegumento irregularmente esclerificadas y
perforadas.
B. Agitar 1 g de la droga pulverizada con 10 ml de cido
sulfrico 0,05 M durante 2 min y filtrar. Aadir al filtrado 1 ml de amonaco concentrado R y 5 ml de agua R.
Agitar con 15 ml de ter R, con precaucin para evitar
la formacin de emulsin. Separar la fase etrea y desecarla sobre sulfato de sodio anhidro R. Filtrar y evaporar el ter en una cpsula de porcelana. Aadir 0,5 ml de
cido ntrico fumante R y evaporar a sequedad en bao
de agua. Aadir 10 ml de acetona R y, gota a gota, una
disolucin de 30 g/l de hidrxido de potasio R en alcohol R. Aparece una intensa coloracin violeta.
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C. Examinar el cromatograma obtenido en el ensayo Cromatografa. Las bandas principales de los cromatogramas obtenidos con la disolucin problema son semejantes, en posicin, coloracin y dimensiones, a las bandas
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ENSAYOS
VALORACIN
a) Determinar la prdida por desecacin (2.2.32), en
estufa a 100-105 C, a partir de 2,000 g de droga pulverizada.
b) Embeber 10,00 g de droga pulverizada con una mezcla
de 5 ml de amonaco R, 10 ml de alcohol R y 30 ml de ter
exento de perxidos R. Mezclar cuidadosamente. Introducir
la mezcla en un percolador, si es necesario con ayuda de la
mezcla de extraccin. Dejar macerar durante 4 h. Lixiviar
con una mezcla de 1 volumen de cloroformo R y 3 volmenes de ter exento de perxidos R, hasta extraccin completa de los alcaloides. Evaporar a sequedad unos pocos mililitros del lquido eluido del percolador, disolver el residuo en
cido sulfrico 0,25 M y comprobar la ausencia de alcaloides con disolucin de tetraiodomercurato de potasio R.
Reducir el volumen del percolado a 50 ml aproximadamente por destilacin en un bao de agua e introducirlo en un
embudo de decantacin, enjuagando con ter exento de
perxidos R. Al lquido obtenido, aadir al menos 2,1 veces
su volumen de ter exento de perxidos R con el fin de obtener una fase de densidad claramente ms baja que la del
agua. Agitar al menos 3 veces con 20 ml de cido sulfrico
0,25 M cada vez. Separar las fases, por centrifugacin si es
necesario, y transferir las fracciones cidas a un segundo
embudo de decantacin. Alcalinizar las disoluciones cidas
reunidas con amonaco R y agitar 3 veces con 30 ml de cloroformo R cada vez. Reunir las capas clorofrmicas. Aadir
4 g de sulfato de sodio anhidro R y dejar en contacto durante 30 min, agitando de vez en cuando. Decantar el cloroformo y lavar el sulfato de sodio 3 veces con 10 ml de cloroformo R cada vez. Reunir las fases clorofrmicas,
evaporarlas hasta sequedad en bao de agua y calentar el
residuo en una estufa a 100-105 C durante 15 min. Disolver este residuo en unos pocos mililitros de cloroformo R.
Aadir 20,0 ml de cido sulfrico 0,01 M y eliminar el cloroformo por evaporacin en bao de agua. Valorar el exceso
de cido con hidrxido de sodio 0,02 M en presencia de
indicador mixto de rojo de metilo R.
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Calcular, en tanto por ciento, el contenido en alcaloides totales, expresado en hiosciamina, mediante la expresin:
57,88 (20 - n)
(100 - d) m
d = prdida por desecacin expresada en tanto por ciento,
n = nmero de mililitros de hidrxido de sodio 0,02 M utilizados,
m = masa de la muestra en gramos.
CONSERVACIN
En envase hermtico y protegido de la luz.
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Bencetonio, cloruro de
Atrs
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BENCETONIO, CLORURO DE
Benzethonii chloridum
C27H42ClNO2
Mr 448,1
DEFINICIN
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Benclico, alcohol
01/2002, 0256
BENCLICO, ALCOHOL
Alcohol benzylicus
C7H8O
Mr 108,1
DEFINICIN
Fenilmetanol.
Temperatura:
Columna
Tiempo
(min)
Temperatura
(C)
0 34
50 220
34 69
220
Cmara de inyeccin
200
Detector
310
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CARACTERSTICAS
ENSAYOS
Inyeccin: sin tapn de aire, 0,1l de la disolucin problema y 0,1 l de la disolucin de referencia (a).
Retencin relativa con referencia al alcohol benclico (tiempo de retencin = aproximadamente 26 min): etilbenceno =
aproximadamente 0,28; diciclohexilo = aproximadamente
0,59; benzaldehdo = aproximadamente 0,68; ciclohexilmetanol = aproximadamente 0,71.
resolucin: como mnimo 3,0 entre los picos correspondientes al benzaldehdo y al ciclohexilmetanol.
Cro-
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Bencilpenicilina benzatina
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lmite de exclusin: 0,01 veces el rea del pico correspondiente al etilbenceno del cromatograma obtenido con
la disolucin de referencia (a) (0,0001 por ciento).
Alcohol benclico destinado a uso parenteral.
Inyeccin: sin tapn de aire, 0,1l de la disolucin problema y 0,1 l de la disolucin de referencia (b).
Retencin relativa con referencia al alcohol benclico (tiempo de retencin = aproximadamente 26 min): etilbenceno =
aproximadamente 0,28; diciclohexilo = aproximadamente
0,59; benzaldehdo = aproximadamente 0,68; ciclohexilmetanol = aproximadamente 0,71.
Idoneidad del sistema: disolucin de referencia (b):
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Atrs
resolucin: como mnimo 3,0 entre los picos correspondientes al benzaldehdo y al ciclohexilmetanol.
En el cromatograma obtenido con la disolucin problema,
verificar que no existen picos con el mismo tiempo de retencin que las disoluciones patrones.
VALORACIN
m
CONSERVACIN
En envase hermtico, bajo nitrgeno, protegido de la luz, a
una temperatura entre 2 C y 8 C.
ETIQUETADO
La etiqueta indica, cuando proceda, que la sustancia es apropiada para la preparacin de formas farmacuticas parenterales.
Lmites:
benzaldehdo: como mximo la diferencia entre el rea
del pico correspondiente al benzaldehdo del cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b) y el
rea del pico correspondiente al benzaldehdo del cromatograma obtenido con la disolucin problema (0,05
por ciento).
ciclohexilmetanol: como mximo la diferencia entre el
rea del pico correspondiente al ciclohexilmetanol del
cromatograma obtenido con la disolucin de referencia
(b) y el rea del pico correspondiente al ciclohexilmetanol del cromatograma obtenido con la disolucin
problema (0,10 por ciento).
totales de otros picos con una retencin relativa menor
que la del alcohol benclico: como mximo el doble del
rea del pico correspondiente al etilbenceno del cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b)
(0,02 por ciento).
totales de picos con una retencin relativa mayor que la
del alcohol benclico: como mximo el rea del pico
correspondiente al diciclohexilo del cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b) (0,2 por ciento).
lmite de exclusin: 0,01 veces el rea del pico correspondiente al etilbenceno del cromatograma obtenido con
la disolucin de referencia (b) (0,0001 por ciento).
Residuo por evaporacin:
ciento.
810
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01/2002, 0373
BENCILPENICILINA BENZATINA
Benzylpenicillinum benzathinum
C 48 H 56 N 6 O 8 S 2
M r 909
DEFINICIN
La bencilpenicilina benzatina es el compuesto del cido
(2S,5R,6R)-3,3-dimetil-7-oxo-6-fenilacetamido-4-tia-1azabiciclo[3.2.0]heptano-2-carboxlico con la N,N-dibenciletilendiamina en proporcin (2:1). Contiene no menos
del 96,0 por ciento y no ms del equivalente al 102,0 por
ciento de bencilpenicilina benzatina y no menos del 24,0
por ciento y no ms del 27,0 por ciento de N,N-dibenciletilendiamina (benzatina C16H20N2; Mr 240,3), calculados
ambos porcentajes con respecto a la sustancia anhidra. Contiene una cantidad variable de agua. Puede contener agentes
dispersantes o que faciliten la puesta en suspensin.
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Atrs
Bencilpenicilina benzatina
Sustancias relacionadas.
(2.2.9).
Cromatografa de lquidos
Columna:
Fase mvil A
Fase mvil B
(tanto por ciento V/V) (tanto por ciento V/V)
0 - 10
75
25
10 - 20
75 0
25 100
20 - 55
100
55 - 70
75
25
Caudal: 1 ml/min.
Deteccin: espectrofotmetro ajustado a 220 nm.
Inyeccin: 20 l. Inyectar la disolucin problema y las disoluciones de referencia.
Idoneidad del sistema: disolucin de referencia (a)
retencin relativa con relacin a la bencilpenicilina:
benzatina = 0,3 a 0,4; impureza C = aproximadamente,
2,4. Si fuera necesario, ajustar la concentracin de metanol en la fase mvil.
Limites:
impureza C: como mximo el doble de la suma de las
reas de los 2 picos principales en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b) (2 por ciento),
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Bencilpenicilina benzatina
Atrs
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B. cido fenilactico,
Esterilidad (2.6.1). Si se destina a la fabricacin de formas farmacuticas administradas por va parenteral, sin otro
tratamiento adecuado de esterilizacin, satisface el ensayo
de esterilidad.
Endotoxinas bacterianas (2.6.14 Mtodo E). Poner en
suspensin 20 mg de la sustancia a examinar en 20 ml de
una disolucin de hidrxido de sodio 0,1 M, diluida en la
proporcin 1 a 100; agitar totalmente y centrifugar. El lquido sobrenadante contiene menos de 0,13 U.I. por mililitro,
si se destina a la fabricacin de formas farmacuticas parenterales sin otro procedimiento apropiado de eliminacin de
endotoxinas bacterianas.
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VALORACIN
Cromatografa de lquidos (2.2.29), como se describe en el
ensayo de sustancias relacionadas.
Fase mvil: disolucin tampn de fosfato a pH 3,5 R, metanol R y agua R (10:35:55 V/V/V).
Inyeccin: 20 l; inyectar la disolucin problema y la disolucin de referencia (a).
Calcular el contenido en porcentaje de benzatina y de
bencilpenicilina benzatina. Calcular este ltimo multiplicando
el contenido en porcentaje de bencilpenicilina por 1,36.
D. cido (3S,7R,7aR)-5-bencil-2,2-dimetil-2,3,7,7atetrahidroimidazo[5,1-b]tiazol-3,7-dicarboxlico
(cido penlico de la bencilpenicilina),
CONSERVACIN
En envase hermtico. Si la sustancia es estril, conservar en
envase estril, hermtico, con cierre inviolable.
ETIQUETADO
La etiqueta indica:
cuando proceda, nombre y cantidad de los agentes dispersantes o que faciliten la puesta en suspensin,
cuando proceda, que la sustancia es estril,
A. monobenciletilendiamina,
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BENCILPENICILINA POTSICA
Benzylpenicillinum kalicum
Atrs
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Bencilpenicilina potsica
disolucin de referencia (b) muestre dos manchas claramente separadas.
C. En un tubo de ensayo de aproximadamente 150 mm de
longitud y 15 mm de dimetro, introducir aproximadamente 2 mg de la sustancia a examinar. Humedecer con
0,05 ml de agua R. Aadir 2 ml de reactivo de cido sulfrico y formaldehdo R. Mezclar el contenido del tubo,
agitndolo con movimiento circular; la disolucin es
prcticamente incolora. Sumergir el tubo en un bao de
agua durante 1 min. Se desarrolla un color pardo-rojizo.
D. Da la reaccin (a) del potasio (2.3.1).
ENSAYOS
Mr 372,5
DEFINICIN
La bencilpenicilina potsica es (2S,5R,6R)-3,3-dimetil-7oxo-6-fenilacetamido-4-tia-1-azabiciclo[3.2.0]heptano-2carboxilato de potasio, sustancia producida por el crecimiento de ciertas cepas de Penicillum notatum u organismos
relacionados, u obtenida por otros medios. Contiene no
menos del 96,0 por ciento y no ms del equivalente al 102,0
por ciento de bencilpenicilina potsica, calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, muy soluble en agua,
prcticamente insoluble en aceites grasos y en parafina
lquida.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: A, D.
Segunda identificacin: B, C, D.
A. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparndola con el
espectro obtenido con la bencilpenicilina potsica SQR.
B. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando una placa de gel de slice silanizado
para cromatografa en capa fina R.
Tiempo
(min)
Fase mvil A
(tanto por
ciento V/V)
Fase mvil B
(tanto por
ciento V/V)
Comentario
0-20
700
30100
Gradiente lineal
20-35
100
Elucin isocrtica
35-50
70
30
Reequilibrado
Disolucin de referencia (b). Disolver 25 mg de bencilpenicilina de potasio SQR y 25 mg de fenoximetilpenicilina potsica SQR en 5 ml de agua R.
Aplicar a la placa 1 l de cada disolucin. Desarrollar
hasta una distancia de 15 cm, utilizando una mezcla de
30 volmenes de acetona R y 70 volmenes de una disolucin de 154 g/l de acetato de amonio R, previamente
ajustado su pH a 5,0 con cido actico glacial R. Dejar
secar la placa al aire y exponerla a vapores de iodo hasta
que aparezcan las manchas. Examinar con luz solar. La
mancha principal en el cromatograma obtenido con la
disolucin problema es similar en posicin, color y
tamao a la mancha principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (a). El ensayo no es
vlido a menos que el cromatograma obtenido con la
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
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Monografas A-C
C16H17KN2O4S
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Atrs
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Bencilpenicilina potsica
proceso posterior de esterilizacin, la sustancia satisface el
ensayo de esterilidad.
Endotoxinas bacterianas (2.6.14 Mtodo E). Si se
destina a la fabricacin de formas farmacuticas
parenterales sin otro procedimiento apropiado de eliminacin
de endotoxinas bacterianas, menos que 0,16 U.I. por
miligramo.
La etiqueta indica:
Pgina
VALORACIN
Atrs
Monografas A-C
B. cido fenilactico,
C. cido (2S,5R,6R)-6-[(4-hidroxifenil)acetamido]-3,3dimetil-7-oxo-4-tia-1-azabiciclo[3.2.0]heptano-2carboxlico,
814
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Inicio ndice
Atrs
Pgina
Bencilpenicilina procana
Disolucin de referencia. Disolver 25 mg de bencilpenicilina procana SQR en 5 ml de acetona R.
01/2002, 0115
BENCILPENICILINA PROCANA
Benzylpenicillinum procainum
C29H38N4O6S,H2O
Mr 588,7
DEFINICIN
ENSAYOS
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino blanco, poco soluble en agua y bastante
soluble en alcohol.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: A.
Segunda identificacin: B, C, D.
A. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparndola con el
espectro obtenido con la bencilpenicilina procana
SQR.
B. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando una placa de gel de slice silanizado
para cromatografa en capa fina R.
Disolucin problema. Disolver 25 mg de la sustancia
a examinar en 5 ml de acetona R.
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Monografas A-C
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
815
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Bencilpenicilina procana
Esterilidad (2.6.1). Si se destina a la fabricacin de
formas farmacuticas para administracin parenteral, sin un
proceso posterior de esterilizacin, la sustancia satisface el
ensayo de esterilidad.
Endotoxinas bacterianas (2.6.14, Mtodo E). Menos de
0,10 U.I. por mililitro si se destina a la fabricacin de
formas farmacuticas parenterales sin otro procedimiento
apropiado de eliminacin de endotoxinas bacterianas.
VALORACIN
Pgina
ETIQUETADO
Atrs
La etiqueta indica:
Disolucin de referencia (b). Disolver 4 mg de cido 4aminobenzoico R en la disolucin de referencia (a) y diluir
hasta 25 ml con la misma disolucin.
Disolucin de referencia (c). Disolver 16,8 mg de cido 4aminobenzoico R en agua R y diluir hasta 50,0 ml con el
mismo disolvente. Diluir 1,0 ml de la disolucin hasta 10,0 ml
con agua R. A 1,0 ml de esta disolucin, aadir 1,0 ml de la
disolucin problema (a) y diluir hasta 100,0 ml con la fase
mvil.
A. cido 4-aminobenzoico,
816
Inicio ndice
D. cido (3S,7R,7aR)-5-bencil-2,2-dimetil-2,3,7,7atetrahidroimidazo[5,1-b]tiazol-3,7-dicarboxlico
(cido penlico de la bencilpenicilina),
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
E. cido fenilactico
01/2002, 0114
BENCILPENICILINA SDICA
Benzylpenicillinum natricum
C16Hl7N2NaO4S
Mr 356,4
Atrs
Bencilpenicilina sdica
Aplicar a la placa 1 l de cada disolucin. Desarrollar
hasta una distancia de 15 cm, utilizando una mezcla de
30 volmenes de acetona R y 70 volmenes de una
disolucin de 154 g/l de acetato de amonio R,
previamente ajustado su pH a 5,0 con cido actico
glacial R. Dejar secar la placa al aire y exponerla a
vapores de iodo hasta que aparezcan las manchas.
Examinar con luz solar. La mancha principal en el
cromatograma obtenido con la disolucin problema es
similar en posicin, color y tamao a la mancha
principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (a). El ensayo no es vlido, a
menos que el cromatograma obtenido con la disolucin
de referencia (b) muestre dos manchas claramente
separadas.
C. En un tubo de ensayo de aproximadamente 150 mm de
longitud y 15 mm de dimetro, introducir aproximadamente 2 mg de la sustancia a examinar. Humedecer
con 0,05 ml de agua R y aadir 2 ml de reactivo de
cido sulfrico y formaldehdo R. Mezclar el contenido
del tubo por agitacin con movimiento circular; la
disolucin es prcticamente incolora. Sumergir el tubo
en un bao de agua durante 1 min. Se desarrolla un
color pardo-rojizo.
D. Da la reaccin (a) del sodio (2.3.1).
DEFINICIN
ENSAYOS
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, muy soluble en agua,
prcticamente insoluble en aceites grasos y en parafina
lquida.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: A, D.
Segunda identificacin: B, C, D.
A. Examinar la sustancia por espectrofotometra de
absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparndola con
el espectro obtenido con la bencilpenicilina sdica
SQR.
B. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando una placa de gel de slice
silanizado para cromatografa en capa fina R.
Disolucin problema. Disolver 25 mg de la sustancia
a examinar en 5 ml de agua R.
Disolucin de referencia (a). Disolver 25 mg de
bencilpenicilina sdica SQR en 5 ml de agua R.
Disolucin de referencia (b). Disolver 25 mg de bencilpenicilina sdica SQR y 25 mg de fenoximetilpenicilina de potasio SQR en 5 ml de agua R.
Fase mvil A
(tanto por
ciento V/V)
Fase mvil B
(tanto por
ciento V/V)
Comentario
0-20
700
30100
20-35
100
Elucin isocrtica
35-50
70
30
Re-equilibrado
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Pgina
Monografas A-C
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Gradiente lineal
817
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Inicio ndice
Bencilpenicilina sdica
Inyectar agua R y utilizar el mismo patrn de elucin para
obtener el blanco. En el cromatograma obtenido con la
disolucin problema (b), el rea de ningn pico, aparte del
pico principal, es mayor que el rea del pico principal en el
cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (d)
(1 por ciento).
cido 2-etilhexanoico (2.4.28). Como mximo, 0,5 por
ciento m/m.
Prdida por desecacin (2.2.32). Como mximo, 1,0 por
ciento, determinada en 1,000 g mediante desecacin en una
estufa de 100 C a 105 C.
Esterilidad (2.6.1). Si se destina a la fabricacin de formas farmacuticas de administracin parenteral, sin un proceso posterior de esterilizacin, la sustancia satisface el
ensayo de esterilidad.
Endotoxinas bacterianas (2.6.14 Mtodo E). Si se destina a la fabricacin de formas farmacuticas parenterales, sin
otro procedimiento apropiado de eliminacin de endotoxinas bacterianas, menos que 0,16 U.I.por miligramo.
Monografas A-C
VALORACIN
Atrs
Pgina
La etiqueta indica:
Disolucin problema (b). Preparar la disolucin inmediatamente antes de usar. Disolver 80,0 mg de la sustancia a
examinar en agua R y diluir hasta 20,0 ml con el mismo
disolvente.
IMPUREZAS
Disolucin de referencia (a). Disolver 50,0 mg de bencilpenicilina sdica SQR en agua R y diluir hasta 50,0 ml con
el mismo disolvente.
Disolucin de referencia (b). Disolver 10 mg de bencilpenicilina sdica SQR y 10 mg de cido fenilactico SQR en
agua R y diluir hasta 50 ml con el mismo disolvente.
Disolucin de referencia (c). Diluir 1,0 ml de la disolucin de referencia (a) hasta 20,0 ml con agua R. Diluir 1,0
ml de la disolucin hasta 50,0 ml con agua R.
B. cido fenilactico,
818
Inicio ndice
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Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Inicio ndice
Atrs
Pgina
Bendroflumetiazida
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: A.
D. cido
(3S,7R,7aR)-5-bencil-2,2-dimetil-2,3,7,7atetrahidroimidazol[5,1-b]tiazol-3,7-dicarboxlico (cido
penlico de bencilpenicilina),
F. cido
(2RS,4S)-2-[(fenilacetamino)metil]-5,5dimetiltiazolidina-4-carboxlico (cidos peniloicos de
bencilpenicilina),
Monografas A-C
Segunda identificacin: B, C, D.
BENDROFLUMETIAZIDA
Bendroflumethiazidum
C15H14F3N3O4S2
Mr 421,4
DEFINICIN
La bendroflumetiazida contiene no menos del 98,0 por
ciento y no ms del equivalente al 102,0 por ciento de
1,1-dixido de 3-bencil-3,4-dihidro-6-(trifluorometil)-2H1,2,4-benzotiadiazina-7-sulfonamida, calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, prcticamente
insoluble en agua, fcilmente soluble en acetona, soluble en
alcohol.
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
819
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Inicio ndice
Benfluorex, hidrocloruro de
Pgina
ENSAYOS
VALORACIN
Disolver 0,200 g de la sustancia a examinar en 50 ml de piridina anhidra R. Valorar con hidrxido de tetrabutilamonio
0,1 M, determinando el punto final potenciomtricamente
en el segundo punto de inflexin (2.2.20). Realizar la valoracin de un blanco.
1 ml de hidrxido de tetrabutilamonio 0,1 M equivale a
21,07 mg de C15H14F3N3O4S2.
01/2002, 1601
BENFLUOREX, HIDROCLORURO DE
Monografas A-C
Atrs
Benfluorexi hydrochloridum
C19H21ClF3NO2
Mr 387,8
DEFINICIN
Hidrocloruro de benzoato de 2-[[(1RS)-1-metil-2-[3(trifluorometil)fenil]etil]amino]etilo.
Contenido: del 98,5 por ciento al 101,0 por ciento
(sustancia desecada).
CARACTERSTICAS
Inyeccin: 1 l.
Presenta polimorfismo.
IDENTIFICACIN
A. Espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo
(2.2.24).
Preparacin: pasta en parafina lquida R.
Comparacin: hidrocloruro de benfluorex SQR.
Si los espectros obtenidos presentan diferencias,
calentar por separado la sustancia a examinar y la
820
Inicio ndice
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Atrs
Pgina
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Atrs
Benfluorex, hidrocloruro de
Pgina
Monografas A-C
Inicio ndice
C. cido benzoico,
D. R = CH2-CH2-OH, R = H: 2-[[(1RS)-1-metil-2-[3(trifluorometil)fenil]etil]amino]etanol,
cualquier impureza: como mximo el rea del pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de
referencia (b) (0,1 por ciento),
totales: como mximo el doble del rea del pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de
referencia (b) (0,2 por ciento),
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
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821
Atrs
Pgina
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Inicio ndice
Benperidol
Atrs
Pgina
BENPERIDOL
Benperidolum
C22H24FN3O2
Mr 381,4
DEFINICIN
El benperidol contiene no menos del 99,0 por ciento y no ms
del equivalente al 101,0 por ciento de 1-[1-[4-(4-fluorofenil)4-oxobutil]piperidin-4-il]-1,3-dihidro-2H-benzimidazol-2ona, calculado con respecto a la sustancia desecada.
Monografas A-C
CARACTERSTICAS
Polvo blanco o casi blanco, prcticamente insoluble en
agua, fcilmente soluble en dimetilformamida, soluble en
cloruro de metileno y poco soluble en alcohol.
Presenta polimorfismo.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: A.
Segunda identificacin: B, C, D.
A. Examinar la sustancia por espectrofotometra de
absorcin en el infrarrojo (2.2.24) comparndola con el
espectro obtenido con el benperidol SQR. Examinar las
sustancias en forma de pastillas. Si los espectros obtenidos
en estado slido presentan diferencias, disolver por
separado la sustancia a examinar y la sustancia de
referencia en un volumen mnimo de metil isobutil cetona
R, evaporar a sequedad, registrar nuevos espectros
utilizando los residuos.
B. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27) utilizando un gel de slice adecuado con un
indicador fluorescente que tenga una intensidad ptima
a 254 nm.
Disolucin problema. Disolver 30 mg de la sustancia
a examinar en una mezcla de 1 volumen de acetona R y
9 volmenes de metanol R y diluir hasta 10 ml con la
misma mezcla de disolventes.
Disolucin de referencia (a). Disolver 30 mg de
benperidol SQR en una mezcla de 1 volumen
de acetona R y 9 volmenes de metanol R y diluir hasta
10 ml con la misma mezcla de disolventes.
Disolucin de referencia (b). Disolver 30 mg de
benperidol SQR y 30 mg de droperidol SQR en una mezcla
de 1 volumen de acetona R y 9 volmenes de metanol R y
diluir hasta 10 ml con la misma mezcla de disolventes.
Aplicar por separado a la placa 10 l de cada
disolucin. Desarrollar hasta una distancia de 15 cm
utilizando una mezcla de 1 volumen de acetona R y
822
Inicio ndice
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Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Benserazida, hidrocloruro de
Fase mvil B
(tanto por
ciento V/V)
0-15
15-20
20-25
10060
60
100
040
40
0
25=0
100
Comentario
Gradiente lineal
Elucin isocrtica
Volver a las condiciones iniciales
Reiniciar gradiente
C. 1 - [ 1 - [ 4 - o x o - 4 - [ 4 - [ 4 - ( 2 - o x o - 2 , 3 - d i h i d r o - 1 H bencimidazol-1-il)piperidin-1-il]fenil]butil]piperidin-4il]-1,3-dihidro-2H-bencimidazol-2-ona,
D. cis-1-[1-[4-(4-fluorofenil)-4-oxobutil]piperidin-4-il 1oxido]-1,3-dihidro-2H-bencimidazol-2-ona,
Monografas A-C
Tiempo
(min)
B. 1-[1-[4-(2-flourifenil)-4-oxobutil]piperidin-4-il]-1,3dihidro-2H-bencimidazol-2-ona,
E. trans-1-[1-[4-(4-fluorofenil)-4-oxobutil]piperidin-4-il
1-oxido]-1,3-dihidro-2H-bencimidazol-2-ona.
VALORACIN
Disolver 0,300 g en 50 ml de una mezcla de 1 volumen de
cido actico anhidro R y 7 volmenes de metil etil cetona
R y valorar con cido perclrico 0,1 M, utilizando 0,2 ml
de disolucin de naftolbencena R como indicador.
1 ml de cido perclrico 0,1 M equivale a 38,14 mg de
C12H34FN3O2
BENSERAZIDA,
HIDROCLORURO DE
Benserazidi hydrochloridum
CONSERVACIN
Protegido de la luz.
HCl
IMPUREZAS
C10H16ClN3O5
Mr 293,7
DEFINICIN
A. 1-(piperidin-4-yl)-1,3-dihidro-2H-bencimidazol-2-ona,
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
823
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Benserazida, hidrocloruro de
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o blanco amarillento, o blanco
anaranjado, fcilmente soluble en agua, muy poco en etanol
y prcticamente insoluble en acetona.
Presenta polimorfismo.
IDENTIFICACIN
A. Examinar la sustancia por espectrofotometra de
absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparndola con el
espectro obtenido con el hidrocloruro de benseracida
SQR. Examinar las sustancias preparadas en forma de
pastillas. Si los espectros obtenidos presentan
diferencias, disolver por separado la sustancia a
examinar y la sustancia de referencia en metanol R
caliente; evaporar a sequedad y registrar de nuevo los
espectros utilizando los residuos.
B. La disolucin S (vase Ensayos) da la reaccin (a) de
los cloruros (2.3.1).
Monografas A-C
ENSAYOS
Atrs
Pgina
VALORACIN
824
Inicio ndice
A. (RS)-2-amino-3-hidroxipropanohidrazida,
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
C. (RS)-2-amino-3-hidroxi-2-(2,3,4-trihidroxibenciliden)
propanohidrazida.
01/2002, 0467
BENTONITA
Bentonitum
DEFINICIN
La bentonita es una arcilla natural que contiene una
proporcin elevada de montmorillonita, silicato de aluminio
hidratado de origen natural en el que algunos tomos de
aluminio y de silicio pueden haber sido reemplazados por
otros tomos, como el magnesio y el hierro.
CARACTERSTICAS
Polvo muy fino, homogneo, blanco-grisceo, con una tonalidad ms o menos amarillenta o roscea, prcticamente
insoluble en agua y en disoluciones acuosas. En presencia
de una pequea cantidad de agua, la bentonita se hincha y se
transforma en una masa moldeable.
IDENTIFICACIN
A. Calentar hasta fusin, en un crisol metlico, una mezcla
de 0,5 g de la sustancia a examinar con 1 g de nitrato de
potasio R y 3 g de carbonato de sodio R. Dejar enfriar.
Aadir al residuo 20 ml de agua R hirviendo, mezclar y
filtrar. Lavar el residuo con 50 ml de agua R. Aadir al
residuo 1 ml de cido clorhdrico R y 5 ml de agua R.
Filtrar. Aadir al filtrado 1 ml de una disolucin
concentrada de hidrxido sodio R y filtrar. Aadir al
filtrado 3 ml de disolucin de cloruro de amonio R. Se
forma un precipitado blanco gelatinoso.
BENZALCONIO, CLORURO DE
Monografas A-C
B. (RS)-2-amino-3-hidroxi-2,2-bis(2,3,4-trihidroxibencil)
propanohidrazida,
Benzalkonii chloridum
DEFINICIN
ENSAYOS
Alcalinidad. Agitar 2 g de la sustancia a examinar con
100 ml de agua exenta de dixido de carbono R durante
5 min. A 5 ml de la suspensin aadir 0,1 ml de disolucin
de timolftalena R. El lquido adquiere una coloracin
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
825
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Monografas A-C
VALORACIN
Disolver 2,00 g de la sustancia a examinar en agua R y diluir
hasta 100,0 ml con el mismo disolvente. Transferir 25,0 ml
de la disolucin a una ampolla de decantacin, aadir 25 ml
de cloroformo R, 10 ml de hidrxido de sodio 0,1 M y 10,0
ml de una disolucin recin preparada de 50 g/l de ioduro
de potasio R. Agitar bien, dejar separar las capas y desechar
la capa clorofrmica. Agitar la capa acuosa con tres cantidades, de 10 ml cada una, de cloroformo R y desechar las
capas clorofrmicas. Aadir 40 ml de cido clorhdrico R a
la capa acuosa, dejar enfriar y valorar con iodato de potasio
0,05 M hasta que el color marrn oscuro haya casi desaparecido. Aadir 2 ml de cloroformo R y continuar la valoracin, agitando enrgicamente, hasta que la capa clorofrmica deje de cambiar de color. Realizar la valoracin de un
blanco con una mezcla de 10,0 ml de una disolucin recin
preparada de 50 g/l de ioduro de potasio R, 20 ml de agua R
y 40 ml de cido clorhdrico R.
1 ml de iodato de potasio 0,05 M equivale a 35,4 mg de
C22H40ClN.
01/2002, 0371
ENSAYOS
Disolucin S. Disolver 1,0 g de la sustancia a examinar
en agua exenta de dixido de carbono R y diluir hasta 100
ml con el mismo disolvente.
Aspecto de la disolucin. La disolucin S es lmpida
(2.2.1) y no ms intensamente coloreada que la disolucin
de referencia A6 (2.2.2, Mtodo II).
Acidez o alcalinidad. A 50 ml de la disolucin S, aadir
0,1 ml de disolucin de prpura de bromocresol R. No se
requieren ms de 0,1 ml de cido clorhdrico 0,1 M o
hidrxido de sodio 0,1 M para hacer virar el color del
indicador.
Aminas y sales de aminas. Disolver, calentando, 5,0 g de
la sustancia a examinar en 20 ml de una mezcla de
3 volmenes de cido clorhdrico 1 M y 97 volmenes de
metanol R y aadir 100 ml de 2-propanol R. Pasar lentamente
una corriente de nitrgeno R a travs de la disolucin. Aadir
gradualmente 12,0 ml de hidrxido de tetrabutilamonio 0,1 M
Inicio ndice
Pgina
826
Atrs
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Benzbromarona
IDENTIFICACIN
VALORACIN
Pgina
BENZBROMARONA
Benzbromaronum
ENSAYOS
Monografas A-C
Inicio ndice
C17H12Br2O3
Mr 424,1
DEFINICIN
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, prcticamente
insoluble en agua, fcilmente soluble en acetona y en
cloruro de metileno, bastante soluble en alcohol.
Funde alrededor de 152 C.
IDENTIFICACIN
A. Examinar la sustancia por espectrofotometra de
absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparndola con
el espectro de referencia de la benzbromarona de la
Ph. Eur.
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
827
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Inicio ndice
Benzbromarona
de la parte no iluminada de la llama. El color de la
llama se vuelve verde.
ENSAYOS
Aspecto de la disolucin. Disolver 1,25 g de la sustancia
a examinar en dimetilformamida R y diluir hasta 25 ml con
el mismo disolvente. La disolucin es lmpida (2.2.1) y no
est ms intensamente coloreada que la disolucin de referencia A5 (2.2.2, Mtodo II).
Acidez o alcalinidad. Agitar 0,5 g de la sustancia a examinar con 10 ml agua exenta de dixido de carbono R
durante 1 min y filtrar. A 2,0 ml del filtrado aadir 0,1 ml de
disolucin de rojo de metilo R y 0,1 ml de cido clorhdrico
0,01 M. La disolucin es roja. Aadir 0,3 ml de hidrxido de
sodio 0,01 M. La disolucin es amarilla.
Sustancias relacionadas. Examinar la sustancia por cromatografa de lquidos (2.2.29).
Disolucin problema. Disolver 0,125 g de la sustancia a
examinar en 30 ml de metanol R y diluir hasta 50,0 ml con
la fase mvil.
Monografas A-C
828
Inicio ndice
Atrs
Pgina
A. R1 = R2 = H, R3 = Br: (3-bromo-4-hidroxifenil)(2etilbenzofuran-3-il)metanona,
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Inicio ndice
01/2002, 0705
ENSAYOS
Acidez. Disolver 2,0 g de la sustancia a examinar en
alcohol R y diluir hasta 10 ml con el mismo disolvente.
Valorar con hidrxido de sodio 0,1 M utilizando disolucin
de fenolftalena R como indicador. No se requiere ms de
0,2 ml de hidrxido de sodio 0,1 M para hacer virar el color
del indicador a color rosa.
de 1,118 a 1,122.
Benzylis benzoas
Pgina
Benzoato de sodio
BENZOATO DE BENCILO
Atrs
de 1,568 a 1,570.
No menos de 17,0 C.
VALORACIN
Mr 212,2
DEFINICIN
El benzoato de bencilo contiene no menos del 99,0 por
ciento y no ms del equivalente al 100,5 por ciento de
benzoato de fenilmetilo.
CARACTERSTICAS
CONSERVACIN
Monografas A-C
C14H12O2
01/2002, 0123
BENZOATO DE SODIO
Primera identificacin: A.
Natrii benzoas
Segunda identificacin: B, C.
A. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin
en el infrarrojo (2.2.24), comparando con el espectro de
referencia del benzoato de bencilo de la Ph. Eur.
B. A 2 g de la sustancia a examinar aadir 25 ml de
disolucin alcohlica de hidrxido de potasio R y
hervir bajo condensador a reflujo durante 2 h. Calentar
en bao de agua hasta la eliminacin del etanol, aadir
50 ml de agua R y destilar; recoger aproximadamente
25 ml del destilado y utilizarlo para el ensayo de
identificacin C. Acidificar el residuo de la destilacin
con cido clorhdrico diluido R. Se forma un
precipitado blanco. Lavar el precipitado con agua R y
desecar a vaco. El punto de fusin (2.2.14) del
precipitado est comprendido entre 121 C y 124 C.
C. Al destilado obtenido en el ensayo de identificacin B,
aadir 2,5 g de permanganato de potasio R y 5 ml de
disolucin diluida de hidrxido de sodio R. Hervir bajo
condensador a reflujo durante 15 min, enfriar y filtrar.
Acidificar el filtrado con cido clorhdrico diluido R.
Se forma un precipitado blanco. Lavar el precipitado
con agua R y desecar a vaco. El punto de fusin
(2.2.14) del precipitado est comprendido entre 121 C
y 124 C.
C7H5NaO2
DEFINICIN
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Mr l44,1
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
829
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Benzocana
ENSAYOS
Disolucin S. Disolver 10,0 g de la sustancia a examinar
en agua exenta de dixido de carbono R y diluir hasta 100
ml con el mismo disolvente.
Aspecto de la disolucin. La disolucin S es lmpida
(2.2.1) y no ms intensamente coloreada que la disolucin
de referencia A6 (2.2.2, Mtodo II).
Acidez o alcalinidad. A 10 ml de disolucin S, aadir 10
ml de agua exenta de dixido de carbono R y 0,2 ml de
disolucin de fenolftalena R. No se requiere ms de 0,2 ml
de hidrxido de sodio 0,1 M o de cido clorhdrico 0,1 M
para hacer virar el color del indicador.
Compuestos halogenados. El material de vidrio
utilizado en este ensayo debe estar exento de cloruros y
limpiarse por inmersin en una disolucin de cido ntrico
R a 500 g/l durante una noche, despus enjuagar con agua
R y conservar lleno de agua R. El material de vidrio
utilizado en este ensayo se destina nicamente a este uso.
Monografas A-C
830
Inicio ndice
Pgina
Atrs
01/2002, 0011
BENZOCANA
Benzocainum
C9H11NO2
Mr 165,2
DEFINICIN
La benzocana contiene no menos del 99,0 por ciento y no
ms del equivalente al 101,0 por ciento de 4-aminobenzoato
de etilo, calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino blanco o cristales incoloros, muy poco
soluble en agua, fcilmente soluble en alcohol y en ter.
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Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Benzoico, cido
IDENTIFICACIN
DEFINICIN
Primera identificacin: A, B.
Segunda identificacin: A, C, D.
A. Punto de fusin (2.2.14): De 89 C a 92 C.
CARACTERSTICAS
VALORACIN
Disolver 0,400 g de la sustancia a examinar en una mezcla
de 25 ml de cido clorhdrico R y 50 ml de agua R.
Realizar la determinacin del nitrgeno amnico primario
aromtico (2.5.8).
1 ml de nitrito de sodio 0,1 M equivale a 16,52 mg de
C9H11NO2.
CONSERVACIN
Protegida de la luz.
01/2002, 0066
BENZOICO, CIDO
Acidum benzoicum
C7H6O2
Mr 122,1
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Pgina
Monografas A-C
Inicio ndice
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831
Atrs
Pgina
Inicio ndice
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Betacaroteno
Atrs
Pgina
VALORACIN
Monografas A-C
01/2002, 1069
Sustancias relacionadas. Determinar la absorbancia
(2.2.25) de la disolucin B a 455 nm y la de la disolucin A
a 340 nm (utilizada en la Identificacin). La relacin entre
la absorbancia a 455 nm y la de 340 nm no es inferior a 1,5.
BETACAROTENO
Betacarotenum
Metales pesados (2.4.8). 2,0 g de la sustancia a examinar satisfacen el ensayo lmite D para metales pesados
(10 ppm). Preparar la referencia utilizando 2 ml de disolucin patrn de plomo (10 ppm Pb) R.
Prdida por desecacin (2.2.32). No ms del 0,2 por
ciento, determinada en 1,000 g por desecacin a vaco
sobre pentxido difsforo R a 40 C durante 4 h.
Cenizas sulfricas (2.4.14). No ms del 0,2 por ciento,
determinadas en 1,0 g humedecido con una mezcla de 2 ml
de cido sulfrico diluido R y 5 ml de alcohol R.
VALORACIN
Medir la absorbancia (2.2.25) de la disolucin B, empleada
en la Identificacin, en el mximo a 455 nm, utilizando
ciclohexano R como lquido de compensacin.
C40H56
Mr 536,9
DEFINICIN
CONSERVACIN
El betacaroteno contiene no menos del 96,0 por ciento y no
ms del equivalente al 101,0 por ciento del (todo-E)-1,19(3,7,12,16-tetrametil-1,3,5,7,9,11,13,15,17-octadecanona-
832
Inicio ndice
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Atrs
Pgina
Inicio ndice
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BETADEX
Atrs
Pgina
Betadex
pH (2.2.3). A 10 ml de la disolucin S, aadir 0,1 ml de
una disolucin saturada de cloruro de potasio R. El pH
de la disolucin est comprendido entre 5,0 y 8,0.
Rotacin ptica especfica (2.2.7). Est comprendida
entre +160 y +164, determinada en la disolucin S y
calculada respecto a la sustancia desecada.
Betadexum
Azcares reductores
Disolucin problema. A 1 ml de la disolucin S, aadir
1 ml de disolucin cupri-tartrica R4. Calentar en un bao
de agua durante 10 min y enfriar a temperatura ambiente.
Aadir 10 ml de reactivo de molibdato de amonio R1 y
dejar en reposo durante 15 min.
Disolucin de referencia. Preparar una disolucin de
referencia al mismo tiempo y de la misma manera que la
disolucin problema, utilizando 1 ml de una disolucin de
0,02 g/l de glucosa R.
[C6H10O5]7
Mr 1135
DEFINICIN
El betadex (betaciclodextrina) contiene no menos del 98,0
por ciento y no ms del equivalente al 101,0 por ciento de
ciclo--(14)-D-heptaglucopiransido, calculado respecto
a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo blanco o casi blanco, amorfo o cristalino, bastante
soluble en agua, fcilmente soluble en propilenglicol,
prcticamente insoluble en etanol y cloruro de metileno.
IDENTIFICACIN
A. Satisface el ensayo de rotacin ptica especfica (vase
Ensayos).
B. Examinar los cromatogramas obtenidos en la valoracin. El tiempo de retencin y el tamao del pico principal, en el cromatograma obtenido con la disolucin
problema (b), son aproximadamente los mismos que los
del pico principal del cromatograma obtenido con la
disolucin de referencia (c).
C. Disolver 0,2 g en 2 ml de disolucin de iodo R4,
mediante calentamiento en un bao de agua, y dejar
reposar a temperatura ambiente; se forma un precipitado pardo amarillento.
ENSAYOS
Disolucin S. Disolver 1,000 g de la sustancia a examinar
en agua exenta de dixido de carbono R con calentamiento;
dejar enfriar y diluir hasta 100,0 ml con el mismo disolvente.
Aspecto de la disolucin. La disolucin S es lmpida
(2.2.1).
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Monografas A-C
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833
Atrs
Pgina
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Inicio ndice
Betahistina, mesilato de
Pgina
Monografas A-C
Atrs
un inyector de bucle de 50 l.
Estabilizar la columna con la fase mvil a un flujo de
1,5 ml/min durante 3 h aproximadamente. Inyectar cada
disolucin. Registrar los cromatogramas durante 1,5 veces el
tiempo de retencin del betadex. Ajustar la sensibilidad del
detector para que la altura del pico correspondiente a la
gamma-ciclodextrina, en el cromatograma obtenido con la
disolucin de referencia (a), est comprendido entre un
55 por ciento y un 75 por ciento de la escala completa del registrador. El tiempo de retencin del betadex es de unos 10 min;
el tiempo de retencin relativo de la gamma-ciclodextrina es
de 0,3 aproximadamente, y el del alfadex es alrededor de
0,45. El ensayo no es vlido a menos que la resolucin entre
los picos correspondientes a la gamma-ciclodextrina y al
alfadex no sea inferior a 1,5 y la desviacin estndar relativa
del rea del pico correspondiente al betadex en los cromatogramas sea menor del 2,0 por ciento. Si es necesario, ajustar
la concentracin del metanol en la fase mvil para conseguir
la resolucin deseada. Calcular el contenido porcentual de
[C6H10O5]7 a partir del rea del pico principal de cada cromatograma obtenido con la disolucin problema (b) y con la
disolucin de referencia (c) y el contenido declarado en betadex SQR.
CONSERVACIN
En un envase hermtico.
IMPUREZAS
VALORACIN
Examinar por cromatografa de lquidos (2.2.29).
Disolucin problema (a). Disolver 0,25 g de la sustancia a
examinar en agua R, con calentamiento; enfriar y diluir
hasta 25,0 ml con el mismo disolvente.
Disolucin problema (b). Diluir 5,0 ml de la disolucin
problema (a) hasta 50,0 ml con agua R.
Disolucin de referencia (a). Disolver 25,0 mg de alfadex
SQR, 25 mg de gamma-ciclodextrina SQR y 50,0 mg de
betadex SQR en agua R y diluir hasta 50,0 ml con el mismo
disolvente.
A. n = 6: alfadex,
B. n = 8: gamma-ciclodextrina.
01/2002, 1071
BETAHISTINA, MESILATO DE
Betahistini mesilas
C10H20N2O6S2
834
Inicio ndice
Mr 328,4
DEFINICIN
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Betahstina, mesilato de
Disolucin de referencia (a). Disolver 10 mg de mesilato
de betahistina SQR y 10 mg de 2-vinilpiridina R en la fase
mvil y diluir hasta 50,0 ml con la fase mvil. Diluir 2,0 ml
de la disolucin en 50,0 ml de la fase mvil.
Disolucin de referencia (b). Diluir 1,0 ml de la disolucin problema hasta 100,0 ml de fase mvil.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: B.
Segunda identificacin A, C, D.
A. Punto de fusin (2.2.14): Est comprendido entre
108 C y 112 C.
B. Examinar la sustancia por espectrofotometra de
absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparando con el
espectro obtenido con el mesilato de betahistina SQR.
Preparar las sustancias en forma de pastillas.
C. Examinar por cromatografa de capa fina (2.2.27),
utilizando un gel de slice adecuado con indicador
de fluorescencia que tenga una intensidad ptima a
254 nm.
Disolucin problema. Disolver 10 mg de la sustancia
a examinar en alcohol R y diluir hasta 2 ml con el
mismo disolvente.
Disolucin de referencia. Disolver 10 mg de mesilato
de betahistina SQR en alcohol R y diluir hasta 2 ml con
el mismo disolvente.
Aplicar por separado a la placa 2 l de cada disolucin.
Desarrollar hasta una distancia de 15 cm, utilizando
una mezcla de 0,75 volmenes de amonaco
concentrado R, 15 volmenes de acetato de etilo R y
30 volmenes de metanol R. Secar la placa a 110 C
durante 10 minutos y examinar con luz ultravioleta a
254 nm. La mancha principal en el cromatograma
obtenido con la disolucin problema es similar en
posicin y tamao a la mancha principal del
cromatograma obtenido con la disolucin de referencia.
D. A 0,1 g de la sustancia a examinar, aadir 5 ml de cido
clorhdrico diluido R y agitar durante 5 min aproximadamente. Aadir 1 ml de disolucin de cloruro de bario R1.
La disolucin permanece lmpida. A otro 0,1 g aadir 0,5 g
de carbonato de sodio anhidro R, mezclar y calcinar hasta
que se obtenga un residuo blanco. Dejar enfriar y disolver
el residuo en 7 ml de agua R. La disolucin da la reaccin
(a) de los sulfatos (2.3.1).
ENSAYOS
Disolucin S. Disolver 5,0 g de la sustancia a examinar
en agua exenta de dixido de carbono R, preparada a partir
de agua destilada R, y diluir hasta 50 ml con el mismo
disolvente.
Aspecto de la disolucin. La disolucin S es lmpida
(2.2.1) e incolora (2.2.2, Mtodo II).
pH (2.2.3). El pH de la disolucin S est comprendido
entre 2,0 y 3,0.
Disolucin de referencia (c). Diluir 2,0 ml de la disolucin de referencia (b) en 10,0 ml de fase mvil.
La cromatografa se puede llevar a cabo utilizando:
una columna de acero inoxidable de 0,25 m de longitud
y 4,6 mm de dimetro interno rellena de gel de slice
octadecilsililado para cromatografa R (5 m),
como fase mvil a un caudal de 1 ml por minuto una
mezcla preparada como sigue: disolver 2,0 g de dodecil
sulfato de sodio R en una mezcla de 15 volmenes de
una disolucin al 10 por ciento V/V de cido sulfrico R,
35 volmenes de una disolucin de 17 g/l de hidrogenosulfato de tetrabutilamonio R y 650 volmenes de agua
R; ajustar el pH a 3,3 utilizando disolucin diluida de
hidrxido de sodio R y mezclar con 300 volmenes de
acetonitrilo R,
como detector, un espectrofotmetro ajustado a 260 nm.
Inyectar 20 l de la disolucin de referencia (a). Cuando se
utilice un registrador, ajustar la sensibilidad del sistema
para que la altura del primer pico en el cromatograma
obtenido con la disolucin de referencia (a) no sea menos
del 70 por ciento de la escala completa del registrador. El
ensayo slo es vlido si: en el cromatograma obtenido con
la disolucin de referencia (a), la resolucin entre los picos
correspondientes a la 2-vinilpiridina y al mesilato de
betahistina es al menos 3,5.
Inyectar 20 l de la disolucin problema y de las disoluciones de referencia (b) y (c). Continuar la cromatografa
durante tres veces el tiempo de retencin del mesilato de
betahistina (que es aproximadamente de 8 min). En el cromatograma obtenido con la disolucin problema, el rea de
cualquier pico, aparte de pico principal, no es mayor que el
rea del pico principal de en el cromatograma obtenido con
la disolucin de referencia (c) (0,2 por ciento); la suma de las
reas de cualquier pico, aparte del pico principal, no es mayor
que la mitad del rea del pico principal obtenido con la disolucin de referencia (b) (0,5 por ciento).
Ignorar cualquier pico con un rea menor de 0,025 veces el
rea del pico principal en el cromatograma obtenido con la
disolucin de referencia (b).
2-Propanol. No ms del 0,5 por ciento, determinado
mediante el ensayo para disolventes residuales (2.4.24).
Cloruros (2.4.4). A 14 ml de la disolucin S aadir 1 ml
de agua R. La disolucin satisface el ensayo lmite de
cloruros (35 ppm).
Sustancias relacionadas.
lquidos (2.2.29).
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Pgina
Monografas A-C
Inicio ndice
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835
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Betametasona
VALORACIN
Disolver 0,140 g de la sustancia a examinar en 50 ml de
una mezcla de 1 volumen de cido actico glacial R y
7 volmenes de anhdrido actico R. Valorar con cido
perclrico 0,1 M, determinando el punto final potenciomtricamente (2.2.20).
1 ml de cido perclrico 0,1 M equivale a 16,42 mg de
C10H20N2O6S2.
CONSERVACIN
Monografas A-C
01/2002, 0312
BETAMETASONA
Betamethasonum
C22H29FO5
Mr 392,5
DEFINICIN
La betametasona contiene no menos del 97,0 por ciento y
no ms del equivalente al 103,0 por ciento de 9-fluoro11,17,21-trihidroxi-16-metilpregna-1,4-dien-3,20-diona,
calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, prcticamente
insoluble en agua, bastante soluble en etanol, muy poco
soluble en cloruro de metileno.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: B, C.
Segunda identificacin: A, C, D, E.
A. Disolver 10,0 mg en etanol R y diluir hasta 100,0 ml
con el mismo disolvente. Introducir 2,0 ml de la
disolucin en un tubo cerrado, aadir 10,0 ml de
disolucin sulfrica de fenilhidrazina R, mezclar y
836
Inicio ndice
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Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Betametasona
Ajustar la sensibilidad del sistema para que la altura del
pico principal en el cromatograma obtenido con 20 l de la
disolucin de referencia (b) sea igual o superior al 50 por
ciento de la escala completa del registrador.
Inyectar 20 l de disolucin de referencia (a). Cuando los
cromatogramas se registran en las condiciones descritas
anteriormente, los tiempos de retencin son: metilprednisolona, aproximadamente 11,5 minutos y betametasona, aproximadamente 12,5 minutos. El ensayo slo es vlido si la
resolucin entre los picos correspondientes a la metilprednisolona y betametasona es al menos 1,5; si es necesario, ajustar la concentracin de acetonitrilo en la fase mvil A.
Inyectar por separado 20 l de la mezcla de volmenes
iguales de acetonitrilo R y metanol R como blanco, 20 l
de la disolucin problema y 20 l de la disolucin de
referencia (b). En el cromatograma obtenido con la
disolucin problema: el rea de cualquier pico, aparte del
pico principal, no es mayor que el rea del pico principal en
el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia
(b) (1,0 por ciento) y no ms de uno de tales picos tiene un
rea mayor que la mitad del rea del pico principal en el
cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b)
(0,5 por ciento); la suma de las reas de todos los picos,
aparte del pico principal, no es mayor de dos veces el rea
del pico principal en el cromatograma obtenido con la
disolucin de referencia (b) (2,0 por ciento). Ignorar
cualquier pico debido al blanco y cualquier pico con un
rea menor de 0,05 veces el rea del pico principal en el
cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b).
Monografas A-C
Inicio ndice
Comentario
CONSERVACIN
100
Elucin isocrtica
15
100
40
100
41
100
46 = 0
100
Protegida de la luz.
IMPUREZAS
A. dexametasona,
B. 21-cloro-9-fluoro-11,17-dihidroxi-16-metilpregna1,4-dien-3,20-diona,
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
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837
Atrs
Pgina
Inicio ndice
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Betametasona, acetato de
C. 17,21-dihidroxi-16-metilpregna-1,4,9(11)-trien-3,20diona,
D. 9-fluoro-11,17-dihidroxi-21-etoxicarboniloxi-16metilpregna-1,4-dien-3,20-diona,
Atrs
Pgina
I.
8-fluoro-11,17,21-trihidroxi-16-metil-9-pregna1,4-dien-3,20-diona,
J.
17,21-dihidroxi-16-metilpregna-1,4-dien-3,20-diona.
Monografas A-C
01/2002, 0975
BETAMETASONA, ACETATO DE
Betamethasoni acetas
E. 17,21-dihidroxi-9,11-epoxi-16-metilpregna-1,4-dien3,20-diona,
C24H31FO6
F. 17,21-dihidroxi-16-metilpregna-1,4,11-trien-3,20diona,
Mr 434,5
DEFINICIN
El acetato de betametasona contiene no menos del 97,0 por
ciento y no ms del equivalente al 103,0 por ciento de 21acetato de 9-fluoro-11,17,21-trihidroxi-16-metilpregna1,4-dien-3,20-diona, calculado con respecto a la sustancia
anhidra.
CARACTERSTICAS
G. 11,17,21-trihidroxi-16-metilpregna-1,4-dien-3,20diona,
H. 14-fluoro-11,17,21-trihidroxi-16-metil-8,9-pregna-1,4-dien-3,20-diona,
838
Inicio ndice
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Atrs
Pgina
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Atrs
Betametasona, acetato de
0,05 ml de disolucin de fenolftalena R1 y 1 ml
aproximadamente de cido clorhdrico diluido R para
volver la disolucin incolora. Filtrar. Aadir a 1 ml del
filtrado una mezcla recientemente preparada de 0,1 ml
de disolucin de alizarina S R y 0,1 ml de disolucin
de nitrato de circonilo R. Mezclar, dejar reposar
durante 5 min y comparar el color de la disolucin con
el del blanco preparado de la misma manera. La
disolucin problema es amarilla y la del blanco es roja.
F. 10 mg, aproximadamente, dan la reaccin del acetilo
(2.3.1).
ENSAYOS
Rotacin ptica especfica (2.2.7). Disolver 0,250 g de
la sustancia a examinar en dioxano R y diluir hasta 25,0 ml
con el mismo disolvente. La rotacin ptica especfica est
comprendida entre +120 y +128, calculada con respecto a
la sustancia anhidra.
Sustancias relacionadas. Examinar la sustancia por
cromatografa de lquidos (2.2.29).
Disolucin problema. Disolver 25,0 mg de la sustancia a
examinar en 4 ml de acetonitrilo R y diluir hasta 10,0 ml
con el mismo disolvente.
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Pgina
Monografas A-C
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
839
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Betametasona, dipropionato de
Atrs
Pgina
BETAMETASONA,
DIPROPIONATO DE
Betamethasoni dipropionas
Monografas A-C
C28H37FO7
Mr 504,6
DEFINICIN
El dipropionato de betametasona contiene no menos del
97,0 por ciento y no ms del equivalente al 103,0 por ciento
de 17,21-dipropionato de 9-fluoro-16b-metil-11b,17,21trihidroxipregna-1,4-dien-3,20-diona, calculado respecto a
la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino blanco o casi blanco, prcticamente insoluble en agua, fcilmente soluble en acetona y en cloruro de
metileno, bastante soluble en alcohol.
A. betametasona,
IDENTIFICACIN
B. acetato de dexametasona,
Primera identificacin: B, C.
Segunda identificacin: A, D, E, F.
A. Disolver 10,0 mg de la sustancia a examinar en etanol R
y diluir hasta 100,0 ml con el mismo disolvente. Colocar
2,0 ml de esta disolucin en un tubo de vidrio con tapn
esmerilado, aadir 10,0 ml de disolucin sulfrica de
fenilhidrazina R, mezclar y calentar en bao de agua a
60 C durante 20 min. Enfriar inmediatamente. La
absorbancia (2.2.25) de la disolucin medida a 419 nm
no es mayor de 0,10.
C. 11,21-diacetato de betametasona,
B. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparando con el espectro obtenido con el dipropionato de betametasona SQR.
C. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando gel de slice adecuado, con un indicador de fluorescencia que tenga una intensidad ptima
a 254 nm.
Disolucin problema. Disolver 10 mg de la sustancia
a examinar en una mezcla de 1 volumen de metanol R y
9 volmenes de cloruro de metileno R y diluir hasta
10 ml con la misma mezcla de disolventes.
840
Inicio ndice
Disolucin de referencia (a). Disolver 10 mg de dipropionato de betametasona SQR en una mezcla de 1 volumen de metanol R y 9 volmenes de cloruro de metileno R
y diluir hasta 10 ml con la misma mezcla de disolventes.
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Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Pgina
Betametasona, dipropionato de
Aplicar por separado a la placa 5 l de cada disolucin.
Preparar la fase mvil aadiendo una mezcla de 1,2 volmenes de agua R y 8 volmenes de metanol R a una
mezcla de 15 volmenes de ter R y 77 volmenes de
cloruro de metileno R. Desarrollar hasta una distancia
de 15 cm. Dejar secar la placa al aire y examinar con luz
ultravioleta a 254 nm. La mancha principal de cada uno
de los cromatogramas obtenidos con las disoluciones
problema son similares en posicin y tamao a la mancha principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia correspondiente. Pulverizar la placa
con disolucin alcohlica de cido sulfrico R. Calentar
a 120 C durante 10 min o hasta que aparezcan las manchas. Dejar enfriar. Examinar con luz del da y bajo luz
ultravioleta a 365 nm. La mancha principal de cada uno
de los cromatogramas obtenidos con la disoluciones
problema es similar en posicin, tamao, color a la luz
diurna y fluorescencia bajo luz ultravioleta a 365 nm, a
la mancha principal en el cromatograma obtenido con la
disolucin de referencia correspondiente. La mancha
principal de cada uno de los cromatogramas obtenidos
con la disolucin problema (b) y con la disolucin de
referencia (b) tiene un valor de Rf notablemente inferior
que el de las manchas principales de cada uno de los cromatogramas obtenidos con la disolucin problema (a) y
la disolucin de referencia (a).
E. Aadir 2 mg aproximadamente de la sustancia a examinar a 2 ml de cido sulfrico R y agitar hasta disolucin.
En aproximadamente 5 min aparece un color pardo-rojizo intenso. Aadir la disolucin a 10 ml de agua R y
mezclar. El color desaparece y queda una disolucin
lmpida.
F. Mezclar aproximadamente 5 mg de la sustancia a examinar con 45 mg de xido de magnesio pesado R y calcinar en un crisol hasta la obtencin de un residuo casi
blanco (usualmente, menos de 5 min). Dejar enfriar y
aadir 1 ml de agua R, 0,05 ml de disolucin de fenolftalena R1 y aproximadamente 1 ml de cido clorhdrico diluido R para volver la disolucin incolora. Filtrar.
Aadir 1,0 ml del filtrado a una mezcla recin preparada
de 0,1 ml de disolucin de alizarina S R y 0,1 ml de
disolucin de nitrato de circonilo R. Dejar reposar la
mezcla durante 5 min y comparar el color de la disolucin con el de un blanco preparado de la misma manera.
La disolucin problema es amarilla y la del blanco es
roja.
ENSAYOS
Rotacin ptica especfica (2.2.7). Disolver 0,250 g de la
sustancia a examinar en dioxano R y diluir hasta 25,0 ml
con el mismo disolvente. La rotacin ptica especfica est
comprendida entre +63 y +70, calculada respecto a la sustancia desecada.
Sustancias relacionadas. Examinar la sustancia por cromatografa de lquidos (2.2.29).
Disolucin problema. Disolver 62,5 mg de la sustancia a
examinar en la fase mvil y diluir hasta 25,0 ml con la fase
mvil.
Disolucin de referencia (a). Disolver 2,5 mg de dipropionato de betametasona SQR y 2,5 mg de dipropionato de
beclometasona SQR en la fase mvil y diluir hasta 50,0 ml
con el mismo disolvente.
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Atrs
Monografas A-C
Inicio ndice
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841
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Pgina
Atrs
01/2002, 0810
C22H28FNa2O8P
Mr 516,4
Monografas A-C
DEFINICIN
Equilibrar la columna con la fase mvil a un flujo de 1 ml
por minuto durante 45 min aproximadamente. Inyectar 20 l
de la disolucin de referencia (a). Cuando se registran los
cromatogramas en las condiciones prescritas, los tiempos de
retencin son: dipropionato de betametasona, aproximadamente 9 min; dipropionato de beclometasona, aproximadamente 10,7 min. El ensayo no es vlido a menos que la resolucin entre los picos correspondientes al dipropionato de
betametasona y el dipropionato de beclometasona sea al
menos 2,5; si es necesario, ajustar la concentracin de acetonitrilo en la fase mvil.
Inyectar por separado 20 l de la disolucin problema y
20 l de la disolucin de referencia (b). Continuar la cromatografa durante 2,5 veces el tiempo de retencin del pico
principal. En el cromatograma obtenido con la disolucin
problema el rea de cualquier pico, aparte del pico principal, no es mayor que 0,75 veces el rea del pico principal en
el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia
(b) (1,5 por ciento) y no ms de uno de esos picos tiene un
rea mayor que la mitad del rea del pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b)
(1 por ciento); la suma de las reas de todos los picos, aparte del pico principal, no es mayor que 1,25 veces el rea del
pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b) (2,5 por ciento). Ignorar cualquier
pico con un rea inferior a 0,025 veces el rea del pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de
referencia (b).
Prdida por desecacin (2.2.32). No ms del 1,0 por ciento determinada en 0,500 g mediante desecacin en una estufa de 100 C a 105 C.
VALORACIN
Disolver 50,0 mg de la sustancia a examinar en alcohol R y
diluir hasta 100,0 ml con el mismo disolvente. Diluir 2,0 ml
de la disolucin hasta 50,0 ml con alcohol R. Medir la
absorbancia (2.2.25) en el mximo a 240 nm.
Calcular el contenido en C28H37FO7 tomando como absorbancia especfica 305.
CONSERVACIN
Protegido de la luz.
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Inicio ndice
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Atrs
Pgina
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Atrs
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
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Monografas A-C
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843
Atrs
Pgina
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Inicio ndice
Betametasona, valerato de
Pgina
Atrs
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, prcticamente
insoluble en agua, fcilmente soluble en acetona y en
cloruro de metileno, soluble en alcohol.
Funde aproximadamente a 192 C, con descomposicin.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: C, D.
Segunda identificacin: A, B, E, F, G.
A. Satisface el ensayo de rotacin ptica especfica (vase
Ensayos).
B. Disolver 10,0 mg de la sustancia a examinar en etanol R
y diluir hasta 100,0 ml con el mismo disolvente. Colocar 2,0 ml de esta disolucin en un tubo de vidrio con
tapn esmerilado, aadir 10,0 ml de disolucin sulfrica de fenilhidrazina R, mezclar y calentar en un bao de
agua a 60 C durante 20 min. Enfriar inmediatamente.
La absorbancia (2.2.25) de la disolucin medida a
419 nm no es mayor que 0,10.
C. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparndola con el
espectro obtenido con el 17-valerato de betametasona
SQR. Si los espectros obtenidos en estado slido muestran diferencias, disolver por separado la sustancia a
examinar y la sustancia de referencia en el mnimo volumen de cloroformo R evaporar hasta sequedad sobre un
bao de agua y registrar nuevos espectros utilizando los
residuos.
D. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando como sustancia de recubrimiento un
gel de slice adecuado, con un indicador de fluorescencia
que tenga una intensidad ptima a 254 nm.
Protegido de la luz.
01/2002, 0811
BETAMETASONA, VALERATO DE
Betamethasoni valeras
C27H37FO6
Mr 476,6
DEFINICIN
El valerato de betametasona contiene no menos del 97,0 por
ciento y no ms del equivalente al 103,0 por ciento de
pentanoato de 9-fluoro-11,21-dihidroxi-16-metil-3,20dioxopregna-1,4-dien-17-ilo, calculado con respecto a la
sustancia desecada.
844
Inicio ndice
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Atrs
Pgina
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Atrs
Betametasona, valerato de
luz diurna, fluorescencia con luz ultravioleta a 365 nm
y tamao a la mancha principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia
correspondiente. La mancha principal en cada uno de los
cromatogramas obtenidos con la disolucin problema (b)
y la disolucin de referencia (b) tiene un valor de Rf
claramente menor que el de las manchas principales de
cada uno de los cromatogramas obtenidos con la
disolucin problema (a) y la disolucin de referencia (a).
F. Aadir aproximadamente 2 mg de la sustancia a
examinar a 2 ml de cido sulfrico R y agitar hasta su
disolucin. En unos 5 min se desarrolla una coloracin
intensa pardo-rojiza. Aadir la disolucin a 10 ml de
agua R y mezclar. El color se atena quedando una
disolucin lmpida.
G. Mezclar aproximadamente 5 mg de la sustancia a
examinar con 45 mg de xido de magnesio pesado R y
calcinar en un crisol hasta que se obtenga un residuo
casi blanco (normalmente menos de 5 min). Dejar
enfriar, aadir 1 ml de agua R, 0,05 ml de disolucin
de fenolftalena R1 y aproximadamente de 1 ml de
cido clorhdrico diluido R obtenindose una
disolucin incolora. Filtrar. Verter 1,0 ml del filtrado
sobre una mezcla recin preparada de 0,1 ml de
disolucin de alizarina S R y 0,1 ml de disolucin
de nitrato de circonilo R. Mezclar, dejar en reposo
durante 5 min y comparar el color de la disolucin con
el de un blanco preparado de la misma manera. La
disolucin problema es amarilla y el blanco es rojo.
ENSAYOS
Rotacin ptica especfica (2.2.7). Disolver 0,250 g de
la sustancia a examinar en dioxano R y diluir hasta 25,0 ml
con el mismo disolvente. La rotacin ptica especfica es de
+ 75 a + 82, calculada con respecto a la sustancia desecada.
Sustancias relacionadas. Examinar la sustancia por
cromatografa de lquidos (2.2.29).
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Pgina
Monografas A-C
Inicio ndice
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845
Atrs
Pgina
Inicio ndice
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Betaxolol, hidrocloruro de
Pgina
Monografas A-C
Atrs
DEFINICIN
El hidrocloruro de betaxolol contiene no menos del 98,5 por
ciento y no ms del equivalente al 101,5 por ciento de hidrocloruro de (RS)-1-[4-[2-(ciclopropilmetoxi)etil]fenoxi]-3[(1-metiletil)amino]propan-2-ol, calculado respecto a la
sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, muy soluble en agua,
fcilmente soluble en alcohol, soluble en cloruro de metileno, prcticamente insoluble en ter.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: B, D.
Segunda identificacin: A, C, D.
A. Punto de fusin (2.2.14): de 113 C a 117 C.
B. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparando con el espectro obtenido con el hidrocloruro de betaxolol SQR.
C. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando gel de slice octadecilsililado para
cromatografa R con un indicador fluorescente que
tenga una intensidad ptima a 254 nm.
Disolucin problema. Disolver 10 mg de la sustancia
a examinar en 1 ml de metanol R.
Disolucin de referencia (a). Disolver 20 mg de
hidrocloruro de betaxolol SQR en 2 ml de metanol R.
Disolucin de referencia (b). Disolver 10 mg de
hidrocloruro de oxprenolol SQR en 1 ml de la
disolucin de referencia (a).
VALORACIN
Disolver 50,0 mg de la sustancia a examinar en alcohol R y
diluir hasta 100,0 ml con el mismo disolvente. Diluir 2,0 ml
de la disolucin hasta 50,0 ml con alcohol R. Medir la
absorbancia (2.2.25) a un mximo de 240 nm.
Calcular el contenido de C27H37FO6 tomando como
absorbancia especfica 325.
CONSERVACIN
Protegido de la luz.
01/2002, 1072
BETAXOLOL, HIDROCLORURO DE
Betaxololi hydrochloridum
C18H30ClNO3
846
Inicio ndice
Mr 343,9
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Atrs
Pgina
Inicio ndice
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Atrs
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Bezafibrato
VALORACIN
Disolver 0,300 g de la sustancia a examinar en una mezcla
de 10,0 ml de cido clorhdrico 0,01 M y 50 ml de alcohol
R. Realizar una valoracin potenciomtrica (2.2.20), utilizando hidrxido de sodio 0,1 M. Medir el volumen aadido
entre los dos puntos de inflexin.
1 ml de hidrxido de sodio 0,1 M equivale a 34,39 mg de
C18H30ClNO3.
CONSERVACIN
Protegido de la luz.
IMPUREZAS
A. R = H: (RS)-3-(4-etilfenoxi)-1-[(1-metiletil)amino]
propan-2-ol,
B. R = OH: (RS)-3-[4-(2-hidroxietil)fenoxi]-1-[(1-metiletil)amino] propan-2-ol,
E. R = O-CH2-CH2-CH2-CH3: (RS)-3-[4-(2-butiloxietil)
fenoxi]-1-[(1-metiletil)amino] propan-2-ol,
Monografas A-C
C. (RS)-[4-(2-ciclopropilmetoxietil)fenoxi]-2,3-epoxipropano,
D. 4-[2-(ciclopropilmetoxi)etil]fenol.
01/2002, 1394
BEZAFIBRATO
Bezafibratum
C19H20ClNO4
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Mr 361,8
847
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Inicio ndice
Bezafibrato
DEFINICIN
El bezafribato contiene no menos del 98,0 por ciento y no
ms del equivalente al 102,0 por ciento de cido
2-[4-[2-(4-clorobenzamido)etil]fenoxi]-2-metilpropanoico,
calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, prcticamente insoluble en agua, fcilmente soluble en dimetilformamida, bastante soluble en acetona y alcohol. Se disuelve en disoluciones diluidas de hidrxidos alcalinos.
Presenta polimorfismo.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: A, B.
Segunda identificacin: A, C.
Monografas A-C
848
Inicio ndice
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
VALORACIN
Disolver 0,300 g de la sustancia a examinar en 50 ml de una
mezcla de 25 volmenes de agua R y 75 volmenes de alcohol R. Utilizando 0,1 ml de disolucin de fenoftalena R como
indicador, valorar con hidrxido de sodio 0,1 M hasta obtener
un color rosa. Llevar a cabo la valoracin de un blanco.
1 ml de hidrxido de sodio 0,1 M equivale a 36,18 mg de
C19H20ClNO4.
Atrs
Pgina
Bifonazol
DEFINICIN
El bifonazol contiene no menos del 98,0 por ciento y no ms
del equivalente al 100,5 por ciento de 1-[(RS)-(bifenil-4il)fenilmetil]-1H-imidazol, calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, prcticamente insoluble en agua y bastante soluble en etanol.
Presenta polimorfismo.
IDENTIFICACIN
IMPUREZAS
Disolucin tampn a pH 3,2. Mezclar 2,0 ml de cido fosfrico R con agua R y diluir hasta 1000,0 ml con el mismo
disolvente. Ajustar a pH 3,2 (2.2.3) con trietilamina R.
Monografas A-C
A. 4 - c l o r o - N - [ 2 - ( 4 - h i d r o x i f e n i l ) e t i l ] b e n z a m i d a
(clorobenzoiltiramina),
Disolucin de referencia (b). Disolver 25,0 mg de imidazol R (impureza C) en acetonitrilo R y diluir hasta 25,0 ml
con el mismo disolvente. Diluir 0,25 ml de esta disolucin
hasta 100,0 ml con la disolucin tampn a pH 3,2.
Disolucin de referencia (c). Disolver 34,2 mg de trifluoroacetato de 4-[(RS)-(bifenil-4-il)fenilmetil]-4H-imidazol
SQR (correspondiente a 25,0 mg de impureza B base)
en acetonitrilo R y diluir hasta 25,0 ml con el mismo disolvente.
Disolucin de referencia (d). Diluir 0,25 ml de la disolucin de referencia (c) hasta 50,0 ml con la disolucin tampn a pH 3,2.
BIFONAZOL
Bifonazolum
Disolucin de referencia (e). Mezclar 0,25 ml de la disolucin problema y 0,25 ml de la disolucin de referencia (c) y
diluir hasta 50,0 ml con la disolucin tampn a pH 3,2.
La cromatografa se puede llevar a cabo utilizando:
una columna de acero inoxidable de 0,125 m de longitud y 4,6 mm de dimetro interno rellena con gel de slice octodecilsililado para cromatografa R (5m),
C22H18N2
Mr 310,4
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
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849
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Inicio ndice
Biotina
Atrs
Pgina
Fase mvil A. Una mezcla de 20 volmenes de acetonitrilo R y 80 volmenes de disolucin tampn a pH 3,2,
Fase mvil B. Una mezcla de 20 volmenes de disolucin tampn a pH 3,2 y 80 volmenes de acetonitrilo R,
IMPUREZAS
Tiempo
(min)
0-8
60
40
8 - 12
6010
4090
12 - 30
10
90
30 - 32
1060
9040
Comentario
Elucin isocrtica
Gradiente lineal
Elucin isocrtica
Volver a la composicin
inicial del eluyente
32 - 40
60
40
Equilibrado
40 = 0
60
40
A. R-OH: (RS)-(bifenil-4-il)fenilmetanol,
B. 4-[(RS)-(bifenil-4-il)fenilmetil]-1H-imidazol,
Monografas A-C
850
Inicio ndice
C.
1H-imidazol,
D. cloruro de 1,3-bis[(bifenil-4-il)fenilmetil]-1H-imidazolio.
01/2002,1073
BIOTINA
Biotinum
C10H16N2O3S
Mr 244,3
DEFINICIN
La biotina contiene no menos de 98,5 por ciento y no
ms del equivalente al 101,0 por ciento del cido
5-[(3aS,4S,6aR)-2oxohexahidrotieno[3,4-d]imidazol-4il]pentanico, calculado respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino blanco o cristales incoloros, muy poco
soluble en agua y en alcohol, prcticamente insoluble en
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Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Biotina
Segunda identificacin: B, C.
VALORACIN
Suspender 0,200 g de la sustancia a examinar en 5 ml de
dimetilformamida R. Calentar hasta que la sustancia se
disuelva por completo. Aadir 50 ml de etanol R y valorar
con hidrxido de tetrabutilamonio 0,1 M, determinando el
punto final potenciomtricamente (2.2.20).
1 ml de hidrxido de tetrabutilamonio 0,1 M equivale a
24,43 mg de C10H16N2O3S.
CONSERVACIN
Monografas A-C
Primera identificacin: A.
Pgina
Protegido de la luz.
IMPUREZAS
A. cido
di[3-[(3aS,4S,6aR)-2-oxohexahidrotieno[3,4-d]
imidazol-4-il]propil]actico,
B. cido
4-[(3aS,4S,6aR)-2-oxohexahidrotieno[3,4-d]
imidazol-4-il]butano-1,1-dicarboxlico,
D. cido 2-metil-5-[(3aS,4S,6aR)-2-oxohexahidrotieno[3,4d]imidazol-4-il]pentanoico,
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
851
Atrs
Pgina
Inicio ndice
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Biperideno, hidrocloruro de
Atrs
Pgina
01/2002, 1074
Monografas A-C
BIPERIDENO, HIDROCLORURO DE
Biperideni hydrochloridum
C21H30ClNO
Mr 347,9
DEFINICIN
El hidrocloruro de biperideno contiene no menos del 99,0 por
ciento y no ms del equivalente al 101,0 por ciento de hidrocloruro de (RS)-1-[(1RS,2SR,4RS)-biciclo[2.2.1]hept-5en-2-il]-1-fenil-3-(piperidin-1-il)propan-1-ol, calculado respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
ENSAYOS
Disolucin S. Disolver 0,10 g de la sustancia a examinar
en agua exenta de dixido de carbono R, calentando ligeramente si fuera necesario, y diluir hasta 50 ml con el mismo
disolvente.
Aspecto de la disolucin. La disolucin S no es ms opalescente que la suspensin de referencia II (2.2.1) y es incolora (2.2.2, Mtodo II).
pH (2.2.3). El pH de la disolucin S est comprendido
entre 5,0 y 6,5.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: A, D.
Segunda identificacin B, C, D.
A. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparando con el espectro obtenido con el hidrocloruro de biperideno SQR.
852
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Biperideno, hidrocloruro de
IMPUREZAS
B. (SR)-1-[(1RS,2SR,4RS)-biciclo[2.2.1]hept-5-en-2-il]-1fenil-3-(piperidin-1-il)propan-1-ol,
Monografas A-C
C. (RS)-1-[(1RS,2RS,4RS)-biciclo[2.2.1]hept-5-en-2-il]-1fenil-3-(piperidin-1-il)propan-1-ol,
D. 1-[(1RS,2SR,4RS)-biciclo[2.2.1]hept-5-en-2-il]-3-(piperidin-1-il)propan-1-ona,
VALORACIN
Disolver 0,200 g en 60 ml alcohol R. En un envase cerrado,
valorar con una disolucin alcohlica de hidrxido de potasio 0,1 M, determinando el punto final potenciomtricamente (2.2.20).
1 ml de disolucin alcohlica de hidrxido de potasio 0,1 M
equivale a 34,79 mg de C21H30ClNO.
CONSERVACIN
En envase hermtico, protegido de la luz.
E. 1-[(1RS,2RS,4RS)-biciclo[2.2.1]hept-5-en-2-il]-3-(piperidin-1-il)propan-1-ona.
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
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853
Atrs
Pgina
Inicio ndice
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Bisacodilo
Atrs
Pgina
ENSAYOS
Acidez o alcalinidad. A 1,0 g de la sustancia a examinar
aadir 20 ml de agua exenta de dixido de carbono R,
agitar, calentar a ebullicin, enfriar y filtrar. Aadir 0,2 ml
de hidrxido de sodio 0,01 M y 0,1 ml de disolucin de
rojo de metilo R. La disolucin es amarilla. No se requiere
ms de 0,4 ml de cido clorhdrico 0,01 M para hacer virar
el color del indicador a rojo.
BISACODILO
Bisacodylum
C22H19NO4
Mr 361,4
DEFINICIN
El bisacodilo contiene no menos del 98,0 por ciento y no
ms del equivalente al 101,0 por ciento de diacetato de
4,4-(2-piridilmetilen)difenilo, calculado con respecto a la
sustancia desecada.
Monografas A-C
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, prcticamente insoluble en agua, soluble en acetona, bastante soluble en alcohol,
poco soluble en ter. Se disuelve en cidos minerales diluidos.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: C.
Segunda identificacin: A, B, D.
A. Punto de fusin (2.2.14): de 131 C a 135 C.
B. Disolver 10,0 mg de la sustancia a examinar en una
disolucin de 6 g/l de hidrxido de potasio R en metanol R y diluir hasta 100,0 ml con el mismo disolvente
alcalino. Diluir 10,0 ml de esta disolucin hasta 100,0 ml
con una disolucin de 6 g/l de hidrxido de potasio R en
metanol R. Examinada entre 220 nm y 350 nm (2.2.25),
la disolucin presenta un mximo de absorcin a 248
nm y un hombro alrededor de 290 nm. La absorbancia
especfica en el mximo est comprendida entre 632
y 672.
C. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparando con el espectro obtenido con el bisacodilo SQR. Si los espectros
obtenidos con la sustancia a examinar y la sustancia de
referencia muestran diferencias, disolver por separado
la sustancia a examinar y la sustancia de referencia en
cloroformo R, evaporar a sequedad y registrar los espectros nuevamente.
D. Pulverizar los cromatogramas obtenidos en el ensayo
de sustancias relacionadas con una mezcla de volmenes iguales de iodo 0,05 M y cido sulfrico diluido R.
Examinar con luz diurna. La mancha principal en el
cromatograma obtenido con la disolucin problema (b)
es similar en posicin y tamao a la mancha principal
en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (a).
854
Inicio ndice
VALORACIN
Disolver 0,300 g de la sustancia a examinar en 60 ml de
cido actico anhidro R. Valorar con cido perclrico
0,1 M, determinando el punto final potenciomtricamente
(2.2.20).
1 ml de cido perclrico 0,1 M equivale a 36,14 mg de
C22H19NO4.
CONSERVACIN
Protegido de la luz.
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Atrs
Pgina
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Inicio ndice
BLEOMICINA, SULFATO DE
Bleomycini sulfas
Atrs
Pgina
Bleomicina, sulfato de
pH (2.2.3). Disolver 50 mg en agua exenta de dixido de
carbono R y diluir hasta 10 ml con el mismo disolvente. El
pH de la disolucin est comprendido entre 4,5 y 6,0.
Composicin. Examinar la sustancia por cromatografa de
lquidos (2.2.29).
Disolucin problema. Disolver 25,0 mg de la sustancia a
examinar en agua R y diluir hasta 50,0 ml con el mismo
disolvente.
Disolucin de referencia (a). Disolver 25,0 mg de sulfato
de bleomicina SQR en agua R y diluir hasta 50,0 ml con el
mismo disolvente.
Disolucin de referencia (b). Diluir 1,5 ml de la disolucin
de referencia (a) hasta 100,0 ml con agua R.
La cromatografa se puede llevar a cabo utilizando:
DEFINICIN
El sulfato de bleomicina es el sulfato de una mezcla de glicopptidos producida por Streptomyces verticillus o por
algn otro medio; los dos componentes principales de la
mezcla son N1-[3-(dimetilsulfonio)propil]bleomicinamida
(bleomicina A2) y N1-4-(guanidobutil)bleomicinamida (bleomicina B2). La potencia no es inferior a 1.500 U.I. por miligramo, calculado con referencia a la sustancia desecada.
una elucin por gradiente, a un flujo de 1,2 ml por minuto, con una fase mvil compuesta inicialmente por una
mezcla de 10 por ciento V/V de metanol R y 90 por ciento V/V de una mezcla preparada como sigue: disolver
0,960 g de pentanosulfonato de sodio R en 900 ml de
cido actico (4,8 g/l C2H4O2), aadir 1,86 g de edetato
de sodio R, diluir hasta 1.000 ml con el mismo disolvente y ajustar el pH a 4,3 utilizando amonaco R; aumentar
la proporcin de metanol R hasta el 40 por ciento V/V en
60 min y continuar con la mezcla final durante aproximadamente 20 min, hasta que eluya la desmetilbleomicina A2 (tiempo de retencin de 1,5 a 2,5, relativo a la
bleomicina A2),
como detector, un espectrofotmetro ajustado a 254 nm,
un inyector de bucle de 20 l.
CARACTERSTICAS
IDENTIFICACIN
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Monografas A-C
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855
Atrs
Pgina
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Boldo, hoja de
Monografas A-C
CONSERVACIN
En un envase hermtico, a una temperatura entre 2 C a 8
C. Si la sustancia es estril, conservar en un envase estril,
hermtico y con cierre inviolable.
ETIQUETADO
La etiqueta indica:
en los casos apropiados, que la sustancia es estril,
en los casos apropiados, que la sustancia est libre de
endotoxinas bacterianas.
IMPUREZAS
CARACTERSTICAS
La hoja de boldo tiene olor aromtico, especialmente cuando se frota.
Presenta las caractersticas macroscpicas y microscpicas
descritas en los ensayos de identificacin A y B.
IDENTIFICACIN
A. La hoja es oval o elptica, generalmente de 5 cm de
largo, con un corto peciolo, un pice obtuso o
ligeramente emarginado o mucronado y una base
simtrica y redondeada; el borde es entero y
ligeramente ondulado, y los extremos engrosados estn
ms o menos vueltos. El limbo es verde-grisceo,
grueso, duro y quebradizo. La cara superior es rugosa,
con un elevado nmero de marcadas protuberancias
pequeas y una nervadura deprimida. La cara inferior es
finamente pubescente, presenta protuberancias menos
marcadas y una nervadura pinnada y prominente.
B. Reducir a polvo (355). El polvo es verde-grisceo.
Examinar al microscopio, utilizando disolucin de
hidrato de cloral R. El polvo muestra fragmentos de la
epidermis superior y de la subsiguiente hipodermis,
con paredes engrosadas y onduladas, rectas o
ligeramente sinuosas; fragmentos de la epidermis
inferior con numerosos estomas rodeados por cuatro a
siete clulas auxiliares; pelos tectores unicelulares,
solitarios, bifurcados o agrupados en forma de estrella,
de paredes lignificadas y ms o menos engrosadas;
fragmentos del limbo que muestran una bicapa en
empalizada; restos del mesfilo lagunar, incluyendo un
elevado nmero de grandes clulas redondedas con
aceite y parquima que presenta finos cristales
aciculares; fibras de pared engrosada y clulas
parenquimatosas lignificadas y punteadas asociadas a
tejido vascular procedente de la nervadura.
C. Examinar por cromatografa en capa fina (2.2.27),
utilizando una placa de gel de slice para CCF R.
BOLDO, HOJA DE
Boldi folium
DEFINICIN
La hoja de boldo consiste en la hoja desecada, entera o fragmentada, de Peumus boldus Molina. La droga entera contiene no menos de 20,0 ml/kg y no ms de 40,0 ml/kg, y la
droga fragmentada no menos de 15,0 ml/kg de aceite esencial. Contiene no menos del 0,1 por ciento de alcaloides
totales, expresado como boldina (C19H21NO4; Mr 327,4),
calculado respecto a la droga anhidra.
Inicio ndice
Pgina
856
Atrs
Disolucin problema. Aadir a 0,5 g de droga pulverizada (355) una mezcla de 1 ml de cido clorhdrico diluido R y 20 ml de agua R y calentar en un bao de agua a
reflujo durante 10 min. Enfriar y filtrar. Aadir al filtrado
2 ml de amonaco diluido R1 y extraer dos veces con 20 ml
de ter R cada vez, evitando que forme emulsin. Reunir
las capas orgnicas y evaporar el disolvente en un bao
de agua. Disolver el residuo en 1,0 ml de metanol R.
Disolucin de referencia.
en 5 ml de metanol R.
Disolver 2 mg de boldina R
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Atrs
Pgina
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Atrs
Pgina
Brax
Calcular el contenido, en tanto por ciento, de alcaloides
totales expresado como boldina a partir de la expresin:
A m2
1
A2 m1
VALORACIN
A1 = suma de las reas de los picos debidos a los 6 alcaloides identificados en el cromatograma obtenido
con la disolucin problema,
BRAX
Borax
Na2B4O7,10H2O
Mr 381,4
DEFINICIN
El brax contiene no menos del 99,0 por ciento y no ms del
equivalente al 103,0 por ciento de tetraborato de disodio
decahidrato.
CARACTERSTICAS
Polvo blanco cristalino, cristales incoloros o masas cristalinas, eflorescente, soluble en agua, muy soluble en agua a
ebullicin y fcilmente soluble en glicerol.
IDENTIFICACIN
Monografas A-C
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Atrs
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Brico, cido
Pgina
Atrs
Disolver 20 g de manitol R en 100 ml de agua R, calentando si es necesario; enfriar, aadir 0,5 ml de disolucin de
fenolftalena R y neutralizar con hidrxido de sodio 0,1 M
hasta que se obtenga un color rosa. Aadir a esta disolucin
3,00 g de la sustancia a examinar, calentar hasta disolucin
completa, enfriar y valorar con hidrxido de sodio 1 M hasta
que reaparezca el color rosa.
ENSAYOS
Disolucin S. Disolver 3,3 g de la sustancia a examinar en
80 ml de agua destilada R a ebullicin, enfriar y diluir hasta
100 ml con agua exenta de dixido de carbono R, preparada
a partir de agua destilada R.
Aspecto de la disolucin. La disolucin S es lmpida
(2.2.1) e incolora (2.2.2, Mtodo II).
pH (2.2.3). El pH de la disolucin S est comprendido
entre 3,8 y 4,8.
Solubilidad en alcohol. Disolver 1,0 g en 10 ml de alcohol R a ebullicin. La disolucin no es ms opalescente que
la suspensin de referencia II (2.2.1) y es incolora (2.2.2,
Mtodo II).
Materia orgnica. No se oscurece por calentamiento progresivo hasta el rojo oscuro.
Sulfatos (2.4.13). 10 ml de disolucin S diluidos hasta 15 ml
con agua destilada R satisfacen el ensayo lmite para sulfatos (450 ppm).
Metales pesados (2.4.8). 12 ml de la disolucin S satisfacen el ensayo lmite A para metales pesados (15 ppm). Preparar la disolucin patrn utilizando una mezcla de 2,5 ml
de disolucin patrn de plomo (2 ppm Pb) R y 7,5 ml de
agua R.
VALORACIN
Disolver 1,000 g de la sustancia a examinar por calentamiento en 100 ml de agua R conteniendo 15 g de manitol R.
Valorar con hidrxido de sodio 1 M, utilizando 0,5 ml de
disolucin de fenolftalena R como indicador, hasta que se
obtenga un color rosa.
01/2002, 0001
BRICO, CIDO
01/2002, 0879
Acidum boricum
H3BO3
BROMAZEPAM
Mr 61,8
Bromazepamum
DEFINICIN
El cido brico contiene no menos del 99,0 por ciento y no
ms del equivalente al 100,5 por ciento de H3BO3.
CARACTERSTICAS
Polvo blanco, cristalino, escamas brillantes e incoloras,
untuosas al tacto o cristales blancos, soluble en agua y alcohol, fcilmente soluble en agua a ebullicin y en glicerol
(85 por ciento).
IDENTIFICACIN
C14H10BrN3O
A. Disolver 0,1 g de la sustancia a examinar por calentamiento suave en 5 ml de metanol R, aadir 0,1 ml de
cido sulfrico R y calcinar la disolucin. La llama tiene
el borde verde.
DEFINICIN
858
Inicio ndice
Mr 316,2
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
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Atrs
Bromazepam
CARACTERSTICAS
ENSAYOS
Polvo cristalino blanco o amarillento, prcticamente insoluble en agua, bastante soluble en alcohol y en cloruro de
metileno.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: B.
Segunda identificacin: A, C, D, E.
A. Disolver 50,0 mg de la sustancia a examinar en metanol
R y diluir hasta 100,0 ml con el mismo disolvente.
Diluir 1,0 ml de la disolucin hasta 100,0 ml con metanol R. Examinada entre 220 nm y 350 nm (2.2.25), la
disolucin presenta un mximo de absorcin a 233 nm y
un hombro a aproximadamente 260 nm y puede mostrar
un mximo de absorcin ancho aproximadamente a
325 nm. La absorbancia especfica en el mximo a 233 nm
est comprendida entre 980 y 1080.
B. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparando con el espectro obtenido con el bromazepam SQR. Examinar las sustancias preparadas en forma de pastillas.
C. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando gel de slice adecuado con un indicador
fluorescente que tenga una intensidad ptima a 254 nm.
Disolucin problema. Disolver 10 mg de la sustancia a
examinar en una mezcla de 1 volumen de metanol R y
9 volmenes de cloruro de metileno R y diluir hasta 10 ml
con la misma mezcla de disolventes.
Disolucin de referencia (a). Disolver 10 mg de bromazepam SQR en una mezcla de 1 volumen de metanol
R y 9 volmenes de cloruro de metileno R y diluir hasta
10 ml con la misma mezcla de disolventes.
Disolucin de referencia (b). Disolver 10 mg de bromazepam SQR y 10 mg de temazepam SQR en una mezcla
de 1 volumen de metanol R y 9 volmenes de cloruro de
metileno R y diluir hasta 10 ml con la misma mezcla
de disolventes.
Aplicar por separado a placa 5 l de cada disolucin.
Desarrollar hasta una distancia de 10 cm utilizando una
mezcla de 30 volmenes de dietilamina R y 70 volmenes de ter R. Secar la placa en una corriente de aire y
examinar con luz ultravioleta a 254 nm. La mancha principal en el cromatograma obtenido con la disolucin problema es similar en posicin y tamao a la mancha principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de
referencia (a). El ensayo no es vlido a menos que el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b)
muestre dos manchas principales claramente separadas.
D. Disolver aproximadamente 20 mg de la sustancia a examinar en 5 ml de metanol R. Aadir 5 ml de agua R y
1 ml de una disolucin de 10 g/l de sulfato de hierro(II)
y amonio R. Se desarrolla un color violeta.
E. A 0,15 g de la sustancia a examinar en un crisol de porcelana aadir 0,5 g de carbonato de sodio anhidro R.
Calentar sobre una llama durante 10 min. Dejar enfriar.
Recoger el residuo en 10 ml de cido ntrico diluido R y
filtrar. A 1 ml del filtrado aadir 1 ml de agua R. La
disolucin da la reaccin (a) de bromuros (2.3.1).
Sustancias relacionadas. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina (2.2.27), utilizando gel de slice
GF254 R. Preparar las disoluciones inmediatamente antes
de usar y realizar los ensayos protegidos de la luz.
Disolucin problema. Disolver 50 mg de la sustancia a
examinar en una mezcla de 1 volumen de metanol R y
9 volmenes cloruro de metileno R y diluir hasta 5 ml con la
misma mezcla de disolventes.
Disolucin de referencia. Diluir 1 ml de la disolucin problema hasta 20 ml con una mezcla de 1 volumen de metanol
R y 9 volmenes de cloruro de metileno R. Diluir 2 ml de la
disolucin hasta 50 ml con una mezcla de 1 volumen de
metanol R y 9 volmenes de cloruro de metileno R.
Aplicar por separado a la placa 5 l de cada disolucin.
Desarrollar hasta una distancia de 7,5 cm utilizando una
mezcla de 5 volmenes de alcohol R, 5 volmenes de trietilamina R, 20 volmenes de cloruro de metileno R y 70 volmenes de ter de petrleo R1. Secar la placa en una corriente de aire durante 20 min y examinar con luz ultravioleta a
254 nm. Cualquier mancha, aparte de la mancha principal,
que aparezca en el cromatograma obtenido con la disolucin problema no es ms intensa que la mancha en el
cromatograma obtenido con la disolucin de referencia
(0,2 por ciento).
Prdida por desecacin (2.2.32). No ms del 0,2 por
ciento, determinada en 1,000 g mediante desecacin a 80 C
a una presin que no exceda de 2,7 kPa durante 4 h.
Cenizas sulfricas (2.4.14). No ms del 0,1 por ciento,
determinadas en 1,0 g.
VALORACIN
Disolver 0,250 g de la sustancia a examinar en 20 ml de
cido actico anhidro R. Aadir 50 ml de anhdrido actico
R. Valorar con cido perclrico 0,1 M, determinando el
punto final potenciomtricamente (2.2.20).
1 ml de cido perclrico 0,1 M equivale a 31,62 mg de
C14H10BrN3O.
CONSERVACIN
Protegido de la luz.
IMPUREZAS
A. R = H: 2-(2-amino-5-bromobenzoil)piridina,
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Pgina
Monografas A-C
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
859
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Bromfeniramina, maleato de
Atrs
Pgina
B. R = CO-CH2-Cl: 2-(2-cloroacetamido-5-bromobenzoil)piridina,
Monografas A-C
C. 7-bromo-2,3-dihidro-5-(2-piridilmetil)-1H-1,4-benzodiazepin-2-ona,
D. 3-amino-6-bromo-2-hidroxi-4-(2-piridil)quinoln-2ona.
01/2002, 0977
BROMFENIRAMINA, MALEATO DE
Brompheniramini maleas
C20H23BrN2O4
Mr 435,3
DEFINICIN
CARACTERSTICAS
ENSAYOS
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: A, B, C, D, E.
Segunda identificacin: A, B, E, F.
860
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Bromhexina, hidrocloruro de
Protegido de la luz.
CONSERVACIN
IMPUREZAS
A. clorfenamina,
B. dexclorfeniramina,
.
01/2002, 0706
BROMHEXINA,
HIDROCLORURO DE
Monografas A-C
Bromhexini hydrochloridum
C14H21Br2ClN2
Mr 412,6
DEFINICIN
El hidrocloruro de bromhexina contiene no menos del 98,5 por
ciento y no ms del equivalente al 101,5 por ciento de hidrocloruro de N-(2-amino-3,5-dibromofenilmetil)-N-metilciclohexilamina, calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Primera identificacin: A, E.
IDENTIFICACIN
Segunda identificacin: B, C, D, E.
A. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparando con el espectro obtenido con el hidrocloruro de bromhexina SQR. Si
el espectro obtenido con la sustancia a examinar en estado slido y el espectro de la sustancia de referencia presentan diferencias, disolver por separado la sustancia a
examinar y la sustancia de referencia en el mnimo volu-
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
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861
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Inicio ndice
Bromocriptina, mesilato de
men necesario de metanol R y evaporar a sequedad en
bao de agua. Preparar pastillas de los residuos con sal
halogenada y registrar de nuevo los espectros.
B. Examinar los cromatogramas obtenidos en el ensayo para
sustancias relacionadas con luz ultravioleta a 254 nm.
La mancha principal en el cromatograma obtenido con
la disolucin problema (b) es similar, en posicin y
tamao, a la mancha principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (c).
C. Disolver aproximadamente 25 mg de la sustancia a examinar en una mezcla de 1 ml de cido sulfrico diluido
R y 50 ml de agua R. Aadir 2 ml de cloruro de metileno R y 5 ml de disolucin de cloramina R y agitar la
mezcla. Se desarrolla un color amarillo-pardo en la capa
inferior.
Atrs
Pgina
BROMOCRIPTINA, MESILATO DE
Bromocriptini mesilas
Monografas A-C
862
Inicio ndice
C33H44BrN5O8S
Mr 751
DEFINICIN
El mesilato de bromocriptina contiene no menos del 98,0 por
ciento y no ms del equivalente al 101,0 por ciento de monometanosulfonato de (6aR,9R)-5-bromo-N-[(2R,5S,10aS,10bS)10b-hidroxi-2-(1-metiletil)-5-(2-metilpropil)-3,6-dioxooctahidro-8H-oxazolo-[3,2a]-pirrolo-[2,1-c]-pirazin-2-il]7-metil-4,6,6a,7,8,9-hexahidroindolo-[4,3-fg]-quinolina-9carboxamida, calculado con respecto a la sustancia
desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, fino, blanco o ligeramente coloreado, muy
sensible a la luz, prcticamente insoluble en agua, fcilmente soluble en metanol, soluble en alcohol, bastante soluble
en cloruro de metileno.
La identificacin, ensayos y valoracin se deben realizar lo
ms rpidamente posible y con proteccin frente a la luz.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: B.
Segunda identificacin: A, C, D, E.
A. Disolver 10,0 mg de la sustancia a examinar en
10 ml de metanol R y diluir hasta 200,0 ml con cido
clorhdrico 0,01 M. Examinada entre 250 nm y 380 nm
(2.2.25), la disolucin presenta un mximo de absorcin
a 305 nm y un mnimo a 270 nm. La absorbancia especfica, en el mximo, es de 120 a 135, calculada con respecto a la sustancia desecada.
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Atrs
Pgina
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Atrs
Bromocriptina, mesilato de
Sustancias relacionadas. Examinar la sustancia por cromatografa de lquidos (2.2.29).
Disolucin problema. Disolver 0,500 g de la sustancia a
examinar en 5,0 ml de metanol R y diluir hasta 10,0 ml con
disolucin tampn a pH 2,0 R.
Disolucin de referencia (a). Diluir 1,0 ml de la disolucin
problema hasta 100,0 ml con una mezcla de volmenes iguales de disolucin tampn a pH 2,0 R y metanol R.
Disolucin de referencia (b). Diluir 1,0 ml de la disolucin
de referencia (a) hasta 10,0 ml con una mezcla de volmenes iguales de disolucin tampn a pH 2,0 R y metanol R.
Disolucin de referencia (c). Disolver 5,0 mg de impureza
A de la bromocriptina SQR en una mezcla de volmenes
iguales de disolucin tampn a pH 2,0 R y metanol R y
diluir hasta 5,0 ml con la misma mezcla de disolventes.
Disolucin de referencia (d). Disolver 5,0 mg de impureza
B de la bromocriptina SQR en una mezcla de volmenes
iguales de disolucin tampn a pH 2,0 R y metanol R y
diluir hasta 5,0 ml con la misma mezcla de disolventes.
Disolucin de referencia (e). Mezclar 0,5 ml de la disolucin de referencia (c) y 0,5 ml de la disolucin de referencia
(d) y diluir hasta 10,0 ml con una mezcla de volmenes
iguales de disolucin tampn a pH 2,0 R y metanol R.
Disolucin de referencia (f). Diluir 1,0 ml de la disolucin
de referencia (c) hasta 100,0 ml con una mezcla de volmenes iguales de disolucin tampn a pH 2,0 R y metanol R.
La cromatografa se puede llevar a cabo utilizando:
una columna de acero inoxidable de 0,12 m de longitud
y 4 mm de dimetro interno, rellena con gel de slice
octadecilsililado para cromatografa R (5 m),
como fase mvil, a un caudal de 2 ml/min:
Fase mvil A. Una disolucin de 0,791 g/l de carbonato de amonio R,
Fase mvil B. Acetonitrilo R,
Tiempo
(min)
Fase mvil A
(tanto por
ciento V/V)
Fase mvil B
(tanto por
ciento V/V)
Comentario
ENSAYOS
0 - 30
90 40
10 60
gradiente lineal
30 - 45
40
60
isocrtica
Inyectar 20 l de las dems disoluciones. En el cromatograma obtenido con la disolucin problema, el rea del pico
correspondiente a la impureza A no es mayor que el rea del
pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (f) (0,02 por ciento) y el rea del pico
correspondiente a la impureza C, con una retencin relativa de
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Pgina
Monografas A-C
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
863
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Bromocriptina, mesilato de
aproximadamente 1,2, no es 4 veces mayor que el rea del pico
principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b) (0,4 por ciento); el rea de ningn pico, aparte del pico
principal y del pico correspondiente a la impureza C, es mayor
que el doble del rea del pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b) (0,2 por ciento) y no ms
de uno de dichos picos tiene un rea mayor que el rea del pico
principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b) (0,1 por ciento); la suma de las reas de todos los picos,
aparte del pico principal, no es 1,5 veces mayor que el rea del
pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de
referencia (a) (1,5 por ciento). Ignorar cualquier pico, aparte del
pico correspondiente a la impureza A, con un rea menor que la
mitad del rea del pico principal en el cromatograma obtenido
con la disolucin de referencia (b) (0,05 por ciento).
Atrs
Pgina
C. (6aR,9S)-5-bromo-N-[(2R,5S,10aS,10bS)-10bhidroxi-2-(1-metiletil)-5-(2-metilpropil)-3,6-dioxooctahidro-8H-oxazolo[3,2-a]pirrolo[2,1-c]pirazin-2-il]7-metil-4,6,6a,7,8,9-hexahidroindolo[4,3-fg]quin-olin9-carboxamida ((9S)-2-bromo--ergocriptina),
Monografas A-C
CONSERVACIN
En envase hermtico, protegido de la luz, a una temperatura
no superior a 15 C.
IMPUREZAS
A. (6aR,9R)-5-bromo-N-[(2R,5S)-2-(1-metiletil)-5-(2metilpropil)-3,6-dioxo-2,3,5,6,9,10-hexahidro-8Hoxazolo[3,2-a]pirrolo[2,1-c]pirazin-2-il]-7-metil4,6,6a,7,8,9-hexahidroindolo[4,3-fg]quinolin-9-car-bo
xamida (2-bromodeshidro--ergocriptina),
B. (6aR,9R)-N-[(2R,5S,10aS,10bS)-10b-hidroxi-2-(1metiletil)-5-(2-metilpropil)-3,6-dioxo-octahidrodro8H-oxazolo[3,2-a]pirrolo[2,1-c]pirazin-2-il]-7-metil4,6,6a,7,8,9-hexahidroindolo[4,3-fg]quinolin-9-carbox
amida (-ergocriptina),
864
Inicio ndice
F. (6aR,9R)-5-bromo-N-[(2S,5S,10aS,10bS)-10b-hidroxi2-(1-metiletil)-5-(2-metilpropil)-3,6-dioxo-octahidro8H-oxazolo[3,2-a]pirrolo[2,1-c]pirazin-2-il]-7-metil4,6,6a,7,8,9-hexahidroindolo[4,3-fg]quinolin-9-carboxa
mida ((2S)-2-bromo--ergocriptina),
G. (6aR,9R)-5-bromo-N-[(2R,5S,10aS,10bS)-10b-metoxi2-(1-metiletil)-5-(2-metilpropil)-3,6-dioxo-octahidro8H-oxazolo[3,2-a]pirrolo[2,1-c]pirazin-2-il]-7-metil4,6,6a,7,8,9-hexahidroindolo[4,3-fg]
quinolin-9-carboxamida (2-bromo-10b-O-metil-ergocriptina).
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
BROMPERIDOL
Atrs
Pgina
Bromperidol
de referencia (b) muestre dos manchas que pueden, sin
embargo, no estar completamente separadas.
D. Disolver 10 mg aproximadamente de la sustancia a examinar en 5 ml de etanol R. Aadir 0,5 ml de disolucin
de dinitrobenceno R y 0,5 ml de disolucin alcohlica
de hidrxido de potasio 2M R. Aparece un color violeta
que se transforma en rojo pardusco despus de 20 min.
Bromperidolum
E. A 0,1 g de la sustancia a examinar en un crisol de porcelana aadir 0,5 g de carbonato de sodio anhidro R.
Calentar a llama directa durante 10 min. Dejar enfriar.
Redisolver el residuo con 5 ml de cido ntrico diluido
R y filtrar. A 1 ml del filtrado aadir 1 ml de agua R. La
disolucin da la reaccin (a) de los bromuros (2.3.1).
Mr 420,3
DEFINICIN
El bromperidol contiene no menos del 99,0 por ciento y no
ms del equivalente al 101,0 por ciento de 4-[4-(4-bromofenil)-4-hidroxipiperidin-1-il]-1-(4-fluorofenil) butan-1-ona,
calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo blanco o casi blanco, prcticamente insoluble en
agua, bastante soluble en metanol y en cloruro de metileno,
poco soluble en alcohol.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: B, E.
Segunda identificacin: A, C, D, E.
A. Punto de fusin (2.2.14): de 156 C a 159 C.
B. Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparndola con el
espectro obtenido con el bromperidol SQR. Examinar
las sustancias preparadas en forma de pastillas.
C. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando un gel de slice octadecilsililado
adecuado.
Disolucin problema. Disolver 10 mg de la sustancia
a examinar en metanol R y diluir hasta 10 ml con el
mismo disolvente.
Disolucin de referencia (a). Disolver 10 mg de
bromperidol SQR en metanol R y diluir hasta 10 ml con
el mismo disolvente.
Disolucin de referencia (b). Disolver 10 mg de
bromperidol SQR y 10 mg de haloperidol SQR en
metanol R y diluir hasta 10 ml con el mismo disolvente.
Aplicar por separado a la placa 1 l de cada disolucin.
Desarrollar en una cmara no saturada hasta una
distancia de 15 cm utilizando una mezcla de 10 volmenes de tetrahidrofurano R, 45 volmenes de metanol
R y 45 volmenes de una disolucin de 58 g/l de
cloruro de sodio R. Dejar secar la placa al aire y
examinar con luz ultravioleta a 254 nm. La mancha
principal en el cromatograma obtenido con la
disolucin problema es similar en posicin y tamao a
la mancha principal en el cromatograma obtenido con
la disolucin de referencia (a). El ensayo no es vlido a
menos que el cromatograma obtenido con la disolucin
ENSAYOS
Aspecto de la disolucin. Disolver 0,2 g de la sustancia a
examinar en 20 ml de una disolucin de cido lctico R al
1 por ciento V/V. La disolucin es lmpida (2.2.1) y no es ms
intensamente coloreada que la disolucin de referencia A7
(2.2.2, Mtodo II).
Sustancias relacionadas. Examinar la sustancia por cromatografa de lquidos (2.2.29).
Disolucin problema. Disolver 0,100 g de la sustancia a
examinar en metanol R y diluir hasta 10,0 ml con el mismo
disolvente.
Disolucin de referencia (a). Disolver 2,5 mg de bromperidol SQR y 5,0 mg de haloperidol SQR en metanol R y
diluir hasta 50,0 ml con el mismo disolvente.
Disolucin de referencia (b). Diluir 5,0 ml de la disolucin
problema hasta 100,0 ml con metanol R. Diluir 1,0 ml de
esta disolucin hasta 10,0 ml con metanol R.
La cromatografa se puede llevar a cabo utilizando:
una columna de acero inoxidable de 0,1 m de longitud y
4,0 mm de dimetro interno, rellena con gel de slice
octadecilsililado base desactivado para cromatografa
R (3 m),
como fase mvil, a un caudal de 1,5 ml/min:
Fase mvil A. Una disolucin de 17 g/l de hidrgeno
sulfato de tetrabutilamonio R,
Fase mvil B. Acetonitrilo R,
Tiempo
(min)
Fase mvil A
(tanto por
ciento V/V)
Fase mvil B
(tanto por
ciento V/V)
Comentario
0 - 15
90 50
10 50
Gradiente lineal
15 - 20
50
50
Elucin isocrtica
0 - 25
90
10
Volver a compo
sicin de elu
yente inicial
25 = 0
90
10
Reiniciar gradiente
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Monografas A-C
C21H23BrFNO2
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
865
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Bromperidol, decanoato de
Estabilizar la columna durante al menos 30 min con acetonitrilo R y despus estabilizar con la composicin del eluyente inicial durante al menos 5 min.
Ajustar la sensibilidad del sistema para que la altura del pico
principal en el cromatograma obtenido con 10 l de disolucin de referencia (b) sea al menos el 50 por ciento de la
escala completa del registrador.
Atrs
Pgina
C. R1 = C6H5, R2 = R3 = H, R4 = F: 4-[4-(bifenil-4-il)-4hidroxipiperidin-1-il]-1-(4-fluorofenil)butan-1-ona,
D. R1 = Br, R2 = H, R3 = C2H5, R4 = F: 4-[4-(4-bromofenil)4-hidroxipiperidin-1-il]-1-(3-etil-4-fluorofenil) butan-1-ona,
Monografas A-C
E. 4-[4-(4-bromofenil)-4-hidroxipiperidin-1-il]-1-[4-[4(4-bromofenil)-4-hidroxifenil-1-il]fenil]butan-1-ona,
F. 4-[4-(4-bromofenil-4-il)-4-hidroxipiperidin-1-il]-1-(4fluorofenil)butan-1-ona.
01/2002, 1397
BROMPERIDOL, DECANOATO DE
VALORACIN
Bromperidoli decanoas
C31H41BrFNO3
Mr 574,6
DEFINICIN
El decanoato de bromperidol contiene no menos del 98,5
por ciento y no ms del equivalente al 101,0 por ciento de
decanoato de 4-(4-bromofenil)-l-[4-(4-fluorofenil)-4-oxobutil]piperidin-4-ilo, calculado con respecto a la sustancia
desecada.
A. R1 = R2 = R3 = H, R4 = F: 1-(4-fluorofenil)-4-(4hidroxi-4-fenilpiperidin-1-il)butan-1-ona,
B. R1 = Br, R2 = F, R3 = R4 = H:4-[4-(4-bromofenil)-4hidroxipiperidin-1-il]-1-(2-fluorofenil)butan-1-ona,
866
Inicio ndice
CARACTERSTICAS
Polvo blanco o casi blanco, prcticamente insoluble en
agua, muy soluble en cloruro de metileno, soluble en alcohol.
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Bromperidol, decanoato de
como detector, un espectrofotmetro ajustado a
230 nm.
Funde aproximadamente a 60 C.
IDENTIFICACIN
B. A 0,1 g de la sustancia a examinar, en un crisol de porcelana aadir 0,5 g de carbonato de sodio anhidro R. Calentar en la llama directamente durante 10 min. Dejar enfriar.
Recoger el residuo con 5 ml de cido ntrico diluido R y
filtrar. A 1 ml de filtrado aadir 1 ml de agua R. La disolucin da la reaccin (a) de los bromuros (2.3.1).
ENSAYOS
Aspecto de la disolucin. Disolver 2,0 g de la sustancia a
examinar en cloruro de metileno R y diluir hasta 20 ml con
el mismo disolvente. La disolucin es lmpida (2.2.1) y no
est ms intensamente coloreada que la disolucin de referencia P5 (2.2.2, Mtodo II).
Sustancias relacionadas. Examinar la sustancia por cromatografa de lquidos (2.2.29). Realizar el ensayo protegido de la luz y preparar las disoluciones inmediatamente
antes de usarlas.
Disolucin problema. Disolver 0,100 g de la sustancia a
examinar en metanol R y diluir hasta 10,0 ml con el mismo
disolvente.
Disolucin de referencia (a). Disolver 2,5 mg de decanoato de bromoperidol SQR y 2,5 mg de decanoato de haloperidol SQR en metanol R y diluir hasta 50,0 ml con el mismo
disolvente.
Disolucin de referencia (b). Diluir 5,0 ml de la disolucin
problema hasta 100,0 ml con metanol R. Diluir 1,0 ml de
esta disolucin hasta 10,0 ml con metanol R.
La cromatografa se puede llevar a cabo utilizando:
una columna de acero inoxidable de 0,1 m de longitud
y 4,0 mm de dimetro interno, rellena con gel de slice
octadecilsililado para cromatografa R (3 m),
como fase mvil, a un caudal de 1,5 ml/min:
Fase mvil A. Una disolucin de 27 g/l de hidrogeno
sulfato de tetrabutilamonio R,
Fase mvil B. Acetronitrilo R,
Tiempo
(min)
Fase mvil A
(tanto por
ciento V/V)
Fase mvil B
(tanto por
ciento V/V)
Comentario
0 - 30
80 40
20 60
Gradiente lineal
30 35
40
60
Elucin isocrtica
35 40
40 80
60 20
40 = 0
80
20
Reiniciar el
gradiente lineal
Monografas A-C
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
867
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Inicio ndice
Bromuro de amonio
Atrs
Pgina
G. bromperidol,
A. R1 = R2 = R3 = H, R4 = F: decanoato de 1-[4-(4-fluo-
H. n = 5: octanoato de 4-(4-bromofenil)-1-[4-(4fluorofenil)-4-oxobutil]piperidin-4-ilo,
rofenil)-4-oxobutil]-4-fenilpiperidin-4-ilo,
B. R1 = Br, R2 = F, R3 = R4 = H: decanoato de 4-(4-bromofenil)-l-[4-(2-fluorofenil)-4-oxobutil]piperidin-4-
I. n = 6: nonanoato de 4-(4-bromofenil)-l-[4-(4fluorofenil)-4-oxobutil]piperidin-4-ilo,
J. n = 8: undecanoato de 4-(4-bromofenil)-l-[4-(4-fluorofenil)
-4-oxobutil]piperidin-4-ilo,
K. n = 9: dodecanoato de 4-(4-bromofenil)-l-[4-(4fluorofenil)-4-oxobutil]piperidin-4-ilo,
ilo,
C. R1 = Br, R2 = H, R3 = C2H5, R4 = F: decanoato de 4(4-bromofenil)-l-[4-(3-etil-4-fluorofenil)-4Monografas A-C
oxobutil]piperidin-4-ilo,
F. R1 = C6H5, R2 = R3 = H, R4 = F: decanoato de 4-(bife-
L. 1-(4-fluorofenil)etanona.
nil-4-il)-1-[4-(4-fluorofenil)-4-oxobutil]piperidin-4-ilo,
01/2002, 1389
BROMURO DE AMONIO
Ammonii bromidum
NH4Br
Mr 97,9
DEFINICIN
El bromuro de amonio contiene no menos del 98,5 por
ciento y no ms del equivalente al 100,5 por ciento
de NH4Br, calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
D. decanoato
de
4-(4-bromofenil)-l-[4-[4-[4-(4-
bromofenil)-4-hidroxipieridin-1-il]fenil]4oxobutil]piperidin-4-ilo,
E. decanoato de 4-(4-bromobifenil-4-il)-1-[4-(4-fluorofenil)-4-oxobutil]piperidin-4-ilo,
868
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
VALORACIN
Disolver 1,500 g de la sustancia a examinar en agua R y
diluir hasta 100,0 ml con el mismo disolvente. A 10,0 ml de
la disolucin aadir 50 ml de agua R, 5 ml de cido ntrico
diluido R, 25,0 ml de nitrato de plata 0,1 M y 2 ml de ftalato de dibutilo R. Agitar. Valorar con tiocianato de amonio
0,1 M utilizando 2 ml de disolucin de sulfato de amonio y
hierro (III) R2 como indicador y agitar enrgicamente cerca
del punto final.
1ml de nitrato de plata 0,1 M equivale a 9,794 mg de
NH4Br.
Calcular el contenido en porcentaje de NH4Br utilizando la
siguiente expresin:
a - 2,763b
Pgina
Bromuro de potasio
a = contenido en porcentaje de NH4Br y NH4Cl obtenido en
la valoracin y calculado como NH4Br.
b = contenido en porcentaje de Cl obtenido en el ensayo
para cloruros.
CONSERVACIN
Protegido de la luz.
01/2002, 0184
BROMURO DE POTASIO
Kalii bromidum
KBr
Mr 119,0
DEFINICIN
El bromuro de potasio contiene no menos del 98,0 por ciento y no ms del equivalente al 100,5 por ciento de KBr, calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino blanco o cristales incoloros, fcilmente
soluble en agua y en glicerol, poco soluble en alcohol.
IDENTIFICACIN
A. Da la reaccin de los bromuros (2.3.1).
B. La disolucin S (vase Ensayos) da la reaccin del potasio (2.3.1).
ENSAYOS
Disolucin S. Disolver 10,0 g de la sustancia a examinar
en agua exenta de dixido de carbono R, preparada a partir
de agua destilada R y diluir hasta 100 ml con el mismo
disolvente.
Aspecto de la disolucin. La disolucin S es lmpida
(2.2.1) e incolora (2.2.2, Mtodo II).
Acidez o alcalinidad. A 10 ml de la disolucin S aadir
0,1 ml de una disolucin de azul de bromotimol R1. No se
requiere ms de 0,5 ml de cido clorhdrico 0,01 M o de
hidrxido de sodio 0,01 M para hacer virar el color del indicador.
Bromatos. A 10 ml de la disolucin S aadir 1 ml de disolucin de almidn R, 0,1 ml de una disolucin de 100 g/l de
ioduro de potasio R y 0,25 ml de cido sulfrico 0,5 M y
dejar reposar en la oscuridad durante 5 min. No se desarrolla color azul o violeta.
Cloruros. En un matraz cnico, disolver 1,000 g de la sustancia a examinar en 20 ml de cido ntrico diluido R. Aadir 5 ml de una disolucin concentrada de perxido de
hidrgeno R y calentar en bao de agua hasta que la disolucin se decolore completamente. Lavar las paredes del
matraz con un poco de agua R y calentar en bao de agua
durante 15 min. Dejar enfriar, diluir hasta 50 ml con agua R
y aadir 5,0 ml de nitrato de plata 0,1 M y 1 ml de ftalato
de dibutilo R. Agitar y valorar con tiocianato de amonio 0,1 M,
utilizando 5 ml de disolucin de sulfato de amonio y hie-
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Atrs
Monografas A-C
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
869
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Bromuro de sodio
Pgina
CARACTERSTICAS
Polvo blanco granular o pequeos cristales incoloros, transparentes u opacos, ligeramente higroscpico, fcilmente
soluble en agua, soluble en alcohol.
IDENTIFICACIN
A. Da la reaccin de bromuros (2.3.1).
ENSAYOS
Metales pesados (2.4.8). 12 ml de la disolucin S satisfacen el ensayo lmite A para metales pesados (10 ppm). Preparar la referencia utilizando disolucin patrn de plomo
(1 ppm Pb) R.
Hierro (2.4.9). 5 ml de la disolucin S diluidos hasta
10 ml con agua R satisfacen el ensayo lmite para hierro
(20 ppm).
Monografas A-C
Atrs
Magnesio y metales alcalinotrreos (2.4.7). 10,0 g satisfacen el ensayo lmite para magnesio y metales alcalinotrreos. El volumen de edetato de sodio 0,01 M utilizado no
excede de 5,0 ml (200 ppm, calculado como Ca).
Prdida por desecacin (2.2.32). No ms del 1,0 por ciento, determinada en 1,00 g mediante desecacin en una estufa de 100 C a 105 C durante 3 h.
Cloruros. En un matraz cnico, disolver 1,000 g de la sustancia a examinar en 20 ml de cido ntrico diluido R. Aadir 5 ml de disolucin concentrada de perxido de hidrgeno R y calentar en bao de agua hasta que la disolucin est
completamente decolorada. Lavar las paredes del matraz
con un poco de agua R y calentar en bao de agua durante
15 min. Dejar enfriar, diluir hasta 50 ml con agua R y aadir
5,0 ml de nitrato de plata 0,1 M y 1 ml de ftalato de dibutilo R. Agitar y valorar con tiocianato de amonio 0,1 M, utilizando 5 ml de disolucin de sulfato de amonio y hierro(III)
R2 como indicador. No se requiere ms de 1,7 ml de nitrato
de plata 0,1 M (0,6 por ciento). Anotar el volumen de nitrato de plata 0,1 M utilizado (vase Valoracin).
VALORACIN
Disolver 2,000 g de la sustancia a examinar en agua R y
diluir hasta 100,0 ml con el mismo disolvente. A 10,0 ml de
la disolucin aadir 50 ml de agua R, 5 ml de cido ntrico
diluido R, 25,0 ml de nitrato de plata 0,1 M y 2 ml de ftalato de dibutilo R. Agitar. Valorar con tiocianato de amonio
0,1 M, utilizando 2 ml de disolucin de sulfato de amonio y
hierro(III) R2 como indicador y agitando vigorosamente
hasta el punto final. Corregir el resultado teniendo en cuenta
la cantidad de cloruros presentes en la disolucin, determinada como se indic en el ensayo para cloruros.
1 ml de nitrato de plata 0,1 M equivale a 11,90 mg de KBr.
01/2002, 0190
Bario. A 5 ml de disolucin S, aadir 5 ml de agua destilada R y 1 ml de cido sulfrico diluido R. Despus de
15 min, cualquier opalescencia de la disolucin no es ms
intensa que la de una mezcla de 5 ml de disolucin S y 6 ml
de agua destilada R.
BROMURO DE SODIO
Natrii bromidum
DEFINICIN
Metales pesados (2.4.8). 12 ml de la disolucin S satisfacen el ensayo lmite A para metales pesados (10 ppm). Preparar la referencia utilizando la disolucin patrn de plomo
(1 ppm Pb) R.
NaBr
870
Inicio ndice
Mr 102,9
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
01/2002, 1075
BUDESONIDA
Budesonidum
C25H34O6
Mr 430,5
DEFINICIN
La budesonida contiene no menos del 98,0 por ciento y no
ms del equivalente al 102,0 por ciento de una mezcla de
los epmeros C-22S (epmero A) y C-22R (epmero B)
de 16,17-[(1RS)-butilidenbis(oxi)]-11,21-dihidroxipregna-1,4-dieno-3,20-diona.
Atrs
Budesonida
Polvo cristalino blanco o casi blanco, prcticamente insoluble en agua, fcilmente soluble en cloruro de metileno y
bastante soluble en alcohol.
IDENTIFICACIN
ENSAYOS
Primera identificacin: A.
Sustancias relacionadas. Examinar la sustancia por cromatografa de lquidos (2.2.29), utilizando el mtodo descrito en Valoracin.
CARACTERSTICAS
Segunda identificacin: B, C, D.
Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin en
el infrarrojo (2.2.24), comparndola con el espectro de la budesonida SQR. Examinar las sustancias en forma de pastillas.
A. Examinar la sustancia por cromatografa en capa fina
(2.2.27), utilizando como sustancia de recubrimiento un
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Pgina
Monografas A-C
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
871
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Budesonida
de la disolucin de referencia (b). Continuar la cromatografa
durante 1,5 veces el tiempo de retencin del epmero B. En el
cromatograma obtenido con la disolucin problema: el rea
de ningn pico, aparte de los picos correspondientes al epmero A y al epmero B, es mayor que la suma de las reas de
los picos de los epmeros del cromatograma obtenido con la
disolucin de referencia (b) (0,5 por ciento); la suma de las
reas de todos estos picos no es mayor que la suma de
las reas de los picos de los epmeros del cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (a) (1,5 por ciento). Ignorar cualquier pico con un rea 0,1 veces menor que la suma
de las reas de los picos de los epmeros del cromatograma
obtenido con la disolucin de referencia (b).
Epmero A. Examinar la sustancia por cromatografa de
lquidos (2.2.29) como se describe en Valoracin.
Inyectar 20 l de la disolucin problema. El contenido de
epmero A (rea del segundo pico) es del 40,0 por ciento al
51,0 por ciento de la suma de las reas de los picos de los
dos epmeros de la budesonida.
Monografas A-C
Atrs
Pgina
872
Inicio ndice
A. 11,16,17,21-tetrahidroxipregna-1,4-dieno-3,20diona,
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Bufexamaco
01/2002, 1179
BUFEXAMACO
Bufexamacum
B. R = CH3, R = H: 16,17-[(1RS)-etilidenbis(oxi)]11,21-dihidroxipregna-1,4-dieno-3,20-diona,
F. R = R = CH3: 16,17-[1-metiletilidenbis(oxi)]-11,21dihidroxipregna-1,4-dieno-3,20-diona,
C12H17NO3
Mr 223,3
DEFINICIN
El bufexamaco contiene no menos del 98,5 por ciento y no
ms del equivalente al 101,5 por ciento del equivalente al
2-(4-butoxifenil)-N-hidroxiacetamida, calculado con
respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino blanco o casi blanco, prcticamente
insoluble en agua, soluble en dimetilformamida, poco
soluble en acetato de etilo y en metanol.
IDENTIFICACIN
Monografas A-C
C. 16,17-[(1RS)-butilidenbis(oxi)]-11-hidroxi-17(hidroximetil)-D-homoandrosta-1,4-dieno-3,17a-diona,
Primera identificacin: B.
Segunda identificacin: A, C.
D. 16,17-[(1RS)-butilidenbis(oxi)]-11-hidroxi-3,20-dioxopregna-1,4-dien-21-al,
E. 16,17-[(1RS)-butilidenbis(oxi)]-11,21-dihidroxipregna-1,4,14-trieno-3,20-diona,
G. 16,17-[(1RS)-butilidenbis(oxi)]-11,21-dihidroxipregn-4-eno-3,20-diona.
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
873
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Inicio ndice
Buflomedil, hidrocloruro de
Atrs
Pgina
VALORACIN
Disolver 0,200 g de la sustancia a examinar en 50 ml de
dimetilformamida R. Valorar con metxido de litio 0,1 M,
determinando el punto final potenciomtricamente (2.2.20).
1 ml de metxido de litio 0,1 M equivale a 22,33 mg de
C12H17NO3.
CONSERVACIN
ENSAYOS
Sustancias relacionadas.
lquidos (2.2.29).
Protegido de la luz.
IMPUREZAS
BUFLOMEDIL, HIDROCLORURO DE
Buflomedili hydrochloridum
874
Inicio ndice
C17H26ClNO4
Mr 343,9
DEFINICIN
El hidrocloruro de buflomedil contiene no menos del 98,5 por
ciento y no ms del equivalente al 101,5 por ciento de hidrocloruro de 4-(pirrolidin-1-il)-1-(2,4,6-trimetoxifenil)butan-1ona, calculado con respecto a la sustancia desecada.
CARACTERSTICAS
Polvo microcristalino, blanco o casi blanco, fcilmente
soluble en agua, soluble en alcohol, muy poco soluble en
acetona.
Funde aproximadamente a 195 C, con descomposicin.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: B, D.
Segunda identificacin: A, C, D.
A. Disolver 25,0 mg de la sustancia a examinar en alcohol
R y diluir hasta 50 ml con el mismo disolvente. Diluir
1,0 ml hasta 25,0 ml con alcohol R. Examinada la disolucin entre 220 nm y 350 nm (2.2.25), presenta un
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Buflomedil, hidrocloruro de
mximo de absorcin a 275 nm. La absorbancia especfica, en el mximo, est comprendida entre 143 y 149.
ENSAYOS
Pgina
Monografas A-C
Inicio ndice
VALORACIN
Disolver 0,300 g de la sustancia a examinar en 15 ml de
cido actico anhidro R y aadir 35 ml de anhdrido actico
R.
Valorar con cido perclrico 0,1 M, determinando el punto
final potenciomtricamente (2.2.20).
1 ml de cido perclrico 0,1M equivale a 34,39 mg de
C17H26ClNO4.
IMPUREZAS
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
875
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Bumetanida
Atrs
Pgina
BUMETANIDA
Bumetanidum
Mr 364,4
DEFINICIN
Monografas A-C
VALORACIN
Disolver 0,300 g en 50 ml de alcohol R. Aadir 0,1 ml de
disolucin de rojo fenol R. Valorar con hidrxido de sodio
0,1 M hasta obtener un color rojo violeta. Realizar una
valoracin en blanco.
1 ml de hidrxido de sodio 0,1 M equivale a 36,44 mg de
C17H20N2O5S.
CONSERVACIN
876
Inicio ndice
Protegida de la luz.
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Inicio ndice
Atrs
Pgina
Bupivacana, hidrocloruro de
p.f.: aproximadamente 254 C, con descomposicin.
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: A, D.
Segunda identificacin: B, C, D.
A. Espectrofotometra de absorcin en el infrarrojo
(2.2.24).
Preparacin: pastillas de bromuro de potasio R.
Comparacin: hidrocloruro de bupivacana SQR.
01/2002, 0541
BUPIVACANA, HIDROCLORURO DE
Secado: al aire
Monografas A-C
Bupivacaini hydrochloridum
Mr 342,9
DEFINICIN
Hidrocloruro de (2RS)-1-butil-N-(2,6-dimetilfenil)piperidina2-carboxamida, monohidrato.
Contenido: del 98,5 por ciento al 101,0 por ciento
(sustancia desecada).
ENSAYOS
Disolucin S. Disolver 1,0 g de la sustancia a examinar
en agua exenta de dixido de carbono R y diluir hasta 50
ml con el mismo disolvente.
Aspecto de la disolucin. La disolucin S es lmpida
(2.2.1) e incolora (2.2.2 Mtodo II).
Sustancias relacionadas.
(2.2.28).
CARACTERSTICAS
Cromatografa de gases
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
877
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Inicio ndice
Bupivacana, hidrocloruro de
Pgina
Monografas A-C
Atrs
Columna
Tiempo
(min)
Temperatura
(C)
180
0 10
180 230
10 15
230
Cmara de inyeccin
250
Detector
250
878
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Buprenorfina
01/2002, 1180
VALORACIN
Disolver 0,250 g de la sustancia a examinar en una mezcla
de 20 ml de agua R y 25 ml de alcohol R. Aadir 5,0 ml de
cido clorhdrico 0,01 M. Realizar una valoracin
potenciomtrica (2.2.20), utilizando hidrxido de sodio
etanlico 0,1 M. Leer el volumen aadido entre los 2
puntos de inflexin.
BUPRENORFINA
Buprenorphinum
IMPUREZAS
Mr 467,6
DEFINICIN
A. N-(2,6-dimetilfenil)piridina-2-carboxamida,
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, muy poco soluble en
agua, fcilmente soluble en acetona, soluble en metanol y
poco soluble en ciclohexano. Se disuelve en disoluciones
diluidas de cidos.
Funde aproximadamente a 217 C.
B. (2RS)-N-(2,6-dimetilfenil)piperidina-2-carboxamida,
Monografas A-C
IDENTIFICACIN
Examinar la sustancia por espectrofotometra de absorcin
en el infrarrojo (2.2.24), comparndola con el espectro de
referencia de la buprenorfina de la Ph. Eur.
ENSAYOS
C. 1-(2,6-dimetilfenil)-1,5,6,7-tetrahidro-2H-azepin-2ona,
D. R1 = R2 = Cl: (2RS)-2,6-dicloro-N-(2,6-dimetilfenil)hexanamida,
E. R1 = H, R2 = NH-(CH2)3-CH3: 6-(butilamino)-N-(2,6dimetilfenil)hexanamida,
F. 2,6-dimetilanilina.
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
879
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Buprenorfina, hidrocloruro de
Atrs
Pgina
B. R1 = R2 = H: (2S)-2-(4,5-epoxi-3-hidroxi-6-metoxi6,14-etano-14a-morfinan-7-il)-3,3-dimetilbutan-2-ol,
Monografas A-C
BUPRENORFINA, HIDROCLORURO DE
Buprenorphini hydrochloridum
C29H42ClNO4
Mr 504,1
DEFINICIN
Protegido de la luz
IMPUREZAS
CARACTERSTICAS
A. R1 = H, R2 = CH2-CH2-CH=CH2: (2S)-2-[17-(but-3enil)-4,5-epoxi-3-hidroxi-6-metoxi-6,14-etano-14amorfinan-7-il]-3,3-dimetilbutan-2-ol,
880
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Buserelina
en el cromatograma obtenido con la disolucin de
referencia (c) (0,65 por ciento). Ignorar cualquier pico con
un rea menor que la del pico principal en el cromatograma
obtenido con la disolucin de referencia (d).
Prdida por desecacin (2.2.32). No ms del 1,0 por
ciento, determinado en 1,000 g mediante desecacin en una
estufa de 115 C a 120 C.
VALORACIN
Disolver 0,400 g de la sustancia a examinar en 40 ml de
cido actico anhidro R y aadir anhdrido actico R.
Valorar con cido perclrico 0,1 M, determinando el punto
final potenciomtricamente (2.2.20).
1 ml de cido perclrico 0,1 M equivale a 50,41 mg de
C29H42ClNO4.
CONSERVACIN
Protegido de la luz.
IMPUREZAS
Disolucin de referencia (a). Disolver 5 mg de la sustancia a examinar en 2,0 ml de metanol R. Aadir 0,25 ml
de cido clorhdrico 2 M.
Disolucin de referencia (b). Diluir 0,5 ml de la
disolucin problema hasta 200,0 ml con la fase mvil.
Disolucin de referencia (c). Diluir 0,65 ml de la
disolucin problema hasta 100,0 ml con la fase mvil.
Disolucin de referencia (d). Diluir 4,0 ml de la
disolucin de referencia (b) hasta 10,0 ml con la fase
mvil.
La cromatografa se puede llevar a cabo utilizando:
una columna de acero inoxidable de 0,25 m de longitud
y 4,6 mm de dimetro interno, rellena de gel de slice
octadecilsililado para cromatografa R (5 m),
A. R1 = H, R2 = CH2-CH2-CH=CH2: (2S)-2-[17-(but-3enil)-4,5-epoxi-3-hidroxi-6-metoxi-6,14-etano-14morfinan-7-il]-3,3-dimetilbutan-2-ol,
B. R1 = H, R2 = H: (2S)-2-(4,5-epoxi-3-hidroxi-6metoxi-6,14-etano-14-morfinan-7-il]-3,3dimetilbutan-2-ol,
C. R1 = CH3, R2 = CN: 4,5-epoxi-7-(1S)-1-hidroxi1,2,2-trimetilpropil]-3,6-dimetoxi-6,14-etano-14morfinano-17-carbonitrilo.
01/2002, 1077
BUSERELINA
Buserelinum
C60H86N16O13
DEFINICIN
La buserelina es un nonapptido sinttico anlogo a la gonadoliberina humana, GnRH, con actividad agonista de la
gonadorelina. Se obtiene por sntesis qumica y est dispo-
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Mr 1239
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
881
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Buserelina
CARACTERSTICAS
Polvo blanco o ligeramente amarillento, higroscpico, bastante soluble en agua y en cidos diluidos.
IDENTIFICACIN
A. Examinar los cromatogramas obtenidos en Valoracin.
El tiempo de retencin del pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucin problema es aproximadamente el mismo que el del pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucin de referencia (b).
B. El espectro de resonancia magntica nuclear 1H (2.2.33)
de una disolucin de 4 mg/ml de la sustancia a examinar en una mezcla de 20 volmenes de cido actico
deuterado R y 80 volmenes de xido de deuterio R, es
cualitativamente similar al espectro de referencia de la
buserelina de la Ph. Eur.
Monografas A-C
ENSAYOS
Aspecto de la disolucin. Una disolucin de 10 g/l de la
sustancia a examinar es lmpida (2.2.1) y no ms intensamente coloreada que la disolucin de referencia A7 (2.2.2,
Mtodo II).
Rotacin ptica especfica (2.2.7). La rotacin ptica
especfica de una disolucin de 10 g/l de la sustancia a examinar es de 49 a 58, calculada respecto a la sustancia
anhidra, exenta de cido actico.
Absorbancia (2.2.25). Disolver 10,0 mg de la sustancia a
examinar en 100,0 ml de cido clorhdrico 0,01 M. La
absorbancia especfica en el mximo, a 278 nm, es de 49 a
56, calculada respecto a la sustancia anhidra, exenta de
cido actico.
Aminocidos. Examinar la sustancia por medio de un
analizador de aminocidos. Calibrar el aparato con una mezcla que contenga cantidades equimolares de amonaco, glicina y la forma L de los siguientes aminocidos:
Lisina
Treonina
Alanina
Leucina
Histidina
Serina
Valina
Tirosina
Arginina
cido
asprtico
Prolina
Isoleucina
Inicio ndice
Pgina
882
Atrs
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
Busulfano
VALORACIN
01/2002, 0542
BUSULFANO
Busulfanum
C6H14O6S2
Mr 246,3
DEFINICIN
El busulfano contiene no menos del 99,0 por ciento y no
ms del equivalente al 100,5 por ciento de tetrametilen
di(metanosulfonato), calculado respecto a la sustancia
desecada.
CONSERVACIN
C. A 0,1 g de la sustancia a examinar aadir 5 ml de hidrxido de sodio 1 M. Calentar hasta obtener una disolucin lmpida. Dejar enfriar. A 2 ml de la disolucin aadir 0,1 ml de una disolucin de permanganato de
potasio R. El color vira de prpura a azul, pasando por
violeta, y finalmente a verde. Filtrar y aadir 1 ml de
una disolucin amoniacal de nitrato de plata R. Se
forma un precipitado.
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
Monografas A-C
CARACTERSTICAS
una columna de acero inoxidable de 0,25 m de longitud
y 4 mm de dimetro interno, rellena con gel de slice
octadecilsililado para cromatografa R (5 m),
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
883
Atrs
Pgina
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Butilhidroxianisol
Pgina
CARACTERSTICAS
ENSAYOS
IDENTIFICACIN
Atrs
VALORACIN
A 0,250 g de la sustancia a examinar aadir 50 ml de
agua R. Agitar. Calentar a ebullicin con un refrigerante
de reflujo durante 30 min y, si es necesario, llevar al
volumen inicial con agua R. Dejar enfriar. Utilizando 0,3
ml de una disolucin de fenolftalena R como indicador,
valorar con hidrxido de sodio 0,1 M hasta obtener una
coloracin rosa.
1 ml de hidrxido de sodio 0,1 M equivale a 12,32 mg de
C6H14O6S2.
CONSERVACIN
01/2002, 0880
BUTILHIDROXIANISOL
Butylhydroxyanisolum
Mr 180,3
DEFINICIN
El butilhidroxianisol es 2-(1,1-dimetiletil)-4-metoxifenol y
contiene no ms del 10 por ciento de 3-(1,1-dimetiletil)-4metoxifenol.
884
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Pgina
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
Atrs
Butilhidroxitolueno
IDENTIFICACIN
Primera identificacin: A, C.
Segunda identificacin: A, B, D.
A. Satisface el ensayo del punto de congelacin (vase
Ensayos).
B. Disolver 0,500 g de la sustancia a examinar en etanol R
y diluir hasta 100,0 ml con el mismo disolvente. Diluir
1,0 ml de esta disolucin hasta 100,0 ml con etanol R.
Examinada entre 230 nm y 300 nm (2.2.25), la
disolucin presenta un mximo de absorcin a 278 nm.
La absorbancia especfica en el mximo est comprendida entre 80 y 90.
C. Examinar la sustancia por espectrofotometra de
absorcin en el infrarrojo (2.2.24), comparando con el
espectro obtenido con la butilhidroxitolueno SQR.
D. Disolver aproximadamente 10 mg de la sustancia a
examinar en 2 ml de alcohol R. Aadir 1 ml de una
disolucin de 1 g/l de propionato de testosterona R en
alcohol R y 2 ml de disolucin diluida de hidrxido de
sodio R. Calentar en bao de agua a 80 C durante
10 min y dejar enfriar. Se desarrolla un color azul.
CONSERVACIN
Protegido de la luz.
IMPUREZAS
ENSAYOS
Aspecto de la disolucin. Disolver 1,0 g de la sustancia
a examinar en metanol R y diluir hasta 10 ml con el mismo
disolvente. La disolucin es lmpida (2.2.1) y no ms
intensamente coloreada que la disolucin de referencia A5 o
PA5 (2.2.2, Mtodo II).
A. Hidroquinona.
01/2002, 0581
Pgina
Monografas A-C
Inicio ndice
BUTILHIDROXITOLUENO
Butylhydroxytoluenum
C15H24O
Mr 220,4
DEFINICIN
El butilhidroxitolueno es el 2,6-di-terc-butil-4-metilfenol.
CARACTERSTICAS
Polvo cristalino blanco o blanco-amarillento, prcticamente
insoluble en agua, muy soluble en acetona y en ter,
fcilmente soluble en alcohol y en aceites vegetales.
Las Normas generales (1) son aplicables a todos los textos y monografas
Inicio ndice
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Z
885
Atrs
Pgina