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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

Determinacin
de
Cloruros
NOMBRE:

AGUIRRE MITMA, JOSE


FLOREZ GONZALES, FRANCISCO
ROJAS NOVOA, BEATRIZ
VALERA CALLE, JOANA

CURSO:
LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

PROFESOR:
Ing. ROBERTO LAZO CAMPOSANO
2016 A

I. OBJETIVOS

Identificar y cuantificar la presencia de cloruros totales en


muestras de agua potable y en agua de mesa San Luis,
utilizando la tcnica volumtrica para determinar cloruros, el
Mtodo de Mohr

II. RESUMEN
En esta experiencia analizamos muestras de agua con el fin de
encontrar y cuantificar la cantidad de cloruros presentes en stas,
para eso utilizamos la tcnica de volumetra, el Mtodo de Mohr.
Se realiza un ensayo en blanco para la estandarizacin del nitrato
de plata y as poder conocer con exactitud la concentracin de este
reactivo, que se usa como titulante frente a las muestras de agua
que tenemos. Tenemos para esta experiencia muestras de agua
potable y agua de mesa San Luis, procedemos a preparar cada
muestra que consta de 20 ml, regulando su pH con el NaCO 3 para
llegar a un pH de 7 10, al trabajar con el mtodo de Mohr,
hacemos uso tambin del K2CrO4 para obtener un precipitado de
color rojo ladrillo, lo cual nos indicar la presencia de AgCrO4.
Hacemos los clculos correspondientes tomando los volmenes
usados, y procedemos a hacer la comparativa, teniendo como
resultados que el agua potable presenta mayor cantidad de
cloruros que el agua de mesa San Luis, y comparando con los
lmites mximos permisibles establecidos por el MINSA, se concluye
que ambos son fuentes de agua aptas para el consumo humano.

III.

FUNDAMENTO TERICO

EL MTODO DE MOHR DESCRIPCIN GENERAL Y FUENTES DE


ERROR.
El mtodo de Mohr es un procedimiento clsico en volumetra cuyos
procedimientos de titulacin se basan en la formacin de una sal de
plata relativamente insoluble. Para ello se procede a la valoracin de
la muestra con una disolucin contrastada de nitrato de plata que
conlleva (en nuestro caso) a la formacin de cloruro de plata, un
precipitado blanco insoluble. El punto final de la valoracin de
cloruros con nitrato de plata puede ser establecido de diferentes
maneras cada una de las cuales da lugar a un mtodo distinto. Entre
los mtodos oficiales de anlisis tenemos el procedimiento
potenciomtrico y el mtodo de Mohr. El procedimiento
potenciomtrico permite establecer el punto final midiendo el
potencial que se desarrolla en la disolucin mediante una
combinacin apropiada de electrodos. El mtodo de Mohr, que ms
adelante ser establecido con mayor detalle, se basa en aadir a la
disolucin a valorar una pequea cantidad de cromato de potasio,
establecindose el punto final de la valoracin cuando aparezca en la
disolucin un precipitado rojo de cromato de plata, sustancia que
empieza a precipitar cuando prcticamente todo el cloruro ya ha
precipitado como cloruro de plata.
Todo lo que aumente la solubilidad de la sustancia indicadora del
punto final, el cromato de plata, disminuye la sensibilidad del mtodo.
Uno de los factores a controlar es el pH. Si la disolucin a valorar es
cida, aunque sea ligeramente, la concentracin de hidrogeniones
puede hacer que el equilibrio correspondiente a la segunda ionizacin
del cido crmico se desplace hacia la izquierda con la consiguiente
disminucin de la concentracin de cromato en disolucin y, en
consecuencia, la disolucin del precipitado de cromato de plata por
desplazamiento a la derecha del equilibrio
Tambin es evidente que el mtodo de Mohr no se puede utilizar
como tal si en la disolucin a valorar hay otro anin, adems del
cloruro, que precipite con plata. Interfieren por tanto, entre otros, los
aniones bromuro, ioduro, cianuro, sulfuro y fosfato. En cuanto a los
metales, el hierro interfiere si su concentracin es superior a 10 mg/L
pues enmascara el punto final. Dado que estos aniones, adems del
hierro, son sustancias que no deben estar presentes en niveles
apreciables en aguas dedicadas al consumo humano, en este trabajo
se da por hecho que las muestras analizadas no contenan estas

especies (por ejemplo, el hierro no debe estar en cantidades


superiores a 0,2 mg/L en aguas aptas para el consumo).
Otra fuente de error se debe al hecho de que el precipitado de
cromato de plata se forma el primero, cuando la gota de nitrato de
plata toca la disolucin. La reaccin de la plata con los cloruros es
ms lenta y es necesario recurrir durante la valoracin al
desplazamiento es decir, a la redisolucin del precipitado de cromato
de plata para que precipite el cloruro. Esto se consigue con una
agitacin continuada durante la valoracin y despus de haber
establecido el punto final, para asegurarse as que el color rojizo del
cromato de plata es permanente.
Adems, de la solubilidad del cromato de plata se deduce, como se
ver en el fundamento terico del mtodo, que se necesita un exceso
apreciable de nitrato de plata (una vez precipitado todo el cloruro de
plata) para dar una concentracin de ion plata suficiente para
precipitar el cromato de plata, y todava algn exceso ms de nitrato
de plata para que el precipitado rojo sea visible. No es solucin viable
adelantar la precipitacin del cromato de plata aumentando la
concentracin del indicador pues el color amarillo de la disolucin a
valorar se puede hacer muy intenso y la transicin a rojo no se
observa bien. La solucin es realizar un ensayo en blanco, es decir,
una valoracin de una disolucin lo ms idntica posible a la que se
est titulando pero sin la presencia del ion cloruro.

EQUILIBRIO DE LA REACCIN
El objetivo de la experiencia es comprobar qu establecen las
predicciones tericas en la valoracin de una disolucin de concreta
de cloruro sdico con nitrato de plata en presencia de cromato de
potasio. Dado que en disolucin hay dos especies que pueden
precipitar con el in plata, el mtodo de Mohr se puede considerar
como un claro caso de precipitacin fraccionada.
A la hora de elegir las concentraciones de las especies implicadas se
suelen encontrar estimaciones tericas para unas concentraciones
altas respecto de las empleadas en los anlisis reales de aguas
naturales, que son las que se tendrn en cuenta aqu. Segn los
resultados obtenidos en los anlisis realizados, es decir, a posteriori,
podemos considerar la siguiente situacin de partida como ejemplo:
Se realiza una valoracin de 100 mL de una disolucin que tiene una
concentracin de 8,15 mg/L de ion cloruro. Como valorante se utiliza
una disolucin de nitrato de plata 0,01 M y como indicador 1 mL de
disolucin de cromato de potasio al 5 % p/v.
Pp. blanco

Pp. Rojo ladrillo


Cl- + Ag+ AgCl Kps = 1,8 . 10-10
Para un rango de temperaturas de 18 a 25 C
Kps(AgCl) = 1,7710-10
Kps(Ag2CrO4) = 1,1210-12
Por tanto,

a) Determinacin de la concentracin mnima de ion plata para iniciar


la precipitacin.
Las concentraciones de cloruro y cromato en el matraz de valoracin
son:

Segn el producto de solubilidad del cloruro de plata, la concentracin


mnima de catin plata necesaria para la precipitacin de cloruro de
plata es

De la misma forma, la concentracin mnima de catin plata


necesaria para la precipitacin de cromato de plata es

Por tanto, para las condiciones establecidas precipitar primero el


cromato de plata. Ahora bien, la solubilidad del cromato de plata es

superior a la del cloruro de plata, es decir, la agitacin de la


disolucin hace que se disuelva el cromato de plata y precipite el
cloruro de plata que es ms insoluble.

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Materiales

Matraces aforados de 250 ml


Pipetas de 5 ml
Bureta de 50 mL
Soporte universal
Probeta de 100 mL
Vaso precipitado de 500 mL

Reactivos

EDTA (1 gota = 50 ppm)


AgNO3 ( 0.01 N )
K2CrO4
Solucin reguladora de pH Na2CO3
Fenolftalena
H2SO4

Procedimiento
1. Medir 5 mL de la muestra de agua en un matraz de 250 mL
2. Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se aaden:
a. 2 gotas de Na2CO3

b. 2 gotas de fenolftalena (0.25%), tiene que producirse un


color rosa.

c. Se aaden las gotas de


que vire a incoloro.

H 2SO4 0.1N necesarios hasta

3. Aadir 3 gotas de indicador, cromato de potasio al 5%


4. Titular con AgNO3 0.01N hasta que vire de amarillo lechoso a
rojo
ladrillo.

Dureza: A 10 mL de agua agregar 2 gotas de buffer, 2 gotas de


indicador y EDTA (gota por gota ) hasta que vire de color grosella a
color azul ( 1 gota EDTA = 50 ppm)
Cloro residual: A 5 mL de agua agregar 2 gotas de Ortololidina y
observar cloracin.

Cloruros: A 10 ml de agua agregar 10 mL de K2CrO4 y AgNO3


(gota por gota) hasta variacin del color.

V. CLCULOS Y RESULTADOS

Determinacin de Cloruros en las muestras

3
Meq V GASTADO AgNO 3 N AgNO 3 10
)=
L
V MUESTRA

Cl

Muestra de agua Potable:

Meq 0,3 mLx 0.0110 3


=
=0,6 ppm
L
5 mL
Cl

( )

De igual forma se puede hallar para las otras muestras.

MUESTRA
AGUA POTABLE
AGUA DESTILADA
AGUA DE
HUARAL

0,3 mL
0,3 mL

CONCENTRACION DE
CLORUROS
(ppm )
0,6
0,6

0.1

0,2

4,6 mL

920

V GASTADO AgNO 3

(LOCALIDAD CAJA )

AGUA DE MAR

CONCLUSIONES

VI.

En la prctica experimental de DETERMINACION DE CLORUROS


TOTALES se utiliz la tcnica volumtrica, Mtodo de Mohr con la
cual llegamos a las siguientes concentraciones como resultado del
anlisis hecho.

VII.

En la muestra de agua potable se encontraron una


concentracin de 6 ppm (mg/L) de cloruros totales.
En la muestra de agua destilada se encontr una concentracin
de 6 ppm (mg /L) de cloruros totales.
En la muestra de agua de pozo se encontr una concentracin
de 0,2 ppm (mg/L) de cloruros totales.
El contenido de cloruros es variable, y depende de la
procedencia de la muestra de agua.
Las fuentes de nuestras muestras de aguas analizadas son
aptas para el consumo humano ya que el lmite mximo
permisible es de 250 ppm segn el ANEXO II de D.S. 031-2010
MINSA.

BIBLIOGRAFIA

1. Anlisis Qumico Mineral. E. Saz, S. J. Ed. Labor (1944).


2. Equilibrios en disolucin. Flerk, G. M. Ed. Alhambra. Madrid
(1967)

VIII. ANEXOS

LMITES MXIMOS PERMISIBLES DE PARMETROS DE CALIDAD


ORGANOLPTICA

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