Facultad de Ingeniera

de Petrleo, Gas
Natural y Petroqumica

Operaciones Fundamentales
Fecha de realizacin del laboratorio: 12/09/15
Fecha de entrega del informe: 19/09/15
Integrantes:
PREZ CONTRERAS Gustavo Javier
VALENZUELA TORRES Juan Ramiro
NARVAEZ LOPEZ Antonio Beny

OBJETIVOS

 Dar a conocer los aspectos tericos correspondientes a ciertas

tcnicas de uso en el laboratorio. Tales tcnicas se denominan
operaciones fundamentales por usarse continuamente en los
trabajos experimentales de qumica. Dichas operaciones
comprenden: calentamiento, filtracin, absorcin, cristalizacin,
destilacin, sublimacin, extraccin por solventes.
Mostrar algunas tcnicas de separacin de componentes de una
mezcla y adquirir los criterios necesarios para seleccionar una
tcnica especfica con base en las propiedades fsicas que
exhiban los componentes de la mezcla.
Realizar una reaccin de precipitacin, separar el producto
slido y determinar el rendimiento del precipitado obtenido.

INTRODUCCIN TERICA
PRECIPITACIN, DECANTACIN, FILTRACIN
Esta serie de tcnicas son empleadas con la finalidad de efectuar la
operacin de separacin de la fase solido-liquido. Esta es la operacin
de fases que se aplica con ms frecuencia en las prcticas de
laboratorio por la gran cantidad de reacciones de reconocimiento o de
separacin, que producen precipitados.
La formacin de un precipitado es la manifestacin ms comn de
que se ha realizado una reaccin qumica. Mezclando dos soluciones
perfectamente lmpidas, el precipitado formado puede varias desde
una ligera opalescencia hasta un slido en cantidad apreciable.
Estas reacciones de precipitacin son utilizadas en qumica analtica y
en sntesis qumica, y estn regidas por toda una tcnica
especializada que escapa al alcance de la presente prctica.
Pero, se puede indicar que en el proceso de precipitacin se deben
tener en cuenta los siguientes factores: solubilidad del precipitado y
carcter fsico del mismo; se refieren evidentemente a la cantidad y
calidad del precipitado y, al otro factor, su pureza; que se refiere a la
parte operativa de la operacin en s. Por ejemplo, de acuerdo al
carcter fsico del precipitado se proceder luego a separarlo por
filtracin de la solucin que lo contiene. De otro lado, si el estado
fsico del precipitado lo permite, podr asentarse rpidamente lo que
har posible una decantacin.
Al realizar una reaccin de precipitacin, el reactivo que se agregue
deber resbalar por las paredes internas del tubo (o vaso) que
contenga el otro reactivo, manteniendo ste segundo ligeramente

inclinado con respecto a la vertical. El reactivo debe agregarse hasta

que no se note ms formacin de precipitado.
Conseguido un precipitado lo primero que debe hacerse es dejarlo
reposar con el objeto de que se asiente, es decir, todas las partculas
vayan al fondo y quede sobrenadando el lquido perfectamente
lmpido. Luego de efectuada la precipitacin, muchas veces es
indispensable la separacin del precipitado del resto lquido, esto se
consigue mediante las operacin de decantacin y filtracin. La
decantacin consiste en dejar asentar el precipitado en el fondo del
recipiente y verter el lquido que sobrenada en otro recipiente. Si el
lquido queda lmpido, se debe efectuar enseguida la decantacin.
Mediante ella se consigue una separacin grosera, que muchas veces
puede ser suficiente en las pruebas que se realizaran y que las
indicaremos diciendo: separe por decantacin.
Pero, en otros casos, principalmente en las pruebas analticas, es
necesario una mejor separacin y para conseguir esto el prximo
paso es filtrar, lo cual se indica diciendo: filtre por decantacin, o
simplemente filtre cuando no sea conveniente esperar que el
precipitado asiente para poderlo decantar o que el grano de
precipitado sea de tales caractersticas que pueda procederse
directamente por filtracin.
Este es un proceso simple de retener el precipitado a travs de una
malla muy fina: el papel de filtro. Es una de las ms importantes y
variadas; puede realizarse en frio o en caliente, con vaco o sin l, con
papel de filtro tarado (es decir, cuyo peso de ceniza se conoce), etc.

CALENTAMIENTO
La prctica comn de calentamiento en el laboratorio se reducir,
principalmente, a realizar calentamiento con el fin de aumentar la
velocidad de una reaccin qumica, para evaporar, para secar o para
disolver. Muy a menudo emplearemos tubos de ensayo para estudiar
reacciones qumicas.
Cuando se trata de efectuar evaporaciones, estas pueden consistir
en una reduccin de volumen o en una evaporacin a sequedad. En
ambos casos se usarn recipientes amplios y poco profundos como
son las cacerolas, capsulas y, ocasionalmente, vasos de precipitados.
El calentamiento deber efectuarse usando rejillas metlicas con
asbesto, si se emplean mecheros, telas de asbesto o planchas
elctricas.
Cuando se trate de secar un precipitado, generalmente con el objeto
de pesarlo, se llevar ste a una estufa de 110 C. Durante la
evaporacin, deben cubrirse los lquidos de modo que no pueda caer

en el recipiente polvo u otro material extrao pero a la vez, la

cubierta empleada debe permitir el escape de vapor.

PESADA
Es una de las operaciones ms corrientes usadas en qumica
experimental y consiste en la determinacin del peso o masa de
muestra de material mediante la balanza, que es uno de los
instrumentos ms importantes del laboratorio qumico.
La balanza analtica, que se tiene en el laboratorio, es un instrumento
de precisin muy sensible, por lo que se recomienda evitar todo
maniobra brusca.

DENSIDAD DE SOLIDOS Y LIQUIDOS

La densidad de una sustancia es la relacin de la masa de ella
contenida en la unidad de volumen. El modo ms lgico de hallar la
densidad de un slido consiste en pesar una muestra del mismo y
hallar el volumen que estas muestras ocupa. En este experimento, se
le proporcionara al estudiante varias piezas metlicas de diferentes
formas geomtricas; para que determine de cada una de ellas su
densidad y luego, por comparacin con una tabla de densidad, puede
identificar el metal de que estn hechas las piezas. La densidad es
una propiedad fsica caracterstica de cada sustancia.
Para medir las densidades de los lquidos, puros o soluciones, se
puede emplear dos procedimientos sencillos; uno de ellos consiste en
obtener por diferencia de pesos, el peso de la solucin; el otro mtodo
para determinar la densidad de un lquido sera utilizando el
densmetro o aermetro.
La importancia de la medicin de densidades radica en que, para una
determinada temperatura, a cada concentracin de una solucin le
corresponde una densidad precisa. Esto permite que conociendo la
densidad de una solucin, se puede encontrar la concentracin
correspondiente, puesto que dichas relaciones se encuentran
tabuladas en los manuales de qumica.
Es importante recalcar que al introducir el densmetro en el lquido
cuya densidad se va a determinar no se debe soltar bruscamente
porque en cuyo caso puede chocar con el fondo del recipiente que
contiene al lquido y romperse.

Materiales:
Tubos
de
Mechero
de
ensayo
Bunsen

Pinzas

Embudo

Probeta

Secadora

Balanza analtica
Densmetro

Vaso precipitado
Rendijas
Vidrio molido
Papel filtro
Piceta
Soporte universal
Abrazaderas

Diagrama de flujo:

Sin hielo
molido

Hervir 10ml de
agua con ayuda
del mechero.

Estudio y anlisis
de los diferentes
precipitados.

Estudio y anlisis
de las densidades
y volmenes.

Con hielo
molido

Experimento 1:
a) El primer paso es verter 10 ml de agua a un tubo de ensayo y
despus encender el mechero, despus colocamos el tubo de ensayo
por encima de la llama no luminosa de modo que la llama no se
dirija al fondo del tubo o por encima de lquido.
b) El segundo paso es agregar vidrio molido a un tubo de ensayo que
contiene 10 ml de agua y ponerlo a calentar.

Resultados
Caractersticas
Tiempo que
demora en llegar
a su temperatura
de ebullicin
Al llegar a su
temperatura de
ebullicin.

Agua
Comenz la ebullicin
(salir las primeras
burbujas) a los 39
segundos
aproximadamente.
Se realiza de manera
tumultuosa.

Agua ms vidrio molido

Al ponerle al agua el vidrio
molido el nuevo tiempo fue
menor y fue de 20 segundos
aproximadamente.
al agregar vidrio molido
evitamos la ebullicin
tumultuosa

Observaciones
Al experimentar observamos que sin vidrio comienza su punto de
ebullicin en un tiempo de 39s y con vidrio comienza su punto de
ebullicin a un tiempo de 9s. A qu se debe la diferencia de tiempos?
A que el vidrio tiene menor calor especfico y as el sistema
(vidrio/agua) obtiene un calor especfico menor que el de solo agua,
por lo que el tiempo de ebullicin disminuye.
El ncleo de ebullicin es una partcula fsica que se adiciona al tubo
de ensayo para que cuando comience la ebullicin este fomente la
homogeneidad de la mezcla que bulle. El ncleo de ebullicin aparte
debe ser inerte para que si ocurre alguna reaccin durante tal
ebullicin no se vea afectado y regularmente como ncleo de
ebullicin es empleado vidrio molido.

EXPERIMENTO N2
a) Enjuagar bien con agua destilada, un tubo de ensayo ,medir
luego con una probeta 10 ml de solucin de yoduro de potasio
0.1M . A continuacin mida con la probeta 5ml de la solucin de
nitrato de plomo 0.2M y agrege lentamente a la solucin del

tubo de ensayo. Observar la formacin de un precipitado. Deje

reposar el tubo.

Pb(NO3)2(ac) + 2 Kl (ac)
KNO3(ac)
Masa

331 g

Pbl2(s) + 2

332 g

461 g

202g

Dato

0.331 g

0.166 g

0.2305g

Se observa que al mezclar estas dos soluciones

ocurre la reaccin qumica de los solutos de la cual la parte
precipitada ser yoduro de plomo.

b) Eche en tubo de ensayo bien limpio uno 5 ml de solucion de

sulfato de cobre al 10% y hagalo reaccionar con la solucion del
nitrato de plomo al 0.2M empleando 5 ml que los agregar
lentamente . Deje reposar la solucion.

CuSO4 (ac) + Pb(NO3)2 (ac)

Masa :

159.5 g

PbSO4(s) +
331 g

187.5g

Dato

1.8 g

0.331
g
0.303

Cu(NO3)2(ac)
303 g

Se observa un precipitado blanco en el fondo y un

lquido celeste en el fondo, la sustancia en general est
fra.

c)

Tome unos 5 ml de solucion de alumbre al 5%y agrguele

lentamente unos 5 ml de solucion de carbonato de sodio. deje
reposar la solucion.

Al2(SO4)3.12H2O(ac) + 3Na2CO3(ac)

Al2(CO3)3 + 3Na3SO4

Masa:

474.38 g

318g

246 g

Dato :

2.182 g

1.462 g 1.131 g

Se observa la formacin de una sustancia blanquecina fra, y no hay

reaccin exotrmica y se forma un precipitado blanco en el fondo.

Filtrar sucesivamente cada uno de las 3 soluciones. Tener en cuenta

que para filtrar debera tomar un papel de filtro y pesarlo
separadamente y anotar el peso de cada uno. Doblar el papel de filtro
y colocarlo en el embudo debajo del cual debe haber un vaso
pequeo, agitar el contenido del tubo y pasar rapidamente el
precipitado al filtro. Colocar un tubo de prueba debajo del embudo y
reune algunos ml del filtrado con ello enjuagar las paredes del
contenido al filtro asi recoger todo el precipitado del tubo. repetir el
enjuage si es necesario recojiendo el filtrado en un vaso .

Despus el proceso de calentamiento y secado.

Hallamos los pesos de las sustancias en la balanza analtica y los

resultados fueron:

Pesos de los papeles filtros

Papel filtro de 2.a
1.3337 g
Papel filtro de 2.b
1.3228 g
Papel filtro de 2.c
1.2553 g
Pesos de los papeles filtros ms la sustancia
Papel filtro de 2.a
Papel filtro de 2.b
Papel filtro de 2.c

1.4249 g
1.7021 g
1.4177 g

Para compara la masa

experimental
con
la masa terica hacemos una simple diferencia entre el papel filtro
con la sustancia y los resultados obtenidos son:

Filtros
Filtro 1

Slido
Pbl2 (s)

Filtro 2

Pb(SO4)

(s)

Filtro 3

Al2(CO3)

(s)

Resultados
1.4249 1.3337 =
0.091 g
1.7021 1.3238 =
0.3793g
1.4177 1.2553 =
0.1624 g

Conclusin:
Si bien trabajemos con cuidado y de manera correcta en el
laboratorio, es prcticamente imposible obtener lo obtenido
tericamente. Sin embargo lo que si podemos hacer, es reducir ese
margen de error a lo mnimo posible.

EXPERIMENTO N3
Despus de comprobar la nivelacin de la balanza analtica, pesamos
un vaso limpio de 100 ml con aproximadamente la mitad de la
solucin de cloruro de sodio (NaCl) que hay en la mesa, anotamos el
peso.

El resultado es
que peso del vaso
es de 69.4064 g

Medimos el volumen de la solucin con la probeta de 250 ml.

Pesamos el vaso sin lquido. Por diferencia de pesos obtenemos el
peso de la solucin luego calculamos la densidad de la solucin
Peso del
recipiente con
el lquido

El peso es de 154.1412 g

El peso de la solucin es de
84.7348 g

Peso del vaso con la solucin: 154.1412 g

Volumen de la solucin: 86 ml
Peso del vaso sin el liquido: 69.4064 gr
Densidad de la solucin:

Hacer 3 o 4
Determinada la

154.1412 g69.4064 g
86 ml

g
= 0,9852 ml

Utilizando la misma solucin de la probeta

graduada, completar con la misma solucin el
volumen hasta 250 ml. Agitar para favorecer la
mezcla. En la solucin se sumerge lentamente
y con cuidado un densmetro seco,
determinando la lectura por el nivel del lquido.
lecturas y tomar la medida.
densidad
La densidad terica a la temperatura de
23C es de 1.005 g/ml

Cuestionario
1. Qu se observ en el experimento N1, de qu manera influye
el vidrio en la ebullicin?
El proceso de ebullicin del agua sin el vidrio molido ocurre sin
problema alguno. Sin embargo, con el vidrio molido el agua hierve
pero sin tanto movimiento.
2. Cunto de precipitado recuperado obtuvo en el experimento
N2?
Filtros
Filtro 1

Slido
Pbl2 (s)

Filtro 2

Pb(SO4)

(s)

Filtro 3

Al2(CO3)

(s)

Resultados
1.4249 1.3337 =
0.091 g
1.7021 1.3238 =
0.3793g
1.4177 1.2553 =
0.1624 g

3. El medio filtrante es el elemento fundamental para la prctica

de filtracin, mencione y explique 3 y por qu son importantes?

Disminuye la velocidad de arrastre de slidos hacia el

interior, disminuye la propensin a los atascamientos.
Capacidad de detener los slidos sobre sus poros con
cierta rapidez, despus de que se inicie la alimentacin
(esto es propensin mnima a ser purgados).
Resistencia mnima a la corriente de filtrado (es decir
elevada velocidad de produccin).

4. Calcular el error de medicin en el experimento 3

Densidad terica:

1.005 g/ml

Densidad experimental:

0.9852 g/ml
1.005 g/ml

Error:
%Error:

0.9852 g/ml
= 0.9803

98.03%

5. Qu es densidad absoluta y relativa?

DENSIDAD ABSOLUTA
La densidad o densidad absoluta es la magnitud que expresa la
relacin entre la masa y el volumen de una sustancia. Su unidad en el
Sistema Internacional es kilogramo por metro cbico (kg/m), aunque
frecuentemente tambin es expresada en g/cm.
La densidad es una magnitud intensiva.

siendo , la densidad; m, la masa; y V, el volumen de la sustancia.

DENSIDAD RELATIVA
La densidad relativa de una sustancia es la relacin existente entre su
densidad y la de otra sustancia de referencia.

donde
es la densidad relativa, es la densidad de la sustancia, y
es la densidad de referencia o absoluta.