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Digestindeefluentesindustriales
ydeaguasnaturalesconturbidez
mayora1NTUparalaposterior
determinacindemetales,salvo
mercurio
Elaborado

R.Huertas
AnalistaQumico

Modificado

A.Mangarelli
AnalistaQumico

Revisado

N.Barboza
JefedeSeccinInstrumental

Aprobado

S.CastroScarone
JefadeLaboratorio

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Digestinen
SistemaAbierto
SECCION3

APLICACIN

1.1

Esta normativa tcnica se utiliza para la digestin de efluentes industriales y de aguas

naturales con turbidez mayor a 1 NTU para la posterior determinacin de metales, salvo
mercurio.

REFERENCIAS

2.1

Ruta de anlisis cdigo RIN 07.

2.2

Instructivos de uso de balanza (INE 06, INE 07).

2.3

Instructivo para preparacin de agua destilada (INE 28).

2.4

Instructivo para el uso del destilador (INE 36).

2.5

Instructivo de uso de la centrfuga (INE 49).

2.6

Manual de Control de Calidad Analtico. Laboratorio DINAMA

2.7

Manual de Gestin de Calidad. Laboratorio DINAMA

2.8

Manual de Control de Calidad. Laboratorio DINAMA

RESUMENDELMTODO

3.1

Para reducir la interferencia por materia orgnica, y convertir todo el metal asociado con
partculas a una forma libre determinable por Espectrometra atmica, una alcuota
representativa de la muestra (50 mL), se digiere en erlenmeyer, en plancha calefactora, con
5 mL de cido ntrico hasta obtencin de una solucin clara. Una vez fra la muestra, se
separa el slido remanente por filtracin, centrifugacin o decantacin, determinndose
los metales de inters en la solucin sobrenadante.

PRECAUCIONESDESEGURIDAD

4.1

Usar lentes de seguridad, tnica, guantes apropiados.

4.2

El agregado de cidos y la digestin deben realizarse bajo campana de extraccin de gases.

4.3

El lavado de material con cido debe ser realizado con guantes de plstico resistente a
cidos.

4.4

Siempre que fuese necesario el agregado de cido o agua durante la digestin, esperar
que la temperatura descienda y hacer deslizar la solucin sobre las paredes del erlenmeyer
para evitar proyecciones.

INTERFERENCIAS

No corresponde

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SECCION3

MUESTREOYPRESERVACIN

6.1

Recolectar en frasco de polietileno o polipropileno de 1L de capacidad de cierre hermtico

o en bolsa de muestreo de lquido de plstico descartable.

6.2

Preservar ajustando a pH menor a 2 con cido ntrico, indicndolo en la etiqueta. Analizar

antes de 6 meses.

INSTRUMENTALYMATERIALES

7.1

lancha calefactora capaz de alcanzar temperaturas mayores a 150 C, Cole Parmer o

similar.

7.2

Erlenmeyers de vidrio de 125 a 250 mL.

7.3

Balanza analtica con precisin de 1 mg. (INE 06 o INE 07).

7.4

Dispensador de cidos de volumen variable o pipeta graduada de 5 mL.

7.5

Centrfuga, o embudos y filtros de papel Whatmann #41 o equivalente, libre de cenizas.

7.6

Recipientes de plstico de 50 mL de capacidad.

REACTIVOS

8.1

Agua destilada: agua obtenida en el destilador de vidrio Barnstead Stream III (INE36) o
equivalente.

8.2

Agua desionizada: agua obtenida en el equipo Milli-Q (INE28) a partir de agua destilada.

8.3

cido Ntrico (HNO3): cido ntrico concentrado al 65 %, d = 1,40 g/mL, Merck 1.00456 o
equivalente.

8.4

Solucin de cido ntrico para lavado 5%: solucin al 5 % v/v de cido ntrico 8.3 en agua
destilada 8.1, preparar anualmente.

8.5

Solucin de cido ntrico para lavado 20%: solucin al 20 % v/v de cido ntrico 8.3 en agua
destilada 8.1, preparar anualmente.

Nota: En el resto del presente documento se har referencia a estos reactivos por su numeral o
nombre.

PRECAUCIONESPARALAOPERACIN

9.1

Mantener la ebullicin moderada para evitar prdidas de muestra por proyecciones de la

misma fuera del erlenmeyer. Se puede emplear vidrios reloj para reducir la perdida de
solucin por evaporacin, y evitar al mismo tiempo contaminacin cruzada por
proyecciones de las muestras.

9.2

En casos donde los limites requeridos no sean alcanzados con la medida directa en el
espectrofotmetro de absorcin atmica, es necesario recurrir a la concentracin de las
muestras de aguas naturales. El factor de concentracin depender de cada muestra en
particular, siendo posible en la mayora de las veces, concentrar en un orden de 10.

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SECCION3
9.3

Evitar la evaporacin completa de la muestra porque puede ocurrir adsorcin del analito
de inters a las paredes del erlenmeyer y/o prdidas de metales voltiles por
sobrecalentamiento. Debe agregarse pequeas cantidades de agua desionizada
peridicamente.

9.4

Evitar contaminacin de la muestra durante la manipulacin o digestin teniendo especial

cuidado por ser la digestin en un sistema abierto.

9.5

Todo el material de plstico y vidrio utilizado luego de lavado deber enjuagarse por
inmersin en una solucin de HNO3 al 5% v/v durante al menos 12 horas, o un enjuague
nico con una solucin HNO3 al 20% v/v. Luego se enjuagan tres veces con agua
desionizada. Este material se mantiene identificado para tal fin.

10 CALIBRACINDELMTODO
No corresponde

11 ANLISISDELAMUESTRA
Digestin de la muestra
11.1 Homogeneizar la muestra. Realizar una toma en peso de aproximadamente 50 mL con una
precisin de 1 mg y agregar con pipeta graduada o dispensador 5 mL HNO3 conc. Registrar
los pesos del erlenmeyer: vaco (P1) y con muestra (P2).
11.2 En cada corrida de digestin realizar un blanco con 50 mL de agua desionizada y 5 mL de
HNO3 conc.
11.3 Colocar los erlenmeyer en la plancha, calentar hasta obtencin de una solucin clara, si es
necesario agregar ms cido y aumentar la potencia del calentamiento. No se debe
permitir en ningn momento que se evapore completamente la solucin.
11.4 Dejar enfriar, pesar el erlenmeyer ms la muestra digerida (P3). En el caso que existan
residuos que no sean decantables ni centrifugables, filtrar la muestra digerida con papel
de filtro. Recoger el filtrado en un recipiente de plstico, donde se almacena la muestra
digerida para su posterior determinacin.

12 ANLISISDEDATOS
12.1 Calcular el volumen final de digestin segn:
V F (ml) = (P3 P1) / d
Dnde:
P1 = peso del recipiente de digestin, en g.
P3 = peso del recipiente de digestin ms muestra ms cido luego de la digestin, en g.
d = densidad del digesto en g/ml, calculada como el cociente entre la masa que descarga
una pipeta calibrada en g y el volumen nominal de la pipeta en mL.
12.2 Calcular la toma de la muestra segn:
TM (ml) = (P2 P1)

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Dnde:
P1 = peso del recipiente de digestin, en g.
P2 = peso del recipiente de digestin ms muestra previo a la digestin, en g.
Nota: Se asume densidad de muestras acuosas de 1 g/mL. En caso contrario calcular como el
volumen que descarga una pipeta calibrada, en g, sobre el volumen nominal de la pipeta
en mL, (g/mL). Corregir la toma de muestra.
12.3 Realizar la determinacin como lo establece el procedimiento correspondiente segn el
metal a determinar.

13 CONTROLDECALIDADANALTICO
13.1 Control de la exactitud: Siempre que sea posible evaluarla digiriendo simultneamente
con la muestra, un material de referencia o solucin de control de metales preparada por
control de calidad. Tener en cuenta que de esta manera se determina la exactitud de la
digestin ms la determinacin.
13.2 Control de la precisin: Si se trata de efluentes industriales, se deben realizar todas las
muestras por duplicado, para el caso de aguas naturales, realizar un duplicado cada cuatro
muestras, mnimo uno por corrida. Verificar que la dispersin de los duplicados est dentro
de lo indicado el procedimiento del metal correspondiente.

14 BIBLIOGRAFA
14.1 AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater. 21h Edition. Washington, 2005, Seccin 3030 D y E, pp 3-7a 3-9.

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