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Designacin: D 512 - 89 (revisada en 1999)

Mtodos de prueba estndar para


Iones de cloruro en agua

1. Alcance
1.1 Estos mtodos de ensayo cubren la determinacin de iones cloruro
en el agua, aguas residuales (mtodo de prueba solamente C), y
salmueras. Se incluyen los siguientes tres mtodos de ensayo:

1.2 Mtodos de Ensayo A, B, y C fueron validados bajo D2777 Prctica 77, y slo el mtodo de prueba B se ajusta tambin a la norma ASTM D
2777 - 86. Consulte las secciones 14, 21 y 29 para obtener informacin
completa.
1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de
seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del
usuario de esta norma establecer las prcticas de seguridad y salud y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de
su uso. Para una indicacin de peligro especfico, consulte 26.1.1.
1.4 Un primer mtodo colorimtrico de ensayo se suspendi. Consulte el
Apndice X1 de la informacin histrica.
3. Terminologa
3.1 Definiciones: Para las definiciones de los trminos utilizados en
estos mtodos de ensayo, se refieren a las terminologas D 1129 y D
4127.
4. Importancia y Uso
4.1 El contenido de cloro est bajo la regulacin en el agua, y debe, por
lo tanto, medirse con precisin. Es muy perjudicial para los sistemas de
calderas de alta presin y de acero inoxidable, por lo que el monitoreo
es esencial para la prevencin de daos. Anlisis de cloruro es
ampliamente usado como una herramienta para la estimacin de los
ciclos de concentracin, como en el enfriamiento de las aplicaciones de
la torre. Aguas de proceso y soluciones de decapado utilizadas en las
industrias de procesamiento de alimentos tambin requieren mtodos
fiables de anlisis para el cloruro.

5. La pureza de los reactivos


5.1 productos qumicos de grado reactivo se utilizarn en todas las
pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los
reactivos debern ser conformes con las especificaciones del Comit de
Reactivos Analticos de la American Chemical Society, donde tales
especificaciones estn disponibles. Otros grados pueden ser utilizados
siempre que se comprueba primero que el reactivo es de pureza
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la
determinacin.
5.2 Pureza del agua: A menos que se indique lo contrario, todas las
referencias al agua se entiende por agua de tipo II reactivo conforme a
la norma ASTM 1193.
6. Toma de Muestras
6.1 Recoger la muestra de acuerdo con la norma ASTM D 1066 y D 3370
Prcticas, segn sea el caso.
MTODO DE PRUEBA B: TITULACION CON NITRATO DE PLATA
15. Alcance
15.1 Este mtodo de ensayo est destinado principalmente para el
agua, donde el contenido de cloruro es de 5 mg / L o ms, y donde las
interferencias como el color o altas concentraciones de iones de metales
pesados hacen que el Mtodo de Ensayo A impracticable.
15.2 Aunque no se especifica en el informe de investigacin, la
declaracin de precisin y el sesgo se presume que ha sido obtenida
utilizando agua de tipo II reactivo. Es responsabilidad del analista para
asegurar la validez de este mtodo de ensayo para las matrices no
probados.
15.3 Este mtodo de ensayo fue validado para el intervalo de
concentraciones desde 8,0 hasta 250 mg / L Cl-.
16. RESUMEN DEL MTODO
16.1 Agua ajustada a un pH de aproximadamente 8,3 se valora con una
solucin de nitrato de plata en presencia de indicador de cromato de
potasio. El punto final se indica por persistencia del color de cromato de
plata de color rojo ladrillo.
17. INTERFERENCIAS

17.1 Bromuro, yoduro y sulfuro se titulan junto con el cloruro. Orto


fosfato y poli fosfato interfieren si estn presentes en concentraciones
mayores de 250 y 25 mg/L, respectivamente. Sulfito objetable deben ser
eliminados por su color o turbidez. Los compuestos que precipitan a pH
8.3 (ciertos hidrxidos) pueden causar errores por la oclusin.
18. Reactivos
18.1 Perxido de hidrgeno (30%) (H2O2).
18.2 Fenolftalena solucin indicadora (10 g/L): Proceder segn se
indica en Mtodos E 200.
18.3 Solucin indicadora de cromato de potasio: Disolver 50 g de
cromato de potasio (K2CrO4) en 100 ml de agua, y aadir nitrato de plata
(AgNO3) hasta un ligero precipitado rojo que se produce. Deje reposar la
solucin, protegido de la luz, por lo menos 24 horas despus de la
adicin de AgNO3. Luego filtrar la solucin para eliminar el precipitado, y
se diluye hasta 1 L con agua.
18.4 Solucin estndar, nitrato de plata (0,025 N): Triturar
aproximadamente 5 g de cristales de nitrato de plata (AgNO3) y se seca
hasta peso constante a 40 C. Disolver 4,2473 g de los cristales secos
triturados en agua y diluir a 1 L. Estandarizar en contra de la solucin
estndar de NaCl, mediante el procedimiento descrito en la Seccin 19.
18.5 Solucin estndar, cloruro de sodio (0,025 N): Preparar segn
se describe en 11.7.
18.6 solucin de hidrxido sdico (10 g / L): Preparar como se
describe en 11.8.
18.7 cido sulfrico (1 + 19): aadir con cuidado 1 volumen de cido
sulfrico concentrado (H2SO4, sp gr 1,84) a 19 volmenes de agua,
mientras se mezcla.
19. PROCEDIMIENTO
19.1 Verter 50 ml, o menos, de la muestra, que contiene no ms de 20
ni menos de 0,25 mg de ion cloruro, en un recipiente de porcelana
blanca (vase la Nota 6). Si iones sulfito estn presentes, aadir 0,5 ml
de perxido de hidrgeno (H2O2) a la muestra, mezclar y dejar reposar
durante 1 minuto. Diluir hasta aproximadamente 50 ml con agua, si es
necesario. Ajustar el pH hasta el punto final de la fenolftalena (pH 8,3),
usando H2SO4, (1 + 19) o una solucin de NaOH (10 g / L).
19.2 Aadir aproximadamente 1,0 ml de solucin indicadora K 2CrO4 y
mezclar. Aadir gota a gota solucin de AgNO 3 estndar a partir de una

bureta de 25 ml hasta que el color rojo ladrillo (o rosa) de color persiste


a travs de la muestra cuando se ilumina con una luz amarilla o se ven
con gafas amarillas.
19.3 Repetir el procedimiento descrito en 19.1 y 19.2, utilizando
exactamente un medio como mucho de la muestra original, se diluy a
50 ml con agua.
19.4 Si el volumen de titulante usado en 19.3 es la mitad de la utilizada
en la titulacin de la alcuota en 19.1, vaya a la seccin de clculo. Si no
es as, interferencias significativas estn presentes y la compensacin
debe hacerse; alternativamente, se debe utilizar otro mtodo.
20. Clculo
20.1 Calcular la concentracin de iones cloruro en la muestra original,
en miligramos por litro de la siguiente manera:
30. Palabras clave
30.1 anlisis; cloruro; electrodo; titulacin; agua.