ASTM D 189 06(Reaprobada 2010)1

ASTM INTERNACIONAL Designacin: D189-06 (Reaprobada 2010)e1

IP Designacin: 13/94

Norma Britnica 4380

RESIDUO DE CARBN CONRADSON EN PRODUCTOS DEL PETRLEO 1

Este estndar est publicado bajo la designacin fija D 189; el nmero que sigue a la designacin indica el ao de la adopcin original de la norma o en el caso
de una revisin, indica el ao de la ltima revisin. Un nmero en parntesis indica el ao de la ltima reaprobacin. Un smbolo psilon ( ) indica un cambio
editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.
Este mtodo ha sido adoptado para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
1 Nota Se adiciono la advertencia del mercurio editorialmente en noviembre del 2010.

1. ALCANCE
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de la cantidad de residuo de carbn
(Nota 1) que queda despus de la evaporacin y pirolisis de un aceite y est previsto
para ofrecer algunas indicaciones de la tendencia a la formacin de coque. Este
mtodo de ensayo aplica generalmente a productos del petrleo no voltiles que se
descompongan parcialmente en la destilacin a presin atmosfrica. Los productos
del petrleo que contengan constituyente formadores de ceniza, como se determina
por el mtodo ASTM D 482 o IP mtodo 4, tendrn un valor errneo alto de residuo de
carbn, dependiendo e la cantidad de ceniza formada (Notas 2 y 4).
NOTA 1 El trmino residuo de carbn se utiliza a lo largo de ste mtodo para designar al residuo
carbonceo formado luego de la evaporacin y pirolisis de un producto del petrleo bajo las condiciones
especificadas en este mtodo. El residuo no est formado completamente de carbn, pero es un coque
que puede ser adicionalmente cambiado por pirolisis. El trmino residuo de carbn se contina
utilizando en este mtodo solo por deferencia a su amplio utilizacin.
NOTA 2 Los valores obtenidos por ste mtodo de ensayo no son numricamente los mismos que
aquellos obtenidos por el mtodo ASTM D524. Se han derivado correlaciones aproximadas (ver Figura
X1.1), pero no necesariamente aplica a todos los materiales que pueden ser ensayados, porque el
ensayo de residuo de carbn aplica a una amplia variedad de productos del petrleo.
NOTA 3 Los resultados son equivalentes al mtodo ASTM D4530 (ver Figura X1.2).
NOTA 4 En combustible diesel, la presencia de alquil nitratos como el nitrato amlico, el hexil nitrato
o el octil nitrato ocasiona un valor ms alto de residuo que en el combustible no tratado, lo cual puede
conducir a conclusiones errneas acerca de la tendencia de formacin de coque del combustible. La
presencia de alquil nitrato en el combustible puede ser detectada por el mtodo ASTM D4046.

1.2 Los valores indicados en unidades SI son para ser respetados como el estndar. Los
valores que se dan entre parntesis son a modo de informacin solamente.
1

Este mtodo de ensayo est bajo la jurisdiccin del comit ASTM D02 en Productos del Petrleo y Lubricantes y es responsabilidad directa
del Subcomit D02.06 en Anlisis de Lubricantes.
La edicin actual aprobada el 15 de noviembre del 2010. Publicada en Diciembre 2010. Originalmente aprobada en 1924. La edicin pasada fue
aprobada en el 2006 como D 189-061.
En el IP, ste mtodo est bajo jurisdiccin del Comit de Estandarizacin y esta bajo la designacin fija de IP 13. El nmero final
indica el ao de la ltima revisin. Este mtodo fue adoptado como una unin de las normas ASTM-IP en 1964.
Este procedimiento es una modificacin del mtodo Conradson original y el equipo para Test de Carbon y Residuo de ceniza en Aceites
lubricantes. Ver Proceedings, Octavo Congreso Internacional de Qumica Aplicada, New Cork, Vol. 1, p.131, Septiembre 1912; tambin Journal
of Industrial and Engineering Chemistry, IECHA, Vol. 4, No.11, Diciembre 1912.
En 1965, una nueva Figura 2 de reproducibilidad y repetibilidad combinando los datos de precisin de ASTM e IP reemplazaron las viejas
Figura 2 y Nota 4.

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1.3 ADVERTENCIA - El Mercurio ha sido designado por muchas agencias reguladoras

como un material peligroso que puede causar daos al sistema nervioso central, rin
e hgado. El mercurio o su vapor, puede ser peligroso a la salud y corrosivo en
materiales. Mucha precaucin debera ser tomada cuando se maneja el mercurio o
productos que contiene mercurio. Vase la hoja de seguridad aplicable a este
producto
(MSDS)
para
detalles
y
el
EPA`s
sitio-web-http://
www.epa.gov/mercury/faq.htm- para informacin adicional. Los usuarios deberan
estar conscientes que la venta del mercurio y/o los productos que contiene mercurio
en su estado o pas puede ser prohibido por la ley.
1.4 Con este estndar no se propone indicar todos los aspectos de seguridad, si hay
alguno asociado con este uso. Es responsabilidad del usuario de este estndar
establecer prcticas apropiadas de seguridad e higiene y determinar la aplicabilidad
de las limitaciones legales previo a su uso.
1. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1 Mtodos ASTM:2

D482 Test Method for Ash from Petroleum Products.

D524 Test Method

Products2.

D4046 Test Method for Alkyl Nitrate in Diesel Fuels by Spectrophotometry.

D4057 Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products.

D4175 Terminology Relating to Petroleum, Petroleum Products, and Lubricants.

D4177 Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products.

D4530 Test Method for Determination of Carbon Residue (Micro Method)

E1

E 133 Specification for Distillation Equipment.

for

Ramsbottom

Carbon

Residue

of

Petroleum

Specification for ASTM Thermometers..

2. TERMINOLOGA
3.1 Definiciones:

Para referenciar este estndar, visite la pgima Website, WWW.ASTM.org o conatactar al servicio de cliente de ASTM @astm org. En el libro
de informacin de normas ASTM, se refiere un sumario de la norma en dicha pgina.

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3.1.1 Residuo de carbn: es el residuo formado por evaporacin y degradacin

trmica de un material que contiene carbn.
3.1.1.1 Discusin: el residuo no est compuesto completamente de carbn pero es
un coque que puede ser cambiado por pirolisis de carbn. El trmino
residuo de carbn se mantiene en deferencia a su amplio uso comn.
3. RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO
4.1 Una cantidad de muestra pesada se ubica en un crisol y es sometida a destilacin
destructiva. El residuo experimenta reacciones de craqueo y coquificacin durante
un perodo fijo de calentamiento severo. Al final del perodo de calentamiento
especificado, el crisol de prueba que contiene un residuo carbonceo es enfriado en
un desecador y se pesa. El residuo remanente se calcula como un porcentaje de la
muestra original y se reporta como Residuo de Carbn Conradson.
4. IMPORTANCIA Y USO
5.1 El valor del residuo de carbn del combustible de quemado, sirve como una
aproximacin de la tendencia del combustible a formar depsitos en los
quemadores pot-type (tipo pote) y sleeve-type (tipo manga). De forma similar,
siempre que no haya alquil nitratos (o si los hay, siempre que el ensayo se lleve a
cabo en el combustible base sin aditivos), el residuo de carbn del combustible
diesel se correlaciona con los depsitos en la cmara de combustin.
5.2 El valor del residuo de carbn del aceite de motor, a pesar que en un momento fue
considerado como indicativo de la cantidad de depsitos carbonceos que un aceite
de motor poda formar en la cmara de combustin, hoy en da es de dudoso
significado debido a la presencia de aditivos en muchos aceites. Por ejemplo, un
aditivo detergente formador de cenizas pudiera incrementar el valor del residuo de
carbn de un aceite an cuando generalmente reducir su tendencia a formar
depsitos.
5.3 El valor del residuo de carbn en un gas oil es til como una gua en la manufactura
de gasolina del gas oil, mientras que el valor del residuo de carbn de los residuos
de aceite crudo, cilindros y bright stocks son tiles en la manufactura de lubricantes.
5. APARATO (ver Figura 1)
6.1 Crisol de porcelana forma ancha, vitrificado en toda la superficie, o un crisol de
silica. 29 a 31ml de capacidad, 46 a 49 mm de dimetro de borde.
6.2 Crisol de hierro Skidmore, ensanchado y anillado, 65 a 82ml de capacidad, 53 a 57
mm de dimetro interno y 60 a 67 mm de dimetro externo, 37 a 39 mm de alto con
una cubierta sin tubos y con una apertura vertical cerrada. La apertura horizontal de
alrededor de 6.5 mm debe mantenerse limpia. El dimetro externo del fondo plano
deber ser de 30 a 32 mm.

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6.3 Crisol de hierro de chapa de hierro torneada, con cubierta; de 78 a 82mm en el

dimetro externo en el tope, 58 a 60 mm de altura y aproximadamente 0.8 mm de
espesor. Ubicar en el fondo de este crisol y nivelar antes de cada ensayo, una
capa de 25 ml de arena seca o lo suficiente para llevar el Crisol Skidmore con su
tapa, cerca del tope del crisol de chapa de hierro.
6.4 Soporte de alambre tringulo de alambre de Nichromo pelado de calibre aproximado
No.13 B&S, con una apertura suficientemente pequea para soportar el fondo del
crisol de chapa de hierro al mismo nivel que el fondo del bloque de resistente al
calor o la caja hueca de metal en lminas (6.6)
6.5 Capucha circular de chapa de hierro de 120 a 130 mm de dimetro, la altura del
lado perpendicular ms bajo debe ser de 50 a 53 mm, provisto con un un tope con
una chimenea de 50 a 60 mm de altura y 50 a 56 mm de dimetro interno, el cual
est amarrado a la parte ms baja que tiene los lados perpendiculares por una
pieza de forma cnica, lo que da una altura total de la capucha completa de 125 a
130 mm. La capucha puede estar hecha de una sola pieza metlica, conforme con
las dimensiones arriba descritas. Como una gua para la altura de la llama por
encima de la chimenea, puede ser aadido un puente hecho de hierro de 3mm o
cable de Nichromo y que tenga una altura de 50 mm por encima del tope de la
chimenea.
6.6 Aislante bloque resistente al calor, anillo refractario o caja vaca de chapa metlica,
de 150 a 175 mm de dimetro si es de forma circular o de lado si es cuadrada, 32 a
38 mm de espesor, provisto con una apertura forrada de metal con forma de cono
invertido en el centro; 83 mm de dimetro en el fondo y 89 mm de dimetro en la
parte de arriba. En el caso del anillo refractario no es necesario el forro de metal, ya
que el anillo es de un material duro y resistente al calor.
Nota 5 Se desconoce el tipo de aislante que fue usado en el estudio estadstico para obtener la
precisin dada en este mtodo.

6.7 Mechero tipo Meker, con un orificio de 24 mm de dimetro aproximado.

6. MUESTREO
7.1 Para tcnicas de muestreo ver las prcticas ASTM D4057 y ASTM D4177.

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FIG. 1. Aparato para determinacin de Residuo de Carbn Conradson

7. PROCEDIMIENTO
8.1 Agitar muy bien la muestra a ser analizada, calentando primero a 50 10C por 0.5 h
cuando sea necesario para reducir su viscosidad. Inmediatamente continuar con el
calentamiento y la agitacin, filtrar la cantidad que se va a analizar a travs de una
malla de 100 mesh. Pesar 10g de muestra lo ms cercano a 5 mg (0.005g), que
est libre de humedad y de cualquier material en suspensin, en un crisol de
porcelana o slica que contenga dos perlas de vidrio de alrededor de 2.5 mm de
dimetro. Ubicar este crisol en el centro del crisol Skidmore. Nivelar la arena en el
crisol grande de chapa de hierro y colocar el crisol Skidmore exactamente en el
centro del otro. Cubrir ambos crisoles, el Skidmore y el de chapa de hierro, uno en
el otro ajustando sin apretar para permitir la salida de los vapores que se van
formando.
8.2 En una base apropiada o anillo, ubicar el tringulo de Nichrome y sobre l colocar el
aislante. Luego centrar el crisol de chapa de hierro en el aislante con la parte de
abajo apoyada en la parte superior del tringulo y cubrir todo con la capucha de
hierro para distribuir el calor uniformemente durante el proceso (Figura 1).
8.3 Calentar con una llama fuerte y alta del mechero a gas tipo Meker de tal forma que el
perodo de pre-ignicin sea de 10 1.5 minutos (un tiempo ms corto puede iniciar
la destilacin tan rpido como para ocasionar formacin de espuma o una llama
muy alta). Cuando aparece humo sobre la chimenea mover inmediatamente o
inclinar el mechero para que la poner en contacto la llama con los laterales del crisol
con el propsito de encender los vapores.
Luego remover el calor

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momentneamente y antes de reemplazar, ajustar la llama con el tornillo tal que los
vapores encendidos se quemen uniformemente con la llama encima de la chimenea
pero no por encima del puente de alambre. Si es necesario, puede incrementarse el
calor cuando la llama no aparece por encima de la chimenea. El perodo de quema
de vapores debe ser de 13 1 minuto. Si es imposible lograr ambos requerimientos
(llama y tiempo de quemado) el requisito del tiempo de quemado es el ms
importante.
8.4 Cuando la quema de vapores se detiene y no se observa ms humo azul, reajustar el
quemador y mantener el calor como al principio tal que el fondo y la parte baja del
crisol de hierro est de un rojo cereza por exactamente 7 minutos. El perodo total
de calentamiento ha de ser de 30 2 minutos, lo cual constituye una limitacin
adicional a las tolerancias para los perodos de pre-ignicin y quemado. No debera
haber problema en ejecutar el ensayo exactamente como se ha indicado con el
mechero del tipo especificado, usando gas comn (20 a 40 MJ/m 3), con la parte
superior del mechero a 50mm por debajo del fondo del crisol. Los perodos de
tiempo deben ser conservados con cualquiera sea el gas que se utilice.
8.5 Quitar el mechero y permitir que el aparato se enfre hasta que no haya humo
(alrededor de 15 minutos) y entonces remover la tapa del crisol Skidmore. Remover
el crisol de porcelana o slica con pinzas y ubicar en el desecador, enfriar y pesar.
Calcular el porcentaje de residuo de carbn en la muestra original.
8. PROCEDIMIENTO PARA RESIDUOS MAYORES AL 5%
9.1 Este procedimiento aplica para aquellos materiales como aceites crudos pesados,
residuos, fuel oil pesado y gas oil pesado.
9.2 Cuando el residuo de carbn obtenido segn procedimiento descrito en la seccin 8
(usando 10g de muestra) es mayor al 5%, pueden tenerse dificultades debido a
ebullicin por encima de la muestra. Este problema puede ser encontrado con
muestras de productos pesados los cuales son difciles de deshidratar.
9.3 Para muestras que tengan ms de 5.0% y menos de 15.0% de residuo de carbn por
el procedimiento descrito en la seccin 8, repetir el ensayo utilizando 5 0.5g de
muestra pesada lo ms cercano a 5 mg. En caso que se obtengan resultados
mayores a 15.0%, repetir el ensayo reduciendo la cantidad de muestra a 3 0.1g,
pesado lo ms cercano a 5mg.
9.4 Si la muestra ebulle por encima, reducir la cantidad de muestra primero a 5g y luego a
3g si es necesario para evitar esta dificultad.
9.5 Cuando se usan 3 g de muestra, puede ser imposible controlar la pre-ignicin y los
tiempos de quemado dentro de los lmites especificados en 8.3. En tal caso, los
resultados son vlidos.

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9.

PROCEDIMIENTO PARA RESIDUO DE CARBN EN 10% DE RESIDUO DE

DESTILACIN
10.1 Este procedimiento aplica para aceites destilados livianos, tales como el fuel oil
ASTM No.1 y No.2.
10.2 Montar el equipo de destilacin descrito en la Especificacin E 133, utilizando un
baln D (250 ml de volumen de bulbo) y un soporte de baln con una apertura de
51mm de dimetro y un cilindro graduado C (200ml de capacidad). No se requiere
de termostato, pero se recomienda el uso de un Termmetro 8F o 8C para
Destilacin ASTM segn la Especificacin E 1 o el Termmetro 6C para Destilacin
IP segn la Especificacin de Termmetros IP.
10.3 Colocar un volumen de muestra equivalente a 200ml a 13 18C en el baln.
Mantener el bao del condensador a 0 4 C (para algunos aceites pudiera ser
necesario mantener una temperatura entre 38 60 C para evitar solidificacin del
material ceroso en el tubo del condensador). Usar, sin limpiar, el cilindro con el cual
fue medida la muestra como receptor y colocarlo de tal manera que la punta del
condensador no toque las paredes del cilindro.
10.4 Calentar el baln a una velocidad constante de calentamiento tal que la primera gota
de condensado salga del condensador entre 10 15 minutos despus de iniciado el
calentamiento. Luego que cae la primera gota, mover el cilindro de tal manera que
la punta del condensador toque las paredes del cilindro. Luego regular el
calentamiento de tal manera que la destilacin avance a una velocidad constante de
8 10 ml/min. Continuar con la destilacin hasta que se haya recogido 178ml de
destilado, entonces detener el calentamiento y dejar que el condensador se drene
hasta alcanzar los 180ml de destilado (90% de la carga inicial del baln) en el
cilindro.
10.5 Inmediatamente reemplazar el cilindro con un Erlenmeyer pequeo y recoger lo que
escurra finalmente del condensador. Agregar a este Erlenmeyer, el residuo de la
destilacin que qued en el baln de destilacin, mientras est caliente y mezclar
bien. El contenido del Erlenmeyer representa entonces el 10% de residuo de la
destilacin del producto original.
10.6 Cuando el residuo de la destilacin est lo suficientemente caliente para fluir, colocar
aproximadamente 10 5 g en el crisol previamente pesado para ser utilizado en el
ensayo de residuo de carbn. Luego de enfriarse, determinar el peso de la muestra
lo ms cercano a 5mg y realizar el anlisis para determinacin del residuo de
carbn de acuerdo al procedimiento descrito en la seccin 8.

10. CLCULOS
11.1 Calcular el residuo de carbn de la muestra o del 10% del residuo de la destilacin,
como sigue:

ASTM D 189 06(Reaprobada 2010)1

Residuo de carbn

A 100
W

Donde:
A: masa de residuo de carbn, g
W: masa de muestra, g
11. REPORTE
12.1 Reportar el valor obtenido como Residuo de Carbn Conradson, porcentaje o como
Residuo de Carbn Conradson en el 10% del residuo de destilacin, porcentaje,
Mtodo de Ensayo D189.
12. PRECISIN Y SESGO 3
13.1 La precisin de ste mtodo de ensayo la cual fue determinada por chequeo
estadstico de resultados entre laboratorios es:
13.1.1 Repetibilidad la diferencia entre dos resultados, obtenidos por el mismo
operador con el mismo aparato bajo condiciones de operacin constante
con muestras idnticas en condiciones normales y de correcta operacin,
debera exceder los valores mostrados en la Figura 2 nicamente en un
caso de veinte.
13.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados independientes
obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios
con muestras idnticas en condiciones normales y de correcta operacin de
este mtodo de ensayo, debera exceder los valores mostrados en la Figura
2 nicamente en un caso de veinte.
NOTA 6 La precisin est basada en data desarrollada utilizando unidades de pulgada-libra. Ver
mtodo de ensayo D189-76.

13.2

Sesgo Este mtodo de ensayo esta basado en resultados empricos y

reglamentos sobre sesgo no sea realizado.

14. PALABRAS CLAVE

14.1 Residuo de carbn Conradson; lubricantes; productos del petrleo.

Los datos de soporte estan archivados en la oficina principal de la ASTM y pueden ser obtenido por el reporte de investigacin RR: D021227.

ASTM D 189 06(Reaprobada 2010)1

Log r = -0.89205 + 0.84723 Log x + 0.08688 (Log x)2

Log R = -0.51571 + 0.67632 Log x + 0.05628 (Log x)2
x = promedio de los resultados que van a ser comparados.

FIG. 2 Precisin

APNDICE
(Informacin no obligatoria)
X1. INFORMACIN CONCERNIENTE A CORRELACIONES DE RESULTADOS DE
RESIDUO DE CARBN DETERMINADOS POR LOS MTODOS D189, D524 Y
D4530
X.1.1 No hay una correlacin exacta de los resultados obtenidos por los mtodos de
ensayo D189 y D524 debido a la naturaleza emprica de estos dos mtodos. Sin
embargo, el Comit D02 de la ASTM ha derivado una correlacin aproximada
(Figura X1.1) del ensayo cooperativo de 18 productos del petrleo representativos y
confirmada por data adicional de cerca de 150 muestras las cuales han sido
ensayadas de forma no cooperativa. Los resultados por ambos mtodos en
productos del petrleo inusuales no tienen por qu ajustarse a la correlacin
mostrada en la Figura X1.1. Debe tenerse precaucin a la hora de aplicar esta
relacin aproximada a muestras con bajos residuos de carbn.

ASTM D 189 06(Reaprobada 2010)1

X1.2 El Comit D02 de la ASTM ha derivado una correlacin directa de los resultados obtenidos
por los mtodos de ensayo D189 y D4530, tal y como se muestra en la Figura X1.2. Los
datos de soporte han sido archivados en las oficinas centrales de ASTM.4

Figura X1.1 Datos de correlacin

FIG. 3. Correlaciones de Carbn Conradson y Micro residuo de Carbn

Los datos de soporte estn archivados en la oficina principal de la ASTM y pueden ser obtenidos bajo el reporte de investigacin RR:D021192.

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ASTM no toma posicin acerca de la validez de los derechos de cualquier patente con derechos sobre cualquier tem mencionado en este mtodo de ensayo. Los
usuarios de este estndar estn expresamente advertidos de la validez de cualquier derecho de patente y que el riesgo de infringir tales derechos es enteramente de
su responsabilidad.
Este patrn / norma est sujeto a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y debe revisarse cada cinco aos y si no se revisa, debe ser reaprobado o retirado. Sus comentarios son solicitados bien sea para la revisin de este patrn / norma o para patrones / normas adicionales y debern ser dirigidos
a la Oficina Principal de la ASTM. Sus comentarios recibirn un trato justo en una reunin del comit tcnico responsable, a la cual usted podr asistir. Si piensa
que sus comentarios no han recibido un trato parcial, usted puede hacer que sus puntos de vista sean conocidos por el Comit ASTM sobre patrones / normas,
ubicado en el 1916 Race St., Filadelfia, PA 19103.
Este estndar es escrito por ASTM, 100 Barr Harvor Drive, P.O Box C700, West Conshohoquen, P.A 19428-2959 V.E.Impresiones individuales (simples omultiples
copias ) de este estndar puede ser obtenidos contactando ASTM a la direccin anterior o al telf 610-832-9585 o al fax 610-832-9555 o email: service@astm.org
o a travs de su pagina web: www.astm.org.

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