LABORATORIO DE ANALISIS MINERAL CUANTITATIVO

INTRODUCCIN
El hierro o fierro, es un elemento qumico de nmero atmico 26 situado en
el grupo 8, periodo 4 de la tabla peridica de los elementos. Su smbolo es
Fe (del latn frrum) y tiene una masa atmica de 55,6 uma.
Este metal de transicin es el cuarto elemento ms abundante en la corteza
terrestre, representando un 5%. Es un metal maleable, de color gris
plateado y presenta propiedades magnticas; es ferromagntico a
temperatura ambiente y presin atmosfrica. Es extremadamente duro y
pesado.
Se encuentra en la naturaleza formando parte de numerosos minerales,
entre ellos muchos xidos, y raramente se encuentra libre. Para obtener
hierro en estado elemental, los xidos se reducen con carbono y luego es
sometido a un proceso de refinado para eliminar las impurezas presentes.
El bicromato de potasio

K 2 Cr 2 O7

es una sal del hipottico cido dicrmico

(este cido en sustancia no es estable)

H 2 Cr 2 O7 . Se trata de una

sustancia de color intenso anaranjado. Es un oxidante fuerte. En contacto

con sustancias orgnicas puede provocar incendios.
El bicromato de potasio se utiliza en la galvanotcnica para cromar otros
metales, en la fabricacin del cuero, en la fabricacin de pigmentos, como
reactivo en la industria qumica, para recubrimientos anticorrosivos del cinc
y del magnesio y en algunos preparados de proteccin de madera. Tambin
est presente en los antiguos tubos de alcotest donde oxida el etanol del
aire expirado al aldehdo.
Se usa para la determinacin de hierro por la oxidacin de hierro (II) a hierro
(III), en volumetra de xido-reduccin.
Una valoracin redox (tambin llamada volumetra redox, titulacin redox o
valoracin de oxidacin-reduccin) es una tcnica o mtodo analtico muy
usado, que permite conocer la concentracin de una disolucin de una
sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor. Es un tipo de
valoracin basada en una reaccin redox entre el analito (la sustancia cuya
concentracin queremos conocer) y la sustancia valorante.

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RESUMEN
En esta prctica, siguiendo con la misma muestra usada para determinar
plomo (Pb) y zinc (Zn), se busca determinar el porcentaje de fierro (Fe)
usando el mtodo volumtrico redox con bicromato de potasio.
En esta prctica de laboratorio determinaremos la cantidad de hierro
presente en la solucin restante, la cual obtuvimos en la determinacin del
zinc, mediante una titulacin redox.
A esta solucin le agregaremos granallas de plomo (para su reduccin)
luego lo llevamos a plancha hasta reduccin completa del fierro (un cambio
de color de amarillo a transparente).
Lo retiramos de la plancha y de inmediato lo diluiremos hasta 200 o 250ml
con agua fra y lo enfriamos a temperatura ambiente.
Trasvasamos la disolucin a vaso de 600ml y lavamos las granallas.
Adicionamos 230 ml de solucin extractiva e indicador de Fe para
finalmente titularlo con bicromato de potasio.
Anotamos el volumen gastado y calculamos el porcentaje de Fe en la
muestra.
Los clculos y detalles de la prctica se muestran en el desarrollo de este
informe.
Ecuacin:
+3

+3

+6 Fe +2 Cr +7 H 2 O
6 Fe +2+Cr 2 O72+14 H

OBJETIVO
Determinar el porcentaje de fierro (Fe) usando el mtodo volumtrico redox
con bicromato de potasio.

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I.

FUNDAMENTO TEORICO
A. Volumetra redox
Una valoracin
redox (tambin
llamada volumetra
redox, titulacin redox o valoracin de oxidacin-reduccin) es
una tcnica o mtodo analtico muy usado, que permite
conocer
la concentracin de
una disolucin de
una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor. Es
un tipo de valoracin basada en una reaccin redox entre
el analito (la sustancia cuya concentracin queremos conocer)
y la sustancia valorante.
En una valoracin redox a veces es necesario el uso de
un indicador redox que sufra un cambio de color y/o de
un potencimetro para conocer el punto de equivalencia o
punto final. En otros casos las propias sustancias que
intervienen experimentan un cambio de color que permite
saber cundo se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre
el nmero de moles de oxidante y de reductor, como ocurre en
las iodometras o permanganometras.
Clases de volumetras redox
Se pueden clasificar en dos grandes grupos: oxidimetras, en
las que la sustancia valorante es un agente oxidante;
y reductometras, menos frecuentes, empleando un agente
reductor para tal fin.
a) Oxidimetras
El agente oxidante puede ser yodo o cualquier sal que
contenga
los
iones permanganato, dicromato, bromato, yodato o cerio (IV).3
Permanganometra: La reaccin se realiza en medio cido y
posiblemente es la ms utilizada. El cambio de color del ion
permanganato (violeta) a ion manganeso (II) hace
innecesario el uso de indicador redox, aunque podra
usarse ferrona. Debido a problemas de estabilidad (forma
MnO2), es necesario estandarizar dichas disoluciones antes
de usarlas. As se pueden valorar disoluciones de cido
arsenioso, cido
oxlico y
otros
compuestos
orgnicos, perxido
de
hidrgeno (agua

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oxigenada), nitritos o los iones manganeso (II), molibdeno
(III), antimonio (III) y hierro (II), como en:

Yodometra: El yodo es un oxidante medio y permite valorar

sustancias como los tiosulfatos o arsenitos, mientras se
reduce a ion yoduro. Otras sustancias que pueden valorarse
con yodo son los sulfitos, sulfuros, y los iones arsnico (III),
estao (II) y cobre (I). Slo es estable si se adicionan
yoduros, por formacin de I3-

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Cerimetra: En medio cido, las sales de cerio (IV) tienen

carcter oxidante fuerte y se reducen a ion cerio (III),
ganando un slo electrn. La simplicidad de esta reaccin la
hace muy interesante para mltiples valoraciones.

Bromatometra: El
agente oxidante es
el ion bromato que se reduce a bromo, en medio cido. Un
ejemplo es:

Di
cromatometra: El agente oxidante es el ion dicromato,
Cr2O72- que se reduce a cromo (III), en medio cido. Se
emplea para valorar disoluciones de hierro (II), sodio o
uranio. Sus disoluciones son muy estables. Se emplea
difenilaminosulfonato de bario como indicador. Un ejemplo
es

Iodatometra: Las disoluciones de ion yodato son muy

estables y no necesitan estandarizacin pero dicho ion
puede reducirse a catin yodo (I), I +, a yodo, I2, o a yoduro,
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I-. Se emplea para estandarizar disoluciones de tiosulfato. El
yodato reacciona con yoduros para formar yodo que sirve
para valorar el tiosulfato.

b) Reductimetras
La sustancia valorante es ahora un agente reductor, como los
iones tiosulfato, yoduro o hierro (II). Son menos empleadas
que las oxidimetras.
Reductimetra con tiosulfatos
El reductor ms empleado es el tiosulfato y se emplea sobre
todo para valorar el yodo.

Indicadores redox
Un indicador es una sustancia que sufre un cambio de color al
mismo tiempo que se llega al punto de equivalencia de una
valoracin redox por lo que sirven para indicar dicho punto.
Pueden ser:
Generales: Son oxidantes o reductores que sufren una
reaccin redox con cambio de color cuando se produce el
cambio rpido de potencial, al llegar al punto de
equivalencia.
El cambio de color se produce con una variacin de potencial
de 0,1 voltios, cerca de su potencial de reduccin. Tenemos:
Sal frrica de la 1,10-o-fenantrolina: Su potencial de
reduccin es Eo=1,06 V. Cambia de color azul plido a
rojo cuando se reduce. En forma reducida se
llama ferrona.
cido difenilaminosulfnico: Cambia de incoloro a verde
y posteriormente a violeta, dependiendo del pH, en las
cercanas de Eo=0,80 V. Se emplea para valorar Fe 2+ con
dicromato.
Especficos: Reaccionan de forma especfica con alguna
sustancia en la reaccin redox y dicha reaccin suele
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implicar un cambio de color fcil de detectar. Es el caso
del almidn que forma un complejo de color azul con las
disoluciones de yodo/yoduro, I3-. As que dependiendo de
si la valoracin es directa o indirecta, el color azul
desaparece o aparece indicando el punto de
equivalencia.
Estandarizacin de disoluciones para valoracin

Algunas

disoluciones s son estables como las de dicromato o yodato

por lo que se emplean como patrn primario para valorar o
estandarizar a otras.

II.

MATERIALES

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cido clorhdrico cc. Y diluido (1:1)

cido ntrico cc.
cido sulfrico diluido (1:1)
Hidrxido de amonio
Agua oxigenada al 3%
Cloruro de amonio
Solucin 0.025N de bicromato de potasio
Solucin extractiva: 150ml de cido sulfrico se diluyen en
300ml de agua, adicionar 150ml de cido fosfrico y luego
completar a un litro con agua.
Indicador de Fe: disolver 1g de sulfonato cido sal de bario
en 100ml de cido sulfrico.
Solucin lavadora: 20g de cloruro de amonio disueltos en 1
litro de agua a la que se aade 20mlo de amoniaco.
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