Comercializadora de Lcteos y

Derivados S.A. de C.V.

DIVISIN TIZAYUCA
METODOS DE ANALISIS

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Ttulo:
Anlisis Fisicoqumicos del agua
No. de Rev.
Fecha de revisin:
Primera
Mayo 2008

Departamento:
Aseguramiento de Calidad
Clave:
TZ-ACC-020
Fecha de elaboracin:
Enero 2005

1 Determinacin del pH. (Mtodo electromtrico)

1.1FUNDAMENTO
Se basa en la determinacin de la actividad de iones Hidrgeno (H+) medidos en un
potencimetro usando un electrodo de vidrio y otro de referencia. La fuerza electromotriz
producida por el sistema de electrodos es proporcional al pH de la solucin problema.
(Se usa el trmino de iones H+ para mayor claridad, reconociendo que en realidad existe en su
forma hidratada, el in hidronio H3O+).
pH. Es el logartmo negativo de la concentracin del in hidrgeno en una solucin acuosa o el
logartmo del recproco de la concentracin de iones hidrgeno.
Acidez. Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidroxilos (OH-).
Alcalinidad. Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidrgeno.
Interferencias
Cuando la muestra de agua tenga una concentracin alta de iones sodio (pH arriba de 10)
se debe tener cuidado, ya que los electrodos ordinarios de vidrio pueden producir lecturas
errneas, por lo cual el aparato debe estar provisto de un diagrama de "correccin de sodio", o
bien, se pueden utilizar electrodos especiales.
Las grasas y aceites pueden interferir con la respuesta de los electrodos por lo que se
recomienda
lavarlas con agua jabonosa y posteriormente con solucin de cido clorhdrico
(1+9).
1.2 MATERIAL
Medidor de pH
El medidor de pH debe ser capaz de medir el pH en el intervalo de 0 a 14 por medio de un
electrodo de vidrio y otro de referencia, o bien con un electrodo combinado.
El medidor de pH debe calibrarse conforme a las especificaciones del fabricante, con una
solucin reguladora patrn cuyo pH se encuentre cerca de aquel que se desea medir y
comprobarse usando otras dos soluciones de diferente pH, uno menor y otro mayor de aquel en
que se realiz la calibracin. La diferencia entre cualquiera de las 3 lecturas y el pH propio de la
solucin patrn, no debe exceder a 0,1 unidades de pH.
Elabor:

Aseguramiento de Calidad

Revis:

Autoriz:

Ing. Clara Hernndez Amador

Jefe Aseguramiento de Calidad

Ing. Diana Tovar G.

Coordinador HACCP

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1.3 REACTIVOS N/A

1.4 PROCEDIMIENTO
1. Ajustar y calibrar el aparato siguiendo el procedimiento indicado en el manual del mismo.
2. Retirar el recipiente con la solucin patrn y lavar los electrodos con agua quitando el exceso
con un material adecuado de acuerdo a las instrucciones del fabricante del aparato, evitando
friccionar la superficie de los electrodos.
3. Efectuar la determinacin del pH de la muestra a la temperatura de 25 C o a la que fue
calibrado con las soluciones patrn de acuerdo con las indicaciones del manual del aparato.
4. Se pueden efectuar determinaciones a otras temperaturas siempre y cuando el medidor de pH
est equipado con los mecanismos compensadores.
2. Determinacin de acidez o alcalinidad total
2.1 FUNDAMENTO
La acidez o alcalinidad presente en el agua, se mide por titulacin con una solucin
valorada de un lcali o un cido segn sea el caso y estos dependen de la concentracin de los
iones hidroxilos (OH)-, carbonato (CO3)= y bicarbonato (HCO3).
Alcalinidad .- Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidrgeno. Es la
suma de todas las bases titulables y su valor puede variar significativamente de acuerdo al pH del
punto final.
Acidez.- Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidrxilo a un pH
determinado.
Interferencias
La existencia de cloro residual libre causa la decoloracin del indicador de fenolftalena y
anaranjado de metilo. Para evitar esto, se agrega solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N en una
cantidad ligeramente superior al equivalente.
2.2 MATERIAL
Potencimetro
Agitador con barra magntica
Matraces volumtricos de 100, 200 y 1000 ml
Pipetas volumtricas
Buretas de 10 y 25 ml con divisiones en 0,1 ml
Vasos de precipitados de 300 y 400 ml
2.3 REACTIVOS

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Agua libre de dixido de carbono (CO2).

Solucin de biftalato de potasio KHC8H4O4 aproximadamente 0,05 N.
Solucin de hidrxido de sodio saturado 15 N (NaOH)
Solucin de hidrxido de sodio 0,1 N
Solucin titulante estndar de hidrxido de sodio 0,02 N
Solucin alcohlica indicadora de fenolftalena (indicador de pH 8,3).
Solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N (Na2S2O3.5H2O)
Solucin de carbonato de sodio aproximadamente 0,05 N (Na2CO3)
Acido clorhdrico HCl 36 a 37% de pureza, gravedad especfica a 20-24C (1,174-

1,189).

Acido sulfrico H2SO4 96 a 98% de pureza y gravedad especfica a 20-24C

(1,834-1,836).
Solucin de cido clorhdrico 0,10 N.
Solucin estndar de cido clorhdrico o cido sulfrico 0,02 N.
Solucin indicadora de anaranjado de metilo. (indicador de pH 4, 6)
2.4 PROCEDIMIENTO
1. Usar un volumen de muestra que requiera un gasto de cido estandarizado menor de 25 ml.
2. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente.
3. Con una pipeta volumtrica colocar la muestra en un vaso de precipitados, colocando la punta
de la pipeta cerca del fondo del vaso.
Si se encuentra presente cloro residual agregar 0,05 ml (1 gota) de solucin 0,1 N de Na2S2O3.
Agregar 0,2 ml (5 gotas) de la solucin indicadora de anaranjado de metilo y titular con agitacin
sobre una superficie blanca hasta lograr un vire persistente a rosa canela.
2.5 CALCULOS
Alcalinidad mg de CaCO3/l = A x B x 50 000 / ml de la muestra
En donde:
A = ml de cido gastado
B = normalidad del cido
Otra forma de llevar a cabo la titulacin es con un pontencimetro hasta alcanzar un pH de 4,6

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3. Determinacin de dureza total

(mtodo del EDTA)
3.1FUNDAMENTO
Este mtodo emplea como indicador el negro de eriocromo T, el cual al ser agregado a
una solucin que contenga iones calcio y magnesio, reacciona formando complejos de un color
rojo vino. Despus se adiciona la solucin de EDTA que remueve los iones calcio y magnesio de
los complejos coloridos formando complejos solubles. Cuando ha sido agregada suficiente
solucin de EDTA, para liberar todos los iones calcio y magnesio, el indicador regresa a su color
azul original.
3.2 MATERIAL
Medidor de pH
Material comn de laboratorio
3.3 REACTIVOS
Solucin amortiguadora
Indicador negro de eriocromo T
Solucin estndar de EDTA 0,01 M
3.4 PROCEDIMIENTO
Valoracin de la solucin de EDTA
a) Tomar 10,0 ml de la solucin estndar de carbonato de calcio y diluir a 50 ml con agua
destilada en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
b) Agregar de 1 a 2 ml de la solucin amortiguadora (el necesario para llevar la solucin a un pH
de 10,0 0,1).
c) Agregar de 1 a 2 gotas o una cantidad adecuada del indicador en polvo de negro de eriocromo
T.
d) Titular con la solucin estndar de EDTA, con agitacin continua, hasta el vire rojo-azul.
Nota: Con el objeto de lograr un vire preciso en la titulacin, se sugiere empezar a titular con
aproximadamente 25 ml de la solucin diluida de carbonato de calcio y una vez logrado el vire,
agregar un exceso de titulante, aadir el resto de la solucin y terminar la titulacin.
Calcular el factor F con la frmula siguiente:
F = mg de CaCO3 en la solucin titulada
ml de solucin de EDTA, empleada en la titulacin.
Efectuar un mnimo de 3 titulaciones y calcular un factor promedio.

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Determinacin en la muestra , Procedimiento.

1. Tomar 50 ml de la muestra o alcuota llevada a 50 ml con agua (se recomienda que el volumen
de muestra a tomar no gaste ms de 15 ml de solucin de EDTA).
2. Ajustar a un pH de 10 0,1 adicionando el volumen necesario de solucin amortiguadora
(generalmente 1 a 2 ml).
3. Agregar 1 2 gotas de indicador negro de eriocromo T o una cantidad adecuada de la mezcla
seca.
4. Titular con la solucin de EDTA hasta el vire rojo-azul. Se recomienda que el tiempo de
titulacin no pase de 5 minutos desde el ajuste de pH (ver nota del punto 9.4.1).
3.5 CALCULOS
La concentracin de dureza en mg/l como CaCO3 se calcula con la siguiente frmula:
Dureza total = V x 1000 x F
M
Donde:
V = ml de solucin de EDTA gastados en la titulacin
F = Factor de la solucin de EDTA determinado en 9.4.1
M = ml de muestra tomada para la titulacin