Comercializadora de Lcteos y

Derivados S.A. de C.V.

PROCEDIMIENTO
Ttulo:
Determinacin de Cloruros
No. de Rev.
Fecha de revisin:
Primera
Mayo 2008

Pgina:
1 de 3

Departamento:
Aseguramiento de Calidad
Clave:
TZ-ACC-004-FQ
Fecha de elaboracin:
Enero 2005

1. FUNDAMENTO.El objetivo de este mtodo es determinar la cantidad de cloruros presentes en la leche, ya sea para
detectar las enfermedades de la mama o para determinar la adicin de sal.
El fundamento del mtodo se basa en la eliminacin de las protenas de la leche por precipitacin
con sulfato de aluminio en medio alcalino, reaccin de los iones cloruro en medio cido con nitrato
mercrico y formacin de coloracin violeta intensa con difenilcarbazona.
2. ALCANCE.Leche fresca
3. MATERIALES Y EQUIPO.

Balanza analtica
Bao Mara
Bureta de 50 mL
Cronmetro
Embudo de vidrio de 100 mm 0
Papel filtro de 18.5 cm de 0
Matraces aforados de 100, 200 y 1000 mL
Pinzas
Pipeta volumtrica de 1000 mL
Pipetas graduadas de 10 y 20 mL
Termmetro de 0 a 50 C
Vasos de precipitados de 50 y 250 mL
Varilla de vidrio de 4 mm de 0 y Probetas de vidrio

4. REACTIVOS.

cido ntrico mn. 65%, cido ntrico 1 N.

Alcohol etlico
Cloruro de sodio
Indicador rojo de metilo C15H15N3O2
Hidrxido de sodio en lentejas
1.5 defenilcarbazona C3H12N4O
Oxido de mercurio rojo
Sulfato de aluminio AL2 (SO4)3 * 18H2O
Cloruro de sodio: Disolver 8.2410 g de NaCl en agua destilada y aforar a 1 L .
Solucin de defenilcarbazona al 0.1% en alcohol etlico.

Elabor:

Revis:

Autoriz:

Aseguramiento de Calidad

L. Q.. Ma. Concepcin Elizalde

Jefe Aseguramiento de Calidad

Ing. Diana Tovar G.

Coordinador HACCP

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Determinacin de Cloruros
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Enero 2005

Solucin de nitrato mercrico: Disolver 15.273 g de xido de mercurio rojo en 18 mL de

cido ntrico concentrado y aforar a 1000 mL con agua destilada.1 mL de esta solucin
corresponde a 5 mg de Cl . El factor con nueva solucin de nitrato mercrico debe
determinarse valorando una solucin de cloruro de sodio de concentracin conocida.
5 mL de una solucin de cloruro de sodio que contenga 8.2410 g/L diluidos a 100 mL y
adicionados de 1 mL de cido ntrico normal (1N) deben consumir 5 mL de solucin de nitrato
mercrico.
cido ntrico 1N: Diluir 85 mL de cido ntrico concentrado con agua destilada y aforar a 1 L
NaOH 2N: Disolver 80 g de NaOH en agua destilada y aforar a 1 L .
Solucin de sulfato de aluminio al 20% : Disolver 200 g de sulfato de aluminio hidratado en
agua destilada y aforar a 1L
Rojo de metilo: Solucin al 0.1% en alcohol al 80%.

5. PROCEDIMIENTO.5.1.

Preparacin del Filtrado:

Pesar 50 mL de leche en un vaso de precipitados, transvasar la leche al matraz aforado de
200 mL y pesar el vaso vaco. Por diferencia de pesos registrar la cantidad de leche
transferida al matraz.
Diluir con 150 mL de agua destilada y aadir 7 mL de NaOH 2N. Mezclar y aadir 10 mL
de solucin de sulfato de amonio y aforar 200 mL con agua destilada. Agitar y dejar
reposar durante 10 minutos. Filtrar a travs de papel filtro hasta obtener un filtrado
transparente.

5.2.

Determinacin de Cloruros:
Pipetear a un vaso de 150 mL, 100 mL del filtrado, aadir 1 mL de cido ntrico 1N y 1
mL de solucin difenilcarbazona.
Colocar sobre un agitador magntico y titular con la solucin de nitrato de mercurio hasta
el momento en que la primera gota produzca un cambio de color. El color pasa de amarillo
paja a lila claro persistiendo durante unos segundos.

6. CALCULOS.1 mL de solucin de nitrato mercrico utilizado corresponde a 5 mg de Cl.

mg Cl / 1000 g de leche = (mL Hg(NO3)2) (factor) (5 ) (200) (100)
(peso muestra) (100)
REPETIBILIDAD DEL METODO. La diferencia entre los resultados de dos determinaciones
efectuadas simultneamente por el mismo analista no debe exceder de 3 mg.

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NOTAS:
1.- Para la precipitacin no se debe emplear ms que el volumen de sosa custica necesario. Si no el
filtrado queda turbio y pasa difcilmente por filtro.
2.- La cantidad exacta para neutralizar 10 ml de sulfato de aluminio al 20% es de 7 ml. La coloracin
amarillenta que aparece cuando se logra el punto del viraje debe ser idntica a la observada cuando se
aade una gota de NaOH aproximadamente 2N al agua destilada en presencia de rojo de metilo.
Por otra parte la experiencia ha demostrado que con los filtros Schleicher & Schull 597 1/2 se puede
obtener fcilmente un filtrado claro.
7. REFERENCIAS.

Manuel Suisse des denres alimentaires Centrale federale des imprimes et du matriel, Berne. Vol
II 1/25