METHODE DFESSAI

MEAC-LAB 19

LABORATOIRES DE LADE

Version 1

DETERMINATION DES RESIDUS SECS

Xx/XXX/20xx
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1.

OBJET. 2

2.

DOMAINE DAPPLICATION. 2

3.

PRINCIPE.. 2

4.

ECHANTILLONNAGE 2

5.

METHODE DE TRAVAIL... 2

6.

5.1.

Ractifs et matriel... 2

5.2.

Traitement des chantillons...... 3

5.3.

Partie exprimentale..... 3

5.4.

Mesures et calcul des rsultats...... 3

5.5.

Enregistrement des rsultats. 4

MESURES DE SCURIT...4
6.1.

Scurit et hygine 4

6.2.

Protection de lenvironnement. 4

7.

REMARQUES 4

8.

RFRENCES ...4

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1. OBJET
La prsente mthode dessai a pour objet la description des mthodes de dtermination des
rsidus secs dans les eaux 100-105C et 175-185C.

2. DOMAINE DAPPLICATION
Cette mthode sapplique aux eaux de distribution, souterraines, de surface, aux eaux uses
et effluents industriels.
Pour les eaux charges en matires en suspension, il faut procder dabord une filtration
dun volume deau de tel sorte quil conduise un rsidu sec dau moins 10mg ,et de
prfrence, compris entre 100et 200.

3. PRINCIPE
Evaporation au bain deau bouillante dun volume deau choisie en fonction des quantits de
matires fixes prsentes, dessiccation ltuve temprature donne et pese du rsidu.

Le rsidu sec 100-105 C

Rsulte de lvaporation simple de leau mais aussi de lvaporation, en totalit ou en partie,
de leau occluse et de leau de cristallisation des sels ; des pertes en dioxyde de carbone
peuvent rsulter de la transformation des bicarbonates en carbonates.
Il peut y avoir, en outre, une perte plus au moins ngligeable de matires organiques.

Le rsidu sec 175-185 C

Peut encore rsulter de la perte deau de cristallisation, en particulier si des sulfates sont
prsents ; la presque totalit de leau occluse est limines, les bicarbonates sont transforms
en carbonates, certains chlorures et certains nitrates sont dcomposs o mme volatiliss.
Les matires organiques, dorigine naturelles sont peu atteintes bien que certaines dentre
elles puissent tre volatilises.

4. ECHANTILLONNAGE
Les chantillons sont prlevs dans des bouteilles en verre borosilicat. Ils sont conservs
4 C dans lobscurit (voir INQ-LAB 05).

5. METHODE DE TRAVAIL
5.1.

Ractifs et matriel
Matriels

5.2.

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Capsule en porcelaine, en verre borosilicat ou, de prfrence, en silice ou en

platine.
Balance permettant deffectuer la pese de la capsule et de son contenu 0.1
mg prs.
Etuve rglable 100-105C ou 175-185C.
Four rglable 525C.

Traitement des chantillons

5.3.

Pas dapplication.

Partie exprimentale
Essai

Nettoyer la capsule lacide chlorhydrique (HCl) ou lacide nitrique (HNO3)

dilus au dixime environ et tides, puis leau distille. La scher par passage
ltuve, puis la calciner dans le four rgl 525 C. Laisser refroidir presque
jusqu la temprature ambiante puis placer dans un dessiccateur pendant
dheure environ et peser. Soit M0 la masse de la capsule vide.

Faire vaporer progressivement au bain deau bouillante la prise dessai introduite,

ventuellement en plusieurs fractions successives, dans la capsule : il est
recommand de ne remplir celle-ci que jusqu' mi-hauteur, vers la fin de
lopration, rincer leau distille la fiole jauge qui a servi mesurer la prise
dessai et verser les eaux de lavage dans la capsule. Une fois leau vapore, placer
la capsule dans ltuve, rgle 100-105C et ly laisser pendant 1 heure.

Si lessai a pour objet la dtermination du rsidu sec 100-105 C laisser

refroidir la capsule et son contenu presque jusqu' la temprature ambiante, pour la
placer ensuite dans un dessiccateur pendant dheure environ et peser.
Recommencer le cycle chauffage 100-105C refroidissement- pese jusqu' ce
que deux peses conscutives ne diffrent pas de plus de 0.5 mg. Soit M1 la masse
trouve.
Si lessai a pour objet la dtermination du rsidu sec 175-180C poursuivre la
dessiccation en plaant la capsule pendant deux heures dans ltuve 175-180c
puis la laisser refroidir presque jusqu' la temprature ambiante pour la placer
ensuite dans un dessiccateur pendant dheure environ et peser. Recommencer le
cycle chauffage 175-180C- refroidissement- pese jusqu' ce que deux peses
conscutives ne diffrent pas de plus de 0.5 mg. Soit M2 la masse trouve.

5.4.

Mesure et calcul des rsultats

Soient :

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V Le volume, en millilitres, de la prise dessai.

M0 La masse, en milligramme de la capsule vide.
M1 La masse, en milligrammes, de la capsule et de son contenu aprs tuvage 100105C.
M2 La masse en milligramme, de la capsule et de son contenu aprs tuvage 175185C.
Le rsidu sec 100-105c, exprim en milligrammes par litre, est donn par
lexpression :
(M1-M0)*1000/V
Le rsidu sec 175-185c, exprim en milligramme par litre, est donn par
lexpression :
(M2-M0)*1000/V
5.5.

Enregistrement des rsultats

Les valeurs de rsidus secs sont notes sur une feuille de rsultats puis dans la trame
informatique.

6. MESURES DE SCURIT
6.1.

Scurit et hygine

6.2.

Pas dapplication.

Protection de lenvironnement

Pas dapplication.

7. REMARQUES
Dans le cas d'eaux trs minralises, limiter le prlvement de faon ne pas avoir peser
plus de 200 mg.

8. RFRENCES

Norme NA 6945 Dtermination des rsidus secs, du rsidu calcin et du rsidu

sulfat.

Norme ISO 5667 : 2004(F) Qualit de leau chantillonnage.