Laboratorio de Anlisis Instrumental (QU-746) Primer Semestre 2015

rea de Qumica Inorgnica

Prof. Vctor Snchez
ESTUDIO TERMOGRAVIMETRICO DE LA CARACTERIZACION
FISICOQUIMICA DEL CURSO DE FORMACIN DE Dy2O3 DESDE EL
Dy(NO3)3x6H2O
GABRIELA LEMUS RINGELE
Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias, Universidad Catlica del
Norte,
Av. Angamos 0610, Antofagasta, Chile

INTRODUCCIN:

Se denomina Anlisis trmico a

todos los mtodos de medida
basados en el cambio, con la
temperatura (o en funcin del
tiempo a T constante), de una
propiedad fsica o mecnica de un
material, mientras que se le somete
a un programa de temperaturas
controlado. Existen varios mtodos
de anlisis trmico: Anlisis trmico
diferencial, anlisis termomecnico,
calorimetra diferencial de barrido,
entre otros. En ste trabajo se ha
utilizado
la
tcnica
Termogravimetrica.
La termogravimetra (TG) se
basa en la medida de la variacin
de la masa de una muestra cuando
es sometida a un programa de
temperatura en una atmsfera
controlada. La variacin de masa
puede ser una prdida o una
ganancia de masa. El registro de
estos cambios, nos dar informacin
sobre si la muestra se descompone
o reacciona con otros componentes.
La
termogravimetra
puede
utilizarse conjuntamente con otras
tcnicas, como por ejemplo ATD o
DSC, ya que permiten obtener
informacin complementaria sobre
el comportamiento trmico de una
muestra.

Un esquema del equipo se muestra

en la siguiente imagen.

Fi
gura 1: Modelo
de un equipo de
Anlisis
Termogravimtrico

Disprosio:
El estado del disprosio en su
forma natural es slido. ste es un
elemento
qumico
de
aspecto
blanco plateado y pertenece al
grupo de los lantnidos.
Las principales
Dy2O3 son:

propiedades

del

Densidad: 7.81 g/cm3

Masa molar: 373.99 g/mol
Punto de fusin: 2340C
Entre los usos y aplicaciones ms
comunes
de
ste
oxido
se

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encuentran en: vidrio, fsforos,
cermica y halogenuros metlicos.

Figura 2:
O
xido de Disprosio

RESULTADOS
DISCUSIN:
Para ste estudio se realizo
equipo TG449 F1 Jupiter

Y
el

Este equipo trabaja con dos tcnicas

de
anlisis
trmico:
Termogravimetra, en la cual se
centra
este
trabajo,
y
DSC
(Calorimetra diferencial de barrido),
la cual se rige por variaciones de
energa.
Luego de aproximadamente 45
minutos de anlisis, el equipo arroja
el siguiente grfico:
Grfico N1

La
lnea
negra
del
grfico
corresponde al anlisis TG y la otra
corresponde al anlisis paralelo de
DSC.
Este
grfico
indica
a
que
temperatura se produjeron las
prdidas de masa de la muestra, y
el porcentaje de estas mismas. La
masa inicial agregada fue de 32.778
mg de Dy(NO3)3x6H2O.
En la tabla que se muestra a
continuacin, se dan a conocer los
valores aproximados de prdida y
temperatura a la cual se produjeron
los
cambios
en
la
muestra
analizada:
Tabla N1:
Ca
Prdida
da de masa
aprox
(%)
N1 8
N2 12
N3 24
N4 8
N5 5

Prdida
de
masa
(mg)
2.622
3.933
7.966
2.6081
1.7025

T
(C)
apro
x
170
295
410
540
620

Con algunos clculos es posible

determinar a que corresponde cada
prdida observada.
Cada N1:
Se asume que las primeras cadas
que ocurren corresponden a agua,
ya que es lo ms voltil dentro de
la molcula.
Dy(NO3)3x6H2O= 456.6005 gr/mol
456.6005
gr
Dy(NO3)3x6H2O

108.0888 gr H2O
0.032778 gr Dy(NO3)3x6H2O x gr de
H2O

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X= 0.0077594 gr
de H2O

Ya que son seis H2O =

0.0077594
6

= 0.0012932 gr por cada H2O.

0.0012932 x 1000 = 1.2932 mg

O
sea,
de
Dy(NO3)3x6H2O,
con 1.2932 mg.

aprox. 295C, corresponde

molculas de H2O.

Dy(NO3)3x4H2O
Dy(NO3)3x3H2O + H2O(g)
Dy(NO3)3x3H2O
Dy(NO3)3x2H2O + H2O(g)
Dy(NO3)3x2H2O
Dy(NO 3)3xH2O
+ H2O(g)

32.778
mg
de
cada agua aporta

Como se observa en la tabla, en la

primera cada se pierden 2.622 mg
aproximadamente. Es posible que
sta
masa
corresponda
a
2
molculas de agua:
1.2932 mg H2O x 2 = 2.5864 mg

Cada N3:
Por informacin se sabe que luego
de que el nitrato de disprosio,
quede monohidratado, ste sufre las
siguientes descomposiciones:
Dy(NO3)3xH2O
HNO3(g)
Dy(OH)(NO3)2

Dy(OH)(NO3) 2 +
Dy(O)(N2O4) + HNO2

Calculando las masas que aportan

los compuestos perdidos, se
observa que tienen un valor
aproximado a la prdida que se
observa en la tabla.
Por lo tanto, en la cada N1 se
puede decir que la masa perdida a
aprox. 170C, corresponde a 2
molculas de H2O.
Dy(NO3)3x6H2O
Dy(NO3)3x5H2O + H2O(g)
Dy(NO3)3x5H2O
Dy(NO3)3x4H2O + H2O(g)
Cada N2:
Recordando que de 32.778 mg
de Dy(NO3)3x6H2O, cada agua
aporta
con
1.2932
mg
y
observando en la tabla, que a la
segunda cada, la prdida de
masa corresponde a 3.933 mg :
1.2932 mg H2O x 3 = 3.879 mg
Por lo tanto, en la cada N2 se
puede decir que la masa perdida a

Para NO3:

456.6005 gr Dy(NO3)3x6H2O 186.011

gr 3 NO3
0.032778 gr Dy(NO3)3x6H2O x gr de
3 NO3

X= 0.013353 gr

0.013353 gr
1000

= 13.353 mg de NO3.

Teniendo en cuenta que son 3 (NO 3)

13.353
=4.451 mg
3
presente.

por cada NO3

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o

Para H:

18 gr 2 gr 2H
0.0012932 gr x gr 2H
X = 0.14368 mg de 2H

0.14368mg
=0.0718
2

gr por cada H.

Por lo tanto, la masa del HNO3

correspondera a :

0.032778 gr Dy(NO3)3x6H2O x gr de
15 O
X= 0.017228 gr x= 17.228 mg / 15
= 1.1485 mg
Cada oxigeno aporta con 1.1485 mg al
total de la muestra.
Por lo tanto:
O2

Por lo tanto, la cada N3, podra

corresponder a una prdida de masa de
O 2.

0.0718mg + 4.451mg = 4.5228 mg

Utilizando los mismos clculos se
obtuvo la masa HNO2, la cual dio un
resultado de 3.309 mg.
Si sumamos ambos
4.5228 + 3.309 = 7.8318 mg
Con esto, es posible notar que sta
masa de prdida es muy cercana a
la masa que nos muestra la tabla
N1 en la cada 3.

(1.1485x2) = 2.300 mg de O2.

Cada N5 :
DyN2O3
o

Dy2O3 + N2
Para N:

456.6005 gr Dy(NO3)3x6H2O 42 gr N
0.032778 gr Dy(NO3)3x6H2O x gr de
N
X= 3.0150x10-3 gr
x= 3.0150 mg / 3 = 1.005 mg
Cada nitrgeno aporta con 1.1485 mg
al total de la muestra.
Por lo tanto:
N2

(1.005x2) = 2.01 mg

Por lo tanto, con estos clculos es

posible determinar que la tercera
cada correspondera a la prdida de
HNO3 y HNO2
Cada N4:
La posible reaccin es:

sta ltima perdida, es posible que se

deba a los 2.01 mg correspondientes a
N2

Dy(O)(N2O4)

En el presente informe se trabajo

con termogravimetra en paralelo
con DSC. Los clculos estn basados
en la tcnica de TG.
A pesar de que el grfico entregado
en el anlisis es confuso, es posible
determinar las prdidas de forma
precisa, en la mayora de las
variaciones de masa.

DyN2O3 + O2

Siguiendo la lgica de clculos para

la contribucin de cada tomo:
o

Para O:

456.6005 gr Dy(NO3)3x6H2O 240 gr

15 O

CONCLUSION:

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REFERENCIAS:

http://www.quiminet.com/
articulos/el-analisistermogravimetrico-tg-ytermico-diferencial-dta20473.htm

http://www.upct.es/~mina
eees/analisis_termogravi
metrico.pdf
I. Sierra, D. Prez, S. Gmez,
S.
Morante.
Anlisis
Instrumental.
Editorial
Lorena Tello. Pg 207.