FACULTAD DE INGENIERIA

CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERIA

INDUSTRIAL

LIOFILIZACION
ASIGNATURA : TERMODINAMICA
DOCENTE :

Arapa Dvalos Miguel Humberto

ALIUMNOS :
Katherien Milagros Quispe Pantoja
Diego Fernando Suclli Chaparro
Jeremy Montaez Allauca
Sebastian Cardenas Carrasco
Erick Abel Yabar Hurtado

INTRODUCCCION
La liofilizacin es un proceso de conservacin mediante sublimacin utilizado
con el fin de reducir las prdidas de los componentes voltiles o termosensible. Es el ms noble proceso de conservacin de productos biolgicos
conocido, porque une los dos mtodos ms fiables de conservacin, la
congelacin y la deshidratacin, sin conservantes o productos qumicos , es el
proceso ms adecuado para preservar clulas, enzimas, vacunas , virus,
levaduras , sueros, derivados sanguneos, algas , as como frutas , vegetales y
carnes, alimentos en general . en este proceso por secado los productos
obtenidos no se ven alterados en sus propiedades y se rehidratan fcilmente.

1. LIOFILIZACION
La liofilizacin es un proceso de secado medante sublimacin. Se ha
desarrollado con el fin de reducir las prdidas de los compuestos
responsables del sabor y el aroma en los alimentos, los cuales se
pierden durante los procesos convencionales de secado. El proceso de
liofilizacin consta principalmente de dos pasos; el primero consiste en
congelar el producto y en el segundo paso el producto es secado por
sublimacin directa del hielo bajo presin reducida.
(Orrego, C. 2008 pg. 57)
Es una tcnica de deshidratacin por frio, es un proceso comn en la
industria alimentaria conocido como deshidrocongelacin (secado por
congelacin) el cual tiene la virtud de mantener al mximo las
propiedades organolpticas de los alimentos. Este mtodo se realiza al
vacio. La palabra deriva del griego, que en traduccin es hecho para
amar las disoluciones, o sea obtendremos un producto de muy fcil
disolucin y regeneracin.
(Ramrez, J. 2006.pag 4)

2. ANTECEDENTES

Los incas, aprovechando los bajos niveles de temperatura y humedad

en determinadas pocas del ao, desarrollaron un mtodo para secar
la papa cuando est congelada, el agua se va sin que la papa pierda
volumen, dejndola porosa. Esto se llama chuo: sigue
producindose en la regin andina y es la primera demostracin en la
historia humana de que es posible secar alimentos en fro.

La industria farmacutica utiliz por primera vez el proceso de

liofilizacin en 1909, Schackell llev a cabo la preservacin de
sustancias biolgicas mediante este mtodo. La liofilizacin del
plasma de la sangre fue preparada exitosamente en 1933 por Farl W.
Flosdorf, y estuvo en produccin comercial en 1940. Las
investigaciones para la liofilizacin de alimentos se iniciaron antes de
la Segunda Guerra Mundial; sin embargo, esta tcnica slo se aplic
a productos comerciales a principios de los sesenta. (Orrego, C. 2008
pg. 57)

La empresa de Yanovsky desarroll un mtodo de secado en fro de

frutas y hortalizas, que present en el reciente Congreso Argentino de
Nutricin: Estudiamos la estrategia incaica para elaborar el chuo y
la perfeccionamos mediante el uso de maquinaria, cont. Uno de los
productos es una sopa de verduras instantnea: su preparacin es

similar a la de las sopas instantneas ya existentes, pero est hecha

de verduras crudas: al agregarse agua caliente, a la vez que se
hidratan se cocinan: el mtodo de secado hace que esa agua sea
suficiente para que queden cocidas, en una especie de
pasteurizacin, sin perder ningn factor nutritivo
3. PROCESO
La liofilizacin involucra cuatro etapas principales:
1. PREPARACIN
2. CONGELACIN
3. DESECACIN PRIMARIA
4. DESECACIN SECUNDARIA
Antes de comenzar el proceso, es fundamental el acondicionamiento de
la materia prima, ya que los productos liofilizados no pueden ser
manipulados una vez completado el proceso. Lo que suele hacerse con
alimentos como guisantes o arndanos es agujerear la piel con el
objetivo de aumentar su permeabilidad. Los lquidos, por otro lado, se
concentran previamente con el fin de bajar el contenido de agua, lo que
acelera el proceso de liofilizacin.
La segunda etapa es la congelacion que es el proceso de preservacin
originado por la reduccin de la temperatura por debajo de aquella en la
que se comienzan a formar cristales en un material alimenticio. Como
operacin previa a la liofilizacin influye determinantemente en
caractersticas tales como el color y la densidad del producto final, as
mismo en la velocidad de sublimacin.
DESCRIPCIN CUALITATIVA DE LA CONGELACIN DE ALIMENTOS
Como en el caso de sustancias puras, en este proceso primero se
verifica la eliminacin del calor sensible por enfriamiento y luego se retira
el calor latente durante la congelacin, que es la porcin energtica ms
considerable; pueden presentarse otros efectos trmicos como el calor
de disolucin de sales, aunque casi siempre son muy pequeos. En los
alimentos frescos debe eliminarse tambin el calor generado por la
respiracin metablica. Seguidamente se elimina el calor latente de
congelacin, lo que provoca la formacin de cristales de hielo; tambin
se retira el calor latente de otros componentes de los alimentos, como el
de las grasas.

El proceso se discrimina en tres etapas:

 Pre congelacin, que es el perodo desde el inicio del enfriamiento

hasta que comienza a cristalizarse el agua.
Congelacin, que es el perodo durante el cual, la temperatura del
material es ms o menos constante (cambio de fase) si la sustancia es
pura. Antes de iniciar la congelacin puede existir un ligero su
enfriamiento seguido de un incremento de temperatura hasta el punto
de fusin o congelacin del material

Luego que los materiales se congelan por completo, sigue un descenso

de temperatura aproximadamente lineal, causado por el retiro de calor
sensible del producto slido, fase que concluye cuando el material
alcanza la temperatura del medio refrigerante o congelador utilizado
para el proceso.

Si un alimento se enfriara en condiciones de equilibrio termodinmico, el

agua se comenzara a convertir en hielo a la temperatura de inicio de la
congelacin T. El hielo puro se separara de la solucin alimenticia
causando en ella su concentracin en slidos y el descenso de su
temperatura. El proceso continuara hasta que se alcanzara la
temperatura eutctica (Orrego, C. 2008 pg. 58)

PROPIEDADES IMPORTANTES EN LACONGELACIN

Temperatura inicial de congelacin

Durante la congelacin del agua en un alimento, inicialmente slo
aparecen cristales de hielo puro; esto ocurre a la temperatura de
inicio de la congelacin. A medida que prosigue la congelacin

llega un momento en el que ya comienzan a formarse cristales de

soluto + agua en cierta concentracin llamada eutctica, asociada
a la temperatura eutctica ya mencionada, que es caracterstica
del alimento. Pueden existir varios puntos o temperaturas
eutcticas, segn la complejidad de la composicin del alimento.

Fraccin de agua congelada

Cuando se congelan materiales biolgicos slo cristaliza entre el
90 y 95% del agua lquida presente en el alimento.

Cambios de composicin tpicos a medida que procede la

congelacin de un alimento
Para determinar la cantidad de hielo, a cierta temperatura, se han
propuesto numerosas expresiones empricas

R = 8.32KJ/Kgmol K; Hf = 335 KJ/Kg; T0 = temperatura de fusin

del agua (273.1 K).

T = temperatura de inicio de la congelacin; T= temperatura del

sistema.
S = contenido del extracto seco soluble (fraccin en peso).
M = peso molecular equivalente de S en gramos.
G = corresponde a la fraccin en peso del hielo (Kg de hielo / Kg
de producto) y es adimensional.

La tercera etapa del proceso consiste en la desecacin los pasos que se

siguen en un proceso de liofilizacin en un diagrama temperatura-

concentracin. En el secado primario el hielo se retira de la muestra

mediante sublimacin desde la fase slida a la gaseosa.
Mientras se disponga de un sistema que constantemente retire este
vapor, el proceso de secado por sublimacin continuar hasta que se
agote el hielo presente. Este papel lo cumple en un liofilizador el
condensador (o mejor dessublimador), elemento del equipo que ofrece
una superficie suficientemente fra como para que el vapor de agua pase
nuevamente a la fase slida. La fuerza impulsora que mantiene la
sublimacin es el gradiente de presin de vapor entre la superficie
congelada del producto y el condensado

Para suministrar el calor requerido para la sublimacin se dispone de los

tres mecanismos de transferencia de calor. Calor por radiacin desde la
placa calefactora superior, conduccin desde la placa inferior por la
delgada pelcula de aire que se forma entre el recipiente de la muestra y
la placa y/o desde el fondo de la bandeja o vial y la pared de este
recipiente y, tambin por conduccin, a travs de la capa seca del
material hasta la inter fase slida. El coeficiente total de transferencia de
calor reportado para viales en procesos farmacuticos oscila entre 60 y
130 KJ/m2hrK. (Ramrez, J. 2006 pag 59)
La cuarta y ltima etapa del proceso de liofilizacin, se trata de la
desecacin secundaria del producto por medio de desorcin Las
porciones remanentes de agua no congelada, que no subliman en la
primera etapa del secado, lo hacen por evaporacin en la segunda etapa
al incrementarse la temperatura de la matriz del alimento. Para el caso

de matrices cristalinas, el mecanismo de secado es el de desorcin y

evaporacin del agua desde la superficie cristalina. Con sustancias
amorfas de hasta un 40% de agua lo preponderante es la difusin del
agua a travs de la fase vtrea, lo que hace muy prolongado el secado
secundario. Las partes secas de la muestra que se liofiliza pueden
comenzar su secado secundario aunque haya presencia en el alimento
de hielo que sublima en fase primaria; mientras estas dos fases
coexistan, y debido que el hielo que sublima enfra la estructura,
permanece controlada la temperatura del alimento. Cuando desaparece
la ltima porcin de hielo se presenta un incremento de la temperatura
Con materiales amorfos debe tenerse cuidado de no superar en el
secado secundario su temperatura de transicin vtrea (Tg). Como este
valor crece a medida que la muestra se seca es recomendable hacer en
forma gradual el incremento de temperatura del plato calefactor y,
consecuentemente, del alimento en esta fase de la operacin (Ramrez,
J. 2006 pag 61)

4. ALIMENTOS LIOFILIZADOS
4.1 LIOFILIZACION DE TROZOS DE CARAMBOLA
La carambola es considerada una fruta extica, que al ser cortada
transversalmente se obtienen rodajas en forma de estrella de cinco
puntas. Nativa u oriunda de Asia Tropical. Se consume en estado
fresco, para la preparacin de ensaladas, refrescos, encurtidos,
jugos y dulces en almbar. (Ramrez, J. 2006 pag 96)
MATERIALES Y METODOS
Se escogieron frutas de 110 5 g de peso, 12 0.5 cm de longitud y
Madurez similar. Fueron lavadas, sumergidas en una solucin de
hipoclorito de sodio de 200 ppm durante 2 minutos y enjuagadas con
abundante agua. Se cortaron en rodajas de 3 mm de espesor para
su procesamiento posterior. A la fruta fresca se le determin el peso
inicial, el contenido de humedad, cido ascrbico y slidos solubles.
Para la deshidratacin osmtica (DO) la solucin hipertnica de
65Brix fue preparada utilizando sacarosa refinada comercial y agua.
Los trozos de fruta y la solucin osmtica se pusieron en contacto
por un perodo de 300 minutos con agitacin constante. Al final del
proceso se pesaron los trozos de fruta osmodeshidratados y se
analizaron la humedad, los slidos solubles, el contenido de cido
ascrbico.
En el secado por liofilizacin el valor de presin en la cmara fue de
2 mbar y el tiempo de permanencia fue de 6 horas. La temperatura
de la placa de calentamiento avanz desde -17o C hasta 50 C. A las
muestras secas se les determin el contenido de humedad y de
cido ascrbico.
El contenido de humedad se determin por el mtodo de secado en
estufa a 110 C hasta peso constante. El contenido de cido
ascrbico (vitamina C) se estableci por volumetra de oxidoreduccin. La concentracin de slidos solubles se determin
haciendo uso de un refractmetro ABBE Fischer Scientific. (Ramrez,
J. 2006 pag 97)
RESULTADOS
La carambola fresca present una humedad promedio de 89.5%
2.1,contenido de slidos solubles de 8.2% 1.1 y un contenido de
cido ascrbico de 3.88 mg 0.78 por gramo de slido seco

Valores de peso (g), humedad (en porcentaje) y slidos

solubles (Brix) en la carambola fresca y osmodeshidratada

El contenido de cido ascrbico en la carambola osmodeshidratada

fue de 2.7 0.12 mg por gramo de slido seco. Se present una
prdida de 0.4 mg de vitamina C.
En la figura se muestran los perfiles de temperatura de la carambola
osmodeshidratada usando 2 velocidades de congelacin: 0.28
C/min y 0.38 C/min. Estas velocidades corresponden a las
pendientes de las curvas de enfriamiento entre el punto inicial de
congelacin y el valor final de la temperatura de congelacin. La
temperatura inicial de congelacin fue de -50.5C.

Perfiles de temperatura para la carambola a las 2

velocidades de congelacin: 0.28 C/min y 0.38 C/min. Se
muestran los perfiles de las temperaturas de placa
calefactora y de la muestra para un ensayo tpico de
liofilizacin. Se usaron 2 velocidades de calentamiento de
placa (0.25 C/min y 0.38 C/min) para llevarla hasta 50 C,
temperatura mxima de calefaccin

El contenido de vitamina C se determin en base seca y fue

expresado como mg de cido ascrbico por gramo de slido
seco

Influencia de la velocidad de congelacin y velocidad de

calentamiento en la rehidratacin de la carambola
osmodeshidratada liofilizada (en gramos de agua por gramo
de slido seco

RESULTADOS FINALES
En el proceso de DO se encontr la prdida de agua, la ganancia de
slidos y la prdida de peso para 5 horas de osmodeshidratacin de
la carambola. Para un tiempo de liofilizacin constante, se estudi el
efecto de la velocidad de congelacin y la velocidad de
calentamiento sobre la humedad de la fruta, el contenido de vitamina
C y la rehidratacin del producto seco. El mayor valor de
rehidratacin se obtuvo para una velocidad de congelacin de 0.28
C/min y una velocidad de calentamiento de 0.38 C/min en la placa
calefactora(Ramrez, J. 2006 pag 98)

4.2 PULPA DE GUANABANA

La guanbana es originaria del Caribe, Centro y Sudamrica. La
fruta es muy delicada, de color verde oscuro, cubierta de espinas
suaves. Es relativamente grande y de cscara muy delgada. Se
debe cosechar antes de estar madura. La pulpa es blanca, cremosa,
carnosa, jugosa y ligeramente cida.
El objetivo fue preparar y caracterizar polvos deshidratados de fruta
a partir de pulpa de guanbana y maltodextrina que se secaron por
liofilizacin y secado por aspersin. Se utilizaron los anlisis de
humectabilidad y solubilidad para hacer la comparacin de los
polvos de guanbana con algunos polvos deshidratados
comerciales. Para la liofilizacin, se estudi la influencia de tres
velocidades de congelacin de muestras de jugo de guanbana
adicionndole maltodextrina sobre la cantidad de humedad,
solubilidad, la humectabilidad del polvo deshidratado de la fruta
obtenido por liofilizacin. (Ramrez, J. 2006 pag 83)
METODOS
Se utiliz guanbana adquirida en un supermercado del municipio de
Manizales, Caldas. Conjuntamente se emple malto dextrina de un
equivalente de dextrosa de 20. Como materiales de comparacin se
usaron algunos polvos de frutas comerciales, tambin adquiridos en
supermercados locales

Se utilizaron tres velocidades diferentes para congelar las muestras

(0.07, 0.08 y 0.30 C/min) utilizando para ello un criostato y un

congelador comercial durante una hora. La historia trmica de estos
procesos, que se muestra en la figura 2.27, se monitore por medio
de una transductor y termocupla
El proceso de liofilizacin, para 100 gramos de muestra, se llev a
cabo durante 6 horas a una presin de 0.7 mbar, y una rampa de
calentamiento fija de -4 C a -20 C (30 min), 20 C (1 h 30 min); de
20 C a 30 C (30 min), 30C (1 h 30 min) y de 300 C a 40 C (30
min), 40 C (1 h 30min)
La solubilidad (%) fue calculada como 400* (Peso de polvo en la
cpsula de porcelana).

Historia trmica de la congelacin de las muestras de pulpa de

guanbana con maltodextrina
Para el anlisis de humedad se tomaron entre 1 y 2 gramos de
producto liofilizado que se colocaron en una cpsula a 65C durante
aproximadamente 24 horas, perodo en el que se estabiliz el peso
de las muestras.
RESULTADOS
Las caractersticas medias de la pulpa de guanbana fueron:
viscosidad, 60cp; densidad, 1050kg/m3y Brixde 13.

Caractersticas obtenidas para los productos liofilizados,

secado por aspersin y tres deshidratados comerciales

Se obtuvieron tres productos liofilizados de guanbana segn las

tres velocidades diferentes que se usaron para congelar las
muestras, 0.07, 0.08 y 0.30 C/min. En la tabla se muestran los
resultados de los anlisis y pruebas que se hicieron a estos polvos
deshidratados.

Resultados de las pruebas de solubilidad, humectabilidad y

humedad de los deshidratados de guanbana

RESULTADOS FINALES
La menor velocidad de congelacin incrementa la humedad,
Humectabilidad y solubilidad del producto liofilizado. Este efecto se
explica para las dos ltimas propiedades por el incremento del
tamao de los cristales de hielo a bajas ratas de enfriamiento, que al
sublimar el agua que los conforma, generan una matriz de poro ms
grande, ms fcil de humedecer y solubilizar en el agua de
reconstitucin. El incremento de la humedad es ms difcil de
explicar y amerita pruebas adicionales para corroborar esta
tendencia. (Ramrez, J. 2006 pag 84)

4.3 TOMATE DE ARBOL

Otro producto cuya liofilizacin est en estudios piloto es el Tomate

de rbol. ste es un frutal andino promisorio como alternativa
productiva para los cultivadores de la zona de clima fro moderado,
por diversas razones como: buena aceptacin y alta demanda por
parte del consumidor, posibilidades de consumo en fresco y buen
potencial agroindustrial (CDTF, 2000, 152). En el ao 2000 la
produccin nacional de esta fruta fue de 132.176 ton. En un rea de
7.285 Ha, terrenos ubicados principalmente en la zona central
colombiana (Antioquia, Cundinamarca, Tolima, Valle, Eje Cafetero)
(Ramrez, J. 2006 pag 86)
MATERIALES Y METODOS
Los ensayos se desarrollan en el laboratorio de procesos
productivos de la Universidad Nacional, en donde se encuentra el
equipo de liofilizacin piloto.

Diagrama de flujo del proceso de preparacin de la muestra para

liofilizacin
La liofilizacin de tomate de rbol se realiz utilizando varias
concentraciones iniciales (12%, 16% y 20% de slidos solubles), con
tres repeticiones, para un mismo tiempo de liofilizacin
Variables controladas o fijas para el jugo de tomate:
Presin:
1.6mb.
Velocidad de congelacin:
0.37cm/hr
Temperatura del condensador:
-27C.
Peso de la muestra:
46.02 gr.
Altura de la muestra:
0.4 cm.
rea de los recipientes de acero:
0.0113 m2.
Porcentaje de slidos de la muestra:
12,16 Y 20%.
Velocidad o rata de calentamiento de los platos: 2.2C/min
Temperatura de congelacin de las muestras: -23C.

 Almacenamiento de los datos:

1min.

RESULTADOS
A continuacin se muestran las tablas y grficas obtenidas en la
liofilizacin de tomate de rbol con 12% de slidos solubles iniciales.

A continuacin se muestran las tablas y grficas obtenidas en

la liofilizacin de tomate de rbol con 12% de slidos solubles
iniciales.

Perfiles de temperatura obtenidos en la liofilizacin de tomate

de rbol

Velocidad de congelacin de tomate de rbol.

Perfiles de temperatura en la liofilizacin de tomate de rbol.

Prdida de peso del tomate de rbol (datos experimentales)

Peso de tomate de rbol vs. Tiempo

Velocidad de sublimacin del tomate de rbol (datos

experimentales)

Velocidad de sublimacin de tomate de rbol con 12% de

slidos iniciales.

Una vez obtenidos los diferentes perfiles de temperatura y prdida

de peso, se realiz la simulacin del proceso de liofilizacin
utilizando el modelo matemtico con las propiedades trmicas de la
tabla

Comparacin de la velocidad de sublimacin de tomate

RESULTADO FINAL
La liofilizacin de tomate de rbol muestra que la concentracin de
16% de slidos presenta una mayor eficiencia en la disminucin de
la humedad, lo cual repercute en la actividad de agua del producto y,
por lo tanto, en el tiempo de vida til del mismo.
Se logr la liofilizacin de un producto vegetal (tomate de rbol), con
el cual se mostr las bondades del proceso, al obtener un producto
con buenas caractersticas de rehidratacin, olor, sabor y apariencia.

(Ramrez, J. 2006 pag 88)

5. USO Y APLICACIN
La liofilizacin da lugar a productos alimenticios de ms alta calidad que
con cualquier mtodo de secado. El factor principal es la rigidez
estructural que se preserva en la sustancia congelada cuando se verifica
la sublimacin. Esto evita el colapso de la estructura porosa despus del
secado. Al aadir agua posteriormente, el producto rehidratado retiene la
mayor parte de su estructura original. La liofilizacin de materiales
biolgicos y alimenticios tambin tiene la ventaja de que conserva su
sabor o aroma. Las temperaturas bajas que se emplean reducen al
mnimo las reacciones de degradacin que casi siempre ocurren en los
procesos comunes de secado. Sin embargo, el secado por congelacin
es una forma de deshidratacin de alimentos bastante costosa, debido a
la velocidad lenta de secado y a la necesidad de usar vaco.
(C. J. Geankoplis 1999)
Tambin es empleada en las industrias farmacuticas, en el caso de
medicamentos. A su vez, la industria cosmtica emplea esta tecnologa
para la produccin de aerogel o ciertos productos que para su transporte
requieren una reduccin de peso.
Es muy poco conocido pero muy empleado, la liofilizacin para libros, se
aplica esta tcnica para evitar que la humedad dae documentos y libros
importantes.
Este mtodo se usa principalmente:

La industria farmacutica
La industria mdica (sueros, antgenos y enzimas)
Para la obtencin de extractos animales vegetales, antibiticos y
vitaminas
Para la creacin de vacunas, bacilos lcticos
En la industria alimenticia
Para la conservacin de restos arqueolgicos
Para la recuperacin de archivos y documentos
Conserva las flores y plantas

Esquema de la secuencia del diseo mecnico del liofilizado

6. VENTAJAS
Entre los principales beneficios de este proceso destacan:

Se obtienen productos de redisolucin rpida

La forma y caractersticas del producto final son esencialmente las
originales
Proceso idneo para sustancias termolbiles
Los constituyentes oxidables estn protegidos
Contenido muy bajo de humedad final
Compatible con la elaboracin en medio asptico

7. DESVENTAJAS

Alto coste de instalaciones y equipos

Elevado gasto energtico
Operacin de larga duracin
(Barreto, H. 1966.pag 4)

CONCLUSIONES

Histricamente el proceso de liofilizacin se ha considerado el mejor mtodo de

conservacin de productos de diversa naturaleza: farmacutico (comprimidos,
tejidos, plasma, sueros y otros productos biolgicos), catalizadores, materiales
orgnicos (madera, flores, animales) alimentos y otros.

Al liofilizar alimentos, adems de conservar las caractersticas organolpticas y

nutritivas se le otorga un valor econmico agregado aproximado al 120%

Al realizar la revisin de los modelos matemticos se concluye de la necesidad

de desarrollar modelos matemticos integradores que vincule la formacin de
cristales del producto con las velocidades de remocin de agua y de voltiles.

La investigacin del proceso de liofilizacin de alimentos ha sido poco

estudiada por su alto costo, pero se incentiva al desarrollo de trabajos en esta
rea del conocimiento.

BIBLIOGRAFIA

Ramrez, J. (2006). Liofilizacin de Alimentos. Cali-Colombia:

Recitela.

Barreto, H. (1966). Liofilizacin Un Mtodo de Secado para

Alimentos. Costa Rica: ORTON.

Geankoplis C. J. (1999). Liofilizacin de Alimentos. Mexico

Compania editorial continental.

Orrego, C.. (2008).Congelacion y liofilizacion de Alimentos..

Colombia: ISBN.