Apostila QA Parte I Nova Metodologia

UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS - CAMPUS ARAPIRACA
QUMICA LICENCIATURA

AULAS PRTICAS
QUMICA ANALTICA I
Parte I: qualitativa e
quantitativa
Elaborao e organizao
Prof. Dr. Wander Gustavo Botero
Arapiraca, 2016

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1. Cronograma das aulas prticas
Data
Prtica
Observaes
Prtica 1. Pesagem em qumica analtica.

Prtica 2. Calibrao de aparelhos
volumtricos.
Prtica 3. Preparao de solues.
Prtica 4. Padronizao de solues cidas
e bsicas.
Prtica 5. Soluo tampo.
Prtica 6. Volumetria de Neutralizao
Determinao do teor de cido actico em
vinagre comercial.
Pratica 7. Volumetria de Neutralizao
Anlise
de
Leite
de
Magnsia
Determinao da porcentagem de hidrxido

de magnsio na amostra.

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2. Introduo: O Laboratrio de Qumica Analtica

2.1 Estrutura Fsica
Os laboratrios e salas onde as aulas prticas sero realizadas exigem
ordem e conservao dos materiais e equipamentos. Faltas de material, falhas
no funcionamento dos equipamentos e instrumentos e quebra de materiais
devem ser comunicados ao professor na forma prevista. Descarte de materiais:
dever ser feito conforme sinalizao no laboratrio.
2.2 Funcionamento
Os experimentos sero realizados individualmente ou em grupos,
dependendo da disponibilidade de materiais e equipamentos.
Todos os materiais (reagentes, solues, vidrarias, equipamentos,
instrumentos, etc.) necessrios execuo dos experimentos devero ser
relacionados pelos alunos, no caderno de laboratrio, mediante preenchimento
de tabelas conforme modelo. O caderno dever ser apresentado no incio da
sesso de laboratrio correspondente para verificao/correo.
2.3 Condio Indispensvel para Execuo dos Experimentos
i) Leitura das Normas de Segurana em Laboratrio de Qumica, consultar
documento especfico.
ii) Identificao dos equipamentos de segurana disponveis no laboratrio e
sua utilizao, conforme recomendao;
iii) Uso de jaleco adequado e cala comprida de tecido no inflamvel;
iv) Uso de sapato fechado, de preferncia de couro e antiderrapante;
v) Cabelos longos presos. Dedos e braos livres de adereos;
vi) Uso do caderno de laboratrio (veja instrues especficas);
vii) Cumprimento dos horrios das aulas, com ateno ao incio das mesmas;
O uso de culos de segurana OBRIGATRIO
2.4 Final da Sesso de Laboratrio
i) Observar se as torneiras de gua ou de gs esto bem fechadas;
ii) Observar se ficaram desligadas todas as fontes de calor (fogareiros, mantas,
estufas, banhos de gua, etc.), a no ser que haja instrues para no desligar
alguma (s) dela(s) - neste caso, coloque um aviso!
iii) Deixar toda a vidraria e equipamentos limpos;
iv) Lavar bem as mos.
2.5 Melhor Aproveitamento das Aulas Prticas
i) Rever incertezas de algumas grandezas e medidas em qumica analtica;
ii) Rever formas de expresso de resultados: mediana, mdia, desvio padro,
intervalo de confiana, algarismos significativos, arredondamentos, etc.;
iii) Rever clculos de concentraes de solues;
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iv) Rever balanceamento de equaes de oxi-reduo;

v) Conhecimento de utilizao dos programas Excel /Origin para elaborao de
planilhas,
representao grfica de resultados, tratamento estatstico de resultados;
vi) Conhecimento de normas para identificao e elaborao de tabelas,
grficos e figuras.
3. Caderno de Laboratrio
de uso OBRIGATRIO e INDIVIDUAL em cada sesso de laboratrio. Deve
ser de folhas fixas e numeradas. O caderno de laboratrio serve para:
1. Registrar as informaes e recomendaes essenciais para a execuo dos
experimentos, com base nos procedimentos definidos e nos modelos de
relatrios;
2. Registrar o que foi feito em cada sesso de aula;
3. Registrar o que foi observado em cada sesso de aula;
4. Ser legvel e compreendido por qualquer pessoa ;
5. Constituir o elemento de consulta base para o clculo de resultados e
elaborao dos relatrios.
3.1 Apresentao dos Experimentos
a) Ttulo do experimento
b) Data
c) Introduo
. Comentar sobre os princpios do mtodo;
. Escrever as reaes qumicas principais;
d) Tarefas preliminares.
. Listar os reagentes a serem utilizados e a sua funo;
. Pesquisar sobre a toxicologia de cada reagente;
. Apresentar a preparao das solues dos reagentes principais;
e) Levantamento dos Reagentes e Toxicidade
. Nome, Concentrao, Quantidade
f) Levantamento das Vidrarias
. Tipo, Capacidade, Quantidade
g) Levantamento dos Equipamentos Utilizados
. Nome, Marca, Modelo, Nmero
h) Fluxograma do procedimento (vide orientaes nesta apostila)
i) Preparo das tabelas para os dados experimentais
j) Resultados obtidos
. Anotar os dados experimentais, nas tabelas apropriadas, e todas as
informaes necessrias para a determinao dos resultados.
l) Tratamento dos dados
. Apresentar as frmulas e equaes com as respectivas operaes;
. Fazer o tratamento estatstico dos dados adequado para o experimento.
m) Bibliografia (consultada)
Sntese dos itens que deve conter um caderno de laboratrio:
i) Ttulo e data do experimento;
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ii) Objetivos do experimento;

iii) Reaes envolvidas;
iv) Fluxograma da parte prtica a ser desenvolvida no dia do(s) experimento(s);
v) Tabela de vidrarias e equipamentos;
vi) Tabela de reagentes com suas principais propriedades e caracter.sticas
toxicolgicas;
vii) Tabela de tratamento dos dados e resultados;
viii) Clculos relativos prtica, quando pertinente;
ix) Resultados
x) Bibliografia
4. Relatrios
Os relatrios devem conter os seguintes itens:
i) Ttulo e data do experimento;
ii) Introduo: apresentando o princpio e reaes qumicas envolvidas no
mtodo (mximo 1 pgina);
iii) Objetivos do experimento;
iv) Experimental: preparo de solues e equipamentos empregados;
v) Apresentao dos resultados com tratamento estatstico adequado;
vi) Discusso dos resultados;
vii) Concluses;
viii) Referncias bibliogrficas.
5. Sistema de Avaliao
Os critrios para nota prtica sero:
a) Caderno de laboratrio o caderno de uso obrigatrio e ser corrigido pelo
professor antes do inicio das aulas prticas. No caderno devem estar as
principais informaes a respeito do experimento que ser executado no dia da
aula prtica.
b) Prova a avaliao ser realizada em duas etapas. Uma prova escrita
contendo os contedos tericos abordados nas aulas prticas e/ou uma prova
prtica com base nos experimentos efetuados durante o curso.
c) Relatrios sero relatrios individuais ou em grupo a partir de
experimentos selecionados pelo professor.
Os pesos referentes a cada avaliao sero assim distribudos:
Nota Bimestral = (Mdia nota caderno de laboratrio x 0,2) + (Mdia nota
dos Relatrios x 0,3) + (Mdia Prova x 0,5)

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6. Como Fazer um Fluxograma

Um fluxograma uma representao escrita do trabalho de laboratrio
associado a uma experincia. uma maneira conveniente de apresentar as
instrues ou etapas de uma experincia sendo muito til como meio de anotar
a tcnica empregada, os dados obtidos e as eventuais observaes. A
vantagem de uma representao desse tipo est no fato de poder anotar as
instrues e informaes no caderno de laboratrio de forma clara, organizada
e utilizando um mnimo de espao. A seguir so dados alguns simbolismos que
podem ser empregados para fazer um fluxograma.
1. Num fluxograma os nomes e as quantidades dos reagentes que
compem a mistura reacional de partida podem ser includos em
retngulos ou quadrados.
2. A adio de um reagente mistura reacional indicada por uma seta

apontada do reagente linha vertical que representa a mistura em
questo.
3. Um tratamento (aquecer, resfriar, agitar, deixar em repouso, etc.) da

mistura reacional que no envolva separao dos seus componentes
indicado entre duas linhas paralelas horizontais.
4. Processos que requerem a separao dos componentes de uma mistura

(filtrao, destilao, extrao, evaporao, etc.) so indicados entre
parnteses sob uma linha horizontal.

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5. Os produtos resultantes dos processos de separao como os

mencionados acima so encerrados em retngulos e ligados por linhas
verticais s extremidades da linha horizontal.
6. A retirada de uma alquota ou uma poro da mistura indicada por

uma seta
7. Os produtos finais de certa reao so encerrados em retngulos
8. Todas as observaes so escritas em retngulos desenhados com

linhas onduladas, abaixo ou ao lado de qualquer manipulao, mas sem
fazer parte do diagrama.
9. Outros simbolismos podero ser idealizados para outras situaes.
7. Operaes Bsicas no Laboratrio

7.1 Lavagem de Material Volumtrico
Sempre que uma pipeta ou bureta for usada para fornecer um volume
medido de soluo, o filme lquido retido em qualquer uma destas peas de
vidraria deve ter, antes da medio, a mesma composio que a soluo a ser
fornecida.
O volume de soluo requerido para lavagem de cerca de 1/5 do
volume do equipamento, por lavagem, recomendando-se o uso de trs
pores, com escoamento entre elas. Assim, uma bureta de 50,00 mL deve
ser lavada com cerca de 30 mL de soluo, isto , 10 mL por lavagem.
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7.2 Tomada de Alquotas - recomendaes

Verificar se o orifcio de escoamento est intacto
Lavar previamente com gua da torneira e gua destilada e verificar se a
pipeta no est engordurada
Transferir para um bquer de capacidade adequada uma quantidade
suficiente de soluo para se proceder lavagem da pipeta. Usar pra de
borracha ou similar para aspirar soluo.
Descartar o resto da soluo que ficou no bquer e colocar nova poro para
as tomadas de alquota.
Aspirar soluo acima do trao de aferio da pipeta.
Enxugar a ponta da pipeta com papel absorvente.
Proceder aferio mantendo a pipeta na posio vertical e evitando erros
de paralaxe.
Verificar se h bolhas de ar; em caso afirmativo, expulse-as e retome o
processo a partir da etapa de aspirao.
Transferir a alquota para o recipiente adequado ou exigido pelo
experimento, obedecendo rigorosamente ao procedimento correto de
escoamento da pipeta:
Posio Vertical, com escoamento livre ou com a ponta da pipeta encostada
parede do recipiente (este deve ficar ento, inclinado); aguardar 15 a 20
segundos aps o trmino do escoamento, tocar a ponta da pipeta na parede do
recipiente inclinado se o escoamento foi livre e retirar imediatamente.
Optar por um destes procedimentos e us-lo durante toda a anlise.
Geralmente esta envolve 2 ou 3 repeties e, por vezes, mais de uma tomada
de alquota; como o tempo de escoamento e a posio da pipeta so fontes de
erro de mtodo srias, que se somam s fontes de erro instrumental e
pessoais, a uniformidade de procedimento na mesma anlise imprescindvel!
No soprar a pipeta para expulsar a gota que fica retida na ponta!!
7.3 Uso de Bureta
Verificar se o orifcio de sada est intacto, se a bureta no est vazando e
se no est engordurada;
Aps o condicionamento da bureta, fechar a torneira e colocar um pouco da
soluo titulante (cerca de 1/5 da capacidade da bureta); abrir a torneira
rapidamente e encher completamente a ponta da bureta; fechar novamente a
torneira e observar possveis bolhas de ar.
Expulsar as bolhas de ar que possam se formar devido ao enchimento menos
cuidadoso, prestando bastante ateno s que ficam presas junto ao orifcio de
escoamento na torneira;
Verificar se a extremidade inferior da bureta est completamente cheia da
soluo.
Encher, ento, a bureta at sua capacidade mxima (marcada) e proceder
ao ajuste inicial
Usar carto de leitura.
Evitar erros de paralaxe.
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Fazer as leituras estimando-as ao 0,01 mL.

Aps o uso, lavar a bureta com gua da torneira seguida de lavagem com
gua destilada (3 vezes); deix-la cheia com gua destilada ou com a torneira
fechada e presa no suporte em posio invertida.
7.4 Reagentes Puros, Solues Estoque ou Solues Intermedirias
Conferir o rtulo e verificar se a tampa est bem fechada. JAMAIS segurar
um frasco de reagente pela tampa!
Evitar contaminao do produto original ou intermedirio. Para isso:
a) Prestar ateno limpeza das paredes externas dos recipientes que os
contm e ao local onde se coloca a tampa e como esta colocada.
b) Fechar bem o recipiente imediatamente aps o uso, MESMO que v ser
utilizado novamente na mesma sesso de laboratrio.
c) No colocar pipetas nestas solues para aspirao. Usar o processo de
transferncia de pequenas pores para bqueres devidamente limpos e secos
ou lavados com a soluo a conter.
d) Verificar o estado de limpeza e conservao das esptulas; evitar a sua
introduo em frascos de reagentes puros; transferir pequenas quantidades
para vidros de relgio ou bqueres de tamanho adequado para, ento,
proceder s pesagens.
e) JAMAIS devolver reagentes slidos ou lquidos aos recipientes originais; em
quantidades pequenas, descartar conforme orientaes; guard-los em outros
recipientes limpos, secos e devidamente rotulados se as quantidades
justificarem.
7.5 Indicaes para o Clculo Aproximado da Quantidade de Soluo a
Preparar
a) Definir o nmero de determinaes (repeties) a fazer - em geral um
mnimo de 03 e um mximo de 05 (N)
b) Estimar os volumes de soluo a gastar em cada determinao (Vi)
c) Verificar as capacidades das pipetas e buretas a usar; calcular 1/5 do
volume de cada uma; reservar 3 vezes esse volume para a lavagem (L).
d) Para bureta: V = volume total da bureta + NxVi + L;
e) Para pipeta: V = NxVi + L
f) Prever um excesso de 2 a 3 vezes em relao ao volume total estimado (V),
como margem de segurana. O bom senso ajudar a aumentar ou reduzir essa
margem de segurana.
7.6 Clculo Aproximado da Quantidade de Reagente a Dessecar
a) Definir o nmero de determinaes - em geral um mnimo de 03 e um
mximo de 05 (N)
b) Estimar a massa a gastar em cada determinao (mi)
c) Massa total a gastar: M = Nxmi
d) Prever um excesso de 2 a 3 vezes em relao massa total estimada (M),
como margem de segurana, como regra geral. O bom senso ajudar a
aumentar ou reduzir essa margem de segurana.
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8. Toxicologia dos Reagentes

Informaes a respeito da toxicologia dos reagentes podem ser
encontradas nas fontes designadas abaixo:
8.1. Endereos Eletrnicos
a) Fundao Oswaldo Cruz: pode procurar pelo nome ou pela frmula
molecular (ex. HCl)
www.oswaldocruz.br/fichas_de_seguranca/default.asp
b) F. Maia: empresa de reagentes, procurar pelo link de cada reagente sobre
fichas de segurana
www.fmaia.com.br
c) CETESB de So Paulo: possui lista variada de reagentes qumicos. Deve
procurar pelas pginas da lista o reagente de interesse.
www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/produto_consulta_completa.asp
d) Merck: empresa de reagentes, procurar pelo reagente e consultar a ficha de
segurana
www.merck.com, selecionar o Brasil dentre a listas de pases disposta.
8.2. Livros
a) Farmacopias (Brasileira, Americana, portuguesa, Europia, entre outras)
b) Index Meck
c) M.L. Richardson, S. Gangolli, The dictionary of substances and their effects,
The Royal
Society of Chemistry, Cambridge, 1995.
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9. REGRAS BSICAS DE SEGURANCA NO LABORATORIO
Trabalhos em laboratrio qumico necessariamente envolvem um grau

de risco e acidentes podem acontecer. Observar as seguintes regras pode
amenizar ou mesmo prevenir acidentes.
1) Fora do laboratrio verifique a localizao mais prxima dos extintores de
incndio, lavadores de olhos e chuveiros. Informe-se sobre o uso adequado e
especfico de cada um e no hesite em utiliz-los se houver necessidade.
2) A probabilidade de ocorrer acidentes exige que culos de proteo sejam
utilizados durante todo o tempo de permanncia no laboratrio. culos
prescritos regularmente no so substitutos adequados para os protetores de
olhos. Lentes de contato nunca devero ser utilizadas no laboratrio porque os
vapores podero reagir com as mesmas e ter um efeito malfico sobre seus
olhos.
3) A maioria dos produtos qumicos no laboratrio txica, alguns muito
txicos e outros em concentraes elevadas - como solues concentradas de
cidos e bases so corrosivas. Evite contato destas solues com sua pele. Na
eventualidade de um contato destas solues, lave imediatamente a parte
afetada com gua em abundncia. Se uma soluo corrosiva respingar sobre
sua roupa, retire-a imediatamente. Tempo essencial!
4) Nunca realize uma experincia no autorizada.
5) Nunca trabalhe sozinho no laboratrio, esteja seguro que algum esteja por
perto.
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6) Nunca traga comidas ou bebidas para o laboratrio. No beba lquidos com

vidrarias de laboratrio. No fume.
7) Sempre utilize bulbos "peras" para colocar lquido dentro de uma pipeta.
Nunca use a boca para realizar suco.
8) Use guarda-p como proteo e calados adequados (nunca sandlias).
Caso o cabelo seja comprido prenda-o adequadamente.
9) Tenha muito cuidado ao tocar objetos que foram aquecidos; vidro quente ou
frio apresenta exatamente o mesmo aspecto.
10) Use mscaras para gases quando gases txicos podem estar envolvidos
na operao. Seja cauteloso quando realizar testes de odor; use suas mos
para levar o vapor prximo ao nariz.
11) Notifique seu instrutor na ocorrncia de alguma dvida ou acidente.
12) Disponha as solues e os reagentes conforme instrues. ilegal jogar
solues que contenham ons de metais pesados ou solventes orgnicos no
esgoto da rede, um armazenamento alternativo se faz necessrio para este tipo
de solues.
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
AULAS PRTICAS
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Prtica 1. PESAGEM EM QUMICA ANALTICA

1. Objetivo:
Aprender o trabalho em balana analtica e semi-analtica e realizar
procedimentos de medidas de slidos.
2. Regras para Utilizao da Balana Analtica
A balana analtica e um instrumento de alta sensibilidade e por isso
deve ser manuseada com muito cuidado, evitando-se movimentos bruscos e
mantida sempre limpa.
a) A balana deve ficar apoiada sobre uma superfcie plana e firme que permita
o seu nivelamento e a proteo de vibraes. A balana deve estar sempre
limpa.
b) Antes de se efetuar a operao de pesagem e necessrio zerar a balana.
c) Nunca pegar diretamente com as mos o objeto que se vai pesar. Conforme
o caso usar uma pina ou uma tira de papel impermevel.
d) Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas.
e) Para sucessivas pesagens no decorrer de uma analise usar sempre a
mesma balana.
f) Recipiente e/ou a substancia que vo ser pesados, devem estar em equilbrio
trmico.
g) Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balana.
Apos cada pesagem retornar os pesos a zero e retirar imediatamente o
material da balana.
h) Os objetos a pesar devem estar na mesma temperatura da balana;
i) Materiais slidos sob a forma de ps ou pequenos cristais no devem ser
pesados diretamente sobre o prato da balana. Para essa operao utiliza-se
um vidro de relgio, bquer pequeno, pesa filtro ou ate mesmo um pedao de
papel impermevel.
3. Procedimento Experimental:
3.1.
Pesagem de cloreto de sdio
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Selecione uma determinada massa de cloreto de sdio entre 0,2000 a

0,6000 g. Peque um pedao de papel limpo e faca a dobradura de acordo com
as instrues do professor. Tare a balana com o papel e inicio o processo de
pesagem com a massa selecionada. Tente pesar o valor mais prximo possvel
da massa estipulada. Realize o procedimento em quintuplicara (N = 5). Aps as
etapas de pesagem, limpe a balana. Complete a tabela abaixo, com os
valores obtidos.
Tabela 1. Dados e tratamento estatstico relacionado a pesagem.

Descrio
Massa de
NaCl
Mdia
Mediana
3.2.
Pesagem de Feijes ou Massa de Sopa
Desvio
CV%
Pese 16 caroos de feijo ou massa de sopa e coloque os valores na

tabela abaixo. Em seguida construa um histograma com os valores obtidos e
avalie o tipo de distribuio.
4. Referncias Bibliogrficas
[1] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar. 3a Edio revista, ampliada e reestruturada, Editora
Edagard Blucher LTDA, 2001.
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Prtica 2. CALIBRAO DE APARELHOS VOLUMTRICOS
1. Objetivo
Compreender a necessidade de calibrao de aparelhos volumtricos e
aprender a tcnica de calibrao para pipeta volumtrica, bureta e balo
volumtrico.
2. Tempo Escoamento
Em frasco volumtrico empregado para a transferncia de lquido, o
volume transferido sempre menor que o contido por causa do filme de lquido
que permanece em sua parede.
Quanto menor o tempo de escoamento maior o volume retido e
conseqentemente, menor o volume transferido. Portanto, um determinado
frasco volumtrico transfere um certo volume num certo tempo de escoamento.
Um tempo de escoamento maior do que um determinado valor produz volume
do filme suficientemente pequeno e constante. Nas tabelas 1, 2 e 3 so
apresentados alguns tempos de escoamento de gua dos respectivos frascos
de transferncia.
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Partindo-se da massa de gua aparente, calcula-se o volume

corrigido para a temperatura de referncia de 20 C:
V20 = (mA/A) [1 - (tA t20)]
(1)
Onde:
V20 = volume (mL) corrigido a 20 C,
mA = massa (g) da gua contida ou transferida,
A = densidade (g/mL) da gua a tA C, (consultar tabela III).
= coeficiente de expanso trmica do material do frasco (pirex = 1,0 x 10-5
C -1).
tA = temperatura ( C) da gua usada no experimento,
t20 = temperatura de 20 C.
Obs.: Quando um novo experimento realizado numa temperatura t diferente
de t20, o volume (Vt) poder. ser obtido mediante a utilizao do volume aferido
(V20), considerando a equao 2:
Vt = V20 [1 ( t20 t)]
(2)
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3.Procedimento Experimental
3.1. Calibrao de Balo Volumtrico de 25 mL
a) Pesar o balo volumtrico limpo e seco;
b) Preencher com gua destilada at a marca, observando o menisco, e
proceder a nova pesagem;
c) Anotar a temperatura da gua;
d) Calcular a capacidade do balo a partir da equao (1);
e) Secar o balo (por fora) e repetir os procedimentos anteriores;
f) Determinar o volume mdio e desvio padro para expressar a capacidade do
balo e sua incerteza na medida de volume.
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3.2. Calibrao de Pipetas

a) Pesar um recipiente coletor (erlenmeyer, bquer) numa balana (preciso de
0,01 g);
b) Encher a pipeta de 50 mL com gua destilada e ajustar o nvel do menisco
com a marca do volume do vidro;
c) Transferir o volume de gua para o frasco, mantendo a pipeta verticalmente
com a ponta encostada na parede do recipiente. Aps a drenagem mantenha a
pipeta nesta posio por pelo menos 10 segundos antes de remov-la. No
sopre a ltima gota;
d) Pesar o recipiente com gua e repetir o procedimento por mais trs vezes;
e) Ateno: a parte externa do erlenmeyer deve estar seca nas pesagens
subseqentes;
f) Anotar a temperatura da gua;
g) Calcular a capacidade da pipeta, a partir da equao (1);
h) Determinar o volume mdio e desvio padro para expressar capacidade da
pipeta e sua incerteza na medida do volume;
i) Repetir o procedimento para pipetas de 25, 10, 5 ... mL. A pipeta de 1 mL
dever ser aferida com preciso de 0,001 g, mesmo que a balana utilizada
seja de 0,0001 g.
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3.3. Calibrao de Bureta de 25 mL

a) Pesar um erlenmeyer de 125 mL;
b) Encher a bureta com gua at um pouco acima do zero da escala;
c) Deixar a gua escoar lentamente, abrindo a torneira at que a parte inferior
do menisco coincida com o zero da escala. A ponta da bureta no deve conter
bolhas de ar;
d) Deixar escorrer gota a gota volumes de 1, 3, 5, 7, ..., 25mL para dentro do
erlenmeyer, j pesado previamente, at a marca de 25 mL. A gua escoada em
cada intervalo recebida no mesmo frasco. Subtrair a massa do frasco vazio
de cada pesagem sucessiva para dar a massa de 1, 3, 5, ..., 25 g;
e) Calcular os volumes correspondentes utilizando a massa especfica e massa
da gua;
f) Construir o grfico de calibrao: Volumes lidos (VL) x Volumes corrigidos
(VC);
g) Determinar a equao da reta e coeficiente de correlao.
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QUMICA LICENCIATURA

[1] J. Mendham; R.C. Denney; J.D. Barnes; M.J.K. Thomas. VOGEL: Anlise
Qumica Quantitativa. 6a Edio, Editora LTC, 2002.
[2] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo
da 8a Edio Americana, Thomson, 2004.
Edgard Blcher LTDA, 2001.
[4] D.C. Harris. Anlise Qumica Quantitativa. 5a Edio, Editora LTC, 2001.
[5] G.D. Chistian. Analytical Chemistry. Fifth Edition, Wiley, 1994.
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PRTICA 3. PREPARAO DE SOLUES
1. Objetivo
Preparar soluo de cidos e bases e compreender as tcnicas necessrias
para minimizar os erros envolvidos.
2. Procedimento Experimental:
2.1.
Preparao de Soluo de HCl 0,1 mol L-1
a) A partir do rotulo do frasco de HCl concentrado encontre a densidade,

concentrao em peso do acido e massa molar.
b) Calcule o volume de HCl que deve ser transferido para um balo de 250 mL
para preparar uma soluo de HCl com concentrao aproximada de 0,1 mol L1
.
c) Elabore a melhor estratgia quanto aos procedimentos e vidrarias que
devem ser empregados.
2.2. Preparao de Soluo de NaOH 0,1 mol L-1
a) A partir do rotulo do frasco de NaOH encontre massa molar da substancia.
b) Calcule a massa de NaOH que deve ser pesada para preparara 100 mL de
uma soluo de NaOH com concentrao aproximada de 0,1 mol L-1.
c) Elabore a melhor estratgia quanto aos procedimentos e vidrarias que
devem ser empregados.
[5] G.D. Chistian. Analytical Chemistry. Fifth Edition, Wiley, 1994.
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Prtica 4. PADRONIZAO DE SOLUES CIDAS E BSICAS

1. Objetivo
Padronizar solues de NaOH e HCl 0,1 mol L-1 preparada nas aulas
anteriores e compreender a tcnicas de volumetria.
2. Leitura de Bureta
3. Procedimento Experimental
3.1.
Padronizao da soluo de NaOH ~ 0,1000 mol L-1
Voc receber previamente seco em estufa a 110 C por 1-2 horas,

aproximadamente 3 g de biftalato de potssio (KHC8H4O4, M = 204,22 g
mol-1), grau padro primrio, o qual quando retirado da estufa foi
transferido para um dessecador, onde deve permaneceu por cerca de 30
min. para que esfriasse o suficiente antes de ser pesado.
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a) Calcule a massa do biftalato de potssio que ser utilizada na padronizao

de NaOH 0,1 M para que sejam consumidos de 12,00 a 18,00 mL do volume
da bureta;
b) Pese, em papel, trs pores da massa calculada anteriormente de
biftalato e transfira para erlenmeyers de 250 mL devidamente marcados;
c) Adicione cerca de 100 mL de gua destilada a cada erlenmeyer
(incluindo a lavagem das paredes do mesmo desde o gargalo) e agite,
cuidadosamente, para dissolver todo o sal e homogeneizar a soluo.
d) Adicione 23 gotas da soluo do indicador fenolftale.na e titule a soluo de
NaOH, escoada de uma bureta de 25,00 mL, at o aparecimento do
primeiro tom rosado persistente, o qual correspondente ao volume do ponto
final (Vf). Anote o volume gasto da soluo de NaOH.
velocidade de escoamento no deve ultrapassar 0,5 mL seg-1, ou seja,
mantenha um gotejamento rpido da soluo da bureta, diminuindo esta
velocidade nas proximidades do ponto final.
3.2.
Recomendaes para Obteno do Ponto Final de uma

Titulao
a) Lavar as paredes internas do erlenmeyer, com pequenas pores de

gua destilada, imediatamente antes do ponto final ser atingido.
b) Reconhece-se que o ponto final est prximo quando, ao acrscimo de uma
gota da soluo, ocorre o aparecimento do tom rosado na zona vizinha
da gota acrescentada, esse tom desaparece depois de 2 ou 3 movimentos
circulares de agitao.
c) Alm disso, para maior exatido, imediatamente antes do ponto final,
deve-se acrescentar fraes de gota, o que se faz deixando a gota formar-se
parcialmente na ponta da bureta e ento tocando-a na parede interna do
erlenmeyer, lavando-se em seguida a parede com pequena poro de
gua destilada do pisceta para assegurar que esta foi incorporada ao seio da
soluo.
d) O ponto final alcaado quando o tom rosado persiste.
e) Lavar a bureta com gua em abundncia, ao fim da prtica, pois o hidrxido
de sdio ataca o vidro quando permanece em contato prolongado com os
recipientes. Deixe-a cheia com gua.
3.3.
Resultados
Com os dados da Tabela 1, determine a concentrao da soluo do NaOH
(mol L-1).
24


QUMICA LICENCIATURA

3.4.
Padronizao da soluo de HCl ~ 0,1000 mol L-1
Proceda de forma semelhante quela descrita na padronizao
da soluo de NaOH para executar as titulaes, atentando para as
observaes e as recomenda.es sugeridas e que so comuns aos dois itens
da prtica.
a) Tome 3 alquotas de 10,00 mL da soluo de HCl (cerca de 0,1000 mol L1
), transfira para erlenmeyers e acrescente gua destilada at. cerca de 100 mL.
b) Adicione soluo do cido 23 gotas da soluo do indicador fenolftal.na
e titule com a soluo padro de NaOH que foi padronizada anteriormente
escoando-a de uma bureta de 25,00 mL, at o aparecimento de um tom
rosado persistente, correspondente ao volume do ponto final (Vf ).
3.5.
Resultados
Com os dados da Tabela 2, determine a concentrao do cido
clordrico (mol L-1). Faa o tratamento estatstico dos dados, calculando o
coeficiente de variao (CV, %), e o intervalo de confiana da concentrao a
95 % (IC) com o nmero de algarismos significativos apropriados.
25


QUMICA LICENCIATURA

Prtica 5. SOLUAO TAMPAO

1. Objetivo
Preparar soluo tampo acetato/acido actico e verificar a capacidade
tamponante.
2. Procedimento experimental
-1
2.1. Preparo de cido Actico 1 mol L
a) Adicione ao balo volumtrico de 10 mL, cerca da metade de seu volume de
gua destilada. b) Leve-o para capela, coloque 0,6 mL de cido actico
concentrado. c) Complete o volume restante com gua destilada at a marca
de aferio (cuidado com o erro de paralaxe).
2.2. Preparo Soluo Tampo
a) Pese na balana analtica, 0,0529 g de acetato de sdio e dissolva-o em
cerca de 2 mL de gua destilada. b) Transfira esta soluo para um balo
volumtrico de 10 mL. Lave o recipiente em que foi dissolvido o sal pelo menos
trs vezes e adicione todas as guas de lavagem ao balo de 10 mL. c)
-1
Adicione neste balo 0,4 mL de cido Actico 1,0 mol L e complete o volume
restante com gua destilada at a marca de aferio.
d) Homogeneizar e verificar o pH da soluo tampo.
2.3. Efeito da Diluio
a) Transfira 5,00 mL da soluo tampo para um balo volumtrico de 50 mL.
b) Complete o volume com gua destilada at a marca de aferio. c)
Homogeneizar e verificar o pH da soluo tampo.
5. Efeito Tamponante da Soluo Tampo
26


QUMICA LICENCIATURA

a) Separar cinco bqueres de 50 mL, colocando nos quatro primeiros 2,5 mL

da soluo tampo diluda e no outro restante 2,5 mL de gua destilada. b)
Adicionar aos cinco bqueres 2 gotas de indicador vermelho de metila.
Homogeinize. c) Observe a colorao aps adio do indicador.
d) Separe dois bqueres contendo a soluo tampo e outro com gua
-1
destilada e a cada um dos mesmos adicione 1 gota de HCl 1,0 mol L .
Observe. e) Continue a adio de HCl a cada bquer at que um total de 10
gotas tenham sido adicionadas. Se a soluo tampo no mudar de colorao,
continue adicionando HCl.
f) Anote o nmero de gotas necessrio para destruir o efeito tampo.
g) Repetir o mesmo procedimento para os dois bqueres restantes, utilizando
-1
NaOH 1,0 mol L .
2.4. Capacidade Tamponante
a) Transfira 5,00 mL da soluo tampo para um balo volumtrico de 50 mL e
complete o volume com gua destilada at a marca de aferio. Homogeneizar
e verificar o pH da soluo tampo com eletrodo de vidro. b) Transfira 20 mL
da soluo tampo para um bquer de 50 mL de adicione 1 mL de HCl 0,1 mol
-1
L . Realize medida de pH com eletrodo de vidro.
-1
c) Repita o procedimento empregando NaOH 0,1 mol L . d) Calcule a
capacidade tamponaste para as duas situaes de acordo com a frmula
abaixo:
2.5. Descarte dos Resduos
Todo material onde foi adicionada base neutralizar com HCl e descartar na pia
aps diluio. Para todo material no qual foi adicionado cido, neutralize com
soluo de NaOH ou carbonato de sdio e descarte na pia aps diluio.
2.6. Avaliando o Experimento
1) Calcule a concentrao do cido actico concentrado a partir das
informaes contidas no rtulo do reagente e mostre como foi encontrado o
volume de 0,6 mL do referido cido, necessrios para preparar 10 mL de
-1
soluo de cido actico 1,0 mol L ? 2) Escreva as equaes qumicas
envolvidas no preparo da soluo tampo.
3) Mostre os clculos para o preparo de 10 mL de soluo tampo de cido
actico e acetato de sdio realizada durante o experimento. 4) Qual o
significado do valor da capacidade tamponante? Como este valor pode ser
27


QUMICA LICENCIATURA

usado?
a
da 8 Edio Americana, Thomson, 2004. [2] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S.
a
Godinho; J.S. Barone. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 Edio
revista, ampliada e reestruturada, Editora Edagard Blcher LTDA, 2001. [3]
Griffin, J.J.; Corcoran, R.F.; Akana, K.K., J. Chem. Ed. 54, 553, 1977.
[4] Atkins, P.; Jones, L. Princpios de Qumica: Questionando a vida moderna e
o meio ambiente. Bookman, 2a edio, Porto Alegre
Prtica 6. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO - DETERMINAO DO

CIDO ACTICO EM AMOSTRA DE VINAGRE COMERCIAL
1. Objetivo
Determinar o teor de cido actico em amostra de vinagre comercial.
2. 1 Anlise de Amostra de Vinagre (Dosagem de Acidez Total)
a) Pipete uma alquota de 10,00 mL da soluo amostra de vinagre, para um
balo volumtrico de 100 mL. Lembre-se de ambientar a pipeta.
b) Complete o volume a marca com gua destilada e homogenize tampando o
balo e invertendo-o pelo menos 5 vezes. Reserve.
c) Transfira para um bquer um pouco da soluo preparada (~ 20 mL) e
ambiente a pipeta, rejeitando posteriormente a soluo utilizada.
d) Tome uma alquota de 10,00 mL da soluo preparada para 03 erlenmeyers
de 250 mL, identificando com os nmeros 1, 2 e 3. As amostras sero
analisadas e triplicata.
e) Adicione 30 mL de gua destilada, com uma proveta ou clice e misture.
Adicione 2-3 gotas do indicador fenolftalena.
f) Encha a bureta de 25,00 mL com a soluo de NaOH padronizada e zere-a.
Lembre-se de ambient-la antes e observe os cuidados com a utilizao da
bureta.
g) Efetue a titulao com a soluo padronizada de NaOH, at o aparecimento
de uma cor rosa permanente na soluo. Repita esta titulao.
2.2 Resultados Anlise de Vinagre
Com os dados da Tabela 1, determine a concentrao percentual (m/v)
em cido actico.
28


QUMICA LICENCIATURA

Faa o tratamento estatstico dos dados, calculando o coeficiente de

variao (CV, %), e o intervalo de confiana da concentrao a 95 % (IC) com
o nmero de algarismos significativos apropriados.
29


QUMICA LICENCIATURA

Prtica 7. Volumetria de Neutralizao Anlise de Leite de Magnsia Determinao da porcentagem de hidrxido de magnsio na amostra
1.Objetivo
Aplicao prtica da volumetria cido-base analisando uma
amostra de leite de magnsia. Como a especificao mdia para o leite
de magnsia no mnimo 7% (m/v) de hidrxido de magnsio, o objetivo
desta prtica calcular o teor de hidrxido de magnsio em uma
amostra de leite de magnsia.
Lavar e secar 2 pesa filtros. Adicionar 5 mL de leite de magnsia e pesar
novamente, por diferena tem-se a massa da amostra. Transferir cada amostra
para erlenmeyer de 250 mL, utilizando jatos de gua para garantir uma
transferncia quantitativa. Adicionar 50 mL de HCl (0,5 mol L-1) para cada um
dos erlenmeyers. Agita-se para assegurar uma reao completa. As amostars
devem-se solubilizar completamente. Caso isso no acontea deve adicionar
uma quantidade conhecida a mais de HCl. seguir adiciona-se 3 a 4 gotas do
indicador vermelho de metila em cada erlenmeyer e titula-se o excesso de
cido clordrico com soluo padro de hidrxido de sdio 0,25 mol L-1 , at
surgimento da cor amarelada.
4.
Questes
a. Porque no foi feita a titulao direta da amostra?
b. Calcule a % (m/m) do hidrxido de magnsio na amostra. Compara este
valor com o descrito no rtulo.
30


QUMICA LICENCIATURA

5.
Referncias Bibliografia
[1] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Qumica
Analtica Quantitativa Elementar. 3a Edio revista, ampliada e
reestruturada, Editora Edgard Blcher LTDA, 2001.
31

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