INFORME DE CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO

INTEGRANTES

NUBIA VIVIANA GUTIRREZ PREZ

JEFERSSON YARDANY ACEVEDO
LEIDY ASTRID RODRGUEZ CUTA
EDITH FERNANDA ROJAS BONILLA

INSTRUCTOR

JENIFFER PAOLA PINEDA

1022633

CENTRO MINERO

SOGAMOSO

2016

RESUMEN
En el laboratorio se observaron y se aprendieron las distintas maneras de realizar
la calibracin de los materiales volumtricos de vidrio como lo son los
picnmetros, balones aforados, pipetas graduadas, pipetas aforadas, buretas,
probetas, los cuales pueden ser de clase A o de clase B.
En el siguiente informe se dar a conocer lo realizado en dicho laboratorio, desde
el momento en el cual se lava el material volumtrico hasta que se realiza el
calibrado de dicho material, para realizar el calibrado se deben tener varias cosas
en cuenta como lo son: el volumen nominal de cada material, el lmite de error, el
estado del material, la temperatura entre otros.
En este caso no se va a utilizar directamente ningn patrn de la magnitud que se
desea medir en el proceso de calibracin, sino que se va a medir una magnitud
(volumen) a travs de la medida de otra magnitud (masa). En concreto, se va a
determinar el volumen contenido en un recipiente (referido a una temperatura de
20 C) a partir de la pesada del volumen de agua destilada contenida en dicho
recipiente.
ABSTRACT
In the laboratory they were observed and the different ways to perform calibration
of volumetric glassware such as pycnometers, balls Volumetric flasks, pipettes,
Volumetric pipettes, burettes, test tubes, which can be class A or class learned B.
The next report will be released what was done in the laboratory, from the moment
in which the bulk material is washed until the calibration of the material is
performed for calibration should keep several things in mind as they are: the
nominal volume of each material, the error limit, the state of the material among
others.
In this case, it will not directly use any pattern of the magnitude to be measured in
the calibration process, but be measured a magnitude (volume) through the
measurement of another quantity (mass). Specifically, it will determine the volume
contained in a container (referred to a temperature of 20 C) from the heavy
volume of distilled water contained in said container.

INTRODUCCIN
La medicin del volumen es empleada constantemente para los anlisis qumicos.
Para ello son utilizados distintos materiales que cumplen con dicha funcin, llevan
el nombre de material volumtrico, miden es decir determina numricamente una
magnitud para as compararla con otra igual y que sea de valor constante, de una
manera exacta o con gran precisin el volumen de los lquidos.
La mayora de estos materiales estn compuestos de vidrio para que al desarrollar
la actividad se pueda observar el lquido con el que se est trabajando o en otros
casos de plstico para que no exista ningn tipo de reaccin en los componentes
qumicos.
Este material debe ser utilizado de manera correcta ya que es esencial para las
mediciones analticas, considerando una adecuada conservacin y calibracin. La
calibracin previene y disminuye los posibles errores de medida que afecten la
exactitud que se quiere obtener.

OBJETIVO GENERAL
Realizar el proceso de calibracin de material volumtrico
OBJETIVOS ESPECFICOS

Realizar ejercicios de prctica con cada material para minimizar el margen

de error.
Verificar el estado de cada material a la hora de realizar la calibracin.
Reconocer y usar los materiales especficos para cada operacin a realizar.
Conocer los diferentes aspectos que influyen en la exactitud del anlisis a la
hora de usar los materiales.
Conocer el manejo, secado y debido uso de los distintos materiales.
Utilizar los elementos de proteccin personal requeridos.
Realizar clculos para obtener el margen de error de cada material
previamente calibrado.

MARCO TEORICO
Los anlisis clsicos que son cuantitativos se obtienen a partir de dos mediciones
bsicas:
la
masa
y
el
volumen.
Las valoraciones volumtricas o titulaciones determinan la concentracin de
sustancias qumicas con precisin y exactitud1.Los volmenes se determinan por
los materiales volumtricos (pipeta, bureta, matraz, probeta) que tienen como
finalidad tomar una medida exacta. Estos se obtienen de varias calidades muchas
veces por ser mal manipulados se daan. Por tal razn es importante conocer la
condicin,
el
manejo,
y
la
calibracin.
La calibracin del material volumtrico es un procedimiento de control de calidad.
Adems se debe controlar la temperatura, que influye en l, calibrado de dos
formas. En primer lugar, porque el volumen ocupado por la masa de un lquido
vara con sta y en un segundo lugar, porque el volumen del material volumtrico
es variable, debido a la tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en funcin
de la temperatura.
Existen unos procesos de calibracin que son directos son aquellos en los que el
valor conocido o generado (generalmente a partir de un patrn fsico o de un
material de referencia certificado) se expresa en la misma magnitud que mide el
equipo.
Los materiales volumtricos que se utilizan para vaciar un volumen especfico son
la pipeta y la bureta.
PIPETAS: Las pipetas Estn hechas para traspasar volmenes de lquido de los
que se conoce de un recipiente a otro. Algunas pipetas solo dejan vaciar un
volumen. La bureta es un utensilio que mide volumen, hecho de vidrio para poder
ver la medida. El matraz es el que permite realizar soluciones valoradas y puede
variar en sus tamaos 50ml, 100ml, 250ml, 500ml.
TEMPERATURA: La temperatura es una magnitud referida a las nociones
comunes de calor medible mediante un termmetro. En fsica, se define como
una magnitud escalar relacionada con la energa interna de un sistema
termodinmico, definida por el principio cero de la termodinmica
AFORO: Un aforo es una marca circular grabada con precisin sobre el vidrio (o
material que corresponda) del material volumtrico para indicar que ese es el
volumen determinado.

CALIBRACION: La calibracin es el proceso de comparar los valores obtenidos

por un instrumento de medicin con la medida correspondiente de un patrn de
referencia (o estndar). Segn la Oficina Internacional de Pesas y Medidas, la
calibracin es "una operacin que, bajo condiciones especficas, establece en una
primera etapa una relacin entre los valores y las incertidumbres de medida
provistas por estndares e indicaciones correspondientes con las incertidumbres
de medida asociadas y, en un segundo paso, usa esta informacin para establecer
una relacin para obtener un resultado de la medida a partir de una indicacin"
DENSIDAD: Densidad es una magnitud escalar referida a la cantidad de masa en
un determinado volumen de una sustancia. Usualmente se simboliza mediante la
letra rho del alfabeto griego. La densidad media es la razn entre la masa de un
cuerpo y el volumen que ocupa.
Peso Es la fuerza con la cual un cuerpo acta sobre un punto de apoyo, originado
por la aceleracin de la gravedad, cuando esta acta sobre la masa del cuerpo.
PIPETA GRADUADA: Estn calibradas en unidades convenientes para permitir la
transferencia de cualquier volumen desde 0.1 a 25 ml. Hacen posible la entrega de
volmenes fraccionados.
PIPETA AFORADA: La Pipeta volumtrica est hecha para entregar un volumen
bien determinado, el que est dado por una o dos marcas en la pipeta. Si la marca
es una sola, el lquido se debe dejar escurrir sin soplar, que baje por capilaridad
solamente esperando 15 segundos luego que cay la ltima gota.
PROBETA: Tubo de cristal alargado y graduado, cerrado por un extremo, usado
como recipiente de lquidos o gases, el cual tiene como finalidad medir el volumen
de los mismos.
BURETA: La bureta se utiliza para emitir cantidades variables de lquido con gran
exactitud y precisin. La bureta es un tubo graduado de gran extensin,
generalmente construido de vidrio. Posee un dimetro interno uniforme en toda su
extensin, esta provista de una llave o adaptadas con una pinza de Mohr, que
permite verter lquidos gota a gota.
PICNOMETRO: Recipiente de pequeas dimensiones que se usa para determinar
la densidad de un slido o de un lquido.
BALON AFORADO: Un matraz aforado o matraz de aforo es un recipiente de
vidrio de fondo plano, posee un cuello alargado y estrecho, con un aforo que
marca dnde se debe efectuar el enrase, el cual nos indica un volumen con gran
exactitud y precisin.

MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS

Picnmetro
Pipeta graduada
Pipeta aforada
Bureta
Probeta
Vaso de precipitado
Baln aforado
Pizeta
Soporte universal
Toallas absorbentes
Balanza analtica
Cetona
Agua destilada

ELEMENTOS DE PRETECCION PERSONAL

Bata
Cofia
Guantes
Gafas de seguridad
Tapa bocas

PROCEDIMIENTO
PIPETA GRADUADA

Se realiza lavado de todo el material y se le aplica acetona para acelerar su

proceso de secado.
Se mide la temperatura de un volumen de agua aprox. 200 ml de agua
destilada a 20C en un vaso de precipitado de 250 mL
Pesar un vaso de precipitado de 100 mL vaco y obtener el valor de su
masa (g). Usar guantes de ltex para manipular el material.
Llenar la pipeta volumtrica por encima del enrase superior con el agua
destilada libre de gases, y a una temperatura de 20C. Secar la punta por
fuera y aforar con las precauciones correspondientes, (evitar el error de
paralaje).Dejar escurrir lentamente todo el lquido hasta vaciar la pipeta sin
golpearla ni soplar la ltima gota.
Pesar el vaso con el agua liberada y por diferencia de pesada se calcula la
masa del agua. Secar el vaso.
Llenar nuevamente la pipeta y verter el agua en el vaso de precipitado seco
Calcular la masa del agua nuevamente. Repetir el procedimiento tres veces
ms hasta obtener un total de 5 determinaciones
Determinar el volumen de la pipeta en base a la siguiente expresin
Volumen= masa x factor; Dnde: factor = 1.0029 para 20C
Calcular el volumen medio vertido a 20C y su desviacin estndar.
Calcular la exactitud de la medicin y % de coeficiente de variacin
correspondiente. Comparar los resultados con la tolerancia del material

PIPETA AFORADA

Se realiza el mismo procedimiento anterior con ayuda de un vaso de

precipitado de 100 ml.
Se llena la pipeta hasta el aforo y se vierte en el vaso de precipitado
previamente pesado y tarado en la balanza analtica.
Se realiza este procedimiento de 3 a 5 veces hasta obtener varias lecturas
de la medicin.
Una vez obtenidos los datos se procede a determinar: el volumen vertido a
20C, desviacin estndar, exactitud de la medicin, y coeficiente de
variacin correspondiente. Comparar resultados con la tolerancia del
material.

PICNOMETRO

Se mide la temperatura del agua y anotar el valor obtenido.

Se pesa el picnmetro previamente lavado y seco, se anota la lectura
obtenida, se tara la balanza.
Se llena el picnmetro hasta la parte superior esmerilada hasta un tercio
aproximadamente sin formar burbujas y se le coloca la tapa, con ayuda de
un pao se limpia la superficie exterior del picnmetro y se lleva
nuevamente a la balanza.
Determinar el peso del picnmetro con carga.
Desocupar el picnmetro y repetir el proceso de llenado y pesado 5 veces
anotar datos obtenidos.

MATRACES AFORADOS

Medir la temperatura del agua destilada.

Pesar el matraz vaco y tarar la balanza.
Llenar el matraz con agua destilada hasta la lnea de aforo.
Pesar el matraz con agua ( el peso obtenido se dar en gramos )
Desocupar el matraz y repetir el proceso 5 veces anotar los datos
obtenidos.

BURETA

Se mide la temperatura del agua destilada.

Se determina el peso del vaso de precipitado de 100 ml, se tara la balanza.
Sujetar la bureta en el soporte universal.
Llenar la bureta hasta sobrepasar la marca a cero, dejar salir el lquido para
liberar el aire de la llave de bureta.
En el primer llenado puede permanecer una pequea burbuja en la llave de
la bureta, para ayudar a eliminar esta burbuja se mantiene la bureta
inclinada y golpear suavemente con el dedo en el lugar donde est la
burbuja.
Se deposita el lquido contenido en la bureta en el vaso de precipitado
previamente pesado y tarado y se anota el valor obtenido.
Se repite el proceso de 3 a 5 veces en diferentes mediciones y verificando
que no quede burbuja de aire en cada medicin.

PROBETAS

Se mide la temperatura del agua destilada.

Se pesa la probeta vaca y se anota el dato obtenido
Se llena de agua destilada hasta su totalidad se pesa y se anota el valor
obtenido.

Se vaca la bureta y se espera que se seque nuevamente con ayuda de

cetona.
Se repite el proceso 5 veces y se anotan los datos obtenidos en cada
medicin.

RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS

PIPETA GRADUADA
el material que se le aplico la respetiva calibracin estaba en perfectas
condiciones y con sus debidos datos de identificacin
al realizar las mediciones con la pipeta graduada logramos identificar que
en cada medicin y pesaje de los volmenes medidos no variaban lo que
nos permiti deducir que la pipeta graduada se encuentra con el mantengan
de error permisible y no altera las mediciones.
PIPETA AFORADA
la pipeta aforada se encontraba en perfectas condiciones con su menisco
de aforo perfecto y totalmente visible al igual que sus datos de
identificacin, su capacidad de medicin entre otras.
Las mediciones realizas a este tipo de pipetas para la respectiva calibracin
no vara en su volumen ya que estn diseadas para medir una cantidad
determinada por lo tanto las mediciones realizadas no variaron en sus
lecturas y se encuentran dentro del rango de error permisible.
PICNOMETRO
El picnmetro tena todos sus datos de identificacin y estaba en erectas
condiciones aptas para su uso.
Como este es un instrumento que tambin nos permite hallar la densidad
de un volumen se debe tener en cuenta la siguiente formula
Densidad () = masa (m) / volumen (V)
Los datos obtenidos durante la medicin del volumen no cambiaron,
tampoco salieron de su margen de error permitido al igual que el anterior
material calibrado.
MATRACES AFORADOS
El matraz aforado presentaba una fisura en la parte superior de la boquilla y
sus datos de identificacin no se encontraban tan visibles
Este instrumento de medicin es muy preciso en sus mediciones ya que
presenta un menisco de aforo que ayuda a ser ms exacto en la medicin y
las lecturas obtenidas se encontraban entre el los valores permitidos de
error.

BURETA
La bureta presentaba todos sus datos de identificacin perfectamente, su
estado era el ms ptimo de calidad.
En el proceso de calibracin no presento alteraciones ya que se pudo
verificar con la medicin de varios volmenes y pesadas y en los datos
obtenidos se pudo comparar que no sobrepasa el rango permitido.
PROBETA
Este instrumento de medicin no es el ms adecuado para medir
volmenes exactos ya que est diseada para medir volmenes que no
requieran demasiada exactitud.
Sus datos y estados de verificacin estaban en perfectas condiciones no
tena fisuras ni algn otro tipo de dao.

CALCULOS

pipeta graduada
vaso de
precipitado vaco
cantidad (ml)

Volmenes

volumen 1 pipeta

volumen 2 pipeta

10

volumen 3 pipeta

48,889
lectura
2,9547
2,9553
2,9556
2,9561

Error
0,0453
0,0447
0,0444
0,0439

2,9567
6,9656
6,9659
6,9663

0,0433
0,0344
0,0341
0,0337

6,9665
6,9668
9,9845
9,9849
9,9852
9,9854

0,0335
0,0332
0,0155
0,0151
0,0148
0,0146

9,9858

0,0142

PROMEDIO
pipeta g
pipeta g 2
pipeta g 3

2,95568
6,9663
9,9852

V=2,95568 (+,()( 2,95568)/(+(,)/(,)/)

V=2.8299
=6,9663 (+,()( 6,9663)/(+(,)/(,)/)
V=6,8406
=9,9852 (+,()( 9,9852)/(+(,)/(,)/)
V=9,8595

PIPETA AFORADA

111,6157

9,9974

PROMEDIO
9,9972
=9,9972(+,()( 9,9972/)(+(,)/(,)/)

V=9,9715

Bureta

volmenes

vaso de precipitado
vaco
cantidad (ml)

volumen 1 bureta

10

volumen 2 bureta

20

volumen 3 bureta

48,889
lectura
5,0125
5,0128
5,0132
5,0123

Error
-0,0125
-0,0128
-0,0132
-0,0123

5,0122
9,9917
9,991
9,9914

-0,0122
0,0083
0,009
0,0086

9,992
9,9915
19,9347
19,9356
19,9323
19,9388

0,008
0,0085
0,0653
0,0644
0,0677
0,0612

19,9367

0,0633

PROMEDIO
bureta 1
bureta 2
bureta 3

5,0125
9,9915
19,9356

=5,0125 (+,()( 5,0125)/(+(,)/(,)/)

V=4,8868
=9,9915 (+,()( 9,9915)/(+(,)/(,)/)

0,0026

V=9,8658
=19,9356 (+,()( 19,9356)/(+(,)/(,)/)

V=19.8099

BALON AFORADO
Baln vaco
volmenes

cantidad (ml)

100

Volumen Balon

60,229
Lectura
lectura B vol.
Error
0,2319
159,9971 99,7681
99,756
0,244
159,985
0,2347
159,9943 99,7653
0,2319
159,9971 99,7681
159,9982

Baln
Aforado

99,7692

0,2308

99,7681

=99,7681 (+,()( 99,7681)/(+(,)/(,)/)

V=99,6424

PICNOMETRO

volmenes

picnmetro vaco
cantidad (ml)

25

Volumen Baln

16,7542
lectura B Lectura vol.
Error
24,9472
0,0528
41,7014
24,9812
0,0188
41,7354
24,9802
0,0198
41,7344
24,9911
0,0089
41,7453
41,7464

24,9922

0,0078

PROMEDIO
24,9812
=24,9812(+,()( 24,9812)/(+(,)/(,)/)

V=24,8555

CONCLUSIONES

Se logr el objetivo de la prctica, ya que se identific el manejo correcto y las

condiciones en las que debe de encontrarse un equipo, se comprob que la
calibracin es un factor determinante para el error al igual que otros tipos de
errores humanos, instrumentos, procedimiento, mtodo etc. Por lo tanto para
obtener resultados precisos y certeros se debe de conocer el manejo de los
diferentes equipos del laboratorio. En esta prctica se demostr que los errores de
comprensin del procesamiento son determinantes para obtener datos imprecisos.
La variacin entre un equipo y otro se debe a los errores mencionados
anteriormente es por eso que para tener resultados ms exactos la
experimentacin se realiza por duplicado o triplicado.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

BIBLIOGRAFIA

NTC 2454:1988 . MATERIAL DE VIDRIO PARA LABORATORIO