UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALTICA CUANTITATIVA
PERMANGANOMETRIA PARTE II: DETERMINACIN
PORCENTUAL DE HIERRO EN UNA MUESTRA
Realizado: 06/07/16
Nmero: 03

II

Enviado: 13/07/16

Integrantes / Grupo: Lagla D; *Ortega D y Collaguazo V.

RESMEN:
El mtodo utilizdo en la determinacin del porcentaje de hierro fu el de Zimmerman Reinhardt, en el
cual procedimos a disolver el aleacin que contiene hierro con cido clorhdrico 1:1, y calentamos hasta
la disolucin total de la muestra, para la reduccin del Fe III a Fe II utilizamos cloruro de estao, aadimos
dos gotas de exceso de cloruro de estao, una vez frio aadimos Cloruro de mercurio para eliminar el
exceso del reductor ya que este no se oxida fcilmente con permanganato. Antes de la titulacin de
hierro (II) con permanganato en un medio cido, se agreg manganeso (II) en forma del reactivo de
Zimmerman Reinhardt. Este reactivo consiste en una solucin de sulfato manganoso, MnSO4, en
cidos sulfrico y fosfrico diluidos. La adicin de cido fosfrico antes de la titulacin, proporcion un
medio de cido en la muestra, el cido sulfrico hiz ms sensible el viraje del color en el punto final. El
ion fosfato form un complejo estable e incoloro de fosfato frrico. Por lo tanto, el viraje de color fue de
incoloro a rosado, y el permanganato sirvi como indicador del punto final. Anotamos el volumen cuando
la coloracin rosado que perduro por lo menos 30 segundos.
Palabras clave: Metodo Zinmermann-Reinhart, Disolucin, Reduccin, Valoracin.

INTRODUCCIN:

El Hierro metlico as como cualquier

otro compuesto de hierro puede
transformarse con facilidad en hierro II

como fase previa a su valoracin. A

continuacin se analiza el mineral de
hierro por el mtodo ZimmermannReinhardt las relaciones que implica

este

reactivo

con

los

MATERIALES

sistemas
implicados

4
matraces
Erlenmeyer
Vaso
de
precipitacin de
250 ml

en

la reaccin son:

Dilucin,

Balanza
analtica

0.0001g
Bureta 25 ml
0.1 ml

reduccin,

eliminacin del
reductor

valoracin.

El

reactivo

de

Equipo
seguridad
Espatula

Zimmermann-

de

REACTIVOS

solucin

de

manganoso,
MnSO4,

en

cidos sulfrico
y

fosfrico

diluidos.

La

mezcla

NH4OH 6M
Reactivo de
ZimmermannReinhardt

permanganometra.

13
14
15
16
17
18
19
20

los

conocimientos

acerca

de

la

conocer

importancia del reactivo ZimmermannReinhardt.

25
26 PROCEDIMIENTO
27 Se Pes en un vaso de precipitados de

b. ESPECIFICOS

permanganometra

12

24

una muestra mediante el mtodo de

obtenidos

11

23

Determinar el porcentaje de hierro en

-Profundizar

10

22

Objetivos:

a. GENERAL

MATERIALE
SY
MTODO:

21

permanganato de potasio.

HgCl2 5% P/V

obtenida se valora con solucin de

- Aplicar los
principios
bsicos de
las
volumetras
redox en las
titulaciones
con KMnO4

8
H2SO4
HCl

6
Papel
Absorbente
7
Papel Aluminio
Pera de succin
Pinza para bureta
Pipeta volumtrica 25 ml
Soporte universal
Tela blanca de algodn
Varilla de vidrio
Vidrio reloj
Fuente de calor

sulfato

Agua
destilada

Reinhardt
consiste en una

KMnO4 0.05
N
Muestra
de
mineral
de
hierro

250 mL 0,3 g de aleacin. Aadimos 10

mL de HCl concentrado y calentar en
un una plancha de calentamiento; En la
campana: los vapores de HCl son
txicos, agregamos 10 ml de agua
destilada. Se Calent a temperatura

moderada hasta disolver, evitando que

solucin de ligeramente amarillo a

se seque. Filtramos en caliente y dejar

incolora. Dejamos enfriar. Aadimos

enfriar. Transferimos cuantitativamente

Cloruro de mercurio (II) gota a gota,

a un baln aforado de 250 mL y

agitando constantemente, hasta que

enrasar con agua destilada. Tomamos

aparezca una ligera turbidez. Se Dej

una alcuota de 25mL y aadir 2mL de

reposar durante un periodo de 5

HCl concentrado Calentar hasta hervir

minutos. Agregamos 25 ml de reactivo

(en la campana!) y aadimos (en

de Zimmermann-Reinhard. Titulamos

caliente) cloruro de estao (II) gota a

hasta que la solucin cambie de a una

gota hasta cambio de color de la

coloracin rosada.

28

29 CALCULOS
30 RESULTADOS
31
DATOS EXPERIMENTALES.
32
33

N KMnO4: 0,0113 N

34
35 Peso
Muestra, g
39 0.3207

36 Volumen
alcuota
37 (ml)
40 25

42 0.3207

43 25

44 10,5

45 0.3207

46 25

47 10,4

48 0.3207

49 25

51
52
Reacciones Qumicas
53
1 Disolucin

54

Fe

3++3 e 2

55

2H

=H 20
++2 e 3

38 Vol.
KMnO4,
ml
41 10,2

50

10,3

56

3++3 H 2
+=2 F e
2 Fe 0+ 6 H

57

2 Fe 0+ 6 HCl=2 FeC l 3 +3 H 2
2

Proceso de reduccin

58

2+
=F e
3++1 e 2
F e

59

Sn

4++2 e

2+=Sn

60

4+
2+ + Sn
2+=2 F e
3++ Sn
2 F e

61

2 FeC l 3 + SnC l 2=2 FeC l 2 + SnC l 4

3

Eliminacin del exceso

Sn

4++2 e
2+=Sn

62

1+
=H g
2++1 e 2
H g

63

1+

4 ++2 H g

2+=Sn

2++ 2 H g

Sn

64

SnC l2 +2 HgCl 2=SnCl4 + Hg2 C l 2

4

Valoracin con permanganato

65

8H

2++ 4 H 2 O
=Mn

+5 e
7+ O4
+ + Mn

66

3++1 e 5
2+=F e
F e

67

3+ +4 H 2 O
2++5 F e
2+=Mn
+5 F e
++ MnO4
8 H
5

68

Ecuacin global

SO 4 3 + K 2 SO 4 +20 HCl+ 8 H 2 O
18 H 2 SO4 +2 KMnO 4 +10 Fe Cl 2=2 MnSO4 +5 F e 2

69
70 Calculo del % de Fe presente en la muestra asignada
71
72
73

%Fe=

N V ( KMnO 4 )peq FeFD

100
g muestra

Peq
10,2ml
L
0.011
55.85 Peq10
1000 L
%Fe=
100
0.3207

74

75

%Fe=20

76

77
78 Vol. KMnO4, ml
80 10,2
82 10,5
84 10,4
86
10,3

79
81
83
85
87

% Fe
19,5
20,1
19,9
19,7

88
89
90 Tratamiento estadstico
91
N

102

xi

92

X = i=1
N

93

X=

94
95

X =19,8

96

R=| X MAYOR X MENOR|

97

R=|20,119,5|

19,5+20,1+19,9+19,7
4

98 R=0,6
99
100

103
104
105

Qexp=0.05
Qcrit= 0,829
Qexp<Qcrit
0, 05 < 0,829 SE

ACEPTA
106
107

S=

( x i x )2
i =1

N-1

108
109

S=0,26

110

L. C=X

ts
N

111

Q exp=
101

X dudoso X cercano
R

|20,119,9
|
4

Qexp=

L. C=19,8

3,180,26
4

112 L. C=( 19,8 0,41 )

113

114 Anlisis estadstico

115
116 Media (
)
118 Rango (R)
120 Desviacin estndar
(s)
122 Lmite de confianza
(L.C)
124
125
126
127
128
129
130
131

117 19,8%
119 0,6
121 0,26
123 ( 19,8 0,41 )
%