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Laboratorio de Anlisis Instrumental en Ingenieria 2

ELECTROQUMICA ANALTICA
MEDICIONES DE POTENCIAL DE CELDA
I

II

OBJETIVOS
Construir una celda electroqumica
Determinar la medicin del potencial de la celda Daniel.

GENERALIDADES

Las celdas electroqumicas son dispositivos donde se efectan procesos qumicos espontaneos con el
fin de producir energa elctrica til o el consumo de energa elctrica con el objeto de conseguir una
reaccin qumica.
Las celdas se clasifican en:
a) Celdas galvnicas, que transforman la energa qumica en energa elctrica, en el interior de la
celda se una reaccin qumica en forma espontana, dando lugar a cambios de orden qumico con
variaciones en la concentracin, generan energa elctrica que puede ser convertida en trabajo til.
b) Celdas elctricas, transforman la energa elctrica en energa qumica, se le llama proceso no
espontaneo, las celdas para su funcionamiento requieren auxilio de la energa electrica
proveniente de una fuente exterior.
c)
Una celda electroqumica consiste de dos conductores denominados electrodos, cada uno sumergido en
una solucin electroltica. En la mayora de las celdas que nos interesan, las soluciones en que se
sumergen los dos electrodos son diferentes y deben estar separadas para evitar la reaccin directa entre
los reactivos. La manera ms comn para evitar que se mezclen, es insertar un puente salino entre las
soluciones, La conduccin de electricidad desde una solucin electroltica a la otra, ocurre entonces por
desplazamiento de los iones potasio en el puente en una direccin, y de iones cloruro en la otra, sin
embargo no hay contacto directo entre el cobre metlico y los iones plata.
La celda experimenta una reaccin de oxidacin (nodo), los electrones fluyen a travs del circuito
externo hacia al otro electrodo, provocando una reduccin (ctodo); el voltmetro mide la diferencia de
potencial entre los dos metales sumergidos en las soluciones electrlitos.

III FUNDAMENTO
La celda electroqumica basa su funcionamiento en la diferencia de potencial elctrico que existe entre
dos electrodos sumergidos en una solucin, la corriente que desarrollan dichos electrodos son
amplificados electrnicamente infinidad de veces para ser registrados en un potenciomtro o en un
voltmetro electrnico.
El potencial de celda es obtenido experimentalmente construyendo la celda y conparando el potencial
de celda terica calculada mediante la ecuacin de Nernst

IV ARREGLO EXPERIMENTAL

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Las caractersticas del arreglo experimental son:

Semicelda andica
Semicelda catdica
Puente salino
Aparato
Calibrado
Lectura

= Zn / Zn +2
= Cu/ Cu +2
= K Cl saturado
= pHmetro Digital Schott gerate CG 820
= no indispensable
= Unidades de milivoltios.

V APARATO

pHmetro Schott Gerate CG 820


Electrodo de plata
Lmina de cobre
Lmina de zinc

VI MATERIALES

Vasos de precipitados de 150 ml.


Tubo de vidrio en U.

VII REACTIVOS

Preparar las siguientes soluciones electrolticas:


Solucin de nitrato de plata 0.0100 M
Solucin de sulfato de cobre 0.010 M
Solucin de sulfato de cobre 0.010 M
Solucin de Fe +3 0.001 M
Solucin Fe +2 0.1 M
Solucin de Mn +7 0.1 M
Solucin de Mn+2 0.01 M
Solucin saturada de cloruro de potasio

VIII TECNICA

1.- Puesta en Marcha


Conectar el instrumento a la red elctrica y preparar las medias celdas seleccionadas

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2.- Trabajo preliminar
se dispone de dos vasos de 150 ml, en uno de ellos se despositan 100 ml de la solucin de sulfato de
cobre 0.0100 M y en el otro 100 ml de solucin de sulfato de zinc 0.0100 M. En el primer vaso colocar el
electrodo de cobre metlico y en el segundo el electrodo de zinc metlico.

3.- Medicin de celda


Se conectan ambas semiceldas a un potenciometro o voltmetro electrnico y se introduce un puente
salino de tal manera que se conectan externa e internamente las dos medias celdas.
Colocar el selector en unidades de voltaje y registrar la medicin del potencial generado por la pila.
Formar y medir las celdas siguientes
A) Zn o/ Zn +2 ( 0.0100 M) // Cu +2 ( 0.0100 M) / Cuo
B)
Cu o / Cu +2 (0.0100 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn +2 (5 ml, 0.01 M), H +(0.1 ml, 18 M) / Pt
c)
Zn o/ Zn +2 ( 0.0100 M) // Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) /Pt
D) Pt/ Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn +2 (5 ml, 0.01 M), H
+
(0.1 ml, 18 M) / Pt

POTENCIOMETRIA DIRECTA
MEDICION DE pH

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I OBJETIVOS

Construir una celda galvnica


Explicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para pH
Determinar experimental el pH de soluciones y de sustancias slidas

II GENERALIDADES
Para realizar esta medicin potenciomtrica es necesdario construir una celda galvnica y que est
constituida por dos semiceldas; una de referencia cuyo potencial sea conocido y constante; la otra
semicelda conformada por la solucin en estudio que contiene el ion de inters, cuya concentracin se
desea determinar. En ella se introduce un electrodo denominado indicador cuyo potencial es
consecuencia de la concentracin del analito.
El valor de potencial de pila se determina en forma experimental intercalando un voltmetro electrnico
o un potencimetro. El potencial de la media celda problema se calcula en funcin de la siguiente
relacin:
Ep = Er + Ei
Donde:
Ep = potencial de celda (valor experimental dado por el instrumento)
Er = potencia estandar (valor de potencial conocido dado en tablas)
E i = potencial de la media celda problema o indicadora)
La concentracin del analito se calcula en funcin de la ecuacin de Nernst:
E p = E o - 0.0591 log [ C ] [ D ]
n
[A] [ B ]
Donde:
E p = potencial de pila
E o = potencial normal
[ C ] [ D ] = concentraciones molares de las sustancias resultantes
[ A ] [ B ] = concentraciones molares de las sustancias reactantes
Una aplicacin importante de la potenciometra directa es determinar concentraciones de iones
metlicos y no metlicos. La determinacin de la concentracin de iones hidrgeno (H +) de una solucin
es un caso especial de estos tipos de anlsis.

III FUNDAMENTO
Se basan en determinar la diferencia de potencial elctrico que existe entre dos electrodos sumergidos
en una solucin que contiene iones hidrgeno (H +); estos electrodos estn constituidos por un electrodo
de vidrio y un electrodo de referencia de plata o de calomel, ambos pueden formar las partes de un
electrodo de combinacin y se calibran usando soluciones amortiguadoras preparadas o adquiridas
comercialmente de pH conocido con exactitud. Los resultados de la medicin son registrados
directamente en unidades de pH.

IV ARREGLO EXPERIMENTAL
El equipo experimental se establece de la siguiente manera:

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Las caractersticas del arreglo son:

Electrodo de referencia :
Electrodo indicador
:
Instrumento
:
Lectura
:
Calibrado
:

plata cloruro de plata


Electrodo de menbrana de vidrio para pH
pHmetro
pH
a pH conocido

V APARATOS

pHmetro Schott Gerate CG 820


Electrodo mltiple de vidrio
Agitador magntico

VI MATERIALES

vasos de precipitacin de 150 ml.

VII REACTIVOS

Solucin Buffer de pH 4.002.- Preparar una solucin de biftalato de potasio 0.0496 M, para ello
disolver 10.12 g KHC8H4O4 puro, previamente secado a 105 o C, en 1 L de agua destilada.
Solucin Buffer de pH 9.22.- Preparar una solucin de brax 0.00997 M, disolver 3.800 g del
reactivo puro en 1 L de agua destilada.
Solucin de Acido clorhdrico 0.01000 M
Solucin de hidrxido de sodio 0.01000 M.
Solucin de cido actico 0.01000 M
Solucin de hidrxido de amonio 0.0100 M

VIII TECNICA

1.- Puesta en marcha


Conectar el aparato a la red elctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con
papel filtro.
2.- Calibracin del phmetro
Colocar el conmutador en la posicinde "pH". Elegir dos soluciones tampn con el valor pH prximo al
punto cero del electrodo (pH = 7.00) y la segunda solucin tampn a la distancia de una tres unidades
de pH de la anterior (pH 4.00 o pH 10.00).
Poner en equilibrio de temperatura las soluciones tampn y el electrodo. Sumergir el electrodo en la
solucin tampn con el valor de pH = 7.00, hasta que aparesca la indicacin digital al valor de la
solucin tampn.
Enjuagar el lectrodo con agua destilada y sumergirlo en la segunda solucin tampn con el valor de pH
= 4.00 o 10.00 , ajustar mediante el mando respectivo, la indicacin digital al valor de pH de la segunda

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solucin. Con ello queda adaptado el instrumento a la funcin del electrodo (calibrado); se enjuaga el
electrodo con agua destilada y se seca con papel filtro.
Una vez estandarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel
filtro (No mover los sensores de calibracin).
3.- Medicin de pH en soluciones
Introducir los electrodos en la solucin a medir (meas), leyndose el valor de pH en la ventanilla de
indicacin tras un perodo de tiempo razonable hasta que aparesca el icono de lectura. Tomar lectura del
pH de la muestra.
4.- Medicin

de pH en sustancias slidas

a) TRABAJO PREVIO
Pesar 10.0000 g de muestra, trirurar en un mortero de porcelana o licuar la muestra. Diluir con 100.00
ml de agua destilada, agitar, decantar o filtrar.
b) CALIBRADO
Estandarizar el instrumento a pH conocido (pH 7.00)
A) Medicin
En la solucin decantada o filtrada intoducir los electrodos con ucho cuidado a una altura prudencial del
fondo del vaso y medir su pH.

IX CALCULOS
Calcular el pH de las soluciones problemas con la finalidad de determinar su valor terico empleando la
siguiente relacin:
PH = - log [H +]

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR


NEUTRALIZACION
ANALISIS DE BICARBONATOS
I OBJETIVOS

Preparar una solucin valorada cida


Determinar el grado de pureza que presenta una bebida mineral en contenido de bicarbonatos

II GENERALIDADES
Los mtodos potenciomtricos son aplicables a las titulaciones por neutralizacin, es decir, cuando
reaccionan cidos y bases o viceversa, dando como producto de la reaccin agua, de acuerdo a la
siguiente reaccin :
H+
+ OH- ---------- H2O

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Una aplicacin en este campo de las valoraciones potenciomtricas cido - base , es la determinacin
del bicarbonato de sodio en un producto farmacutico, como es la ampolla de bicarbonato de sodio,
control del contenido de bicarbonatos en aguas minerales,etc.

III FUNDAMENTO
La titulacin potencimetrica de bicarbonatos se realiza con un cido fuerte, como es el cido
clorhdrico, que acta como solucin valorante. La reaccin de titulacin entre el analito bicarbonato y la
solucin titulante es la siguiente:
HCO3-

analito

H + ----------- CO2 +
titulante

H2O

productos

Para realizar esta medicin en forma experimental es necesario construir una celda galvnica cuya
solucin problema est constituida por la solucin de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los
electrodos de referencia y de menbrana de vidrio para pH. Se intercala en los conductores externos un
dispositivo de medicin como un pHmetro, la operacin de titulacin se realiza a incrementos conocidos
del titulante tomando lecturas de pH a cada volumen agregado de la solucin cida. Se determina el
punto de equivalencia y luego se calcula la concentracin del analito.

IV ARREGLO EXPERIMENTAL

las caractersticas del arreglo experimental son :

Electrodos
: Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata

Instrumento
: pHmetro

Lectura
: Unidades de pH

Calibrado
: pH 9.00

APARATOS
pHmetro
Electrodo combinado de vidrio
Equipo de agitacin magntica.

VI MATERIALES

Bureta por 25 ml.


vasos de precipitacin de 150 y 250 ml.

VII REACTIVOS

Solucin Buffer de pH 9.00


Solucin valorada de cido clorhdrico 0.1000 M.

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VIII TECNICA

1.- Trabajo Preliminar


Medir por pipeta exactamente 25.0 mililitros de muestra socosani, y diluirla con 60 ml de agua destilada
en un vaso de 150 ml.
2.- Calibrado del Instrumento
Standarizar el pHmetro sumergiendo los electrodos en la solucin buffer de pH 9.00. Apagar el aparato,
enjuagar los electrodos y secarlos con papel filtro.
3.- Titulacin
Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y titular potencimetricamente con la solucin de
cido clorhdrico 0.1000 M. aadiendo la solucin titulante a incrementos de 1.0 ml. hasta completar un
volumen total de 15.0 ml, A cada incremento del titulante se toma las lecturas de pH.

IX CALCULOS

1.- Tabulacin de Datos


Los datos experimentales obtenidos se tabulan en forma ordenada y clara.
2.- Mtodo grfico de clculo del punto de equivalencia
Levantar una curva de titulacin en funcin de los parmetros de pH / V.

Mtodo Analtico de la primera derivada para determinar el punto de


equivalencia
3.-

Calcular los valores de primera derivada que corresponde a cada incremento de la solucin titulante
teniendo en cuenta los incrementos de pH e incrementos de volmenes del cido,
Valor Mximo de pH / V
= ........................
Intervalo de volumen
= ........................
Valor anterior al valor mximo = .......................
Valor posterior al valor mximo = .......................
Por interpolacin de los valores de volmenes y de primera derivada se determina el volumen requerido
de la solucin titulante en la reaccin con el bicarbonato.
4.-

Clculo de la concentracin de los bicarbonatos en partes por milln

mg/ L HCO3- = ml gastados x Meq / ml x 61 mg/ meq


x 1000 ml
ml.
de solucin problema x 1 L

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR


NEUTRALIZACIN
ANALISIS DE VINO

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I OBJETIVOS

Preparar una solucin valorada de hidrxido de sodio


Obtener una curva de trabajo
Determinar el contenido de cido tartrico en vino

II GENERALIDADES
los mtodos de titulacin por neutralizacin permiten analizar sustancias que presentan un carcter
cido mediante titulacin potenciomtrica con una base fuerte. Uno de estos ejemplos, lo constituye la
determinacin analtica de la cidez del vino.
La palabra vino procede de la palabra latina VINUM. El vino es una bebida obtenida de la uva
mediante la fermentacin alcohlica de su mosto o zumo. La fermentacin convierte los azcares
(glucosa o fructuosa) del mosto en alcohol etlico y dixido de carbono, que permanece en disolucin del
vino final, por medio de la accin de las levaduras del gnero de la sacharomyces cerevisia.
Se da el nombre de vino nicamente al lquido resultante de la fermentacin alcohlica total o parcial,
del zumo de uva. El conte
nido de alcohol vara entre 7-14% de acuerdo al tipo de uva. Los cidos en el vino tienen una capacidad
de conservante y uno de ellos es el cido tartrico que reacciona con el potasio de la uva dando lugar a
tartaratos potsicos, otros acidos son el mlicos, actico, succnico, lctico.
La mayor parte de los vinos tienen una acidez total, como cido tartrico, de 0.3-0.55%.

III Fundamento
El mtodo consiste en titular el cido tartrico con una solucin de concentracin conocida de hidrxido
de sodio aadido a incrementos conocidos. Se mide los cambios de pH que experimenta las sustancias
reaccionantes en el interior de la celda galvnica, para luego localizar el punto de equivalencia y
calcular mediante el mtodo la acidez del vino.
La reaccin qumica se realiza de acuerdo a la siguiente expresin:
C4O6H6
Analito

2 NaOH

-------------

titulante

Na2C4O6H4

productos

IV ARREGLO EXPERIMENTAL
Las caractersticas del sistema son:

Electrodos
Instrumento
Lectura
Calibrado

:
:
:
:

Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata


pHmetro
Unidades de pH
pH 4.00

H2O

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V APARATOS

pHmetro
electrodo combinado de vidrio para pH - referencia
Agitador magntico.

VI MATERIALES

Bureta por 25 ml.


Vasos de precipitacin de 150 ml.

VII REACTIVOS

Solucin de hidrxido de sodio 0.1000N.


Solucin Buffer de pH 4.00
Biftalato de potasio en reactivo calidad analtica.

VIII TECNICA

1.- Trabajo Preliminar


Medir 25.0 mililitro de la muestra vino y diluirla con agua destilada hasta obtener un volumen adecuado
para que se sumergan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso.
2.- Calibrado
En un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la solucin buffer de pH 4.00 y sumergir el electrodo
combinado de vidrio. Retirar los electrodos cuando se apaga el instrumento, lavarlos con agua destilada
y secarlos con papel filtro.
3.- Titulacin
Colocar en la solucin problema la barra magntica y centrar el vaso de tal manera que gire la barra sin
provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso y colocar la
perilla de encendido en la posicin de pH y mida el valor de pH a cero mililitro del titulante. Agregar
desde una Bureta la solucin de hidrxido de sodio a incremento de 1.0 ml., anotando los valores
correspondientes de pH, hasta completar un volumen de 15.0 ml.

IX CALCULOS

1.- Tabulacin de datos


Los datos obtenidos en la determinacin analtica ordenarlos adecuadamente.
2.- Localizacin del punto de equivalencia por el Mtodo Grfico
El punto de equivalencia de la valoracin se localiza mediante el mtodo grfico de la segunda
derivada. ubicando en el eje de la ordenada los valores de segunda derivada 2 pH / V2, y en el eje
de la abcisa los volmenes de la solucin de hidrxido de sodio.

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3.- determinacin del punto de equivalencia por el Mtodo analtico


Calcular los valores de primera derivada a cada adicin del reactivo titulante y ubicar en ella los
siguientes datos:
Valor mximo de 2pH / V 2
= --------------Intervalo de Volumen
= --------------Valor posterior al valor mximo
= --------------Calcular mediante interpolacin el volumen requerido de la solucin titulante.
Vx =
4.- Clculo de la concentracin en porcentaje
Aplicar la relacin general de clculo de la concentracin:
% tartrico =

de cido tartrico

ml. Gastados(Vx) x 0.1000Meq / ml. x 0.075045 g Ac / meq x 100%


ml. de muestra

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR


PRECIPITACIN
ANALISIS DE CLORUROS
I OBJETIVOS

Preparar una solucin valorada de nitrato de plata


Elaborar una curva de titulacin potenciomtrica por precipitacin.
Analizar y discutir el contenido de cloruros presentes en muestras

II GENERALIDADES
Este tipo de titulaciones estn orientadas a determinar haluros en una muestra, siendo su reaccin
general la siguiente:
X-

Analito

Ag

titulante

==========

Ag X
Producto insoluble

Donde:
X - = Cl- , Br- , I- ( haluros )
Para las volumetras de precipitacin el electrodo indicador generalmente es del metal de quien deriva
el catin reaccionante. En ocasiones, no obstante, se emplea un sistema electrdico indicador que

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responde directamente al anin, las valoraciones potenciomtricas de precipitacin se caracterizan por
la formacin en uno de sus productos de la reaccin qumica de una sal insoluble o poco soluble.
La orina contiene en su composicin sustancias orgnicas e inorgnicas, su composicin vara
ampliamente de acuerdo a los alimentos ingeridos: Los principales componentes que presentan son:
a) Sustancias orgnicas
Son productos finales del metabolismo de las protenas. Entre ellos se tiene urea, cido rico y
creatinina.
b) Sustancias inorgnicas
Contiene agua, sodio, potasio, fosfato, sulfatos, bicarbonatos, calcio, magnesio, cloruros, amonaco. etc.
Su pH promedio es 6 siendo su rango de 4.7 - 8.0 y su contenido en cloruros se encuentra en un
intervalo de 10 a 15 gramos por mil.

III FUNDAMENTO
Consiste en hacer reaccionar cuantitativamente al anin cloruro con el reactivo valorante nitrato de
plata, formando un producto insoluble de cloruro de plata. La celda galvnica dispone de un electrodo
selectivo a uno de los iones que forma parte de la sustancia insoluble, para que evidencie con ntidez el
punto de equivalencia, mediante el mtodo de la segunda derivada. Durante el proceso de la valoracin
se experimenta la variacin de la fem de la celda galvnica, debido a que el in activo va variando su
concentracin por formacin del producto insoluble.
Localizado el punto de equivalencia se calcula la concentracin de cloruros presentes en la orina y
expresando el resultado del anlisis en gramos por mil ( o / oo ).

IV ARREGLO EXPERIMENTAL
El esquema experimental presenta el siguiente arreglo:

Las caractersticas del sistema son los siguientes:

Electrodo de referencia
Electrodo indicador
Puente salino
Instrumento
Lectura
Calibrado
Celda

:
:
:
:
:
:
:

Calomel saturado (ECS).


Plata metlica
Nitrato de potasio saturado.
potencimetro digital Schott gerate CG 820
Escala de milivoltios
No indispensable

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Hg / Hg2 Cl2(s) , K Cl (s)

// puente // Cl - ( XM ), Ag. Cl / Ag.

Electrodo de referencia

Electrodo indicador

V APARATOS

potencimetro digital
Electrodo de calomel saturado
Electrodo de plata metlica( electrodo de segundo orden )
Agitador magntico.

VI MATERIALES

Vasos de precipitacin de 150 ml. y 250 ml.


Bureta por 25 ml.
Puente de vidrio en forma de U

VII REACTIVOS

Nitrato de potasio 1M.


Nitrato de plata 0.0282 N.

VIII TECNICA

1.- Trabajo preliminar


Medir exactamente 1.0 mililitro de muestra problema (orina)y depositar en un vaso de 250 ml. Para la
segunda titulacin pesar 0.1600 g de sal pura de laboratorio y diluir en fiola por 250 ml; para la tercera
titulacin pesar 0.4000 g de sal de cocina y dluir a 250 ml en fiola. Medir alcuotas de cada solucin y
titular potenciomtricamente.
2.- Titulacin
Armar el equipo de acuerdo al esquema experimental y titular potenciomtricamente cada muestra con
solucin valorada de nitrato de plata 0.0282N. a incremento de 1.0 ml. Despus de La adicin de cada
volumen efectuar la lectura en milivoltios, titular hasta completar 15.0 ml.

IX CALCULOS

1.- Tabulacin de datos


Los datos obtenidos en la valoracin tabularlos adecuadamente.
2.-

Localizacin del punto de equivalencia por el mtodo grfico

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3.- Determinacin del punto de equivalencia por el mtodo analtico de la


segunda derivada
4.- Clculo de la concentracin de cloruros expresada en ppm de cloruro de
sodio
ppm NaCl = ml. gastados x 0.0282 meq/ ml x 58.45 mg./ meq x 1000 ml
ml de muestra x 1 L
% NaCl = ml. gastados x 0.0282 meq/ ml x 0.05845 mg./ meq x 100 %
peso de muestra

ESPECTROFOTOMETRIA DEL INFRARROJO CERCANO


DETERMINACION DE ETANOL
I OBJETIVOS

Obtener el espectro de absorcin y seleccionar la longitud de onda de una solucin de alcohol etlico
Construir la curva de trabajo para verificar la ley Beer
Determinar el contenido alcohlico en bebidas alcohlicas destiladas

II GENERALIDADES
La espectrofotometra infrarroja es una de las herramientas ms potentes para la identificacin
cualitativa de los compuestos orgnicos. En general para trabajar con radiacin infrarroja, se tiene que
evitar la presencia del agua, pues sta no solamente absorbe en regiones muy amplias de esta regin,
sino que ataca tambin a muchos de los materiales empleados para la construccin de celdas.
El agua absorbe la radiacin infrarroja a varias longitudes de onda en la regin de 800 a 2500 NM
(cercano infrarrojo) y tambin en la regin de 2500 - 10000 NM. Para determinaciones cuantitativas,
presenta determinadas dificultades que no existen en la regin visible; una dificultad es que la lnea
base a menudo no permanece en la absorbancia cero ni cerca de ella). La absorbancia de la lnea base
puede restarse de la absorbancia medida a la longitud de onda analtica, pero slo cuando la lnea base
est perfectamente definida y demuestra qu valor debe restarse.
Las mediciones en la regin del infrarrojo cercano se efectan con relativa facilidad porque hay menos
picos de absorcin en esta regin y puede obtenerse una lnea base estable. La espectrofotometra
visible puede adaptarse para funcionar en esta regin, empleando materiales pticos de vidrio o cuarzo,
y celdas del mismo material.

III FUNDAMENTO
El mtodo consiste en someter a medicin una muestra problema que contiene alcohol etlico cuyo
grupo funcional ROH el enlace OH del agua une a un tomo H con un grupo OH, y la energa de
radiacin infrarroja que el agua absorba ser mayor que en el caso de la mayora de las molculas que
tienen un enlace RO-H. Por tanto, la molcula de agua absorber energa infrarroja de longitudes de
onda menores que otras molculas de este tipo.

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La medicin se realiza a una longitud de onda de 980 NM y usando como blanco agua destilada.

IV

ARREGLO EXPERIMENTAL

APARATOS
Espectrofotomtro
Cubeta
Regin
Longitud de onda

VI

MATERIALES

Fiolas de 25 ml.
Bureta por 25 ml.
Pipeta por 2, 5, 10 ml.

VII

: Shimadzu 160 A con barrido automtico e impresora


: 1 cm. De trayecto ptico
: Infrarrojo cercano
: 980 NM

REACTIVOS

Etanol absoluto con 99.7 % de pureza.

VIII

TECNICA

1.- Preparacin de soluciones standard o patrones


Preparar 5 Fiolas de 25 ml. y preparar las soluciones patrones de 10, 20, 40, 60 y 80 % de alcohol a
partir del Etanol absoluto por dilucin con agua destilada. Enrase, agite para homogenizar y rotule
adecuadamente cada fiola.

Soluciones Estandar
No estandar
1
2
3
4
5

Volumen a medir
2.50 ml.
5.00
10.03
15.04
20.06

Volumen Final
25.0 ml
25 .0
25.0
25.0
25.0

Concentracin % Etanol
10
20
40
60
80

2.- Determinacin de la longitud de onda analtica


Seleccionar la funcin ESPECTRO en el modo bsico del men y ajustar los parmetros analticos
siguientes:
1.- INTERVALO DE LONGITUD DE ONDA
S = 1050 NM
E = 900 NM
2.3.-

RANGOS DE ABSORBANCIA
UPPER = + 0.00
LOWER = - 0.20 A
SUPERPONER CURVAS ( OVERLAY )

Graficar la curva de absorcin y efectuar un barrido con el cursor y determinar su longitud de onda de
trabajo. Usar como blanco agua destilada.

3.- Medicin de las muestras


Seleccionar en el men bsico de funciones el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros
analticos de medicin a la longitud de onda de trabajo y del nmero de patrones por medir empleando
como blanco agua destilada. Medir los valores de absorbancias que presentan cada solucin problema.

IX

CALCULOS

CUESTIONARIO

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1.- Una aplicacin importante de la espectroscopia del IR es en el campo del anlisis cualitativo, como
identifica a un compuesto
2.- Cuales son las aplicaciones que presenta la espectroscopia IR
3.- Cuales son las caracteristicas que presentan las curvas de absorcin IR
4.- Porque en la prctica los valores d absorbancia presentan signo negativo?
5.- Represente y seale los componentes un arreglo experimental de un espectrofotometro IR de doble
haz
6.- Cul de los rangos del IR presentan mayor aplicacin en el anlisis