Cristalizacion

Ingeniera Qumica: Diseo de Cristalizadores
UNIDAD III: CRISTALIZACIN

Objetivo:
Comprender la operacin de cristalizacin, sus fundamentos y la
aplicacin industrial.
Objetivos especficos:
Explicar la operacin de cristalizacin y sus fundamentos
Explicar el equipo utilizado para realizarla
3.1. Definicin y Aplicacin

3.1.a. Definicin.
Es la operacin empleada para separar un componente de una solucin
lquida, hacindolo precipitar a la fase slida. Normalmente es la operacin
siguiente de la evaporacin y se distingue de otras por el hecho de que se
pueden obtener productos hasta con un 100% de pureza.
Alimentacin
Solucin Concentrada
Solucin
saturada
Cristales
Instituto Tecnolgico de Veracruz.
3.I.b. Importancia.
Obtener substancias qumicas puras en condiciones satisfactorias para
su envasado, manejo y almacenamiento.
La variedad de materiales que se industrializan en forma cristalina.
3.I.c. Aplicacin Industrial

Sacarosa (Azcar)
Sal comn
Carbonato de sodio
Urea
Productos farmacuticos
Etc.
3.I.d. Objetivo de la cristalizacin
Obtener un alto rendimiento
A > Rendimiento > masa de cristales obtenidos/ masa total de cristales
disueltos en la solucin
Obtener una elevada pureza del cristal
Filtracin de la solucin cristales puros
Obtener un tamao adecuado y uniforme del cristal
A < tamao del cristal
obstruccin en tuberas son
arrastrados por el aire en el secador.
3.2. Fundamentos de la cristalizacin

3.2.a. Cristal
Un cristal es el tipo de materia no viva ms altamente organizada y est
constituida por tomos, molculas ones, los cuales se encuentran ordenados
tridimensionalmente ( red espacial ).
Cada sustancia tiene su propia estructura en el espacio y aunque su
dimensione cambie, su geometra se mantiene.
Los cristales se clasifican por el ngulo que forman sus caras. Se
reconocen 7 sistemas geomtricos de cristalizacin:
1).- Sistema cbico.- 3 ejes en ngulo recto con segmentos iguales (Ag, Au,
diamante, NaCl)
2).- Sistema tetragonal.- 3 ejes en ngulo recto con 2 segmentos iguales (SnO2)
3).- Sistema ortormbico.- 3 ejes en ngulo recto con ningn segmento igual
(KNO3, S, Ba2SO4)
4).- Sistema monoclnico.- 3 ejes, pero solo 2 en ngulo recto con ningn
segmento igual (Borax, sacarosa)
5).- Sistema tricclico.- 3 ejes, ninguno en ngulo recto, ninguno de los
segmentos iguales (cafena,, nicotina)
6.- Sistema hexagonal.- 4 ejes, 3 ejes coplanares a 60 y el 4 eje en ngulo
recto (cuarzo, Zn, Mg)
7.- rombohdrico.- 3 ejes, ngulos similares entre s, pero ninguno recto, los
segmentos son iguales (As, Bi, CaCO3)
3.2.b. Solubilidad y equilibrio
Las condiciones de operacin para lograr la cristalizacin en un proceso
industrial se pueden seleccionar mediante el anlisis de las curvas de
solubilidad, mismas que permiten una decisin desde el punto de vista tcnico
y as a partir de ste, hacer el anlisis de viabilidad econmica.
El equilibrio de los procesos de cristalizacin se alcanza cuando la
solucin est saturada y la relacin de equilibrio para los cristales es la curva
de solubilidad.
Solubilidad.La solubilidad de una sustancia se puede definir como la cantidad
de soluto que se disuelve en una determinada cantidad de solvente, ambos en
equilibrio en condiciones dadas de temperatura y presin. En stas
condiciones a sta solucin se le denomina Solucin Saturada.
La solubilidad de las sustancias vara con la temperatura, PH,
presencia de otros solutos y en menor proporcin con la presin.
En la mayora de las sustancias generalmente su solubilidad aumenta
al incrementar la temperatura aunque existen ciertas sales de calcio y de sodio
que su solubilidad disminuye al aumentar la temperatura y se les denomina de
Solubilidad invertida.
Los datos de solubilidad para construir las curvas de diferentes
materiales se pueden encontrar en el Manual del Ing. Qumico de Jhon H.
Perry Solubility of Inorganic and metal organic compounds de Lenke W.F.

Seidells.
Fig. No.1 Curvas de solubilidad: Curva 1, KNO 3; curva 2, NaCl; curva 3,

MnSO4.H2O (todas en disolucin acuosa).
Diagrama de solubilidad para Na2SO4
Diagramas de solubilidad de varias sales a diferentes temperaturas
Equilibrio.El equilibrio entre una fase lquida y slida sobre un amplio rango de
Temperatura son representados en forma compacta en un Diagrama de fases.
El Equilibrio se alcanza cuando la solucin se ha saturado y ste se representa
por la curva de solubilidad curva de saturacin, la lnea de congelacin y el
punto eutctico.
Los sistemas acuosos generalmente son acompaados por la formacin de
hidratos, dependiendo de la concentracin y temperatura as tambin pueden
formar compuestos intermoleculares.
1).- Formacin de cristales anhidros
Lnea de Solubilidad
T
ZONA 1
(Solucin insaturada)
ZONA 2
(Solucin Saturada
+ cristales del soluto)
Lnea de
Congelacin
ZONA
3**
Slido
ZONA 4
% soluto
Punto eutctico
Fig. No.2 Diagrama de equilibrio de una solucin que no

forma hidratos al cristalizar
** (Solucin saturada + cristales del solvente)
Punto eutctico.- Es el punto de inflexin de la lnea de congelacin y la lnea

de solubilidad y representa la temperatura mnima a la cual la solucin puede
permanecer lquida.
2).- Formacin de hidratos

Muchas substancias inorgnicas importantes cristalizan con agua de
cristalizacin. En algunos casos se forman diferentes hidratos, dependiendo de
la concentracin y temperatura, y los equilibrios de fases en tales sistemas
pueden ser muy complicados.
Fig. No.3. Diagrama de fases, sistema MgSO4. H2O

En la zona 2 formada por dos fases, la solucin saturada ms hidrato.
La composicin vara cuando la temperatura se incrementa ya que los cristales

van formando diferentes hidratos.
3.3. Balances de masa y energa

3.3.a. Balance de masa.Mediante un balance de masa se puede determinar el rendimiento en
un sistema de cristalizacin con ayuda del diagrama de fases slido-lquido
considerando los cristales y las aguas madres que estn en contacto el tiempo
suficiente para alcanzar el equilibrio y por lo tanto en stas condiciones las
aguas madres se encuentran saturadas a la temperatura final del proceso.
Rendimiento = Masa de cristales formados/ masa total de cristales
disueltos en solucin.
Nota. Si durante el proceso se produce una evaporacin apreciable, sta debe
ser conocida estimada
Si los cristales formados son hidratos hay que tomar en cuenta el agua
que le acompaa, ya que sta agua no est disponible para el soluto que
queda en solucin.
La cristalizacin de una solucin puede llevarse a cabo de 3 maneras:
a).- Por enfriamiento
b).- Por evaporacin
a).- Cristalizacin por enfriamiento
Si los cristales son anhidros
Solucin Concentrada
F, TF , XF
Solucin
saturada
AM,TAM,XAM
TF
Tc
Cristales
C, Tc
%X
Nota.- La concentracin est referida al soluto

Balance de masa total y del soluto
F = AM + C
FXF = C + AMXAM
F X F X AM
1 X AM
C
* 100
FX F
Es posible aplicar la regla de la palanca en la isoterma de la regin

de ambas fases, entre los puntos de solidificacin del cristal, el de la solucin
saturada y de la solucin inicial.
Curva de solubilidad
F: XC - XAM
C: XF - XAM
C
XAM
XF
F X F X AM
Xc X AM
XC
Si los cristales son hidratos

Solucin Concentrada
F, TF , XF
F = AM + C
FXF = CXc + AMXAM
Solucin
saturada
AM,TAM,
XAM
Cristales
C, Xc,Tc
F X F X AM
Xc X AM
Si los cristales salen hmedos hay que considerar la solucin saturada

(Aguas madres) adherida a los cristales en el balance de masa.
b).- Por evaporacin-enfriamiento
Agua evaporada
W, TW,
Alimentacin
F,XF, TF
V, Tv
Solucin Concentrada
Sc, XSc, TSc
Solucin
Saturada
AM, XAM
Cristales
C, TC
Te
TF

Balance en el evaporador-cristalizador
F = W +AM + C
FXF = C + AMXAM
F(1-XF) = W + AM(1 - XAM)
%X
Las incgnitas podrn obtenerse al resolverse el sistema de ecuaciones.

Tambin podr ser resuelto utilizando la regla de la palanca siempre y
cuando se conozca la concentracin de la solucin a la salida del evaporador.
Para realizar el balance de masa hay que tomar en cuenta el agua adherida en
el cristal ya que no se encuentra disponible para el soluto que queda en la
solucin saturada (Aguas madres).
c).- Por evaporacin
Agua evaporada
W, TW,
T
Te
Alimentacin
F,XF, TF
TF
V, Tv
Solucin Saturada
+ Cristales
M, XM, TM

F=W+M
FXF = MXM
FXF = C + AMXAM
M = AM + C
%X
Para realizar el balance de masa hay que tomar en cuenta el agua adherida en
el cristal ya que no se encuentra disponible para el soluto que queda en la
solucin saturada (Aguas madres).
3.3.b. Balance de energa.Aunque la demanda del proceso de cristalizacin es pequea comparada

con procesos como la destilacin, adsorcin, etc. sta debe ser conocida. Los
clculos pueden realizarse con ayuda de las grficas entalpa-concentracin
con los datos disponibles de capacidad calorfica y calores de disolucin.
En el balance de energa hay que tomar en cuenta la cantidad de calor que
se disipa debido a la formacin del slido a partir de la solucin. Este calor
denominado Calor de cristalizacin vara con la temperatura y la
concentracin de la solucin.
El calor de cristalizacin es igual al calor absorbido por los cristales al
disolverse a la misma concentracin en una solucin saturada y puede
obtenerse a partir de los calores de disolucin.
Los mtodos para el clculo de los efectos trmicos son:
Balance entlpico ( Uso de grficas entalpa-concentracin)
Balance calrico ( Uso de capacidades calorficas y calores de
disolucin.
a).- Sin evaporacin apreciable

Balance entlpico.F, TF, HF
Wi, Ti, Hi
Wo, To, Ho
M, TM, HM
FHF + WiHi = MHM + WoHo

Si Wi = Wo y F = M
Wi (Ho Hi) = F(HF HM)
Wi
F HF HM
Ho Hi
Balance calrico.q
=
pierde la
sol. al crist.
FCpF (TF Tc) + C Tc =
Wi
q
gana el
agua
WiCpWi (To Ti)
FCpF TF Tc CTc
Cp (To Ti )
b).- Con evaporacin apreciable

Se debe interpretar el balance tomando en cuenta el agua eliminada en el
evaporador tal como se vio en la unidad anterior y en el cristalizador realizar
el balance como se describi anteriormente, ya sea calrico entlpico.
Fig. No.4 Diagrama entalpa-concentracin, sistema MgSO4 . H2O
Diagramas entalpas-concentracin de dos substancias
3.4. Etapas de la cristalizacin

Para lograr la cristalizacin de una solucin lquida, es necesario inducir la
Sobresaturacin, es decir cruzar la lnea de saturacin para romper el
equilibrio.
REGION INSATURADA
REGION INSATURADA
a
b
c
d
a
a
a
b
b
c
c
d
d
c
d
REGION LABIL
REGION LABIL
C
El grado se saturacin puede dividirse en tres etapas:
a).- Fase metaestable.- Zona en la cual pueden crecer los cristales existentes,
pero no hay formacin de nuevos cristales (No hay nucleacin).
b).- Fase intermedia.- Se encuentra sobre la fase metaestable. En sta zona no
solo crecen los cristales sino que, adems se forman nuevos cristales. Esta zona
es muy estrecha y tiene poca importancia.
c).- Fase lbil.- Los cristales se forman espontneamente.
La sobresaturacin se puede provocar de diferentes maneras:
Por enfriamiento de la solucin
Por evaporacin parcial del solvente
Por adicin de un solvente en el cual el soluto no sea soluble
Por precipitacin, como resultado de una reaccin qumica.
La lnea de sobresaturacin que separa ambas regiones no es fija, su ubicacin
depende de varios factores:
a).- Agitacin
d).- ultrasonido
b).- Enfriamiento sbito
e).- sembrado de semillas
c).- Golpeteo mecnico vibracin mecnica
Solubilidad normal y sobresaturacin de algunas sales.
La cristalizacin se desarrolla en dos etapas definidas:

1.- La formacin de los cristales nucleacin
2.- El desarrollo crecimiento de los cristales formados
La fuerza impulsora para la nucleacin y el crecimiento del cristal es la
sobresaturacin
3.4.a. Nucleacin.Es el mecanismo mediante el cual se forman nacen los cristales durante la
operacin de cristalizacin.
Iones
molculas
tomos
Agregados
Desagregar
Sobresat.
Ncleo
Disolver
> Sobresat.
Cristal
La solubilidad de los cristales disminuye al aumentar el tamao del
cristal segn la relacin: Log y = k/Dc
donde: y= solubilidad y Dc= Dimetro del cristal
Por lo que el cristal debe alcanzar su tamao crtico para sobrevivir y crecer
y esto se logra a mayor sobresaturacin.
RAPIDEZ
DE
NUCLEACION
No.denucleos
hFt 2
ISOTERMA
ZONA
METAESTABLE
ZONA LABIL
SAT.
SOBRESAT.
Adems de la sobresaturacin hay otros factores que influyen en la

nucleacin.
a).- Energa mecnica
Agitadores, bombas, choque con las paredes Mayor nucleacin
b).- Composicin de la solucin
Impurezas
Menor nucleacin
c).- Presencia de partculas slidas en la solucin
Partculas en la solucin adheridas al cristal Menor nucleacin
Existen dos tipos de nucleacin:
1.- Primaria
2.- Secundaria
Nucleacin Primaria.- Es la aparicin sbita de una gran cantidad de

pequeos cristales granos, originalmente ausentes en el interior de una fase
homognea sobresaturada.
Homognea.- Cuando la solucin se encuentra libre de slidos
Heterognea.- Cuando en la solucin hay presencia de slidos
La nucleacin primaria puede lograrse de dos maneras:
1.- Disminuyendo la temperatura de la suspensin hasta cruzar el lmite de la
curva de saturacin.
2.- Sembrando la suspensin, operacin de Siembra . Consisten en provocar
la nucleacin agregando a la solucin pequeos cristales como semillas, para
inducir la cristalizacin.
Nucleacin Secundaria.- La influencia de los cristales macroscpicos ya
formados puede generar nuevos cristales.
3.4.b. Crecimiento desarrollo de cristales.El crecimiento del cristal es un proceso difusional en las que las molculas
de soluto se difunden en la solucin hasta adherirse a las paredes del cristal.
La ecuacin para la transferencia de masa del soluto A desde la solucin
general con concentracin de sobresaturacin en trminos de fraccin mol de
A igual a YA, hasta la superficie del cristal donde la concentracin es YA es:
N AM A
K L YA Y ' A
A
A = Superficie de transferencia de masa

(YA YA )= Grado de sobresaturacin
Ky = Coeficiente de transferencia de masa y puede ser calculada:
No. Sh = c(Re)0.6 (Sc)0.3
Donde:
Sh
KyDe
Dm
Re
Dev
Sc
MDm
De= Dimetro de la esfera del mismo volumen del crystal

Dm= Difusividad molar del soluto en la solucin
En general la rapidez de crecimiento se puede expresar por:

N AM A
KL
dm
YA Y ' A K L A
dt
1
1
K SOL
1
K SUPERF .
KSOL
= Coeficiente parcial de transferencia de masa (difusional) del

soluto en la solucin sobresaturada.
KSUPERF. = Coeficiente parcial de transferencia de masa sobre la pared del
slido
MA
= Peso molecular del soluto
El coeficiente puede ser incrementado prcticamente solo con el
incremento de la velocidad lneal de la solucin respecto a los cristales, es decir
agitando. El crecimiento de los cristales depende principalmente de:
(YA YA )= Grado de sobresaturacin.
Se ha determinado experimentalmente que con frecuencia, la forma del
cristal no cambia durante su crecimiento de manera que:
m = AL
= Factor de forma adimensional y L= Dimensin caracterstica del
cristal
dL
K
L YA Y ' A
dt
Esta ecuacin establece que la velocidad de crecimiento lineal del cristal

es independiente de su tamao.
3.5
Tipos de cristalizadores Industriales
La forma de operar de los cristalizadores comerciales pueden

ser de dos formas: continuo por lotes y se clasifican:
1.- Cristalizadores que forman al cristal enfriando una solucin concentrada
caliente.
2.- Cristalizadores que forman al cristal mediante la evaporacin de una
solucin.
1.- Cristalizadores por enfriamiento
a).- Cristalizador intermitente con agitacin
Fig. No.5 Tanque agitado con serpentn

Caractersticas:
Tanque con fondo cnico, agitador y serpentn
El lquido de enfriamiento puede ser agua salmuera
Bajo costo, flexibilidad y simplicidad de operacin
No hay homogeneidad en el tamao del cristal
Hay depsito de cristales sobre el serpentn reduciendo la transmisin
de calor
Se requiere mucha cantidad de agua para su limpieza ya que se
requiere disolver los cristales adheridos.
b.- Cristalizadores continuos enchaquetado
Fig. No.6 Tubera enchaquetada con raspador y ensamblada de seis unidades
Fig. No.7 Cristalizador Swenson-Walker

Caractersticas:
Forma de canal (24 ancho y 10 de longitud)
Fondo de seccin semicircular
Enchaquetado para la circulacin del refrigerante
Agitador de poca velocidad y mucho peso
Se utiliza cristales de siembra
c.- Cristalizadores de superficie fra (Surface cooled crystallizer)
Fig. No.8 Cristalizador de superficie fria

Caractersticas:
Se utiliza para soluciones de elevado peso molecular
Es del tipo de recirculacin forzada
Se utiliza para soluciones a baja temperatura la cual no es factible usar
equipos a vaco.
Se utiliza para cristalizar:
Cloruro de sodio en solucin de sosa custica
Carbonato de sodio decahidratado desde una solucin de deshecho
Clorato de sodio desde una solucin saturada de cloruro de sodio
Fig. No.9 Swenson Surface-Cooled Crystallizer

2.- Cristalizacin por evaporacin
a).- Cristalizadores de recirculacin forzada
(a)
(b)
Fig. No.10 Cristalizadores de recirculacin forzada. (a) Con recirculacin del

magma Swenson Forced-circulation crystallizer. (b) Cristalizador Oslo
Krystal .
Caractersticas:
Se utiliza cuando se requiere evaporar grandes cantidades de
agua a evaporar
Es til para soluciones de relativa alta viscosidad
Para soluciones cuando la EPE de la solucin es bajo se utiliza
la recompresin
Es conocido como el cristalizador con recirculacin del
magma
Opera en rgimen continuo en casos tales como: cloruro de
sodio, sulfato de sodio, carbonato de sodio, urea, glutamato
monosdico, cido ctrico.
Util para soluciones con curva de solubilidad invertida.
Fig. 11 Cristalizador Swenson de recirculacin forzada
Fig.12 Cristalizador Krystal
b).- Cristalizador Oslo versin lecho fluidizado
Fig. No.13 Cristalizador Oslo lecho fluidizado

Caractersticas. Recipiente cnico donde se lleva a cabo la evaporacin

Tanque que contiene a la suspensin fluidizada de cristales
Los dos son conectados por un tubo de descarga que transporta la
solucin sobresaturada a la suspensin fluidizada.
La zona de sedimentacin puede contener uno ms blaffles
c).- Cristalizadores a vaco
Fig. No. 14 Cristalizador de azcar a vaco

Caractersticas:
Son de forma cilndrica y fondo cnico
Dimetro puede variar de 2.5 a 4.5 m. y una altura de 1.5 a 3 veces el
dimetro.
El sistema de calentamiento es tipo calandria
Estan equipados con agitadores tipo propelas para propiciar la
recirculacin de la solucin.
Se utiliza el sembrado de semillas.
3.- Cristalizacin por evaporacin adiabtica-enfriamiento
a).- Cristalizadores a vaco
Utilizan el enfriamiento por evaporacin adiabtica para generar la
sobresaturacin.
Recipiente cerrado en el que se mantiene el vaco por medio de un
condensador, generalmente con una bomba de vaco tipo eyector de
vapor.
La alimentacin se introduce como una solucin saturada caliente a
una temperatura muy superior a la de ebullicin para la presin
existente en el cristalizador.
Util para soluciones que requieren temperaturas bajas de operacin
(a)
(b)
Fig. 15(a) Cristalizador Swenson por lotes a vaco y (b) Cristalizador continuo
a vaco con recirculacin del magma de cristales.
b).- Cristalizador de tubo aspiracin-deflector (DTB). Draft Tube Baffle
Crystallizer.
Fig. 16 Cristalizador Swenson DTB (Draft Tube Baffle)

Caractersticas:
Verstil, eficaz y de bajo costo
Requerimientos de espacio mnimo
Mximo control para el tamao del cristal cuando hay un exceso de
cristales finos.
Este equipo es adaptable a mltiples etapas
Grandes producciones de cristales
Ciclos de operacin grandes
Se utiliza para la produccin de: Sulfato de amonio, cloruro de potasio,
Sal de epsom, sulfato de potasio, borax, urea, fosfato trisdico, etc.
Fig. No.17 Cristalizador Swenson DBT
Fig. 18 Cristalizador Swenson DBT ( Draft Tube Baffle crystallizer)

Cuando la cristalizacin ocurre a bajas temperaturas y es imprctico usar
una superficie de enfriamiento se utiliza una tcnica de refrigeracin por
contacto directo.
El refrigerante es mezclado por el magma recirculando dentro del
cuerpo del cristalizador donde ste absorbe calor para su evaporacin saliendo
a la superficie similar al agua evaporada.
Fig. 19 Cristalizador DBT con enfriamiento directo

Seleccin del sistema de cristalizacin en base a la curva de solubilidad:
T
Enfriamiento
Evaporacin-enfriamiento
Evaporacin
Calentamiento-evaporacin
% slidos

Cristalizacion

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UNIDAD III: CRISTALIZACIN

3.1. Definicin y Aplicacin

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3.I.c. Aplicacin Industrial

3.2. Fundamentos de la cristalizacin

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Fig. No.1 Curvas de solubilidad: Curva 1, KNO 3; curva 2, NaCl; curva 3,

Diagrama de solubilidad para Na2SO4

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Diagramas de solubilidad de varias sales a diferentes temperaturas

Fig. No.2 Diagrama de equilibrio de una solucin que no

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Punto eutctico.- Es el punto de inflexin de la lnea de congelacin y la lnea

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2).- Formacin de hidratos

Fig. No.3. Diagrama de fases, sistema MgSO4. H2O

Ingeniera Qumica: Diseo de Cristalizadores

La composicin vara cuando la temperatura se incrementa ya que los cristales

3.3. Balances de masa y energa

Ingeniera Qumica: Diseo de Cristalizadores

Nota.- La concentracin est referida al soluto

Es posible aplicar la regla de la palanca en la isoterma de la regin

Si los cristales son hidratos

Ingeniera Qumica: Diseo de Cristalizadores

Si los cristales salen hmedos hay que considerar la solucin saturada

Si los cristales son anhidros

Ingeniera Qumica: Diseo de Cristalizadores

Las incgnitas podrn obtenerse al resolverse el sistema de ecuaciones.

Si los cristales son anhidros

Ingeniera Qumica: Diseo de Cristalizadores

3.3.b. Balance de energa.Aunque la demanda del proceso de cristalizacin es pequea comparada

a).- Sin evaporacin apreciable

Instituto Tecnolgico de Veracruz.

Ingeniera Qumica: Diseo de Cristalizadores

FHF + WiHi = MHM + WoHo

Wi (Ho Hi) = F(HF HM)

FCpF (TF Tc) + C Tc =

b).- Con evaporacin apreciable

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Fig. No.4 Diagrama entalpa-concentracin, sistema MgSO4 . H2O

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Diagramas entalpas-concentracin de dos substancias

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3.4. Etapas de la cristalizacin

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Solubilidad normal y sobresaturacin de algunas sales.

La cristalizacin se desarrolla en dos etapas definidas:

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