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BROMATOLOGIA 1

TP 2 Minerales

BROMATOLOGA 1
TRABAJO PRCTICO N2
ANALISIS DE MINERALES
MINERALIZACIN POR VA SECA (Determinacin de Cenizas)
Se define a las cenizas como el residuo inorgnico resultante de la incineracin de la materia orgnica.
Se utilizan en muchos casos como indicador de la calidad de los productos, como por ejemplo las
gelatinas, donde se rechazan las que contienen ms de un determinado porcentaje de cenizas.
Tambin pueden usarse como ndice de refinacin del alimento como por ejemplo, en el caso de las
harinas de trigo, donde hay un gran contenido de minerales en la cscara y poco en los granos.
Cuando se calcina un producto, las sustancias que se encuentran en el residuo suelen ser diferentes de
las originales, ya que las altas temperaturas producen cambios, por ejemplo un oxalato se transforma en
carbonato, y luego se convierte en xido.
En general el contenido de cenizas se determina por la oxidacin completa de la muestra a
temperaturas cercanas a los 500 - 600 C, donde se volatiliza la materia orgnica formndose agua,
xidos de carbono, de nitrgeno, etc. Se pueden obtener cenizas por incineracin con llama abierta, en
una mufla elctrica o combinando una primera fase de incineracin o carbonizacin directa, con un
segundo paso de calcinacin en mufla, donde se puede controlar la temperatura del proceso.
En general se utiliza la mineralizacin por va seca cuando se desea saber el contenido total de
minerales. Tambin puede utilizarse el producto calcinado para determinar algunos elementos
presentes.
Una vez que se tiene disueltos los elementos buscados, lo ms utilizado para determinar cationes es el
mtodo de Absorcin atmica. Aunque se utilizan tambin mtodos espectrofotomtricos.
Tambin se suelen buscar las cenizas solubles en agua, que se emplean para establecer el porcentaje de
frutas en una mermelada.
Las cenizas insolubles en cido dan una idea de cmo fue lavada una fruta o una verdura de su
contaminacin con tierra o arena.
Una caracterstica de las frutas es que sus cenizas tienen reaccin alcalina, debido a los cationes de las
sales orgnicas. En cambio algunos cereales y las carnes dan cenizas de reaccin cida.
PROCEDIMIENTO:

Pueden usarse crisoles de cuarzo, porcelana, platino, u otro material. En general se usa los crisoles de
porcelana, que soportan bien temperaturas de hasta 700C.
Se calienta el crisol en mufla a 550C durante 1 minuto y se enfra en un desecador. Se pesa (tara)
Se coloca en el crisol tarado, la cantidad de muestra adecuada, (en general se utilizan 2 g pesados a la
dcima de miligramo). Se calienta suavemente con un mechero Bunsen o Meker a llama muy baja hasta
que el producto se encuentre carbonizado, en caso de productos con alto contenido de agua, se seca

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primero en un bao de arena. Cuando la muestra est carbonizada se aumenta la llama y se la sigue
calentando hasta que se obtenga una sustancia blanco griscea.
Se la lleva a una mufla a la temperatura deseada durante una hora o lo que la tcnica particular
especifique.
Se enfra la misma en un desecador. En este paso hay que tener cuidado porque algunas cenizas vuelan
con facilidad, para evitar esto, lo ideal es tapar el crisol con una tapa o un vidrio de reloj.
Se pesa el crisol con las cenizas, y se calcula el porcentaje de cenizas.
A veces, si las partculas carbonosas no se queman, se enfra el crisol y se agrega unas gotas de
glicerina o de agua, se rompe los grumos con una varilla, se lava la varilla dentro del crisol, y se vuelve a
calcinar.
La temperatura de calcinacin es muy importante ya que por encima de 600 C se pueden volatilizar los
cloruros. A mayores temperaturas lo hace el potasio, sodio, azufre y fsforo.
Para acortar los tiempos de calcinacin suelen agregarse productos antes del calentamiento (en este
caso se debe realizar tambin un blanco). Para harinas y cereales molidos se aade unas gotas de
glicerina pura. Tambin se puede usar mezcla de glicerina y alcohol 1: 1) o solucin alcohlica de
acetato de magnesio, vaselina, arena pura o tierra de infusorios /diatomeas (Kieselguhr) previamente
calentadas hasta peso constante. En el caso de la arena y la tierra de diatomeas se debe conocer el
peso exacto agregado para poder descontarlo al final.

Clculos: Expresar el resultado en % cenizas sobre muestra seca y hmeda.

% Cenizas = Peso de residuo x 100 /Peso de muestra

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MTODO INDIRECTO PARA DETERMINACIN DE IONES TOTALES


(MTODO CONDUCTIMTRICO):
Es un mtodo simple, rpido y seguro para determinar cenizas de azcares. Los alimentos que contienen
azcares de alto peso molecular, tales como sacarosa, jarabe, melazas, etc, tienen en general un bajo
contenido de minerales, y si se los calcina, tienden a formar espuma, lo que puede causar prdidas de
material. La sacarosa y los otros azucares citados son no electrolitos, por lo tanto la medida de la
conductividad de una solucin del alimento es un ndice de la concentracin de iones presentes. La
medida de la conductividad se realiza disolviendo una cantidad conocida de la muestra en un volumen
medido de agua destilada, se mide la conductividad y se informa.
En el manual de la AOAC 2000 se encuentra un mtodo para medir conductividad de jarabes de arce
(AOAC 44.5.13)

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MINERALIZACIN POR VA HMEDA:


Este mtodo es particularmente til para la determinacin de fsforo, calcio, magnesio y azufre en
alimentos mediante un ataque cido que destruye u oxida la materia orgnica.
Se utilizan varias mezclas para la mineralizacin. La ms utilizada es la descrita ms adelante. Para la
determinacin de protenas se usar una mezcla y procedimiento dado en el trabajo practico de
Protenas.
PROCEDIMIENTO:
Pesar, aproximadamente, entre 50 a 200 mg de muestra convenientemente seca y molida. En el caso de
granos, frutas y hortalizas, lcteos semislidos, farinceos, etc, es conveniente determinar primero la
materia seca y sobre el material seco, hallar los constituyentes minerales. Este mtodo se puede aplicar
tambin a grasas y aceites.
Colocar la muestra en tubo de ensayo resistente al calor. Agregar 2 2,5 ml de mezcla ntricoperclrica y dejar en contacto varias horas. Colocar en plancha digestora de aluminio y calentar
lentamente bajo campana sin exceder los 180 C (controlar con un termmetro sumergido en un
volumen similar de cido sulfrico), hasta TOTAL eliminacin del cido ntrico (aparicin de vapores
blancos de cido perclrico). Si ste no se elimina completamente actuar sobre los reductores
presentes en la determinacin de fsforo por mtodo colorimtrico, as como tambin sobre el
indicador NET en la determinacin de calcio.
Dejar enfriar. Disolver con agua destilada y enrasar en matraz aforado de 50 ml.

Muy importante ! !
1. A temperaturas cercanas a su punto de ebullicin (203C) el cido perclrico es un agente oxidante
de extrema energa especialmente sobre la materia orgnica.
2. Atencin al sobrecalentamiento del cido perclrico, ya que puede producir reacciones explosivas
(trabajar con anteojos protectores). Por lo tanto nunca calentar hasta sequedad muestras que
contienen dicho cido.
Reactivos:
Solucin digestora de cidos ntrico/perclrico: Mezclar 100 partes en volumen de cido ntrico al 65 %
con 40 partes en volumen de cido perclrico al 72 %.