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cido ascrbico como un estndar

para yodomtricos titulaciones


Un experimento de anlisis de
Qumica general
Cesar R. Silva, Jos A. Simoni,
Carol H. Collins, y Pedro L. O. Volpe
*
Instituto de Qumica de la
Unicamp, apartado de correos Box
6154, 13083-970 Campinas, Sao
Paulo, Brasil;
*volpe@iqm.unicamp.br
La vitamina C es un nombre
familiar para los estudiantes de
qumica y experimentos sencillos
que determinan la cantidad de
vitamina C en las prescripciones
farmacuticas son importantes en
el laboratorio de qumica general
(1, 2). Este procedimiento consiste
en una titulacin redox cido
ascrbico con una solucin de
yodo utilizando almidn como
indicador:

dehidroascrbico
cido (C6H6O6)
El punto final de esta valoracin se
determina por la primera proceso
intercambio de yodo en el medio
de reaccin que reacciona con el
almidn, formando un complejo
con un intenso color azul-violeta
oscuro (3).

En experimentos yodomtricos
analticos convencionales, la
mayor parte del trabajo
experimental est involucrado con
la estandarizacin de la solucin
de yodo. Este procedimiento
determina la concentracin de
yodo con una solucin de
tiosulfato de sodio (Na2S2O3), que
a su vez est normalizado contra
un estndar primario tal como
dicromato de potasio o yoduro de
potasio en un medio acuoso cido
(4). Ambos de estos compuestos
producen yodo en una reaccin
redox que se valora con una
solucin de tiosulfato usando una
solucin de almidn como
indicador (5). La concentracin de
la solucin de tiosulfato se calcula
entonces teniendo en cuenta el
nmero de moles de la norma
primaria utilizada. Desde un punto
de vista analtico esto no es muy
preciso, ya que los errores de
valoracin son acumulativos.
El propsito de este artculo es
demostrar que el cido ascrbico
es un compuesto excelente que se
utilizar para la estandarizacin de
soluciones de yodo. Uso de cido
ascrbico, la estandarizacin de
soluciones de yodo es rpida,
precisa y fcil en comparacin con
los mtodos convencionales.
Durante un perodo de un solo
laboratorio, los estudiantes en un
curso de qumica general son
capaces de normalizar una
solucin de yodo y determinar, con
buena precisin, la cantidad de
vitamina C en algunos
comprimidos farmacuticos.
Procedimiento experimental
Cristalera y Reactivos
Todos los reactivos fueron de
grado analtico o mejor. Una
bureta (50 ml) y una microbureta

(5 ml) se utilizaron sin calibracin.


Una pipeta (10 ml) se calibr con
agua (5 Cates replicables), dando
(9,970 0.004) ml.
Preparacin de las soluciones
El yodo (3,8 g) y 20 g de yoduro de
potasio (KI) se disolvieron
completamente en 20 ml de agua
destilada y la mezcla se diluy a 1
L. Esta solucin de yodo (0,015
mol L {1) se almacen en un
frasco oscuro una mayor
normalizacin.
Veinticinco gramos de tiosulfato de
sodio (Na2S2O3? 5H2O) y 0,1 g de
carbonato de sodio (Na2CO3) se
disolvieron en agua destilada y se
diluyeron a 1 L en un matraz
aforado. La funcin de carbonato
en el 0,1 mol L {1 solucin de
tiosulfato es para evitar la
descomposicin por la luz y la
accin bacteriana.
Almidn (0,1 g) se mezcl con 100
ml de agua destilada y se agit
hasta la disolucin casi completa
del almidn. Se calent entonces
la mezcla a ebullicin durante 2
minutos para obtener la disolucin
total. La solucin de indicador de
almidn se dej enfriar y se
almacena en una botella de
plstico.
dicromato de potasio (K2Cr2O7) se
sec durante 2 horas a 393 K
antes de su uso.
Aproximadamente 0,20 g de la
K2Cr2O7 seco se pes dentro de
0,00001 g, cuantitativamente
transfiri a un matraz cnico, y se
disolvi en 50 ml de agua
destilada. Dos gramos de yoduro
de potasio (pesaron a 0,01 g) y se
aadieron 8 ml de HCl
concentrado. El yodo producido en
la reaccin se valora con la
solucin de tiosulfato de sodio a la

aparicin de una coloracin


amarilla plida. En este punto, se
aadieron 3 ml de la solucin de
almidn, y la valoracin se
continu hasta la desaparicin del
color azul del complejo yodoalmidn.
La estandarizacin de la solucin
de yodo con la solucin
estandarizada de Na2S2O3
Una parte alcuota de 10 ml de la
solucin de yodo se transfiri a un
matraz cnico, se diluy con 40 ml
de agua destilada, y se titula con
la solucin de tiosulfato de sodio
previamente estandarizado hasta
que el color marrn cambi a
amarillo plido. Inmediatamente,
se aadieron 2 ml de la solucin
de almidn y la valoracin se
continu hasta que el color azul
intenso desapareci.
Normalizacin de la solucin de
yodo con cido ascrbico
Aproximadamente 70 a 90 mg de
cido ascrbico de grado analtico
(Merck), se sec a 393 K durante 2
h y se pesaron para dentro de
0,00001 g, se transfiri
cuantitativamente a un matraz
cnico y se disolvi en 50 ml de
agua destilada. Se aadieron dos
mililitros de solucin de almidn, y
el cido ascrbico incoloro
JChemEd.chem.wisc.edu Vol. 76
N 10 de octubre de 1999
Journal of Chemical Education
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solucin se valor inmediatamente


con la solucin de yodo. La
titulacin se debe realizar
inmediatamente para evitar la
oxidacin del aire cido ascrbico
(6). El punto final se determin
cuando un color azul plido se

qued con el primer exceso de


yodo.
Determinacin de la vitamina C en
Pharmaceutical
Preparativos
Un comprimido farmacutico de 2
g de vitamina C (Redoxon,
fabricado por Roche) se moli en
un vaso de precipitados y despus
se transfiere cuantitativamente a
un matraz de 250 mLvolumetric y
se diluye hasta la marca con agua
destilada. Las alcuotas de la
solucin se tomaron usando una
pipeta calibrada y se titula con la
solucin de yodo estndar como
se describe anteriormente.
Resultados y discusin
El procedimiento qumico
convencional para estandarizar
soluciones de yodo tiene la
desventaja de ser muy lento,
debido a las dos reacciones
qumicas se muestra a
continuacin:
Cr2O7 2{ (aq)+14H+ (aq)
+6I{ (aq)3I2(aq)+2Cr3+(aq)
+7H2O
6S2O3 2{ (aq) + 3I2(aq) 3S4O6
2{ (aq) + 6I{ (aq)
De acuerdo con estas reacciones,
la concentracin de la
Na2S2O3solution se calcula
teniendo en cuenta que cada mol
de K2Cr2O7 reacciona con 6 moles
de Na2S2O3. El uso de este
procedimiento convencional, el
valor medio (3 rplicas) de la
concentracin fue (0,1078
0.0001) mol L {1, con una
desviacin estndar de menos de
0,2 partes por mil.
El siguiente paso fue la
estandarizacin de la solucin de
yodo con la solucin de tiosulfato

estandarizado. El valor medio (6


repeticiones) de la concentracin
de yodo encontrado era (0,0152
0.0001) mol L {1, con una
desviacin estndar de 7 partes
por mil.
Los resultados para la
estandarizacin de la misma
solucin de yodo usando cido
ascrbico sin tratar como un
estndar dio un valor medio (7
repeticiones) de (0,0152
0.0001) mol L {1 para la
concentracin de la solucin de
yodo, que corresponde a un error
de 3 partes por mil. Este valor es
el mismo que el obtenido a partir
de la normalizacin de la solucin
de yodo con tiosulfato
estandarizado, dentro del error
experimental.
Uso de cido ascrbico,
previamente secado a 393 K
durante 2 h, como el estndar, el
valor medio (3 rplicas) de la
concentracin de yodo era (0,0152
0.0001) mol L {1, la misma
que se utiliz sin ningn
tratamiento previo. El anlisis
termogravimtrico de este cido
ascrbico mostr que su contenido
en agua es muy baja (0,5%),
incluso antes del secado, por lo
que la estandarizacin de la
solucin de yodo no se ve afectada
cuando este proprocedimiento se lleva a cabo con
cido ascrbico no secado.
Tal como se recomienda en la
literatura (6), un estndar para la
titracin tiene que ser de fcil
acceso, de alta pureza, estable en
el aire, de la masa molecular
relativamente alto, soluble en
solvente de titulacin, y no
higroscpico de manera que se
puede pesar con precisin . Como
puede verse a partir de los

resultados experimentales en
comparacin con el procedimiento
convencional para valoraciones
yodomtricos, el uso de cido
ascrbico como un estndar puede
ser sugerido para este propsito.
Adems, ya que hay menos pasos
en el procedimiento global, los
errores experimentales
acumulados son ms pequeas
con el cido ascrbico que con
tiosulfato.
Sin embargo, existe la desventaja
de que el cido ascrbico no es
muy estable cuando se disuelve en
agua, ya que neutraliza oxgeno.
Por lo tanto, se debe tener cuidado
en el trabajo de laboratorio, y cada
titulacin debe ser realizado de
forma individual inmediatamente
despus de la disolucin de esta
norma.
El anlisis de una tableta de
vitamina C, Redoxon, fue hecho (3
repeticiones) .El valor promedio
fue de (2.091 0.002) g de
vitamina C por comprimido con
una desviacin estndar de menos
de 1 parte por mil, que est en
buen acuerdo con el valor
mostrado en la descripcin de la
medicacin, proporcionado por el
fabricante.
Desde titulaciones yodomtricos
son ampliamente utilizados en

muchos cursos de alto nivel, el


cido ascrbico se puede utilizar
como un estndar pesable cuando
el procedimiento experimental
implica la estandarizacin de una
solucin de yodo.
Conclusin
La estandarizacin de una solucin
de yodo usando cido ascrbico
como el estndar pesable ha
demostrado ser exacto y preciso.
Dado que la titulacin es incoloro,
se alcanza un punto final claro y
definido el uso de almidn, con
resultados que son idnticos a los
obtenidos mediante el
procedimiento analtico
convencional usando una solucin
de Na2S2O3 estandarizado. Por lo
tanto, para un experimento de
qumica general, el cido ascrbico
se puede utilizar en lugar de
tiosulfato de estandarizar la
solucin de yodo, a condicin de
que las titulaciones se realizan
inmediatamente despus de la
disolucin del cido ascrbico. El
uso de resultados de cido
ascrbico en un procedimiento
ms simple y mucho ms corta
que da buena exactitud y la
precisin para el anlisis de la
vitamina C en las tabletas
farmacuticas.
Literatura citada