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TESIS
QUE PARA OBTENER EL GRADO DE:
MAESTRO EN TECNOLOGA
AVANZADA
PRESENTA:
DIRECTORES:
Dr. Ernesto Marn Moares
Dr. Antonio Gustavo Jurez Gracia
CICATA
Mxico, D.F. Agosto del 2013
DEDICATORIA
AGRADECIMIENTOS.
A travs de estas lneas quiero expresar mi ms sincero y profundo agradecimiento a
todas aquellas personas que con su ayuda han colaborado en la realizacin del presente
trabajo.
Agradezco a mi Alma Mater el Instituto Politcnico Nacional, por abrirme las puertas
para llevar a cabo mis estudios profesionales desde la Vocacional hasta el Posgrado.
Muy especialmente a mi tutor y director de esta tesis al Dr. Ernesto Marn Moares, por
su excelente asesora, sus conocimientos invaluables, su incondicional dedicacin, y
sobre todo su apoyo en la realizacin de esta tesis.
Al Dr. Antonio Manoel Mansanares, de la UNICAMP, Campinas, SP, Brasil, por sus
tiles comentarios y sugerencias sobre algunos aspectos de esta tesis.
A todo el cuerpo acadmico del CICATA-Legaria: Dr. Fernando Trejo Zrraga, Dra.
Roco Alejandra Muoz Hernndez, Dr. Miguel ngel Aguilar Frutis, Dra. Mara de los
ngeles Mantilla y dems profesores, por su excelente disponibilidad y conocimientos
para mi formacin durante la maestra.
A mi Co-director de tesis el Dr. Gustavo Jurez Gracia, al Dr. Jos Antonio Iran Daz
Gngora, Dr. Jos Antonio Caldern Arenas, Dr. Jos Bruno Rojas Trigos, por el
tiempo dedicado a este trabajo y su participacin como sinodales en el examen de
grado.
A todo el grupo de trabajo que conforma el Posgrado en Tecnologa Avanzada (PTA),
C. Laura Vega Haro, C. Leticia Cardona Gmez, Ing. Pablo Mndez, por su amable
ayuda y atencin en el transcurso de la maestra. A cada uno de mis compaeros de
generacin y del PTA por su amistad y colaboracin, tambin a Enrique Cedeo Bernal
por el trabajo en conjunto realizado en el laboratorio de fsica aplicada.
A mi novia Paty, a mis hermanos, y dems familiares ya que me brindan el apoyo, la
alegra y me dan la fortaleza necesaria para seguir adelante.
Agradezco a CONACYT, a la SIP por el apoyo brindado a travs de los proyectos de
investigacin 20120226 y 20130416, y al programa PIFIIPN por el apoyo econmico
brindado durante la realizacin de esta tesis.
ii
CONTENIDO.
Pgina
Resumen
Abstract
Captulo 1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.4.1
1.4.2
1.4.3
1.4.4
1.4.5
Captulo 2
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
Captulo 3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
3.3
3.3.1
3.3.2
3.3.3
3.4
3.5
3.5.1
3.5.2
3.5.3
3.6
Introduccin.
Tcnicas Fototrmicas.
Onda Trmica.
Propiedades Fundamentales de las Ondas Trmicas.
Reflexin y Refraccin de Ondas Trmicas.
Tcnicas de Deteccin de Ondas Trmicas.
Tcnica Fotoacstica.
Radiometra Infrarroja.
Deteccin por medio de la deflexin de un haz de energa
(Efecto Mirage).
Tcnica Fotopiroelctrica.
Mtodo de ngstrom.
v
vi
01
03
05
07
10
12
12
14
16
17
19
Microscopio Fototrmico.
Instrumentacin.
Automatizacin de los dispositivos para realizar un
Microscopio Fototrmico.
Sistema de Potencia.
Componentes de Entrada y Salida.
Descripcin del Software.
21
22
24
Desarrollo experimental.
Caracterizacin del detector PZT.
Metodologa Experimental.
Resultados Obtenidos.
Caracterizacin del detector PVDF.
Metodologa experimental.
Resultados Obtenidos.
Implementacin de los detectores PZT y PVDF en una
muestra (Tarjeta SIM).
Montaje Experimental en el detector PZT.
Montaje Experimental en el detector PVDF.
Discusin de los resultados obtenidos implementando
ambos detectores en una muestra (Tarjeta SIM).
Resolucin de la platina de posicionamiento.
Demostracin del uso potencial del sensor PZT en una
muestra multicapa.
Pelculas de CdTe/CdS.
Metodologa Experimental.
Resultados Obtenidos.
Aplicacin del mtodo de ngstrom para determinar
difusividad trmica en aire y en fluidos.
41
42
42
43
45
45
46
47
iii
27
31
36
48
50
52
52
57
57
58
58
61
3.6.1
3.6.2
3.7
Referencias
Apndice A
Apndice B
Bibliografa
Metodologa Experimental.
Discusin y resultados para la determinacin de la
difusividad trmica en lquidos.
Conclusiones.
ndice de Figuras
ndice de Tablas
61
63
66
67
70
71
iv
RESUMEN.
ABSTRACT.
The Photothermal techniques are a group of experimental methods based on measuring
the heat generated on a given sample, which will depend on the optical and thermal
properties of the material [1]. To carry out this thesis a photothermal microscope was
build coupled to an optical microscope. This microscope is automatized for different
purposes. One is to use the positioning stage for placing a sample cell for liquids
thermal characterization, with a special photopyroelectric configuration based in a
variant of the ngstrom method.
PZT and PVDF pyro-piezoelectric sensors have been characterized using the
photothermal microscope, in order to demonstrate that there is a stable signal over the
entire surface in contact with the samples. The same sample was characterized with
both sensors in order to account for advantages and disadvantages of the work with
them. It has been concluded that the PZT sensor offers a better performance for the
objectives of this work. Different images have been taken in order to demonstrate the
functionality of the device. Finally a novel method has been proposed for measurement
of the thermal diffusivity of liquids. It is based on the ngstrom method and uses a
pyroelectric sensor as a detector. The method has several advantages respecting the
conventional photopyroelectric technique: it becomes free of moving parts inside the
sample that can generate inappropriate fluid movements, it is also free on normalization
procedures and reference samples, no special sample preparation is required and the
required volumes of sample are low.
vi
INTRODUCCIN.
La difusividad trmica , es uno de los parmetros involucrados en los fenmenos de
transferencia de calor, cuya descripcin matemtica se basa en la ecuacin de difusin de
calor:
2T (r , t )
1 T
Q
(r , t ) (r , t )
t
k
(0.1)
La difusividad trmica es considerada como una importante cantidad fsica ya que determina
la velocidad de propagacin del calor en procesos de estado transitorio. Este parmetro es
extremadamente sensible a cambios estructurales y de composicin, y est directamente
interrelacionada con otras tres propiedades trmicas a travs de:
k
C
(0.2)
Objetivos particulares.
CAPITULO
TCNICAS
FOTOTRMICAS.
Las tcnicas fototrmicas son mtodos experimentales muy verstiles para el estudio de
materiales ya que pueden aplicarse a la caracterizacin de slidos, polvos, lquidos, pastas,
geles, gases, etc. [5,6]. En los ltimos aos su aplicacin se ha ido difundiendo
gradualmente hacia una gran variedad de campos como la ciencia de los materiales, la
agricultura, la medicina, las ciencias ambientales, etc. [6,7]. Se ha demostrado que las
tcnicas fototrmicas constituyen uno de los mtodos ms efectivos para realizar estudios no
destructivos en la materia permitiendo, entre otras cosas la medicin de propiedades pticas
y trmicas que mediante mtodos opto-convencionales no se podan realizar. Cuando un
material es calentado de alguna forma, ya sea irradindolo o ponindolo en contacto directo
con una fuente de calor, el calor absorbido se transmite al entorno por diversos mecanismos,
como pueden ser la conduccin, la conveccin y la radiacin. Las primeras dos ocurren
solamente cuando el material en cuestin se encuentra en contacto con algn medio (slido
para el primer caso o lquido para el segundo), mientras que para la radiacin
electromagntica es emitida constantemente por todos los cuerpos y depende de la
temperatura a la que se encuentran.
El principio bsico de un experimento fototrmico consiste en una fuente de radiacin cuyo
haz de luz es modulado y se hace incidir sobre una muestra, generando en su interior ondas
trmicas, las cuales, al ser detectas, son transformadas en una seal elctrica que
posteriormente es amplificada como se puede ver en el esquema de la Figura I.1.
Las tcnicas fototrmicas pueden aplicarse para medir diferentes propiedades de materiales
o para estudiar diferentes procesos cinticos fisicoqumicos que tienen lugar en ellos [8].
Para comprender por qu es esto posible es necesario observar que el proceso de generacin
de una seal fototrmicas consta de tres pasos fundamentales, que dependen a su vez de un
grupo particular de estas propiedades.
0,
x 2 t
x 0, t 0
(1.1)
T
x
Re
x 0
Q0
1 e jt ,
2
t 0
(1.2)
T ( x, t ) Re ( x)e jt
(1.3)
( x) 0
dx 2
(1.4)
( x) Ae( x ) Be( x ) ,
(1 j )
(1.5)
, ( x) debe ser
(1.6)
Y por tanto:
. Finalmente obtenemos que la componente Tac de la temperatura
est dada como sigue [32]:
x
Q0 et x
Q0
T ( x, t ) Re
e
2k 2 ck
ac
cos t x
2 4
(1.7)
ot
2
2 / f ; vot ot f 2 f
k ot
(1.8)
(1.9)
f
7
(1.10)
A dicha distancia, la amplitud de la onda trmica decae a un valor de 1/e de su valor inicial y
por tanto a la distancia 2 de propagacin, la onda trmica esta amortiguada por un factor
= 0.0019, lo cual significa que la solucin dada por la ecuacin (1.7) para el
slido opaco semi-infinito puede aplicarse an a muestras relativamente delgadas en tanto
que su espesor sea comparable a la longitud de onda trmica.
IV. Ya que la longitud de difusin trmica S y el retraso de fase varan con la frecuencia de
modulacin, f, selecciones apropiadas de la frecuencia de modulacin pueden usarse para
realizar inspecciones de profundidad bajo la superficie de muestras slidas, por lo cual el
amortiguamiento en la amplitud y el cambio de fase son las cantidades a medir. Sin
embargo, la drstica disminucin de la amplitud, ocasionada por el factor de
amortiguamiento exponencial, presenta una limitacin natural para profundidades de
penetracin grandes.
Figura I.3 Onda trmica despus de alcanzar una barrera slida para la onda de baja
frecuencia.
La Figura I.3 muestra que las ondas trmicas tienen la misma amplitud pero a diferentes
frecuencias. La propagacin de la onda trmica en un slido es un fenmeno de
amortiguamiento, que est muy marcado en todos los casos, sin embargo, a frecuencias
bajas, la lnea punteada corresponde a un decaimiento puramente exponencial. Adems la
velocidad de propagacin es tambin diferente para las dos ondas trmicas, ya que depende
de la frecuencia de modulacin [12].
V. La trayectoria que sigue cada punto de fase constante puede obtenerse de (1.7)
manteniendo la fase sin cambio. En particular, para el caso en el que la fase es cero, la
trayectoria es la envolvente de la onda trmica y est dada por:
8
T ( x, t )
Q0
2 k c
(1.11)
k c
(1.12)
se define como la efusividad o inercia trmica, nos da una medida de la capacidad del medio
para intercambiar calor con su medio ambiente. Estos parmetros son en extremo relevantes
para los procesos de calentamiento y enfriamiento de superficies [13, 14].
En los desarrollos anteriores no fue explicit el origen del plano de calentamiento. Para los
fenmenos fototrmicos, la fuente de calentamiento es la absorcin de la energa de un haz
monocromtico que incide sobre una de las superficies de este. Si consideramos que el haz
de excitacin tiene una intensidad de flujo radiante I0, el flujo de energa absorbida por el
slido estar en general dado como:
I ( x, t , , )
I0
F ( x, , ) 1 e jt
2
(1.13)
puede
Siguiendo la definicin
, la cantidad
puede determinarse de medidas de la
reflectividad R, donde para superficies con reflexin difusa la distribucin de la intensidad
local de la radiacin reflejada debe tomarse en cuenta.
9
Re( )
(1.14)
T ( x, t )
exp( x / ) cos t x
2
4
2 ck
Q0
(1.15)
T ( x, t )
x
x
exp cos t
4
2
Q0
(1.16)
T ( x, t ) Ae qr jt Ae q ( x cos y sin ) jt
10
(1.17)
donde se considera que la frontera entre dos medios es el plano x 0 y que el ngulo que
hacen las ondas incidente, reflejada y transmitida con el eje x es
i , r y t ,
Ti Ae q1 ( x cosi y sin i ) jt
Tr RAe q1 ( x cosr y sin r ) jt
(1.18)
i r
(1.19)
(1.20)
Coeficiente de Reflexin:
cos i b cos t
cos i b cos t
(1.21)
Coeficiente de Transmisin:
2 cos i
cos i b cos t
11
(1.22)
Constante adimensional b, donde los coeficiente 12 indican que pasa del medio 1 al medio 2
b12
kc
k2 q2 k2 / 2 2 k2 k1 / 1c2
2 2 2 2
k1q1 k1 / 21 k1 k2 / 2c2
k11c1 1
(1.23)
1 b12
1 b12
2
T12
1 b12
(1.24)
12
Los cambios de presin dentro de la celda producen lo que fue llamado un efecto-pistn por
Rosencwaig y Gersho [1]. La seal detectada por el micrfono depende de las propiedades
trmicas de la muestra y de la fuente de excitacin. La tcnica Fotoacstica tiene dos
variantes, la deteccin frontal o inversa y la deteccin trasera o directa. En la primera, la
cara de la muestra que recibe el calentamiento, es decir, la cara en la que incide el haz
pulsado es la cara que se encuentra en contacto con el gas de la celda, tal como se muestra
en la Figura I.5. En el caso de deteccin trasera (Figura I.6), la cara de la muestra que est en
contacto con el gas, y por ende, la cara dnde se realiza la medicin, es opuesta a aquella en
donde incide el haz.
Para entender mejor esto, se debe considerar que la cara frontal de la muestra es siempre
aquella en donde incide el haz, de tal manera, cuando la medicin se realiza en la cara
frontal (es decir, la cara frontal est dirigida al interior de la celda) la deteccin en frontal y
cuando la medicin se realiza en la cara posterior se habla de deteccin trasera.
13
Cabe mencionar que en una celda Fotoacstica se requiere la presencia de una ventana:
una de las tapas de la celda (o parte de ella) debe estar hecha de una material que sea
transparente a la radiacin de la fuente de calentamiento. En el caso de deteccin trasera, la
muestra es colocada sobre la ventana, que en esta variante, funge tambin como soporte .
16
17
18
Sensores piroelctricos.
Un material piroelctrico es aquel que tiene la capacidad de detectar cambios de
temperatura. Estos sensores, producen cargas elctricas superficiales cuando son calentados.
La seal elctrica que de ellos se obtiene, proviene de la remocin de esta carga mediante
electrodos metlicos colocados en la superficie del material. Un cambio de temperatura en el
material produce un cambio en la carga de la polarizacin. Entonces se genera una seal
elctrica que es proporcional a la tasa de cambio de la carga, y por esta razn no puede ser
empleado para medir temperaturas fijas. Existen sensores piroelctricos hechos a partir de
cristales piezoelctricos, donde los cambios de temperatura inducen tensiones en el cristal, lo
que genera cargas sobre la superficie del cristal o lo que se conoce como el efecto
piezoelctrico.
1.4.5 Mtodo de ngstrom.
Un mtodo que al igual que las tcnicas fototrmicas pertenece a la clasificacin de flujo de
calor peridico, es el mtodo de ngstrom [2]. El famoso cientfico sueco A. J ngstrom
propuso un mtodo en 1861 para medir la difusividad trmica de un slido en forma de barra
mediante la deteccin de ondas trmicas, en un extremo de la barra metlica se aplica una
calefaccin peridica, mientras se deja enfriar libremente el otro extremo. La temperatura en
un punto dado de la barra realizara oscilaciones peridicas, aproximadamente armnicas.
Este mtodo es utilizado todava con ese objetivo, siendo la base de una tcnica
mundialmente aceptada como una de las ms precisas para medir ese parmetro trmico. Se
basa en la ecuacin de onda trmica descrita anteriormente. El experimento original de
ngstrom consisti en utilizar como fuente de ondas trmicas en uno de los extremos de la
barra un flujo alterno de agua fra y caliente. En l, meda la temperatura a diferentes
distancias de dicha fuente. La Figura I.12 muestra el experimento que utiliz ngstrom
donde la fuente de calor peridica era una resistencia calefactora.
19
(1.25)
Esta ecuacin tiene la misma forma matemtica que la que describe a las ondas trmicas y
que se mostr arriba. En esta ecuacin (1.26), A es la amplitud y
A T0exp( x / ) o ln A x / )
(1.26)
x / 0
(1.27)
20
CAPITULO
MICROSCOPIO
FOTOTRMICO
Se puede generar el mismo escaneo del rea seleccionada, ajustando los parmetros
iniciales de la medicin.
Uso del joystick para el posicionamiento del spot laser en la platina X-Y.
Software:
Las celdas de deteccin estn adaptadas de tal forma que solo basta con colocar la
muestra en ella y realizar el mapeo, la cual es visualizada en un monitor.
21
2.1 INSTRUMENTACIN.
Para llevar a cabo el desarrollo de un microscopio fototrmico se parti de un microscopio
ptico convencional (ubicado en el laboratorio de fsica aplicada del CICATA Unidad
Legara) modelo 01-1001-01XYZ, el cual se debi automatizar por completo. El software de
usuario desarrollado, se program con el entorno de programacin LabView de la empresa
National Instruments versin 11.0.0, en una plataforma de 32 bits & 64 bits. El software
desarrollado permite controlar el sistema mecnico electrnico del microscopio. El
software permite obtener y almacenar los datos adquiridos por el microscopio en archivos de
texto con formato .dat, que posteriormente pueden ser procesados mediante otras
herramientas de software como Origin Matlab, entre otros. El software permite
reconstruir una imagen trmica y tener un control preciso en la platina de posicionamiento,
la distancia del barrido, y el tamao del paso.
Descripcin de los dispositivos iniciales.
El microscopio ptico cuenta con dos cabezales micromtricos (MITUTOYO Micrometric
SPC Data Output), que permiten controlar de forma manual las posiciones X y Y de la
platina de posicionamiento. Para la adquisicin de la imagen, se cuenta con una cmara
digital Panasonic modelo GP-KR222.
Para controlar la intensidad de luz en la muestra se cuenta con una lmpara de halgeno
(Fiberoptic Light Source) de 150W marca ROI modelo 150. La imagen adquirida se muestra
digitalmente en un monitor marca Sony Triniton (Figura II.1).
22
Platina de Posicionamiento
Render de posicionamiento
Crosshair & Sincro
Retencin de Datos
Lampara de Halogeno 21V/150W
Transmisin de luz por Fibra ptica
Cmara Digital
Monitor de Imagen
23
2.2
MICROSCOPIO FOTOTRMICO.
Partiendo de los cabezales micromtricos se decidi acoplar dos motores de ngulo de paso
corto unipolares tanto para el control del eje X como para el control del eje Y que
permitieran el desplazamiento de la platina de posicionamiento. Este tipo de motores
permite movimientos desde un paso hasta una secuencia interminable de pasos, dependiendo
de la cantidad de pulsos que se les aplique en sus terminales elctricas. Un paso puede ir
desde pequeos movimientos de 1.8 hasta 90.
Es por eso que este tipo de motores son muy utilizados para dispositivos de medicin, ya
que pueden moverse a deseo del usuario segn la secuencia que se les indique a travs de
una interfaz por computadora u otro dispositivo electrnico. Los motores que se utilizaron
tienen suficiente potencia para poder mover la platina en X y Y al igual que se us un
juego de engranes con una banda dentada. Se logr montar este mecanismo en una base de
acrlico con un disipador de calor y un pequeo ventilador para evitar sobrecalentamientos
hacia los cabezales micromtricos, logrando as, un acople perfecto entre ellos. La Figura
II.2 muestra el montaje final.
Figura II.2 Montaje de los motores de ngulo de paso corto. Montaje Final.
Estos motores, poseen la habilidad de quedar enclavados en una posicin si una o ms de sus
bobinas estn energizadas, o totalmente libres si no existe corriente alguna circulando por
sus bobinas. Estos motores estn constituidos normalmente por un rotor, en el que se
encuentra un imn fijado en l. Alrededor del rotor hay un cierto nmero de bobinas que
funcionan como estator. Toda la conmutacin (o excitacin de las bobinas) est en funcin
de la posicin en la que se imanten dichas bobinas, y su velocidad de giro depender de la
rapidez con la que se realice la conmutacin.
Se utiliz un motor unipolar modelo PM55L-048 el cual tiene 5 cables de salida (Figura
II.3). A su vez se utilizaron tres secuencias para manejarlo, las cuales se detallan a
continuacin.
24
Todas las secuencias comienzan nuevamente por el paso 1 una vez alcanzado el paso (4 u 8).
Para revertir el sentido del giro, simplemente se deben ejecutar las secuencias en modo
inverso.
Caractersticas:
Tipo de Motor: PM55L-048 Unipolar
Numero de pasos por rotacin: 48(7.5/Step)
Sistema de conduccin: 2-2 Phase
Construccin: Unipolar Const. Volt
Voltaje de operacin:12-24[V]
25
26
Para desarrollar la tarjeta de potencia se utilizaron los siguientes circuitos de la Tabla II.D.
CODIGO
COMPONENTE
Terminal de 2 puntos
J3, J4
Terminal de 4 puntos
J1, J2, J7, J8, J10
Terminal de 5 puntos
J5, J9
CI 74LS04
U1:D, U2:D
Resistencias 1k 1W
R1-8
Transistores TIP122
Q1-8
Drivers ULN2803
U3, U4
Capacitor dielctrico 2200 F
JD
Diodos 1N4007
D1-8
Resistencias 330 W
RA1-4 [R9-12]
Tabla II.D Circuitos de la tarjeta de potencia.
En las Figuras II.5 y II.6 se muestra el circuito elctrico que fue diseado en el protoboard y
simulado en el programa de PROTEUS como diagrama esquemtico. En los dos diagramas
se puede apreciar las conexiones de cada componente, al igual que las entradas y salidas
hacia los dems dispositivos.
28
29
30
DAQ
Terminales
Digitales I/O
P0.0
P0.1
P0.2
P0.3
P0.4
P0.5
P0.6
P0.7
P1.0
P1.1
P1.2
P1.3
PFIO
+2.5V
+5V
GND
Conector
Tipo
DB15
(Pines)
01
09
02
10
03
11
04
12
06
05
13
NC
NC
NC
NC
08
15
Cableado
Naranja
Verde Agua
Caf/Blanco
Negro/Blanco
Amarillo
Rosa
Rojo/Blanco
Caf
Azul
Verde
Blanco
NC
NC
NC
NC
Gris
Negro
32
DAQ
Conector
Terminales
Tipo
Componente
Digitales
DB9
I/O
(Pin)
1
P0.0
6
2
P0.1
7
Motor
3
X
P0.2
8
4
P0.3
9
Tabla II.F Conector tipo DB 9 con sus respectivas conexiones de E/S.
Componente
DAQ
Conector
Terminales
Tipo
Digitales
DB9
I/O
(Pin)
P0.4
1
Motor
6
Y
P0.5
2
7
P0.6
3
8
P0.7
4
9
Figura II.G Conector tipo DB 9 con sus respectivas conexiones de E/S.
DAQ
Conector
Terminales
Tipo
Componente
Cableado
Digitales
PS/2
I/O
(Pin)
P1.0
01
Blanco/Caf
Sensor Y
P1.1
NC
NC
Relevador
P1.2
03
Verde
Agua
Sensor X
Comn
02
Caf
Sensores
04
+12V
Rojo
05
Ventiladores
06
GND
Azul
Base
Ventiladores
Tabla II. H Conector tipo PS/2 con sus respectivas conexiones de E/S.
33
Sensores de contacto.
Al inicio de carrera de cada vstago, se coloc un sensor de contacto con el fin de tener un
punto de referencia en la calibracin del sistema, y de que el software tuviera un punto en el
cual dimensionara la posicin exacta de la platina de posicionamiento, ya sea desplazndose
o realizando un barrido en el eje X & Y (Figura II.10).
34
Cmara de posicionamiento.
El monitor que dispona el microscopio ptico para poder focalizar la muestra fue sustituido
por una Capturadora de VIDEO USB para ser mostrado en la computadora (Figura II.12).
Esto se hizo con la finalidad de tener una mayor nitidez al momento de elegir los puntos.
(a)
(b)
Figura II.12 Monitor de escaneo. (a) Sistema Anterior, (b) Sistema Implementado.
En la Figura II.13 se muestra un esquema general de todos los instrumentos utilizados en el
microscopio fototrmico con las conexiones que existe entre ellos.
35
Obtencin de la seal.
Con el software que se program en LabView, podemos controlar el amplificador LockIn
mediante una GPIB (General Purpose Instrument Bus) la cual se conecta a la computadora
en un puerto USB. El Lock-In controla la modulacin del lser y la adquisicin de los datos
que fueron proporcionados por un sensor. A la entrada del Lock-In se puede colocar un
preamplificador. Los datos obtenidos son llevados a la computadora, para su graficacin y
procesamiento (Figura II.14). Las celdas de deteccin pueden ser acsticas o piroelctricas.
El rea escaneada.
El sistema de enfriamiento.
El tiempo de estabilizacin.
y r sin
arctan
x
x r cos
37
(2.1)
38
B. Seleccin del rea: esta parte del panel de control nos permite seleccionar o
modificar el rea que se quiere escanear.
C. Indicadores de coordenada y distancia: Estos nos permiten visualizar la coordenada
y la distancia recorrida hasta ese momento, as como la distancia total a recorrer con
el rea escogida para la medicin.
D. Controles del sistema de enfriamiento: estos controles encienden y apagan los
ventiladores del sistema y tambin des energizan las bobinas de los motores a pasos
para evitar un sobrecalentamiento cuando no se estn utilizando.
2. Medicin.
En esta parte se pueden configurar todos los parmetros del sistema de medicin y se puede
ver la graficacin en tiempo real de las muestras tomadas de la amplitud y de la fase de cada
punto. Tambin cuenta con indicadores de la medicin (Figura II.17).
(a)
(b)
CAPITULO
DESARROLLO
EXPERIMENTAL.
41
Sensores fotopiroelctricos.
Con el microscopio fototrmico se realizaron mediciones con 2 sensores piroelctricos, un
PVDF y un PZT. Estas mediciones nos muestran como en toda la superficie de los sensores
se tiene una seal estable, adems de que nos proporciona informacin sobre qu sensor es
ms recomendado utilizar para cada experimento.
3.1
PLOMO).
Un material PZT es un cermico de color blanco que es insoluble en todos los disolventes.
Su frmula molecular es PbZrxTi1-xO3 (0x1). El sensor PZT no necesita de ninguna
preparacin especial para poder trabajar con l. El utilizado se obtiene de un buzzer
comercial modelo BGD (Steren), que ya tiene una configuracin de tipo directa. Esto brinda
una mayor facilidad de trabajar con l ya que son, rgidos, econmicos y fciles de
manipular para usarlos en diferentes materiales. El PZT tiene un espesor de 0.481 mm y est
soportado por dos electrodos, uno de cobre con un espesor de 0.323mm y por el otro lado
una fina capa de plata (Figura III.1a). Al no haber datos del fabricante los materiales se
identificaron mediante EDS (Energy Dispersive Spectroscopy).
3.1.1 Metodologa experimental.
Se coloc el sensor PZT sobre la platina de posicionamiento de manera que el haz de luz
lser incida directamente sobre l. Se colocaron los parmetros de la Tabla III.A en el
software y se realiz un barrido tratando de escanear toda la superficie del sensor ya que esta
superficie es la que hace contacto con el material que se quiera caracterizar. La lnea
punteada de la Figura III.1b, muestra el rea que fue escaneada.
42
(b)
(a)
Figura III.1. Sensor PZT (a) Imagen ptica (b) Imagen del sensor en un slido 3D la lnea
punteada corresponde al rea escaneada.
Nmero de puntos
204
Frecuencia
1000 Hz
Cu
107.45x106 m2/s
[3]
Tiempo de
estabilizacin
Longitud por
paso
Distancia
en X
0.5 seg.
1.8 mm.
30.6 mm.
Ag
Distancia
173.86 x106 m2/s
21.6 mm.
en Y
[3]
Tabla III.A. Parmetros utilizados al realizar el barrido en el PZT.
3.1.2 Resultados obtenidos.
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura III.2. Imgenes obtenidas por el microscopio fototrmico (a) Amplitud, (b) Fase, (c)
Componente en-fase (d) Cuadratura.
43
Una vez obtenidas las imgenes fototrmicas de todas las componentes de la seal
piroelctrica Figura III.2, se puede llegar a determinar que en toda la superficie del cermico
PZT se tiene una seal estable, sin necesidad de acoplar algn preamplificador a la entrada
del Lock In, salvo algunos casos particulares donde se requiere un acople de impedancias.
Se puede apreciar que tanto la fase es el complemento de la amplitud y viceversa, y que lo
mismo ocurre entre la componentes en-fase y cuadratura.
(a)
(b)
Figura III.3. Graficas realizadas en Matlab con los datos obtenidos. (a) Amplitud vs
Distancia (b) Fase vs Distancia.
En la Figura III.3 se muestran dos graficas hechas en Matlab con la finalidad de interpretar
mejor los resultados. Se colocaron las dimensiones reales que existen entre cada uno de los
puntos, y se graficaron la amplitud y la fase. Se puede observar un grfico continuo y
estable cuando el lser incide sobre el material PZT, pero cuando el lser se posiciona e
incide sobre la superficie del electrodo de cobre el grafico tiene demasiados picos sin que se
tenga una seal estable. Esto se hace ms evidente en la fase (Figura III.3b).
44
3.2
CARACTERIZACIN
DEL
DETECTOR
PVDF
(POLIFLUORURO
DE
VINILIDENO).
Figura III.4. Sensor PZT (a) Imagen ptica (b) Imagen del sensor en un slido 3D la lnea
punteada corresponde al rea escaneada.
45
Nmero de puntos
506
Frecuencia
1000 Hz
Cu
107.45x106 m2/s
[3]
Tiempo de
estabilizacin
Longitud por
paso
Distancia
en X
1 seg.
0.64 mm.
14.72 mm.
Ni
Distancia
12.926 m2/s
14.08 mm.
en Y
[3]
Tabla III.B. Parmetros utilizados al realizar el barrido en el PVDF.
3.2.2 Resultados obtenidos.
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura III.5. Imgenes obtenidas por el microscopio fototrmico (a) Amplitud, (b) Fase, (c)
Componente en-fase (d) Cuadratura.
Una vez obtenidas las imgenes fototrmicas de todas las componentes de la seal
piroelctrica (Figura III.5), se puede llegar a determinar que en toda la superficie del PVDF
se tiene una seal estable similar a la del PZT. En la medicin se utiliz un preamplificador
(Measurement Specialties) a la entrada del Lock-In debido a que para este tipo de sensores
se recomienda utilizarlo. Se puede apreciar que las imgenes son muy similares a las del
PZT.
46
(a)
(b)
Figura III.6. Graficas realizadas en Matlab con los datos obtenidos. (a) Graficas obtenidas
de Amplitud vs Distancia (b) Graficas obtenidas de Fase vs Distancia.
En la Figura III.6 se pueden observar las dos graficas realizadas en Matlab con los datos
obtenidos del PVDF, con la finalidad de interpretar mejor los resultados con otro tipo de
grficas. Se colocaron las dimensiones reales que existen entre cada uno de los puntos y se
graficaron la amplitud y la fase. Se puede observar una grfica continua y estable cuando el
lser incide sobre la superficie del material. No obstante, cuando el lser se posiciona e
incide sobre la superficie de la baquelita la grfica tiene demasiados picos sin que se tenga
una seal estable, siendo ms representativos en la fase (Figura III.6a).
3.3 IMPLEMENTACIN DE LOS DETECTORES PZT Y PVDF EN UNA MUESTRA
(TARJETA SIM).
Conociendo que la seal es estable en los dos tipos de sensores siempre y cuando se coloque
la muestra en las superficies del material piroelctrico, se decidi utilizar una muestra solida
con propiedades trmicas similares, haciendo barridos superficiales en l. Esto con la
finalidad de conocer que atribuciones y ventajas tiene utilizar el PZT y el PVDF.
47
Figura III.7. Barrido superficial (a) Lser incidiendo sobre la superficie del chip (b) Vista
superior del chip tomada directamente del sistema, la lnea punteada corresponde al rea
escaneada.
Nmero de puntos
Frecuencia
Cu
Sn
8745
4200 Hz.
107.45x106 m2/s
[3]
Tiempo de
estabilizacin
Longitud por
paso
Distancia
en X
Distancia
40 x106 m2/s
en Y
[3]
Tabla III.C. Datos utilizados en la medicin.
48
0.5 seg.
0.036 mm.
5.94 mm.
1.908 mm.
RESULTADOS
1.26 mm
(a)
1.26 mm
(b)
1.26 mm
(c)
1.26 mm
(d)
Figura III.8. Imgenes obtenidas por el microscopio fototrmico (a) Amplitud 3D y 2D, (b)
Fase 3D y 2D, (c) Componente en-fase 3D y 2D (d) Cuadratura 3D y 2D.
49
Figura III.9. Sensor PZT (a) Imagen ptica (b) Imagen del sensor en un slido 3D la lnea
punteada corresponde al rea escaneada.
Nmero de puntos
Frecuencia
Cu
Sn
2176
4000 Hz
107.45x106 m2/s
[3]
Tiempo de
estabilizacin
Longitud por
paso
Distancia
en X
Distancia
40 x106 m2/s
en Y
[3]
Tabla III.D. Datos utilizados en la medicin.
50
1 seg.
0.066 mm.
4.224 mm.
2.244 mm.
Resultados.
0.924 mm
(a)
0.924 mm
(b)
0.924 mm
(c)
0.924 mm
(d)
Figura III.10. Imgenes obtenidas por el microscopio fototrmico (a) Amplitud 3D y 2D,
(b) Fase 3D y 2D, (c) Componente en-fase 3D y 2D (d) Cuadratura 3D y 2D.
51
Frecuencia
Acero
100 Hz.
Espesor
Dimetro
Externo
Tiempo de
Dimetro
0.25 seg.
estabilizacin
interno
Tabla III.E. Datos utilizados en la medicin.
0.420 mm.
4.70 mm.
2.88 mm.
2.4 mm
2.4 mm
(a)
(b)
Figura III.12. Imagen 2D del paso mnimo incrementado 600 veces. Se obtuvieron
36 puntos (a) Amplitud, (b) Fase.
53
1.2 mm
1.2 mm
(a)
(b)
Figura III.13. Imagen 2D del paso mnimo incrementado 300 veces.
Se obtuvieron 100 puntos (a) Amplitud, (b) Fase.
1 mm
1 mm
(a)
(b)
Figura III.14. Imagen 2D del paso mnimo incrementado 100 veces.
Se obtuvieron 900 puntos (a) Amplitud, (b) Fase.
0.768 mm
mm
0.768 mm
mm
(a)
(b)
Figura III.15. Imagen 2D del paso mnimo incrementado 64 veces.
Se obtuvieron 1936 puntos (a) Amplitud, (b) Fase.
54
0.528 mm
mm
0.528 mm
mm
(a)
(b)
Figura III.16. Imagen 2D del paso mnimo incrementado 24 veces.
Se obtuvieron 10404 puntos (a) Amplitud, (b) Fase.
(a)
(b)
Figura III.17. Imagen 3D del paso mnimo incrementado 600 veces.
Se obtuvieron 36 puntos (a) Amplitud, (b) Fase.
(a)
(b)
Figura III.18. Imagen 3D del paso mnimo incrementado 300 veces.
Se obtuvieron 100 puntos (a) Amplitud, (b) Fase.
55
(a)
(b)
Figura III.19. Imagen 3D del paso mnimo incrementado 100 veces.
Se obtuvieron 900 puntos (a) Amplitud, (b) Fase.
(a)
(b)
Figura III.20. Imagen 3D del paso mnimo incrementado 64 veces.
Se obtuvieron 1936 puntos (a) Amplitud, (b) Fase.
(a)
(b)
Figura III.21. Imagen 3D del paso mnimo incrementado 24 veces.
Se obtuvieron 10404 puntos (a) Amplitud, (b) Fase.
56
Los resultados obtenidos se muestran en las figuras III.12 hasta III.21. Como se esperaba, la
resolucin aumenta en la medida que lo hace el nmero de pixeles, aunque sobrepasado
cierto nmero de estos se resuelven detalles cuya interpretacin merece ms experimentos,
como en la Fig. II.21.
3.5. DEMOSTRACIN DEL USO POTENCIAL DEL SENSOR PZT EN UNA
MUESTRA MULTICAPA.
Con la finalidad de validar el mtodo y la potencialidad del sensor PZT se decidi conocer
su efectividad si se tienen pelculas delgadas. Esto abre el camino para diferentes
aplicaciones, como poder utilizar el microscopio fototrmico para medir espesores de
sistemas multicapa.
3.5.1 Pelculas de CdTe/CdS.
El CdTe y el CdS son materiales semiconductores del grupo II-VI. La fase estable del CdTe
es cubica con parmetro de red a 6.477 y una energa de la banda prohibida a
temperatura ambiente de 1.5 eV. La fase estable del CdS es hexagonal y sus parmetros de
red son a 4.136 y c 6.713 , con una energa de la banda prohibida de 2.53 eV. La
energa del ancho de la banda prohibida del CdTe coincide con el mximo del espectro de
emisin del espectro solar, lo cual quiere decir que un grosor de capa de unos cuantos
micrmetros es suficiente para absorber el 90% de los fotones de la luz incidente. Estos
factores son los que lo hacen un material sumamente atractivo en la produccin de celdas
solares fotovoltaicas [32].
En la Figura III.22 se muestra un sistema CdTe/CdS/Vidrio que fue depositado por medio
de la tcnica CSVT-HW (Close Space Vapour Transport-Hot Wall). Las muestras fueron
suministradas por el grupo de fotovoltaicos de la Escuela Superior de Fsica y Matemticas
del IPN.
57
Nmero de puntos
Frecuencia
8745
4200 Hz
Cu
Tiempo de
estabilizacin
Longitud por
paso
Distancia
en X
107.45x106 m2/s
[3]
Distancia
40 x106 m2/s
Sn
en Y
[3]
Tabla III.F. Datos utilizados en la medicin.
0.5 seg.
0.036 mm.
5.94 mm.
1.908 mm.
(a)
(b)
Figura III.23. Imagen ptica del sistema multicapa (a) Vista 2D (b) Vista 3D.
En las imgenes (Figura III.24 y III.25) se observan claramente las tres interfaces que
existen en el material siendo la imagen en cuadratura (III.25 c y d) ms parecida a la imagen
real en cuanto al orden de los distintos materiales en la muestra.
58
0.468 mm
mm
(a)
(b)
0.468 mm
mm
(c)
(d)
Figura III.24. Imagen del sistema multicapa. (a) Vista 2D Amplitud (b) Vista 3D Amplitud
(c) Vista 2D Fase (d) Vista 3D Fase.
0.468 mm
mm
(a)
(b)
0.468 mm
mm
(c)
(d)
Figura III.25. Imagen del sistema multicapa. (a) Vista 2D En-Fase (b) Vista 3D En-Fase (c)
Vista 2D Cuadratura (d) Vista 3D Cuadratura.
59
60
Figura III.28. Vista Superior y lateral con efecto de malla, localizando la interfaz del CdTe
y el vidrio.
3.6 APLICACIN DEL MTODO DE NGSTROM
DIFUSIVIDAD TRMICA EN AIRE Y EN FLUIDOS.
PARA
DETERMINAR
61
63
(a)
(b)
(c)
(d)
64
Esto tambin es una ventaja de la tcnica propuesta respecto a los reportes existentes acerca
del uso de la tcnica fotopiroelctrica para la caracterizacin trmica de fluidos.
Muestra
m2/s
m2/s
m2/s
Aire
[3]
Agua destilada
[3]
Etilenglicol
J T Baker
99.90%.
Glicerol
J T Baker 99.90%
Aceite de Oliva
Tipo estndar
pH=6
[30]
[3]
[31]
65
3.7 CONCLUSIONES.
Se dise y construy un microscopio fototrmico con detector piro y piezoelctrico. Para
poder conocer las ventajas que se tiene ya sea haciendo un barrido en la superficie del
material o utilizando la platina de posicionamiento, esto proporciona nueva informacin no
solo de un punto donde incida el haz de luz, como un clsico experimento fototrmico, si no
tambin informacin donde se dese iluminar la muestra.
Se desarroll un programa en LabView para el ptimo control automtico del microscopio
fototrmico, obteniendo como resultado un dispositivo eficaz en el cual, cualquier usuario
pueda hacer uso de l, para caracterizar diferentes materiales.
Se desarroll la caracterizacin trmica del sensor PZT y PVDF, logrando conocer que
contribuciones tiene utilizar una respecto de la otra. Los resultados que se obtuvieron
utilizando el sensor PZT, nos indican que es til para ser utilizado en muestras liquidas,
gaseosas o slidas. La construccin de una celda utilizando este tipo de detector para
facilitar diferentes experimentos fototrmicos permite abrir camino para conocer diferentes
parmetros trmicos.
Se dise y construy una celda para aplicar el mtodo de ngstrom a la caracterizacin
trmica de fluidos, y en l se propuso un mtodo para medir la difusividad trmica de fluidos
usando una variante de l, la cual fue validada, mediante mediciones de ese parmetro en
aire y varios lquidos. La tcnica propuesta es una forma directa, precisa y econmica para la
medicin de la difusividad trmica. Las pequeas cantidades de muestra requeridas hacen
que esta tcnica sea una herramienta til para la caracterizacin trmica de lquidos y gases,
pero tambin de semi-lquidos, tales como pastas y geles debido a que es libre de partes
mviles en el interior de la muestra.
Perspectivas.
Construir una celda de medicin compacta y robusta, la cual podra ser implementada para
la construccin de un dispositivo porttil til en mediciones de campo. Se podra controlar la
temperatura utilizando por ejemplo elementos Peltier a fin de que la dependencia de la
temperatura sobre la difusividad trmica pueda ser medida, con aplicaciones para la
deteccin de transiciones de fase y fenmenos relacionados.
Poder implementar en el microscopio fototrmico, no solo un mtodo de deteccin de ondas
trmicas, sino tambin un conjunto de tcnicas que puedan detectar este fenmeno fsico al
mismo tiempo, por ejemplo un detector IR o un foto detector sensitivo.
66
APENDICE A
Figura I.1
Figura 1.2
Figura I.3
Figura I.4
Figura I.5
Figura I.6
Figura I.7
Figura I.8
Figura I.9
Figura I.10
Figura I.11
Figura I.12
Figura II.1
Figura II.2
Figura II.3
Figura II.4
Figura II.5
Figura II.6
Figura II.7
Figura II.8
Figura II.9
Figura II.10
Figura II.11
Figura II.12
Figura II.13
Figura II.14
Figura II.15
Figura II.16
Figura II.17
Figura II.18
Figura II.19
Figura III.1
INDICE DE FIGURAS
67
Figura III.2
Figura III.3
Figura III.4
Figura III.5
Figura III.6
Figura III.7
Figura III.8
Figura III.9
Figura III.10
Figura III.11
Figura III.12
Figura III.13
Figura III.14
Figura III.15
Figura III.16
Figura III.17
Figura III.18
Figura III.19
Figura III.20
Figura III.21
68
Figura III.22
Figura III.23
Figura III.24
Figura III.25
Figura III.26
Figura III.27
Figura III.28
Figura III.29
Figura III.30
Figura III.31
Sistema CdTe/CdS/Vidrio.
Imagen ptica del sistema multicapa (a) Vista 2D (b) Vista 3D.
Imagen del sistema multicapa. (a) Vista 2D Amplitud (b) Vista 3D
Amplitud (c) Vista 2D Fase (d) Vista 3DFase.
Imagen del sistema multicapa. (a) Vista 2D En-Fase (b) Vista 3D En-Fase
(c) Vista 2D Cuadratura (d) Vista 3D Cuadratura.
Imagen del contorno de la superficie de la componente En-Fase.
Imagen 3D con efecto de malla procesada en Matlab.
Vista Superior y lateral con efecto de malla, localizando la interfaz del
CdTe y el vidrio.
Vista esquemtica de la seccin transversal de la celda de medicin.
Amplitud (crculos) y fase (tringulos) de la seal piroelctrica en funcin
de los espesores de la muestra. Las lneas continuas y discontinuas son los
mejores ajustes lineales.
Amplitud (crculos) y fase (tringulos) de la seal piroelctrica en funcin
de los espesores de la muestra. Las lneas continuas y discontinuas son los
mejores ajustes lineales. (a) Agua destilada; (b) Aceite de Oliva (c)
Glicerol, (d) Etileno Glicol.
69
APENDICE B
Tabla II.A
Tabla II.B
Tabla II.C
Tabla II.D
Tabla II.E
Tabla II.F
Tabla II.G
Tabla II.H
Tabla III.A
Tabla III.B
Tabla III.C
Tabla III.D
Tabla III.E
Tabla III.F
Tabla III.G
INDICE DE TABLAS
70
BIBLIOGRAFA
1.
2.
3.
4.
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
31.
32.
72