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APOSTILA DE OPERAES UNITRIAS I

Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


INTRODUO S OPERAES UNITRIAS MECNICAS

Processos e operaes unitrias.

Sistemas de unidades.

Anlise dimensional.

Variveis de processo - massa e volume, vazo, presso, temperatura e composio qumica.

PROCESSOS UNITRIOS

1. Transformaes qumicas aplicadas ao processamento industrial;


2. Conjunto de operaes necessrias para a conduo de uma determinada reao (transformao) qumica em larga
escala;

3. Transformao da matria-prima (entrada, alimentao ou input) em produtos (sada ou output) desejados.


Exemplos: halogenao, hidrogenao, oxidao, esterificao, etc.
OPERAES UNITRIAS

1. Transformaes fsicas sofridas durante o processo;


2. Transformaes fsicas (massa) ou fsico-qumicas (energia e massa) que ocorrem durante um processo;
Exemplos: Armazenamento, mistura, filtrao, fermentao, esterilizao, etc.
Operaes em batelada ou por lote: quando os materiais a serem processados so alimentados de uma s vez ao
equipamento. Normalmente estes tipos de operao so adequados quando o volume do equipamento o fator
limitante.
Operaes contnuas: quando os materiais a serem processados so alimentados continuamente ao equipamento. Em
equipamentos que realizam operaes em fluxo contnuo necessrio realizar o controle adequado da taxa de
alimentao, para que sejam obtidas as caractersticas desejadas do produto final.

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Processo de produo do cido acetilsaliclico

SISTEMAS DE UNIDADES
Anlise dimensional
Uma unidade descreve qualitativamente uma grandeza (massa em gramas; tempo em horas, distncia em metros). Uma
grandeza qualquer pode ser descrita em termos das dimenses primrias de massa (M), comprimento (L), tempo (T) e
temperatura () (sistema MLT). Por dimenso deve-se compreender qualquer propriedade que pode ser medida. Alguns
sistemas se unidades utilizam a fora (F) ao invs da massa como dimenso primria (sistema FLT).
As dimenses primrias podem ser combinadas entre si fornecendo as unidades secundrias (ou derivadas).
Exemplos:

rea L2

volume L3

acelerao L/T2 = LT-2

Fraes ou mltiplos das unidades primrias ou secundrias so chamadas de unidades mltiplo.


Os principais sistemas de unidades so:
Grandeza

Sistema Internacional (SI)1

Sistema
Ingls
Engenharia1

de Sistema Britnico2

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massa/ fora
comprimento
tempo

quilograma (kg)
metros (m)
segundos (s)

libra massa (lbm)


p (ft)
segundos (s)

temperatura

Kelvin (K) ou Celsius (oC)

Rankine (oR)

libra fora (lbf)


p (ft)
segundos (s)
Rankine (oR) ou
Fahrenheit (oF)

sistema MLT; sistema FLT

As unidades dos diferentes sistemas podem ser convertidas entre si atravs dos fatores (razes) de converso.
Exemplos:

1 m/ 100 cm (um metro equivale a 100 centmetros)


1 kg/ 2,20 lbm (um quiligrama corresponde a 2,20 libras massa)
1 atm/ 760 mmHg (uma atmosfera corresponde a 760 mmHg)

Quando uma quantidade no possui unidade ela chamada de adimensional.


VARIVEIS DE PROCESSO
DEFINIO: So quantidades que devem ser monitoradas nas diferentes unidades de processo.
Exemplo: Separao de uma mistura de slidos.
1. Qual a quantidade de material e qual o tamanho das partculas?
2. Qual a taxa de alimentao na unidade de separao?
3. Qual a temperatura de trabalho?
4. Qual a composio da mistura a ser separada?

Massa especfica (densidade, ): massa por unidade de volume de uma substncia (g/cm 3, kg/ m3, lbm/ft3, etc).

Valores tabelados para gases, lquidos, slidos puros ou em soluo.


Densidade relativa (DR): DR = /ref

ref (H2O)= 1,0 g/cm3 = 1,0 kg/L = 103 kg/m3

Volume especfico (v ou V): volume ocupado por unidade de massa (m 3/kg, ft3/lbm, etc).

Vazo (Q): taxa de transporte de um material atravs de uma linha de processo. Vazo mssica (m, massa/ tempo)

ou vazo volumtrica (volume/ tempo).


= m/V (vazo mssica = x vazo volumtrica)
As vazes podem ser medidas por diversos instrumentos entre os quais o rotmetro (direto) ou atravs aqueles que se
baseiam na equao de Bernoulli (medidor de orifcio, Venturi, tubo de Pitot).

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Tubo de Pitot

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Presso (P): a fora exercida por unidade de rea (N/m 2 ou Pa, lbf/ft2 ou psi).

Os instrumentos de medida de presso utilizam diferentes mtodos. Alguns exemplos so os tubos de Bourdon (mtodo
elstico), manmetros (coluna de fluido manomtrico) e os transdutores piezoeltricos (eltricos).

Manmetro do tipo Bourdon

Temperatura (T): medida da energia cintica mdia das molculas de um determinado material. As escalas de

medio de temperatura (Celsius, Fahrenheit, Kelvin, Rankine) so baseadas na temperatura de fuso e ebulio da
gua.
Os instrumentos para medio da temperatura vo desde termmetros de haste de vidro, termistores, termopares e os
pirmetros.

Composio qumica: a maioria dos materiais envolvidos nos processos qumicos so misturas de vrias espcies

cujas propriedades fsicas (densidade, volume especfico, capacidade calorfica, temperatura de orvalho, etc) ir
depender da composio dessa mistura.
A composio de uma mistura pode ser expressa em frao molar (x), frao mssica (y), concentrao em massa,
concentrao molar, parte por milho (ppm), parte por bilho (ppb).
Mistura A e B:
Frao molar:

xA = nA/ nA + nB

Concentrao molar:

CA = nA/ volume de soluo

Frao mssica:

xB = nB/ nA + nB
yA = mA/ mA + mB

ppm:

CB = nB/ volume de soluo


xA.106 ou yA.106

yB = mB/ mA + mB
Concentrao

CA = mA/ volume de soluo

mssica:

CB = mB/ volume de soluo

ppb:

xA.109 ou yA.109

EXERCCIOS

1. Qual o fator de converso para s/min?


2. Qual o fator de converso para cm3/m3?

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3. O nmero de Prandtl, NPr, uma quantidade adimensional usada em clculos de transferncia de calor definido por
a viscosidade e k condutividade trmica. Se C p = 0,583 J/g. oC,

Cp./k, onde Cp o calor especfico,

= 1936 lbm/ft. h e k = 0,286 W/m.oC, qual o valor de NPr ? Dados: (1 g = 2,20 x 10-3 lbm; 1 m = 3,28 ft; W = J/s; 1 h =
3600 s)

4. A vazo mssica de n-hexano ( = 0,659 g/cm3) em uma tubulao 6,59 g/s. Qual a vazo volumtrica?
5. Uma corrente de gua fluindo de forma estacionria (vazo constante) dirigida para uma proveta graduada por
exatamente 30 s, sendo recolhido durante esse tempo um volume de 50 mL. Qual a vazo volumtrica da corrente? Qual
a vazo mssica? ( = 1 g/mL)

6. Uma mistura de gases tem a seguinte composio mssica:


O2
CO
CO2
N2

16 %
4,0 %
17 %
63 %

Qual a composio molar?


7. Partculas de pedra calcria (carbonato de clcio) so armazenadas em sacas de 50 L. A frao de vazios do material
particulado 0,30 (litros de espao por litro de volume total) e a densidade relativa do carbonato slido 2,93.
a) qual a massa especfica global (kg de CaCO3/ litros de volume total) do contedo da saca?
b) o contedo de 3 sacas alimentado em um moinho de bolas e o calcrio reduzido a um p fino e distribudo em
saca de 50 L. Este calcrio encher as mesmas trs sacas? Justifique sua resposta.
8. O nmero de Reynolds (Re) um grupo adimensional definido para o escoamento de um fluido em uma tubulao
dado pela equao:

R e =

D . v.

onde D o dimetro da tubulao, v a velocidade, a densidade e a viscosidade para o fluido que escoa.
Quando Re 2100, o fluxo dito laminar e, quando Re 4000, o fluxo considerado turbulento (caracterizado por
variao da velocidade mdia do fluido em pontos muito prximos).
Determine o dimetro da tubulao (no esquecer a unidade), considerando o escoamento de uma preparao lquida,
em regime laminar, a uma velocidade de 20 m.s-1.
Dados: = 1204 kg.m-3 e = 1,72 N.s.m-2.

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OPERAES MECNICAS ENVOLVENDO SISTEMAS FLUIDOS

Mecnica dos fluidos.

Classificao dos fluidos quanto ao fluxo e deformao.

Transporte fluido atravs de tubulaes.

Aplicaes da mecnica dos fluidos.

MECNICA DOS FLUIDOS


A reologia (rheos = fluxo, logos = cincia) estuda a deformao de sistemas lquidos, semi-slidos e slidos e de
fundamental importncia para o entendimento de eficcia de medicamentos e de processos tecnolgico (formas
farmacuticas lquidas, semi-slidas, misturas slido-lquido).
A reologia abrange diferentes propriedades associadas deformao da matria:
a) extrusibilidade;
b) ductibilidade;
c) espalhabilidade;
d) elasticidade;
e) fluidez e viscosidade.
O conhecimento e o controle dessas propriedades importante no s como critrio de qualidade tcnica, mas
tambm como uma necessidade de preencher parmetros de aceitabilidade por parte do cliente ou paciente. Como
exemplo, podemos citar o caso da viscosidade, cuja aplicao encontramos na formulao, preparao e marketing de
emulses, cremes, gis, solues, etc.
Alm da aceitabilidade, as caractersticas reolgicas de um produto esto associadas a aspectos da absoro e
biodisponibilidade de um frmaco, bem como escolha correta de equipamentos para a sua produo.

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CLASSIFICAO DOS FLUIDOS QUANTO AO FLUXO E DEFORMAO

P la c a m v e l
re a (A )
F o r a (F )

y1
P la c a fix a

A fora F, aplicada na placa mvel, promove uma deformao das camadas de fluido, que se movem uma em relao s
outras. Essa movimentao das camadas de fluido, tambm chamada de gradiente de cisalhamento ou velocidade de
deformao (, s-1), corresponde variao da velocidade de deslocamento (v) em funo da altura da camada
molecular.
J a fora aplicada por unidade de rea, necessria para iniciar o fluxo, chamada de fora de cisalhamento, tenso
de empuxo ou tenso de cisalhamento (, N.m-2).
Essas duas grandezas, tenso de cisalhamento e velocidade de deformao, so proporcionais e, sua relao define o
coeficiente de viscosidade ou simplesmente, viscosidade dinmica ().

=
Unidades de viscosidade:
SI:

Pa.s (Pascal segundo) = Nm-2s

Ingls: P (poise) = dina.cm-2.s


Relaes entre unidade de viscosidade: 1,0 mPa.s = 10-3 Pa.s = 1,0 cP = 0,01 P
Viscosidade cinemtica: A viscosidade cinemtica a relao entre a viscosidade dinmica e a densidade de um fluido.

suas unidades no SI so m2s-1. No sistema cgs utiliza-se o Stoke (s, m2s-1) ou o centistoke (cs, 10-6 m2s-1).
Efeito da temperatura sobre a viscosidade
Quando um material no estado lquido ou slido aquecido, sua viscosidade diminui, enquanto a fluidez aumenta. Por
fluidez () de um material deve-se compreender a tendncia que o mesmo apresenta de escoar sobre uma superfcie
(portanto o inverso da viscosidade).

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te n s o d e c is a lh a m e n to
( N . m -2 )

n o -n e w to n ia n o

n e w to n ia n o
n o -n e w to n ia n o

v e lo c id a d e d e c is a lh a m e n t o , ( s -1 )
Reograma apresentando o comportamento de alguns fluidos
Curva A:

v is c o s id a d e ,

Curva B:

Curva C:

v e lo c id a d e d e c is a lh a m e n to
( s -1 )
Curvas de viscosidade para alguns fluidos
Fluidos newtonianos: apresentam uma relao

entre a tenso de cisalhamento e a taxa de deformao.

Geralmente so solues de solutos de peso molecular reduzido (materiais no-polimricos) ou materiais quimicamente
puros.
Fluidos no-newtonianos: apresentam uma relao

entre a tenso de cisalhamento e a taxa de

deformao.

Pseudoplsticos: disperses aquosas de hidrocolides naturais ou quimicamente modificados (goma adragante,

CMC, carmelose, HMC), polmeros sintticos (PVP e cido poliacrlico).

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Dilatantes: disperses (pastas, algumas suspenses e ungentos) onde a concentrao de partculas pequenas

defloculadas elevada ( 50%).


A dilatncia pode ser um problema durante o processamento de disperses e a granulao de massas de comprimidos,
quando misturadores de alta velocidade so e moinho so utilizados. Se o material se torna dilatante durante a
operao, a solidificao resultante pode exigir uma potncia muito elevada do motor, sendo necessrio realizar uma
avaliao reolgica antes da introduo de uma disperso no processo de fabricao.

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Medindo a viscosidade
A viscosidade de um fluido pode ser medida atravs de trs tipos de instrumentos, que utilizam princpios diferentes:
a) Viscosmetro de Ostwald.
O princpio deste tipo de viscosmetro deriva da lei de Hagen-Poiseuille, que relaciona o
tempo de escoamento do lquido atravs um orifcio capilar:

1
2

1t1
2t2

onde:
1 = viscosidade desconhecida
2 = viscosidade de um fluido de referncia
1 e 2 = densidades
t1 e t2 = tempos de escoamento no viscosmetro
b) Viscosmetro de Hppler.
Este tipo de viscosmetro, tambm conhecido como viscosmetro de esferas ou
de queda de esferas, baseia-se na ao simultnea de duas foras opostas: a
resistncia oferecida pelo fluido a queda da esfera e a fora gravitacional
exercida sobre ela.

= k (

e s fe ra

f lu id o ) t

2
k = 2r g
9h

onde:
= viscosidade
esfera e fluido = densidades da esfera e do fluido respectivamente
t = tempo de queda da esfera
r = raio da esfera
h = altura percorrida pela esfera
g = acelerao da gravidade

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c) Viscosmetros rotatrios (remetros).
A medio da viscosidade neste tipo de aparelho est baseada na
resistncia ao fluxo observada quando um corpo giratrio (geralmente
cilndrico) gira imerso no fluido (lquido ou semi-slido). Sua utilizao visa
a determinao de viscosidades em fluidos no-newtonianos, mas pode ser
utilizados tambm para fluidos newtonianos.

= K

onde:
= viscosidade
KV = constante relativa ao aparelho
T = torque (N.m)
= velocidade angular (radianos.s-1)

Viscosidades de alguns fluidos de interesse farmacutico


Fluido
clorofrmio
gua
etanol
sangue (37oC)
trinitrato de glicerina
leo de oliva
leo de rcino
glicerina
mel

viscosidade dinmica a 20oC


(cP ou mPas)
0,58
1,002
1,20
4 - 25
36,0
84,0
986,0
1490
104

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Tixotropia e reopexia: o comportamento reolgico dependente do tempo
Na descrio anterior do comportamento no-newtoniano, no foi considerada a relao entre a viscosidade de um
material e o tempo. Logo, determinaes da viscosidade de um determinado material, iriam produzir o mesmo valor de
viscosidade, desde que a tenso de cisalhamento fosse a mesma, independentemente do tempo de aplicao desta
tenso. Esta situao idealizada e, uma vez que a maioria das preparaes no-newtonianas de natureza coloidal,
os elementos que fluem (macromolculas, partculas) no so capazes de se adaptar imediatamente s novas condies
de cisalhamento.
A caracterstica comum a esses materiais que, se forem submetidos a uma velocidade de cisalhamento crescente e,
logo aps essa velocidade decresce at zero, haver um desvio entre a curva ascendente (ida) e a curva descendente
(volta). O reograma apresentar um loop de histerese.
A tixotropia uma propriedade importante em formas farmacuticas lquidas e semi-slidas que permite obter um
medicamento mais consistente quando em repouso, mas de elevada fluidez quando agitado (aplicao de tenso de
cisalhamento). Suspenses floculadas so um bom exemplo de sistemas tixotrpicos: se deixadas em repouso,
aumentam sua consistncia e diminuem a velocidade de sedimentao da fase slida. Se agitadas, a sua fluidez

te n s o d e c is a lh a m e n to
( N . m -2 )

aumenta, facilitando a retirada da dose exata e a passagem atravs do orifcio do frasco ou seringa.

id a

v o lta

v e lo c id a d e d e c is a lh a m e n t o , ( s -1 )

A reopexia determina um comportamento que exatamente inverso ao descrito para sistemas tixotrpicos. A reopexia
descreve o aumento da viscosidade durante o tempo de durao da tenso de cisalhamento. Sistemas reopticos so
aqueles que apresentam um elevado teor de slidos em suspenso (acima de 50%) ou sistemas defloculados. A
reopexia um fenmeno no qual um slido forma um gel com mais facilidade de quando suavemente agitado
(cisalhado).

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te n s o d e c is a lh a m e n to
( N . m -2 )

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v o lta
id a
v e lo c id a d e d e c is a lh a m e n t o , ( s -1 )

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APLICAES DA MECNICA DOS FLUIDOS
-

Determinao de velocidades de escoamento em tubulaes;

Dimensionamento de bombas necessrias para transportas fluidos;

Escolha de equipamentos adequados para formulao de preparaes lquidas e semi-slidas.

Preparao de formas farmacuticas com caractersticas adequadas de viscosidade e fluidez.

Determinao das propriedades reolgicas fornece dados a respeito da estabilidade de formas farmacuticas.

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EXERCCIOS

1. O que viscosidade de um fluido?


2. Como podem ser classificados os diferentes fluido com relao ao seu comportamento frente a aplicao de uma
tenso de cisalhamento?

3. A 25oC a gua tem densidade de 1,0 g.cm -3 e viscosidade de 0,865 cP e, seu tempo de escoamento em um
viscosmetro capilar de 15 s. Para uma soluo de glicerina a 50% o tempo de escoamento (medido no mesmo
aparelho) foi de 750 s. Se nesta temperatura a densidade da soluo de glicerina de 1,22 g.cm -3, qual a sua
viscosidade?

4. Uma esfera de vidro (r = 0,5 cm e = 920 kg.m-3) leva 2,0 s para percorrer 25 cm em um fluido contido em um
viscosmetro de Hppler. Sabendo que a densidade do fluido de 1,26 kg.m-3, determine sua viscosidade. Considere g =
10 ms-2.

5. Mediu-se a viscosidade da gua num viscosmetro de Ostwald a 20 oC tendo-se obtido um tempo mdio de 224 s
para 5 ensaios. Com uma medio semelhante para um leo (r = 0,748 g.cm -3) obteve-se um tempo mdio de
escoamento de 426 s. Qual a viscosidade do leo sabendo-se que a densidade da gua, a 20 oC, de 0,998 g.cm-3 e a
viscosidade 1,005 cP?

6. A tabela abaixo apresenta os resultados obtidos com relao ao comportamento reolgico de disperses de CMC
(carboximetilcelulose sdica) e HEC (hidroxietilcelulose) frente a esterilizao.
PRODUTO

CMC

HEC

(s-1)
27,12
67,80
135,60
271,20

I
56,81
116,32
195,66
326,40

(dina.s-1)
II
47,79
100,99
174,02
290,34

27,12
67,80
135,60
271,20

120,82
199,27
277,71
385,91

89,27
163,65
252,92
363,82

III
49,59
105,50
183,94
301,16
100,09
177,63
255,17
355,26

A disperso I no sofreu tratamento de esterilizao enquanto II e III foram tratadas com vapor sob presso e fluente,
respectivamente. Com base nos dados da tabela acima e sendo

a taxa de deformao (s -1) e a tenso de

cisalhamento (dina.s-2), qual o tipo de soluo formada (pseudoplstica, newtoniana, dilatante) pela CMC e pela HEC?
Por que?
Operaes mecnicas envolvendo sistemas slidos granulares

Tamisao e anlise granulomtrica.

Principais equipamentos utilizados para diviso de slidos e lquidos na Indstria Farmacutica.

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ANLISE GRANULOMTRICA
As dimenses dos slidos particulados consistem em um fator importante quando o objetivo otimizar a produo de
medicamentos eficazes.
Quando se trata da determinao do tamanho de partcula de um slido relativamente grande, pouco freqente
determinar mais do que trs dimenses. Entretanto, se o material slido fragmentado e os fragmentos submetidos
moagem, as partculas finas resultantes podem ser irregulares, com nmero de faces diferentes e, tambm, pode ser
difcil ou impraticvel determinar mais do que uma nica dimenso. Por muitas vezes costuma-se considerar essas
partculas como sendo de forma esfrica, a qual pode ser caracterizada pelo seu dimetro mdio.
Dimetros equivalentes
Quando uma partcula slida irregular, mais de uma esfera de dimetro equivalente a esta partcula pode ser descrita.

1) Dimetro da rea projetada: baseia-se em um crculo de rea equivalente ao da imagem da partcula slida
projetada.
2) Dimetro do permetro: baseia-se em um crculo com o mesmo permetro da partcula analisada.
3) Dimetro de Ferret: determinado a partir da distncia mdia estabelecida entre duas linhas paralelas tangenciais
ao permetro projetado da partcula.
4) Dimetro de Martin: corresponde ao comprimento mdio do segmento do permetro projetado da partcula,
considerado como a fronteira que separa a partcula em duas reas iguais.
Distribuio do tamanho das partculas

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Um conjunto de partculas esfricas (ou com forma equivalente de uma esfera) tido como monodisperso e suas
caractersticas podem ser descritas atravs do dimetro equivalente.
importante lembrar que ps com caractersticas monodispersas no so encontrados na prtica, sendo encontradas
partculas com um nmero elevado de dimetros diferentes.
A distribuio de tamanhos de partcula pode ser representada graficamente na forma de um histograma.
Mtodos para determinao do tamanho de partculas (Anlise granulomtrica)
Na determinao dos dimetros equivalentes de uma partcula, com os quais caracterizamos o tamanho de uma
partcula de um p, necessrio realizar a anlise do tamanho da partcula por um ou mais mtodos diferentes. A partir
de alguns critrios, esses mtodos podem ser classificados em diferentes categorias, diferenciando a faixa
granulomtrica, mtodo seco ou mido, manual ou automtico e velocidade de anlise. Alguns dos principais mtodos
so descritos, resumidamente a seguir:
A Tamisao: consiste na determinao do tamanho da partcula (dimetro equivalente) atravs da passagem de uma
amostra, de massa conhecida, por um conjunto de malhas de aberturas conhecidas. As malhas podem ser bronze ou
ao inoxidvel e constituem em barreira fsica passagem do slido. Os tamises so distribudos em uma coluna
(geralmente 6 a 8 peneiras) com uma progresso de abertura da malha em um fator de variao de 2 ou 22, entre
dimetros adjacentes. O material colocado no topo da coluna (sobre o tamis de maior malha) e o conjunto submetido
vibrao mecnica.
Para que os resultados de uma determinada anlise granulomtrica sejam reprodutveis necessrio operar em
condies bem definidas, que so descritas nas diferentes farmacopias.
Tcnicas alternativas: air-jet sieving (tamisao pneumtica); tamisao a mido automatizada.

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B Microscopia: consiste na determinao do tamanho da partcula por microscopia ptica atravs de imagens
bidimensionais das partculas, assumindo-se uma orientao aleatria (considerando o plano de distribuio mais
estvel). Quando a nalise realizada por microscopia ptica convencional, utiliza-se uma tela de projeo com escala
relativa s dimenses das partculas sob anlise.
Tcnicas alternativas: microscopia eletrnica de varredura (MEV) gera uma imagem tridimensional da partcula - e a de
transmisso (MET).
C Contador eletrnica de partculas (Contador Coulter): determina o nmero de partculas e a dimenso das mesmas
em suspenso de eletrlitos, atravs da passagem da suspenso por um conjunto de eletrodos. O deslocamento de um
determinado volume de suspenso feito atravs de uma linha de vcuo e, a passagem das partculas determinada
pela variao na corrente eltrica (que tambm funo do volume da partcula).

Contador Coulter
D Disperso de luz laser: permite determinar o tamanho de partculas em suspenso em um lquido ou no ar, atravs
da disperso ou interceptao da luz pelas partculas.
E Mtodo por sedimentao: baseia-se na determinao da velocidade de sedimentao em um meio fluido (gua ou
ar).

Pipeta de Andreasen
Esta tcnica tem aplicao reduzida, sendo necessria a aplicao de fora centrfuga para ps muito finos.

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Seleo de mtodos de anlise
A seleo do mtodo de anlise pode ser limitada pelo tipo de aparelhagem existente, mas, as limitaes devem ser
determinadas apenas pelas propriedades das partculas do p e pelo tipo de informao desejada (intervalo de
dimetros, por exemplo).
Importncia da determinao granulomtrica
A determinao adequada do tamanho das partculas tem uma importncia muito grande. Algumas delas so
relacionadas a seguir:
1) Determinao da velocidade de dissoluo;
2) Homogeneidade e estabilidade de misturas de ps ou granulados;
3) Qualidade de comprimidos (uniformidade da dose, dureza, friabilidade, dissoluo);
4) Estabilidade de suspenses lquidas ou pastosas (xaropes, poes, pomadas supositrios);
5) Biodisponibilidade de princpios ativos pouco solveis administrados na forma slida.
DIVISO DE SLIDOS E LQUIDOS POR AO MECNICA
Uma das principais aplicaes da operao de reduo de partculas a de auxiliar no processamento eficiente de
partculas slidas. A moagem de slidos apresenta como principais vantagens:

Aumento da solubilidade de frmacos slidos nos fluidos orgnicos;

Aumento a eficincia de extrao e secagem de materiais midos;

Aumento da eficincia da mistura de materiais slidos;

Disfarar sabor desagradvel;

Melhora a aparncia de emulses;

Facilitar o armazenamento atravs da reduo do volume bruto.

A moagem, fragmentao ou cominuio baseia-se na propagao das fissuras realizadas sobre um material slido,
iniciadas atravs da aplicao de uma fora localizada. Esta operao resulta na formao de superfcies novas, isto ,
um aumento da rea superficial. A facilidade com que um material ir se fragmentar depende da sua friabilidade ou da
plasticidade e das interrelaes entre a iniciao e a propagao da quebra.
Outras propriedades de materiais slidos que devem ser consideradas em uma operao de moagem so:
1) Tipo de material;
2) Dureza;
3) Taxa de umidade;
4) Sensibilidade ao calor;
5) Tamanho inicial e final das partculas;

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6) Quantidade de material a ser tratada.
AUMENTO DA REA SUPERFICIAL
Quando uma partcula uniforme tem seu tamanho reduzido at que seja obtido um p fino, h um aumento considervel
da rea superficial.
Muitas reaes dependem da rea superficial disponvel para que possam ocorrer. O trigo, por exemplo, quando na
forma de gros relativamente estvel, mas, caso seja modo at que se obtenha uma farinha este material torna-se
explosivo.
Considere o esquema abaixo:

Vp = p.Dp3 (volume da partcula)

NOVAS PARTCULAS

Ap = 6.q.Dp2 (rea da partcula)


Onde:
Dp = dimetro
p, q = fatores relacionados a forma

A razo Ap/ Vp a rea especfica de uma partcula e dada por:

6
dP

(equao 1)

rescrevendo a equao acima:

6 V
d

(equao 2)

Para uma massa m de partculas de densidade p, o nmero de partculas pode ser escrito por:

n m e r o d e p a r tc u la s =

m
P V

(equao 3)

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


Associando as equaes 2 e 3 possvel determinar a rea superficial total para uma amostra de massa m atravs da
equao a seguir:

6 m
Pd P

ENERGIA ENVOLVIDA EM UMA OPERAO DE MOAGEM DE SLIDOS


Inicialmente o slido quando submetido a uma fora sofre uma deformao elstica (Lei de Hooke) passando em
seguida por um ponto limite (ponto de ruptura), a partir do qual se deforma permanentemente. A partir da, se a tenso
exercida sob a partcula do slido continua o material fragmentado sendo atingido o ponto de deformao irreversvel.
Logo, para haver quebra das partculas deve-se exercer uma tenso maior do que a do limite de elasticidade.
Em uma operao de cominuio somente pequena parte da energia fornecida efetivamente utilizada para reduzir o
tamanho de um material slido (aproximadamente 2% da energia total fornecida). O restante da energia dissipado de
vrias maneiras como, por exemplo, deformaes elsticas; frico entre as partculas e entre as partculas e a cmara
de moagem; ineficincia da transmisso da energia e do motor; parda de material na cmara de moagem e perda de
energia por converso em calor, vibrao e rudo.
Uma forma diferencial generaliza a relao entre energia e tamanho de partcula desejado.

d
-k n

E =

onde d uma funo do tamanho (que pode ser caracterizada pelo tamanho mdio), n um exponente.
De acordo com o valor de n, possvel obter as relaes descritas abaixo.

Lei de Kick (n =1): A energia necessria para a reduo de partculas diretamente proporcional a razo de reduo

d1/d2 onde d1 e d2 so os dimetros mdios do material antes e depois da moagem e K K a constante de Kick (com
unidade de energia por massa).

E = K

lo g

Aplica-se a partculas que apresentam dimetro equivalente maiores que 1m.

Lei de von Rittinger (n =2): A energia necessria para a reduo da partcula diretamente proporcional ao aumento

da superfcie. Onde Si a rea superficial antes da moagem, Sn a rea superficial aps a moagem e K R a constante
de Rittinger (com unidade de energia por unidade de rea).

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre

E = K

( S n - S i)

Aplica-se a partculas que apresentam dimetro equivalente menor que 1m (ps).

Lei de Bond (n =1,5): A energia necessria para a reduo da partcula diretamente proporcional rea superficial

de produto formado. Onde E1 o ndice de trabalho (expresso em energia por unidade de massa) que representa a
quantidade de energia para reduzir uma partcula de tamanho infinitamente grande at o dimetro de 100 m. O ndice
de trabalho para diferentes materiais pode ser determinado atravs dos testes de moagem e, considerado 1,3 vezes
maior para moagens realizadas a seco em relao ao valor para moagens a mido.
1 /2

E = E

100
d2

1 -

Aplica-se a partculas em situaes onde as leis de Kick e Rittinger no so aplicveis.


Quando se planeja um processo de moagem para uma determinada partcula, para calcular o gasto de energia preciso
estabelecer a relao energtica que melhor se ajuste a ele.
APRESENTAO DOS RESULTADOS
Os resultados de uma anlise granulomtrica podem ser representados em tabelas ou tambm em grficos (histograma)
EQUIPAMENTOS PARA REDUO DE PARTCULAS SLIDAS
Os equipamentos utilizados para moagem podem ser classificados quanto ao principal mecanismo de aplicao da fora
necessria para a reduo da partcula. Os mecanismos de diviso de partculas slidas se dividem em compresso,
choque (impacto), atrito (arraste), cisalhamento (corte) e mtodos de atrito e impacto.
importante mencionar que mais de um mecanismo de fragmentao pode ocorrer em um mesmo equipamento.
Mtodos por compresso
Dois rolos cilndricos (moedores cilndricos no canelados e canelados) que giram sobre seus eixos longitudinais, um por
controle direto e outro por ao do atrito com o material medida que este passa pela fenda existente entre os dois
rolos.
Mtodos por atrito
O moinho de rolos constitudo de dois a trs cilindros de porcelana ou metal dispostos horizontalmente, onde material a
ser processado (ungentos, pastas e suspenses) arrastado e esmagado. A dimenso das partculas obtidas

24

Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


regulada atravs do afastamento dos cilindros (geralmente 20 m). Em um moinho de rolos liso, onde cada unidade
funciona a velocidades diferentes, h simultaneamente compresso e atrito.
Mtodos por impacto
A reduo por impacto pode ser alcanada em um moinho de martelos ou em um moinho vibratrio.
O moinho de martelos constitudo por um conjunto de quatro ou mais martelos articulados fixados em uma haste
central, adaptada a uma cmara de moagem metlica fixa. Durante a operao, esses martelos se chocam contra o
material na cmara e quando atingem a granulometria adequada so eliminados atravs de uma malha. A velocidade
angular dos martelos (80 s-1) suficiente para promover a quebra de maioria das partculas.

Moinho de martelos
Os moinhos vibratrios so constitudos por uma cmara de moagem cilndrica ou esfrica que contm em seu interior
por bolas ao ou porcelana (at 80% do volume da cmara). Durante a moagem, o conjunto submetido a uma vibrao
por um conjunto de molas e, pelo impacto repetido provoca a reduo de tamanho. O material de granulometria
adequada deixa a cmara de moagem atravs de uma malha colocada na base do moinho. A eficincia dos moinhos
vibratrios maior que a eficincia dos moinhos de bolas convencionais.

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre

Moinho vibratrio
Mtodos por corte
Um moinho de facas constitudo por uma srie de facas (2 a 12) dispostas uniformemente sobre um rotor horizontal,
girando a 200-900 rpm em uma cmara cilndrica contendo outras lminas estacionrias. No fundo da cmara h uma
malha que controla o tamanho do material a ser eliminado da zona de moagem.
As elevadas velocidades de corte dos moinhos de facas so teis na granulao por via seca, na produo de partculas
de tamanho grosseiro destinadas a fabricao de comprimidos, assim como na preparao de drogas fibrosas (cascas,
razes e frutos) destinadas extrao.

Moinho de facas
Mtodos que combinam impacto e atrito
Os moinhos de bolas so constitudos por um cilindro oco disposto horizontalmente de tal maneira que possa girar sobre
seu eixo longitudinal. Tais cilindros podem ter at 3 m de dimetro, mas no mbito farmacutico, so utilizados

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


equipamentos de menor porte. Neste caso as esferas de ao ou porcelana ocupam de 30 a 50% do volume total da
cmara de moagem e so de tamanhos variados a fim de facilitar o atrito.

Moinho de bolas em funcionamento


A quantidade de material e a velocidade de rotao fatores importantes na utilizao de um moinho de bolas.
Algumas das principais vantagens deste equipamento so:
1. A operao (por lote) se realiza em equipamento fechado;
2. Pode realizar simultaneamente a moagem e a mistura de certos materiais;
3. o mtodo de escolha para determinadas texturas de materiais.
Outro mtodo de reduo de tamanho por arraste a moagem por energia fluida em moinho de energia fluida
(micronizador por ar comprimido ou moedor a jato). Este tipo de equipamento as partculas a serem pulverizadas so
levadas por uma corrente de ar de alta velocidade e se chocam contra as paredes da cmara de moagem (20 a 200 mm
de dimetro) e entre si mesmas. A velocidade do ar causa uma turbulncia que assegura a reduo substancial do
tamanho das partculas por impacto e, em menor grau por atrito. Um classificador (ciclone) acoplado ao sistema,
fazendo com que o material de granulometria superior a desejada permanea na cmara de moagem; depois, as
partculas so carregadas pela corrente de ar que escapa do moinho.
Alm dos moinhos de bolas e de energia fluida, existem outros mtodos de cominuio que atuam pelo atrito e pelo
impacto das partculas. Como exemplo pode ser citado o moinho de pinos (moinho de dentes ou moinho de pontas) que
promove a moagem do material atravs de sua passagem entre duas placas metlicas paralelas (sendo uma fixa).

Moinho de pinos

Moinho de energia fluida

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


Seleo do tipo de moinho de acordo com as propriedades e o tamanho das partculas
Considerando um mesmo material de partida, cada tipo de moinho levar a obteno de produtos com caractersticas
diferentes. O fim a que se destina um determinado p ir exigir o controle adequado do grau de reduo desejado,

Rolos, almofariz axial, martelos.

Rolos.

Rolos, martelos.

Rolos, almofariz axial, martelos.


Bolas, vibrao, rolos.

Bolas, rolos, pinos, martelos, vibrao.

Bolas, rolos, pinos, martelos, vibrao.


Bolas, pinos.

Bolas, vibrao.

Bolas, vibrao, energia fluida.

Bolas, vibrao, energia fluida.


Bolas, vibrao.

Aderente

Abrasivo

Frivel

entretanto, deve-se lembrar que este fator deve ser associado ao custo de sua realizao.

28

Bolas, vibrao.

Bolas, vibrao, energia fluida.

3 5 (intermedirio)

5 10 (duro)

Bolas, rolos, pinos, martelos, vibrao, facas.

Bolas, vibrao.

3 5 (intermedirio)

5 10 (duro)

Facas, almofariz axial.

Almofariz axial, rolos, martelos.

Rolos.

1 3 (mole)

3 5 (intermedirio)

5 10 (duro)

P muito grosseiro (> 1000 m)

Bolas, vibrao, rolos, pinos, facas (todos em nitrognio lquido).

1 3 (mole)

P grosseiro (50 1000 m)

Bolas, vibrao.

Resistente

1 3 (mole)

P fino (< 50 m)

Dureza de Mohrs

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EXERCCIOS
1) Para um material slido o ndice de trabalho (Wi) determinado em um moinho de bolas foi de 12,07 kWh/ton. Qual a
energia gasta para reduzir esse material de 1190 m a 149 m em um moinho de bolas? (assumir que a lei de Bond
vlida)
2) Uma amostra de 1,0 kg de acar foi processada em um moinho cujo motor tem potncia de 5,0 hp de modo que
80% do material passa atravs de peneiras malha 500 e 88 m. O mesmo equipamento poder ser utilizado se a
alimentao do moinho aumentar em 50% e se 80% do material modo passar atravs de peneiras malha 500 e
125 m? (assumir que a lei de Bond vlida)
3) Em uma anlise de um sal por tamisao, foi verificado de 38% do material total passava atravs de uma malha de 7
mesh porm permanecia retida em uma malha de 9 mesh. Para a frao mais fina, foi observado que 5% passou atravs
de uma malha de 80 mesh, mas foi retida em uma malha de 115 mesh. Estime a rea superficial das duas fraes se
uma amostra de 5,0 kg do sal (p = 1050 kg.m-3) e o fator de forma () 1,75.
4) Quais os mtodos para a determinao do tamanho das partculas de slidas?
5) A tamisao uma operao unitria onde uma mistura de partculas de diferentes tamanhos separada atravs da
passagem por uma srie de peneiras (ou tamises). O sucesso desta operao pode ser comprometido pelo tamanho da
partcula e umidade do material. Como esses fatores podem afetar uma tamisao?
6) Determine o ndice de mistura (M) para um misturador onde K igual a 3,5 x 10-3 s -1 e o tempo de operao de 20
minutos.

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


DEFINIO DE MISTURA
A operao de mistura a disperso de dois ou mais componentes entre si quando colocados em contato ntimo em um
recipiente, levando a uma distribuio ao acaso dos mesmos. Uma mistura pode ser caracterizada de acordo com a
composio, densidade ou forma do material formado. A freqncia em que um componente ocorre em uma mistura
proporcional a sua frao no contedo total da mistura.
A operao de mistura, entre dois ou mais componentes, estar completa quando a composio em qualquer ponto do
recipiente igual a composio da amostra total.
A uniformidade de uma mistura uma medida estatstica de quanto uma composio real se desvia da mdia ideal e
obtido a travs da determinao do desvio padro para uma srie de amostras.

RESUMINDO
Mistura uma operao que tem como objetivo tornar o mais homognea possvel uma associao de vrios produtos
slidos, pastosos, lquidos ou gasosos. Tem-se como resultado um material (mistura) onde a cada frao ou dose,
coletada ao acaso, contm os mesmos componentes nas mesmas propores que a preparao total.

Esta operao unitria pode ser encontrada em diferentes etapas da produo de formas farmacuticas, como por
exemplo:
1) Comprimidos, cpsulas, sachs e sistemas inaladores que contm ps secos requerem misturas de partculas
slidas;
2) Pastas e suspenses necessitam de disperso de partculas slidas;
3) Emulses e cremes requerem mistura de lquidos imiscveis;
4) Poes (linctuses) requerem mistura de lquidos miscveis.

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


Tipos de misturas
-

Slido + slido.

Slido + lquido.

Lquido + lquido.

Mecanismos de mistura de ps
Na mistura de ps necessrio que suas partculas tenham movimentao livre uma em relao s outras. Existem trs
mecanismos principais de mistura de ps:
Mistura por conveco: de acordo com o equipamento utilizado, a conveco poder ocorrer por inverso de uma
camada de material sob ao dos aparatos de mistura (lmina, p, etc). Logo, haver a movimentao de grandes
quantidades de material de uma parte a outra do leito de mistura (leito pulvreo).
Mistura por cisalhamento: como resultado das interaes entre as partculas do material slido, podem ser formados
planos de deslocamento. O movimento de planos de composies diferentes, um em relao a outro (iniciado por
conveco, por exemplo), ir resultar na mistura dos componentes. O mesmo pode ocorrer em misturadores de alto
cisalhamento ou de volteradura, nos quais a ao do misturados leva a formao de gradientes de velocidade dentro do
leito pulvreo, fazendo com que uma camada deslize sobre a outra.
Mistura por difuso (ou disperso): quando um p forado a deslizar, sofre uma dilatao, isto , o volume ocupado
inicialmente pelo leito torna-se maior. As partculas individuais migram (difundem) atravs do leito dilatado de p (onde a
capacidade de fluidez e dilatao dependem da fora de coeso das partculas), resultado em uma mistura aleatria.
A extenso na qual cada um desses mecanismos ocorre uma funo de muitas variveis, entre as quais os tipos de
equipamento em uso e sua velocidade de operao, alm das propriedades do fluxo dos ps que esto sendo
misturados.
Segregao dos componentes de uma mistura
A segregao a separao dos diferentes materiais que formam a mistura. de primordial importncia evitar que
misturas de ps sofram segregao durante o manuseio, ou seja, durante o enchimento de mquinas ou no transporte
nas mquinas de compresso, encapsulamento ou enchimento.
A separao dos componentes de uma mistura de ps resulta da irregularidade das partculas dos materiais, quanto ao
tamanho, a forma e a densidade. A segregao pode ser aumentada se o leito de p submetido vibrao e as
partculas apresentam elevada fluidez.
Uma maneira de minimizar esta separao em formulaes slidas atravs da adio de excipientes
farmacologicamente inertes. Este material dever apresentar afinidade seletiva pelo componente ativo da mistura.

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


Tipos de misturas de slidos
Misturas positivas: resultam da combinao de materiais como gases e lquidos miscveis, que se misturam
espontaneamente por difuso de forma espontnea e irreversvel (mistura perfeita ou ideal). No necessrio o
fornecimento de energia para obter uma mistura perfeita quando o tempo infinito. Entretanto, o fornecimento de energia
ir reduzir significativamente o tempo necessrio para a realizao desta operao.
Misturas negativas: so misturas onde se observa uma tendncia separao dos componentes, sendo necessria a
manuteno do fornecimento de energia para que os mesmos mantenham-se dispersos.
Misturas neutras: so preparaes de comportamento estvel, onde no verificada a tendncia mistura espontnea
nem segregao dos componentes (exemplos ps, pastas, ungentos).
Fluidez de ps
Fluidez a capacidade que um p possui em fluir. Esta propriedade no uma quantidade unidimensional, pois este
fluxo por vezes bastante complexo e depende de vrias caractersticas do p. Por esta razo nenhum teste pode
quantificar a fluidez, que no pode ser expressa como um valor ou ndice nico. A fluidez resulta da combinao de
propriedades fsicas do material que afetam seu fluxo e seu comportamento em equipamentos usados para sua
manipulao, estocagem ou processamento.
As caractersticas e propriedades especficas de uma carga de p que afetam o fluxo e em princpio podem ser
determinadas atravs de testes so chamadas propriedades de fluxo. As principais propriedades de fluxo so:
-

Densidade (compressibilidade);

Foras de coeso (van der Waals, eletrostticas, tenso superficial, frico, entrosamento);

Frico na parede.

A fluidez um fator importante para vrios processos da indstria farmacutica, entre os quais:
1) Transferncia de ps atravs de equipamentos de grande porte (abastecedores de fluxo, bins, alimentador de
tambor, funil de alimentao de compressoras ou coletores de ps);
2) Estocagem de ps, que pode resultar em endurecimento no interior do recipiente (tambor, bin);
3) Separao de uma quantidade pequena de p do volume total (antes da diviso em doses individuais - compresso,
encapsulamento e enchimento de frascos);
4) Mistura (funo do tipo de misturador e do comportamento do fluxo do p durante a operao);
5) Processos de compactao;
6) Fluidizao seja por processos auxiliares ou por leito fluidizado, como granulao e secagem.

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


NDICE DE MISTURA
Para os fabricantes de medicamentos necessrio monitorar os processos de mistura por algumas razes, entre as
quais:
A- Determinar o grau e/ou a extenso de mistura;
B- Acompanhar o processo de mistura;
C- Determinar o grau de mistura obtido quando se atingiu o nvel adequado;
D- Avaliar a eficincia do misturador;
E- Estabelecer o tempo de mistura para um processo especfico.
Em termos estatsticos uma mistura perfeita uma mistura aleatria. O nmero de partculas de um determinado
componente (em amostras de mesma massa) determinado ao acaso e, oscila em torno de um valor mdio.
Se os materiais A e B (considerando partculas de mesmo tamanho) so completamente misturados entre si, o desvio
padro ao fim da operao pode ser descrito como:

s r2 =

p (1 - p )

s 02
N

Onde: sr2 = desvio padro da amostra completamente misturada; N = nmero total de partculas na amostra
O ndice de mistura (M) pode ser definido pela equao:

(s 02 - s 2)
( s 0 2 - s r2 )

onde s o desvio padro de amostras que se encontram em estgios intermedirios.


CONSIDERAES PRTICAS EM OPERAES DE MISTURA DE SLIDOS

A - Em formulaes destinadas mistura que possuam baixo contedo de componentes ativos possvel obter uma
mistura homognea atravs da adio seqencial de quantidades no misturador;

B - Garantir que o volume do p no misturador seja adequado, pois o enchimento excessivo ou abaixo do especificado
pode reduzir a eficincia da operao;

C - O equipamento selecionado dever apresentar mecanismo de mistura adequado para a formulao;


D - O misturador dever ser projetado de tal forma que no haja perda de material, seja de fcil limpeza e permita a
descarga completa do produto;

E - Determinar o tempo de mistura adequado atravs da retirada e anlise de amostras representativas em diferentes
intervalos de tempo de mistura;

F - Promover o aterramento adequado dos equipamentos e realizar a operao em ambiente com umidade relativa
superior a 40%.

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


MISTURA ENVOLVENDO SISTEMAS LQUIDOS
A mistura envolvendo lquidos marcada pela viscosidade e pelo teor de slidos envolvido no processo. Quando o slido
prontamente solvel no lquido ou os lquidos apresentam baixa viscosidade, possvel conseguir uma mistura
homognea e, quando os lquidos so viscosos ou o teor de slidos presente na mistura elevado, so obtidos materiais
pastosos e o grau de uniformidade menor.
Mecanismos de mistura de lquidos
Os mecanismos mais importantes na mistura de lquidos so:
Mistura por turbulncia: caracterizado por uma variao aleatria da velocidade das partculas quando so foradas a
fluir de forma turbulenta (Re > 4000) sendo observada a formao de vrtices (redemoinhos).
Mistura por fluxo laminar: ocorre quando fluidos muito viscosos so misturados ou quando a agitao suave.
caracterizado pela tenso gerada na superfcie dos lquidos a serem misturados.
Mistura por transporte bruto (bulk): similar ao transporte por conveco discutido para slidos e envolve o transpor de
quantidade relativamente grande do material no interior do misturador, por ao de ps, por exemplo.
Mistura por difuso: similar ao transpor por difuso discutido para slidos e ocorre nas regies do misturados onde h
formao de redemoinhos.
CONSIDERAES PRTICAS EM OPERAES DE MISTURA ENVOLVENDO LQUIDOS
Na mistura envolvendo lquidos importante considerar alguns fatores:

A-

Densidade, viscosidade e miscibilidade dos fluidos;

B-

Solubilidade (slidos);

C-

Quantidade de energia fornecida pelo misturador;

D-

Custo do equipamento.

O dimensionamento do consumo de energia em operaes envolvendo lquidos baseado em quantidades


adimensionais (nmero de Reynolds e de Froude) que definem uma quantidade chamada nmero de potncia (Np).

Re =

D2N

Fr =

DN2
g

fora de inrcia/ fora viscosa

fora inrcia/ fora gravitacional

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


Np = KReaFrb

Np =

P
D5N3

Similaridade
Operao em escala laboratorial x operao em escala industrial (scale-up).

Re, Fr
Escala laboratorial

Re, Fr
Escala industrial

Dimetro (DT) e altura (H) do tanque


Dimetro do rotor (D)
Freqncia de agitao (N)
Consumo de energia (P)
P = nNpD5N3r

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


PRINCIPAIS EQUIPAMENTOS UTILIZADOS NA PREPARAO DE MISTURAS DE SLIDOS
A- Misturadores de volteadura

B- Misturadores por agitao

Misturador de parafuso helicoidal

C- Misturadores planetrios

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre

D- Misturadores sigma

E- Misturadores de hlice

F- Misturadores de ps

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre

G- Misturadores estticos

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EXERCCIOS
1)

Um equipamento, operando em batelada, mistura amido e um princpio ativo sendo a proporo inicial de cada

componente 40:60, respectivamente. Se a varincia das composies das amostras, determinada em termos da frao
de lactose foi de 0,0823, aps 300 s de operao, por quanto tempo os dois materiais tero de ser misturados at que a
varincia da mistura seja de 0,02? Considere que o nmero de partculas em cada amostras igual a 500.
2)

Os mecanismos que podem ocorrer na mistura de lquidos so:

a)

conveco, turbulncia, frico, difuso.

b)

conveco, difuso, frico, laminar.

c)

cisalhamento, conduo, turbulncia, radiao.

d)

turbulncia, difuso, conveco, laminar.

e)

turbulncia, cisalhamento, radiao, laminar.

3)

Corrija as afirmaes abaixo referentes operao de agitao:

a) A formao de redemoinhos ocorre quando fluidos muito viscosos so misturados ou quando a agitao suave.
b) As chicanas so utilizadas com a finalidade de promover redemoinhos no interior do tanque de mistura.
4)

Na mistura de lquidos em batelada podem ser utilizados os seguintes equipamentos:

a)

misturador planetrio, misturador em "V", misturador de duplo cone.

b)

extrusora, misturador de duplo cone, misturador helicoidal.

c)

misturador de ps, misturador de hlice naval, misturador de turbinas.

d)

misturador helicoidal, misturador de fitas, misturador esttico.

e)

chicanas, misturador de hlice naval, misturador de turbinas.

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


5)

Uma mistura chamada de positiva quando a mesma ocorre espontnea e irreversivelmente. O mecanismo

operante neste caso a difuso. Para este tipo de mistura correto afirmar:
a)

necessrio fornecer uma quantidade de energia muito grande quando o tempo de mistura ilimitado.

b)

O aumento da energia fornecida para realizar a mistura reduz significativamente o tempo de mistura.

c)

Lquidos miscveis no fornecem misturas positivas.

d)

Misturas positivas so formadas preferencialmente por slidos.

e)

Suspenses, como a loo de calamina, so exemplos de misturas positivas.

6)

A figura abaixo representa esquematicamente um tipo de elemento de agitao utilizado em operaes de

mistura.
a) Qual o tipo de misturador indicado na figura?
b) Por que este equipamento no recomendado para misturas slido-lquido?
c) Quais os mecanismos de mistura desenvolvidos neste tipo de equipamento?

Elemento de
mistura
7)

O que segregao de ps?

8)

O que fluidez de um slido? Qual sua importncia em indstria farmacutica?

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


Operaes mecnicas envolvendo sistemas slido - fluido

Teoria da filtrao.

Principais equipamentos utilizados para filtrao na Indstria Farmacutica.

Centrifugao. Principais equipamentos utilizados em centrifugao na Indstria Farmacutica.

OPERAES MECNICAS ENVOLVENDO SEPARAO DE SISTEMAS SLIDO-FLUIDO


A separao de slidos e lquidos, genericamente chamada de filtrao, definida como uma operao bsica na qual
um componente slido insolvel de uma suspenso slido-lquido separado do lquido fazendo-se passar a suspenso
por uma membrana porosa (meio filtrante) que retm as partculas slidas em sua superfcie ou em seu interior ou
ambas as coisas de uma vez. A operao de filtrao pode ser dividida em filtrao, clarificao e centrifugao.
As duas principais razes para realizao desta operao em processos farmacuticos so:
-

Remoo de partculas slidas indesejadas, presentes em um lquido ou no ar;

Recuperao do slido quando este o produto desejado, por exemplo, aps uma cristalizao.

FILTRAO
Filtrar consiste em separar mecanicamente as partculas slidas de uma suspenso com auxlio de um leito poroso.
Quando se fora a suspenso atravs de um leito, o slido fica retido sobre o meio filtrante, formando um depsito que
denominado torta e cuja espessura (e resistncia passagem do fluido) vai aumentando durante a operao.
Pode ser realizada por ao da gravidade (peso da suspenso), atravs de vcuo ou aplicao de presso.
Algumas das aplicaes desta operao so dadas a seguir:
-

Melhoria da aparncia de solues (aspecto mais limpo);

Remoo de partculas que possam ser nocivas em preparaes oftlmicas;

Recuperao de material slido presente em suspenso;

Extrao de drogas vegetais;

Esterilizao de produtos lquidos ou semi-slidos;

Remoo de microrganismos.

Atualmente ainda possvel separar no s as partculas presentes em uma suspenso como tambm partculas em
soluo (molculas e ons) em funo de suas dimenses. Dessa forma tem-se:
-

Filtrao para partculas de at 10 m;

Microfiltrao para partculas de 10 a 0,2 m;

Ultrafiltrao para partculas de 0,2 a 0,002 m e

Osmose reversa para partculas de 0,002 a 0,0003 m.

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


Meio filtrante
O meio filtrante um material permevel constitudo de metal (alumnio, ao inoxidvel, metais sinterizados), fibras
vegetais (algodo, celulose) ou animais (l) atravs do qual haver a passagem do filtrado com reteno das partculas
slidas.
A escolha do meio filtrante ir depender de caractersticas do filtrado, do slido a ser recolhido e de caractersticas da
prpria operao em si. A seleo do meio filtrante pode ser direcionada atravs das seguintes questes:
-

Qual o tipo de suspenso a ser filtrada?

Qual o tamanho do poro necessrio para reter a menor partcula?

Qual a vazo desejada?

Qual a presso de operao?

Qual a temperatura de funcionamento?

Qual o processo desejado?

Qual o volume de filtrado obtido?

Qual a limitao de tempo (casa exista)?

Uma caracterstica do meio filtrante importante para a operao de filtrao a porosidade (), que a relao entre o
volume total dos espaos vazios e o volume aparente da rede. Esta frao de vazios representa o espao disponvel
para a passagem de filtrado.
Auxiliares de filtrao
Muitas vezes o meio filtrante recoberto com materiais de pr-revestimento, chamados auxiliares de filtrao que se
destinam a colaborar na reteno dos slidos presentes na suspenso, facilitar a descarga da torta e aumentar a vazo
de filtrado.
Isto necessrio quando os slidos em suspenso so muito finos (at 40 m) e/ ou formam uma torta compressvel
(que se comporta como uma esponja).
Estes materiais so partculas slidas inertes e no compressveis que evitam o fechamento das aberturas dos filtros.
Algumas caractersticas importantes dos auxiliares de filtrao so dadas abaixo:
a) Possuir estrutura que forme um resduo permevel.
b) Ter tamanho adequado para reter as partculas do slido em suspenso.
c) Permanecer em suspenso no lquido.
d) Ser inerte frente ao slido e ao filtrado.
Slica-gel, terras diatomceas e areia fina so exemplos de materiais utilizados como auxiliares de filtrao. Geralmente
recomenda-se o uso de 1 a 2 kg de auxiliar por kg de slidos em suspenso, entretanto, a quantidade ideal que deve ser
determinada para cada caso. De maneira geral pode-se dizer que em quantidades pequenas aumentam o nmero de
ciclos, e quantidade maiores aumentam a perda de carga atravs da torta sem remover os slidos.

43

Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


A fim de se recuperar o filtrado adequadamente, obter uma torta com pureza adequada, recomenda-se que seja
realizada a lavagem da torta (geralmente com gua) ou a passagem de ar atravs da mesma a fim de retirarem-se
traos de filtrado.
Operaes no estreis e estreis
Nas filtraes no estreis importante manter-se um grau de limpidez do filtrado que uma medida da eficincia da
operao. Geralmente o objetivo eliminar as partculas de at 3 a 5 m de tamanho. As operaes estreis visam
tambm a remoo de microrganismos que conseguida atravs da utilizao de filtros de membrana com aberturas de
0,22 a 0,45 m.
Teoria da filtrao
Como mencionado anteriormente, caracterstica das partculas slidas e do filtrado so importantes na operao de
filtrao, pois a relao entre elas ir definir o tipo de fora necessria para realizar a separao.
Quando a suspenso a ser separada em slido e lquido atravessa o meio filtrante, trs etapas so identificadas:

1) Inicialmente, quando as primeiras partculas do slido atingem o meio filtrante, formam uma capa que reduz a
superfcie filtrante;

2) Com o tempo a espessura desta capa aumenta sendo formada a torta;


3) O conjunto torta + filtro forma um meio que oferece uma resistncia adicional passagem do lquido.
p re s s o d o a r

m e io filt r a n t e

to rta

vcuo

filt r a d o

Filtrao em funil de Buchner: formao da torta e utilizao de auxiliares de filtrao

Para manter a velocidade de passagem da suspenso, o lquido dever vencer a resistncia do meio filtrante e da torta,
sendo necessria a aplicao de presso. A equao que exprime a velocidade de filtrao atravs de um meio filtrante
:

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre

v e lo c id a d e d e filtr a o =

fo r a m o tr iz
r e s is t n c ia a o flu x o

Onde a fora motriz para a filtrao a diferena de presso entre as faces do filtro e a velocidade (razo de filtrao)
dada em volume de filtrado por unidade de tempo.
A razo de filtrao em dimenses [V3/t] equacionada atravs da equao de Darcy dada por:

V
t

K A P
L

onde: A = rea disponvel para a filtrao (m 2); P = dbito de presso no meio filtrante (Pa); = viscosidade do fluido
(Pa.s); L = espessura do meio filtrante (m); K = permeabilidade da torta e do meio filtrante (m 2).

K =

e3
5 (1 - e )2 S

Alguns fatores devem ser considerados quanto a eficincia de filtrao, entre os quais:
1) Aumento da presso sobre o meio filtrante aumenta a velocidade de escoamento exceto quando o slido em
suspenso compressvel.
2) Quanto maior a rea superficial menor a resistncia filtrao, logo maior a velocidade de filtrao.
3) A velocidade de escoamento inversamente proporcional viscosidade do lquido e a quantidade de material
depositado sobre o meio filtrante.
4) A espessura da torta inversamente proporcional velocidade de filtrao;
5) Quanto menor o tamanho das partculas do slido em suspenso, maior a resistncia a passagem do filtrado.
Equipamentos de filtrao
Uma filtrao em escala industrial deve possibilitar uma velocidade de operao, visando minimizar o custo de produo,
ter preo acessvel e funcionamento barato, ser de fcil limpeza e manuteno, resistente a corroso e capaz de filtrar
grandes quantidades de produto.
A escolha de um equipamento para realizar uma separao slido-lquido ir depender de alguns fatores entre os quais:
1. Tipo de fora necessria para a separao (vcuo, gravidade, presso);
2. Tipo de suspenso a manusear;
3. Regime de funcionamento (batelada ou contnuo);
4. Volume a ser produzido;
5. Possibilidade de lavagem da torta;
6. Custos (manuteno, mo de obra, reposio de peas, depreciao).
FILTROS POR GRAVIDADE

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


Filtraes que se realizam a presso ambiente so de pouca utilidade em escala industrial devido a sua lentido, e
geralmente este tipo de operao aplicada no tratamento de gua. Entretanto, em escala laboratorial filtros por
gravidade so baratos e muito utilizados na recuperao de volumes pequenos, onde a razo de filtrao no
importante.
FILTROS DE PRESSO

Operam a presses superiores a atmosfrica.

A suspenso bombeada atravs do meio filtrante.

A presso pode ser constante durante a operao ou ser aumentada gradualmente a fim de se manter o fluxo

adequado.
Filtro prensa de placas e quadros

A-

Conjunto de cmaras de filtrao verticais constitudas de quadro metlico oco (por onde a suspenso

alimentada) e por uma placa recoberta em ambas as faces pelo meio filtrante. As dimenses utilizadas para as placas
variam de 15 cm a 1,5 m de lado e de 0,5 a 1,5 cm de espessura, para os quadros a espessura varia de 0,5 a 20 cm.

B-

Podem ser utilizadas de 10 a 100 superfcies filtrantes de uma s vez de acordo com as caractersticas do

material a ser filtrado.

C-

A torta obtida pode ou no ser lavada aps a filtrao por um lquido de lavagem, sendo os filtros utilizados para

esta operao chamados lavadores ou no-lavadores.

Filtro prensa (esquema)


Vantagens
Montagem simples
Facilidade para visualizar vazamentos
Manuteno simples
Ocupa pouco espao

Desvantagens
Custo elevado (mo-de-obra)
Operao intermitente
Operao demorada (lavagem da torta)

Filtro de discos

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre

A-

Conjunto de placas horizontais (meio filtrante) montadas verticalmente dentro de um recipiente cilndrico e que

permitem o deslocamento livre do lquido.

B-

Operam por lote ou continuamente.

C-

Aplicam-se comumente s indstrias de processos de qumica fina como antibiticos, pesticidas ou pigmentos,

quando a carga de impurezas insolveis baixa, o produto desejado a torta.

D-

A lavagem neste equipamento bastante eficiente e a umidade final obtida baixa.

E-

Os filtros de placas horizontais tambm so bem aceitos no manuseio de materiais inflamveis, txicos e

corrosivos.

F-

Os tamanhos do filtro podem variar, mas geralmente a rea mxima 60 m 2 e so projetados para operar a uma

presso de 6 bar (6 atm).

Filtro de discos horizontais


Vantagens
Remoo da pilha de pratos mais simples
Bom apoio para a torta formada
So usadas em aplicaes com tortas espessas e

Desvantagens
Necessidade de um p-direito alto na edificao
Lacre complexo
Requer monitoramento preciso da presso dentro do

pesadas

vaso

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


Filtros de cartucho

A-

So filtros onde meio filtrante um tubo constitudo de material polimrico (PVC, PTFE, nylon) posicionado

verticalmente em relao sada de filtrado.

B-

Os filtros de cartucho podem ser utilizados em operaes de clarificao e esterilizao, purificao e

desmineralizao de gua.

C-

Possuem grande rea filtrante.

D-

Apresentam vantagens quanto a capacidade de filtrao e a facilidade de manuteno, entretanto, variaes de

presso no meio filtrante de acordo com a concentrao da suspenso e entupimento da membrana filtrante podem
reduzir a eficincia desta operao.
FILTROS DE VCUO

So filtros de funcionamento contnuo, indicados para operaes que requerem filtros de grande capacidade.

A sada do filtrado, a lavagem, a drenagem do filtrado e a descarga da torta so realizadas simultaneamente.

Normalmente operam a vcuo, mas podem ser operados sob presso.

Filtro de tambor rotativo (Filtro Oliver)

A-

Tambor cilndrico que gira a baixa velocidade (0,1 a 2 rpm) em torno de um eixo longitudinal e encontra-se

conectado a uma bomba de vcuo central.

B-

Sua superfcie dividida em pequenos compartimentos, recoberta pelo meio filtrante.

C-

A medida em que o tambor submerso na suspenso a filtrao realizada e o filtrado conduzido para fora to

tanque de suspenso.

D-

A torta aps seca lavada e raspada da superfcie do tambor.

Vantagens
Funcionam automaticamente
Ocupam pouco espao

Desvantagens
So caros
Mais adequados para a separao de slidos que se
desprendem facilmente do meio filtrante.

Possuem alta capacidade de filtrao

Filtro de tambor rotativo ou Filtro Oliver

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


CENTRIFUGAO
A fora centrfuga pode ser utilizada para promover a fora motriz necessria para realizar uma separao slido-lquido
ou lquido-lquido.
Se uma partcula de massa m, gira em uma centrfuga de raio r, a uma velocidade v, h uma fora centrfuga F atuando
sobre esta partcula igual a mv2/r. Esta mesma partcula tambm encontra-se sob ao do campo gravitacional, sendo
atrada a uma intensidade G dada por mg, onde g a acelerao de gravidade.
O efeito centrfugo (C) dado pela razo entre estas duas foras F/G, ou seja, v2/gr.
Este tipo de separao til quando as partculas em suspenso no precipitam facilmente (diferena de densidades
entre o slido em suspenso o lquido pequena) e a operao demoraria muito tempo para ocorrer naturalmente. A
aplicao de uma fora centrfuga pode acelerar a separao e ir depender da densidade do slido, da velocidade de
rotao e do raio da centrfuga. Este tipo de separao utilizado a mais de 100 anos, desde a inveno da centrfuga
por De Laval com o objetivo de separar a gordura do leite.

Esquema centrfuga
EQUIPAMENTOS UTILIZADOS PARA CENTRIFUGAO
De um modo geral, as centrfugas podem ser divididas em centrfugas de filtrao e centrfugas de sedimentao. A
realizao de testes preliminares de peneiramento (ou sedimentao) pode indicar rapidamente o tipo de equipamento a
ser utilizado em uma separao por centrifugao.
Em uma operao de filtrao so utilizadas centrfugas de cestos perfurados e na sedimentao so utilizados
recipientes de paredes slidas, onde sob a ao da fora centrfuga ocorre a sedimentao das partculas em direo s
paredes.
Separao lquido-lquido
Centrfuga de Discos (clarificadora / sedimentadora): A centrfuga do tipo com rotor de discos com vaso slido opera a
velocidades de 3 mil a 20 mil vezes a gravidade e proporciona um sistema de clarificao contnuo que satisfatrio
para materiais com um contedo de slidos de 1 a 2% ou menos. projetada para separao slido/lquido ou duas
fases lquidas em base contnua. Os slidos sedimentam na parede do vaso e so descarregados manualmente ou
automaticamente por aberturas intermitentes do vaso. A pilha de discos aumenta grandemente a rea efetiva de

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


sedimentao ou clarificao, e as fases lquida e slida movem-se para cima ou para baixo na superfcie dos discos. O
lquido descarrega atravs de um ou mais discos

Centrfuga de discos clarificadora

Centrfuga de discos com descarga por bocais

Centrfuga Tubular: este tipo de centrfuga consiste em um tubo


slido fechado em ambas as extremidades, e que normalmente
alimentado com dois lquidos de densidades diferentes, por uma
entrada no fundo. A fase mais pesada se concentra contra a
parede do cilindro, enquanto a fase mais leve flutua sobre ela. As
duas fases so separadas por meio de um defletor que as
descarrega em dois fluxos distintos. Se a alimentao do
processo for do tipo lquido/slido ou lquido/lquido/slido, faz-se
necessrio uma limpeza regular mas, se no h a presena de
slidos suspensos, o processo pode ser contnuo

Centrfuga de cmara tubular (tipo Sharpless)


.

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


ESTUDO DE CASO: Principais operaes unitrias envolvidas na produo de formas farmacuticas slidas.
Formas farmacuticas slidas como cpsulas e comprimidos so empregadas na administrao oral de frmacos.
Algumas vantagens de suas utilizaes incluem a facilidade de manipulao, administrao e identificao. A
estabilidade desta formas farmacuticas (quando comparadas com as preparaes lquidas), conseguida graas
ausncia de gua, permite uma conservao prolongada. Neste captulo sero analisadas algumas das principais
operaes unitrias envolvidas na formulao de comprimidos.
Os comprimidos constituem uma das formas farmacuticas mais utilizadas. So preparaes slidas que contm
princpios ativos, preparados com o auxlio de adjuvantes (excipientes), obtidos por aglomerao de um volume
constante de partculas. Formulaes farmacuticas na forma de comprimidos apresentam uma reduo da rea
superficial devido aos processos de granulao e compresso. Podem se apresentar na forma revestida e no-revestida,
alm das formulaes especiais (efervescentes, liberao modificada, mastigveis, hipodrmicos, sublinguais, etc).
A granulao tem por objetivo transformar ps (na forma cristalina ou amorfa) em agregados slidos (granulados),
sendo uma das operaes mais importantes na formulao de formas farmacuticas slidas. De acordo com a utilizao
os grnulos podem apresentar dimetros que variam de 0,2 a 4,0 mm mas, na maior parte dos casos (na formulao de
comprimidos e cpsulas) o dimetro oscila entre 0,2 e 0,5 mm. Os granulados possuem algumas caractersticas
importantes que tornam vantajosas sua utilizao:

Diminuio da segregao em uma mistura de ps: devido s irregularidades existentes entre os ps que so

misturados (densidade, tamanho de partcula, forma) partculas finas ou mais densas tendem a se depositar no fundo do
equipamento de mistura e, partculas menos densas ou maiores tendem a ocupar a parte superior do equipamento de
mistura.

Em um grnulo, todos os componentes da mistura so distribudos homogeneamente, isto , no h

segregao.
-

Otimizao das propriedades de fluxo: as propriedades de fluxo de ps so prejudicadas quando as partculas

apresentam dimetros muito pequenos, formas irregulares e propriedades de superfcies (foras de atrao entre as
partculas) intensas.

51

Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


-

Melhorar caractersticas de compactao: a granulao torna a compactao mais fcil e produz comprimidos mais

resistentes. Alguns ps so de difcil compactao mesmo quando so adicionados agentes aglutinantes.


-

Reduo da formao de poeiras: esta vantagem importante especialmente quando h manipulao de materiais

que apresentam toxicidade. importante que o granulados obtidos sejam resistentes ao mecnica e no sejam
friveis (no se quebrem facilmente).
-

Menor volume ocupado: grnulos apresentam maior densidade que a mistura de ps, por isso ocupam menor

volume por unidade de peso.


Logo, o granulado ideal deve possuir:
1.

Forma e cor mais regulares possvel;

2.

Distribuio granulomtrica estreita;

3.

Menos de 10% de partculas primrias livres (ps) de baixa granulometria;

4.

Boa fluidez;

5.

Umidade (no menos que 3%);

6.

Resistncia mecnica adequada;

7.

Solubilidade em gua ou nos fluidos orgnicos.

A obteno de granulados pode ser realizada por via seca ou por via mida (onde h a utilizao de um aglutinante
lquido). Alm do princpio esto presentes no grnulo agentes desintegrantes (auxiliam na dissoluo no meio lquido),
diluentes (auxiliares para a manuteno do peso e da forma) e os aglutinantes (promovem a ligao entre as partculas e
podem ser slidos ou lquidos).

Granulao a seco: aplica-se a materiais que no so resistentes umidade (misturas que contm um carbonato e

um cido orgnico slido), so sensveis ao calor ou quando so muito solveis nos lquidos de molhagem. Neste tipo de
granulao as partculas primrias (ps) so agregados uns aos outros por ao de uma presso elevada. A formao
dos grnulos garantida pela adio dos aglutinantes pulvreos como pro exemplo celulose microcristalina (CMC),
lactose, dextrose, sacarose, sulfato de clcio, poligol 4000 e trifosfato de clcio.
A granulao por via seca possui trs etapas essenciais:
1.

Compactao: a agregao das partculas primrias nos chamados compactos. A ao de foras

intermoleculares, em especial as foras de van der Waals so de fundamental importncia para a formao desses
agregados. A compactao pode ser realizada em compactadores ou atravs da passagem do material em p entre dois
rolos.

52

Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre

Esquema de um compactador: a) Allexanderwerk; b) Hutt


2.

Triturao ou cominuio: etapa onde so efetivamente formados os grnulos. O compacto triturado em moinhos,

granuladores rotatrios, oscilantes ou granuladores tamisadores. O tipo de equipamento escolhido ir determinar as


caractersticas do granulado obtido.
3.

Tamisao ou calibrao: permite a seleo dos grnulos com dimenses uniformes dentro de uma faixa

granulomtrica desejada. Defeitos observados na distribuio do tamanho dos granulados podem causar alteraes na
escapa seguinte de transformao e na qualidade do produto. O material seco de tamanho inadequado pode ser
reaproveitado no processo.
Esquema de uma granulao por via seca indicando as principais operaes unitrias envolvidas
f rm a c o

a d ju v a n te

m is tu r a
ta m is a o
co m p re s s o

c o m p rim id o

a g lo m e r a d o

m oagem

lu b r ific a n t e

m is tu r a

c a lib r a o

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre

Granulao por via mida: compreende a formao de uma massa mida a partir das partculas primrias

utilizando-se um lquido de granulao (geralmente gua, um lcool ou uma mistura de ambos) que dissolva
ligeiramente o p. Um aglutinante (gelatina, amido, gomas, pectina, dextrina, CMC) por ser dissolvido pode ser
incorporado a este lquido de granulao, ou adicionado mistura de ps, para garantir a adeso entre as partculas
quando o granulado estiver seco.
A granulao por via mida apresenta como principais etapas:
1.

Umidificao: consiste na adio do lquido de granulao ao p seco. Consiste em uma operao de mistura

slido-lquido, onde o teor de slidos elevado. Logo so utilizados equipamentos que promovam uma elevada tenso
de cisalhamento durante a mistura da massa mida visando garantir a homogeneidade (misturadores em sigma,
planetrios, nauta)
2.

Granulao: o mtodo tradicional consiste na passagem da massa mida atravs de uma matriz perfurada (tamis)

produzindo os grnulos midos. Granuladores rotatrios podem ser utilizados com esta finalidade.

Esquema de um granulador oscilante ou rotatrio


3.

Secagem: o granulado mido submetido secagem por diferentes mtodos (secagem em leito fluidizado,

secagem em bandejas).
Esquema de uma granulao por via mida indicando as principais operaes unitrias envolvidas
f rm a c o

a d ju v a n te

lq u id o s

m oagem
m is tu r a
t a m is a o
c o m p re s s o

c o m p r im id o

m is t u r a
a g lo m e r a d o

g r n u lo s

lu b r ific a n te

m is tu r a

c a lib r a o

secagem

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


Outros tipos de equipamentos que realizam simultaneamente a molhagem e a granulao (misturadores/ granuladores)
da massa ou ainda, a granulao e secagem do material so utilizados atualmente:

Granulador Collete-Gral

Granulador Diosna ou Fielder (alm da granulao o material pode ser seco por uma corrente de ar)

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre

Granulador de leito fluidizado


A grande vantagem na utilizao deste tipo de equipamento est na reduo do nmero de manipulaes que o material
sofre.

Granulador single pot

Granulador de leito fluidizado

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre

Granulador de leito contnuo

Instalao para produo de granulados

Esquema de um granulador por fluidizao em spray drying (FSD)

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


Extruso/ esferonizao
Este processo d origem a pellets e esferas de tamanho uniforme destinados produo de frmacos de liberao
controlada. Sua grande vantagem em relao aos demais mtodos a possibilidade de incorporar grandes quantidades
de frmacos sem produzir partculas grandes. As principais etapas envolvidas so:
-

Mistura seca dos componentes (garantir a homogeneidade do material pulvreo);

Umidificao da massa;

Extruso1 (obteno de partculas extrusadas de tamanho uniforme);

Esferonizao (transformao do material extrusado em partculas esfricas);

Secagem (reduo do contedo de umidade);

Tamisao2 (seleo de uma faixa de tamanho de partculas).

ver equipamento para a reduo de partculas.


esta operao opcional

Esquema de um esferonizador
A extruso/esferonizao uma tcnica verstil para a obteno de pellets esfricos entretanto, quando comparada s
demais tcnicas de granulao por via mida, um processo mais laborioso e por isso tem seu uso limitado a obteno
de partculas esfricas ou quando outras tcnicas de granulao no so aplicveis.

Compresso
Consiste na aproximao forada de partculas (grnulos), formando uma entidade slida, porosa e de geometria
determinada. A compresso realizada em uma matriz pela ao de punes (uma superior e outra inferior) resultando
na reduo do volume final do material.
So conhecidos dois tipos de equipamentos para compresso: as mquinas excntricas (ou alternativas) possuem
uma nica puno e as rotativas ou rotatrias.

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Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre


Os principais componentes de uma mquina compressora so:

1. Reservatrio de distribuidor: garantem a alimentao do granulado e sua distribuio nas matrizes.


2. Punes e matrizes: conjunto que define o tamanho e a forma do comprimido.
3. Guia: orienta o movimento das punes.
4. Sistema de controle: realiza o controle de parmetros da compressora de acordo com as especificaes desejadas
para o comprimido (dureza e peso por exemplo).
Revestimento
O revestimento tem por objetivo aplicar sob a superfcie externa de um comprimido um material (resinas, acares,
plastificantes, ceras, corantes, etc) que lhe confira propriedades e benefcios em relao forma no-revestida tais
como:
-

Mascarar o sabor ou odor desagradvel;

Proteo dos princpios ativos ao do ar e da luz;

Prevenir incompatibilidades;

Tornar fcil a identificao atravs do uso de corantes;

Melhor aparncia torna melhor a aceitao (venda);

Torna operao de enchimento e de acondicionamento mais fceis.

Utilizados para a liberao controlada ou entrica (sistemas multiparticulados).

Embalagem ou acondicionamento
A funo do acondicionamento dar ao medicamento promover a conservao aumentando o tempo de vida til dos
mesmos. A embalagem deve ser econmica, dar proteo em relao a fatores ligados ao clima (calor, umidade,
luminosidade) e aqueles de origem biolgica, fsica e qumica. Deve identificar adequadamente o produto e contribuir
tanto para a sua praticidade quanto para a sua aceitao.
QUESTS PARA ESTUDO DIRIGIDO
1) Qual o objetivo da operao de filtrao?
2) Como podem ser divididos os diferentes tipos de filtrao quanto fora motriz?
3) Analisando-se a equao de Darcy, qual o efeito da variao dos seguintes parmetros na vazo de filtrado (para
cada caso justifique sua resposta):
a) Aumento da rea superficial do meio filtrante.
b) Diminuio do dbito de presso.
c) Aumento da temperatura.
4) Qual o objetivo da filtrao esterilizante? Cite exemplos de sua utilizao.

59

Apostila de Operaes Unitrias I 5 semestre

5) Cite trs fatores que devem ser considerados na escolha de um equipamento de filtrao.
6) O que porosidade de um meio filtrante?
7) O que um auxiliar de filtrao? Cite exemplos.
8) O que um filtro de cartucho? Cite exemplos de sua utilizao.
9) Esquematize um filtro de discos e explique resumidamente seu funcionamento.
10)

O que granulao? Como esta operao pode ser realizada?

11)Quais as principais operaes unitrias envolvidas na produo de granulados por via seca? (ver esquema)
12)

Quais as principais operaes unitrias envolvidas na produo de granulados por via mida? (ver esquema)

13)

Deseja-se preparar um granulado para utilizao em comprimidos efervescentes. Sabendo-se a formao de

bolhas (liberao de CO2) em um comprimido efervescente deve-se a presena de um cido orgnico fraco e um
bicarbonato, em meio aquoso, este granulado poderia ser preparado por via mida?
14)

Cite trs vantagens da utilizao de granulados ao invs de ps na preparao de formas farmacuticas slidas.

15)

A granulao em si uma operao muito complexa pois envolve muitas etapas, algumas muito delicadas. A

compresso direta (CD) o processo ideal para produo, em escala industrial de medicamentos. adequada para
substncias que possuem fluxo livre, propriedades de coeso e que possibilitam ser compactadas diretamente.
Lembrando-se que a mistura deve ser homognea para a preparao de formas farmacuticas slidas, responda:
a) Qual o principal inconveniente que deve ser evitado na CD quanto mistura de slidos?
b) Quais os fatores que devem ser considerados a fim de evitar este inconveniente?

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