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Laboratorio de fsica III

Experiencia 3

EXPERIENCIA 3
DIFRACCIN DE RAYOS X
Objetivos del experimento
Estudiar la radiacin caracterstica de rayos X de molibdeno usando difraccin de rayos X en un
monocristal.
MATERIALES
1 aparato de rayos X (554 811)
1 tubo contador con ventanilla para rayos , , y X (559 01)
Materiales adicionales: 1 PC con Windows 9x/NT
PREPARACIN PARA LA EXPERIENCIA
1. Cmo se pueden generar rayos X?
2. A qu se deben los picos en un espectro caracterstico de rayos X (ver figura 2).
3. Se desea conocer el material del cual est compuesto el nodo en un tubo de rayos X (ver
figura 1). Para ello se registra el primer orden de su espectro caracterstico X, usando un
cristal cuya separacin entre planos reticulares adyacentes es 2a (a es la constante de red
del cristal). Se encuentra que el ngulo central del pico para la transicin K es .
Encuentre una expresin para calcular:
a. La longitud de onda,
b. La frecuencia y
c. La energa de la radiacin para esta transicin electrnica del material del nodo.
Principios
Rayos X
Los rayos X se generan cuando electrones que se mueven a gran velocidad son desacelerados
rpidamente en la materia. Segn las leyes de la electrodinmica clsica, esta desaceleracin
genera una radiacin electromagntica que es irradiada mayormente en forma perpendicular
a la direccin de aceleracin para energas por debajo de los 50 keV, es decir, en este caso
perpendicular a la direccin de los electrones que llegan al nodo.

Figura 1. Diagrama esquemtico de la estructura del tubo de rayos X.

La figura 1 muestra un diagrama esquemtico de la estructura del tubo de rayos X. La alta
tensin U se aplica para acelerar los electrones desde el ctodo hasta el nodo. Estos

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electrones son rpidamente frenados por la materia del nodo produciendo la radiacin X. El
nmero de electrones emitidos por el ctodo se puede controlar con la corriente I que circula
entre el nodo y el ctodo. Esta corriente se puede controlar modificando la tensin de
calentamiento UK del ctodo.
Por razones histricas, este componente de los rayos X recibe el nombre de bremsstrahlung,
por la palabra alemana del proceso de desaceleracin que le da lugar. La radiacin de
bremsstrahlung (radiacin de frenado) tiene un espectro continuo que se extiende desde una
frecuencia mxima determinada fmax o una longitud de onda mnima min. Si la energa de los
electrones excede un valor crtico, que depende del material blanco de impacto de los
electrones, se genera la radiacin X caracterstica, la que aparece en el espectro en forma de
picos individuales pronunciados, junto con el espectro continuo de la radiacin de frenado
(figura 2).

Figura 2. Espectro continuo de radiacin de frenado ms espectro X caracterstico debido a los

electrones de los orbitales ms internos (picos). Eje vertical: Tasa de conteo. Eje horizontal:
ngulo de reflexin.
Estas lneas se generan cuando los electrones de alta energa penetran las capas atmicas ms
profundas del material del nodo y expulsan electrones de los orbitales ms internos por
colisin. Los huecos generados en este proceso son rellenados por electrones de los orbitales
externos bajo la emisin de rayos X. La radiacin X resultante es la caracterstica para ese
material del nodo y es ms o menos comparable con el espectro ptico de lneas de un
material en estado gaseoso o vaporoso. Los cuerpos slidos tambin emiten lneas
individuales, muy definidas en el rango de los rayos X; al contrario de lo que ocurre con la luz
visible excitada en los orbitales exteriores de la capa de electrones, su posicin es
prcticamente independiente de la situacin qumica de los tomos emisores o el estado
consolidado del material.
La Figura 3 muestra la nomenclatura adoptada para el modelo orbital de la capa atmica para
las lneas de la radiacin X caracterstica: cada orbital est caracterizado por una energa de
enlace particular y son designados de los ms internos a los ms externos, con las letras K, L,
M, N, etc. Los electrones se pueden mover de un orbital a otro segn las leyes de la mecnica
cuntica; estas transiciones conllevan a la absorcin o a la emisin de radiacin, segn la
direccin. Por ejemplo, la radiacin proveniente de las transiciones del orbital K se lleva a cabo
como una serie de lneas secuenciales denominadas K, K, K, etc. Comenzando por K, la
energa de las transiciones aumenta y la longitud de onda correspondiente disminuye.

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Figura 3. Diagrama simplificado de un tomo y definicin de las series K, L y M de la radiacin

de rayos X caracterstica

Ley de reflexin de Bragg

En 1913, H. W. y W. L. Bragg descubrieron que la disposicin regular de los tomos y / o iones
en un cristal podra entenderse como una matriz de elementos reticulares en planos
reticulares paralelos. Entonces, al exponer un cristal de este tipo a rayos X paralelos y, adems,
asumiendo que stos tienen una naturaleza ondulatoria, cada elemento en un plano reticular
acta como un punto de dispersin, en el cual se forma un tren de ondas esfricas. Segn
Huygens, estos trenes de ondas esfricas se superponen y crean un frente de ondas
reflejado (ver figura 4).

Figura 4. Diagrama de la reflexin de rayos X en los planos reticulares de un monocristal. 1,

2: diferencias de trayectoria, : ngulo rasante, d: distancia reticular interplanar
En este modelo, la longitud de onda no se modifica respecto del frente de onda incidente,
y las direcciones de las radiaciones que son perpendiculares a los dos frentes de onda cumplen
con la condicin ngulo de incidencia = ngulo de reflexin. Se genera interferencia
constructiva en los rayos reflejados en los planos reticulares individuales cuando la diferencia
de trayectoria entre ellos es un mltiplo entero de la longitud de onda . Esto es
=n

con n = 1, 2, 3,

(1)

Como muestra la figura 4, para dos planos reticulares adyacentes con distancia d, se puede
decir que la diferencia de trayectoria total entre los rayos reflejados en los planos reticulares
individuales es
= 1 + 2 = 2 d sin .

(2)

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(1) y (2) dan la ley de reflexin de Bragg:

n = 2 d sin

(3)

El ngulo recibe el nombre de ngulo rasante. Con la ecuacin (3) se puede calcular tambin
la frecuencia y la energa de la radiacin X.
Montaje
Montaje segn la configuracin de Bragg:
Las mediciones se realizan utilizando el gonimetro incorporado del aparato de rayos X (554
811). Para detectar los rayos X se utiliza un tubo contador de Geiger-Mller (GM) con
ventanilla que es girado junto con el cristal de NaCl en acoplamiento 2 con respecto a la luz
incidente; esto quiere decir que el tubo se gira en un ngulo que es el doble de grande del que
se gira el cristal (ver figura 5a).

Figura 5. (a) Diagrama del principio de la difraccin de rayos X en un monocristal y el

acoplamiento 2 entre el ngulo del tubo contador y el ngulo de dispersin (ngulo rasante)
1 colimador, 2 monocristal, 3 tubo contador. (b) Constante de red a0 para un monocristal de
NaCl.
En este experimento se utiliza un monocristal de NaCl en el que los planos reticulares son
paralelos a las superficies cbicas de las celdas elementales del cristal. La distancia reticular d
del cristal cbico centrado en las caras de NaCl es la mitad de la constante de red a0 (ver figura
5b). Por lo tanto se puede decir que 2 d = a0 = 564,02 pm. Tambin se utiliza la radiacin
caracterstica de un nodo de molibdeno (Mo), la cual es especialmente adecuada para
estudiar la ley de Bragg. Sus propiedades se conocen de la bibliografa [2] y estn resumidas en
la tabla 1.

K
K

E / keV
17,443
19,651

/EHz
4,2264
4,8287

/pm
71,080
63,095

Tabla 1. Energa E, frecuencia y longitud de onda de la radiacin de rayos X caracterstica

del molibdeno (valores medios ponderados [1])
La figura 6, muestra algunos detalles importantes del montaje del experimento.
Especficamente, se deben seguir los pasos detallados a continuacin (ver tambin la Hoja de
instrucciones del aparato de rayos X):

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1. Coloque el colimador en la montura correspondiente (a) (preste atencin al surco

gua).

Figura 6. Montaje del experimento segn la configuracin de Bragg.

2. Sujete el gonimetro a las barras de gua (d) de modo que la distancia entre el
diafragma de ranura del colimador y el brazo para el objetivo sea de aproximadamente
5 cm. Conecte el cable de cinta (c) para controlar el gonimetro.
3. Retire la cubierta del tubo contador con ventanilla, inserte el contador en el asiento
del sensor (e) y conecte el cable del tubo contador en el enchufe hembra denominado
GM TUBE.
4. Ajuste el asiento del sensor (b) de modo que la distancia entre el brazo para el objetivo
y el diafragma de ranura del asiento del sensor sea de aproximadamente 6 cm.
5. Sujete el soporte para objetivo con plataforma para objetivo (f).
Notas:
Los cristales de NaCl son higroscpicos y frgiles. Guarde los cristales en un lugar seco; evite
someterlos a esfuerzos mecnicos, maniplelos slo por las caras cortas.
Si la tasa de conteo es muy baja, se puede reducir un poco la distancia entre el objetivo y el
sensor. Sin embargo, la distancia no debe ser muy pequea, dado que de lo contrario la
resolucin angular del gonimetro ya no ser suficiente para separar las lneas caractersticas
K y K .
La informacin es transmitida a la PC a travs de la interfaz serie RS-232 del aparato de rayos
X. El software Aparato de rayos X, provisto con el aparato, permite el registro, visualizacin y
evaluacin de los datos suministrados por el aparato de rayos X. El programa cuenta con ayuda
detallada en lnea a la que se puede acceder presionando la tecla F1. Por favor vea la Hoja de
instrucciones del aparato de rayos X para informacin detallada sobre la instalacin del
software.

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Procedimiento
1. Afloje el tornillo (g), coloque la lmina de cristal de NaCl en la plataforma para
objetivo, eleve cuidadosamente la plataforma hasta el tope y luego ajuste
cuidadosamente el tornillo (inmovilice el cristal ejerciendo una presin suave).
2. De ser necesario, ajuste la posicin cero del sistema de medicin del gonimetro (ver
Hoja de instrucciones del aparato de rayos X).
3. Ejecute el software Aparato de rayos X. Asegrese de que el aparato est conectado
correctamente y borre cualquier informacin de mediciones anteriores.
4. Fije la corriente de emisin I = 1,00 mA, el tiempo de medicin por paso angular t =
10 s y el ancho del paso angular = 0,1.
5. Presione el botn COUPLED para activar el acoplamiento 2 del objetivo y el sensor y
fije el lmite inferior del ngulo del objetivo en 2 y el lmite superior en 25.
6. Fije la alta tensin del tubo en U = 35 kV y comience las mediciones y la transmisin de
datos a la PC presionando el botn SCAN. Guarde el registro de datos.
7. Repita los pasos 1-6 para un cristal de KBr o LiF.

Figura 7. Espectro de difraccin de radiacin de rayos X segn la reflexin de Bragg en el tercer

orden en un cristal. Eje vertical: Tasa de conteo. Eje horizontal: ngulo de reflexin Bragg .
Registro de datos
1. Cargue las series de mediciones guardadas.
2. Coloque el cursor en cada uno de los diagramas, haga clic con el botn derecho del mouse
para acceder a las funciones de evaluacin del software Aparato de rayos X y, para cada
curva, seleccione Calcular centro de pico y marque el ancho completo del pico con el
botn izquierdo del mouse.
3. Para cada uno de los espectros, registre el valor de y para K y K (centro del pico) del
correspondiente orden de difraccin n (tabla 2).
CRISTAL

NaCl

KBr LiF

n
1
2
3

Tabla 2: ngulos de la radiacin caracterstica del molibdeno determinada a partir de los

espectros para valores variables de alta tensin del tubo U.

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Anlisis de datos
Estudio de la radiacin K y K del Molibdeno
1. Con los ngulos registrados en la tabla 1 y la distancias reticular interplanar d de los
cristales registrados en la Tabla 3, calcule la longitud de onda y para U= 35 KV,
usando la ley de reflexin de Bragg para cada orden de difraccin registrado. Calcule
un promedio.
2. Con los valores de longitud de onda promedio calcule la energa y la frecuencia de la
radiacin X caracterstica para cada una de las transiciones K y K del Molibdeno.
3. Halle un porcentaje de error respecto al valor registrado en la tabla 1.
4. Determine la longitud de onda mnima de cada espectro de rayos X y sus
correspondientes frecuencias y energas.
Cristal
KBr
LiF
NaCl

a0 (pm)
659,7
402,7
282,01

Tabla 3. Constante de red a0 para cristales de KBr, LiF y NaCl.