CARACTERIZACIN TRMICA DE BAOS Y

HORNOS DE TEMPERATURA CONTROLADA

Hugo Rodrguez Arteaga
David Licea Panduro
Termometra de contacto / ELECTRICA
Octubre 2012

Contenido
MENSURANDO
MTODO DE MEDICIN
BAO LQUIDO
HORNO DE POZO SECO
INCERTIDUMBRE
VALIDACIN DE MTODOS
BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN
EJEMPLO DE CARACTERIZACIN

MESURANDO: Caracterizacin

La uniformidad de un medio de temperatura (horno o bao) se evala

espacialmente (gradientes) y temporalmente (estabilidad).
La evaluacin espacial y temporal del medio proporciona sus
caractersticas de inters para el uso de estos medios:
en la calibracin de termmetros,
en la realizacin de ensayos o
para conocer las caractersticas propias del medio.

Al resultado de tal evaluacin se le conoce como caracterizacin.

MESURANDO: Caracterizacin
Entonces los mensurandos en la de caracterizacin trmica de un bao u
horno de temperatura controlada son los valores asociados a su
uniformidad y su estabilidad trmica, y deben definir:

el espacio o volumen donde es vlido el resultado,

las condiciones experimentales a las cuales se determin,
el intervalo de temperatura de trabajo y
el material del lquido o bloque, entre otras.

MTODO DE MEDICIN
Termmetros usados para la caracterizacin:

termmetros de resistencia de platino

termistores
termopares
Las tcnicas de caracterizacin defieren para baos y para
hornos.

CARACTERIZACIN DE BAOS
Los baos lquidos pueden ser:
velocidad de agitacin fija
velocidad de agitacin ajustable

Adems, se debe tomar en cuenta los siguientes aspectos:

lquido de trabajo y
la zona o volumen de trabajo que fue caracterizado.

CARACTERIZACIN DE BAOS
Lquidos de trabajo y su intervalo de operacin
Lquido
Alcohol Etlico
Etiln-glicol y agua (50/50)
Agua
Aceite Silicn 200.5
Aceite Silicn 710

Intervalo recomendado
-80 C a 10 C
-10 C a 110 C
0 C a 80 C
50 C a 250 C
100 C a 300 C

La seleccin del lquido depende de la temperatura de operacin y de la

compatibilidad de aquellos objetos que sern sumergidos en el bao.

CARACTERIZACIN DE BAOS
Zona de trabajo

zona blindada trmicamente: debe ser caracterizada.

volumen interno: se debe definir el espacio, volumen o zona de

trabajo.
Nota: En el uso de un bao para un ensayo, la zona de trabajo es el espacio
del bao empleado para realizar dicho ensayo.

uso de bloques igualadores: la zona de trabajo es la misma que la del

bloque.

CARACTERIZACIN DE BAOS
Se debe realizar en distintas temperaturas del intervalo de
operacin del bao o intervalo de uso definido por el usuario:
ser al menos cada 50 C, si t > ambiente
al menos cada 30 C, si t < ambiente
incluir los valores extremos del intervalo de operacin.

CARACTERIZACIN DE BAOS
EQUIPO
Estabilidad y gradientes se pueden medir simultneamente,
se requieren dos termmetros con resolucin de al menos 1/4
de la estabilidad esperada en el bao.
Conviene que los termmetros estn calibrados pero no es
necesario.

CARACTERIZACIN DE BAOS

Puntos de medicin
L

Volumen interno
del bao

Zona de trabajo: Espacio

limitado por los puntos de
medicin

Centro

10

11

9
12

6
7

Ref.
8

2
1

3
4

AL

MTODOS Y SISTEMAS DE MEDICIN

Procedimiento
Se colocan los dos termmetros en el punto de referencia
registro de lectura al menos cada 10 segundos de los
termmetros, durante 5 minutos
un termmetro se desplaza a uno de los puntos de
caracterizacin
Se procede con el siguiente punto

Nota: Se recomienda el uso de toma de lecturas automtica, junto

con la grfica de los valores como funcin del tiempo, tiempo real.

CARACTERIZACIN DE BAOS
Estabilidad del bao a -40 C

Lsup- Linf = 0.003 C

84.3160
1,2 mK

R (Pt100) /

84.3155
84.3150
84.3145
84.3140
84.3135
84.3130
12:00

11:55

Linf

11:50

11:45

Lsup

11:40

11:35

11:30

11:25

11:20

11:15

11:10

11:05

11:00

10:55

10:50

10:45

Pt100 Ref

CARACTERIZACIN DE BAOS
Gradientes
Desviacin del termmetro mvil (Tmov) respecto al termmetro fijo (Tfijo):

Despus cuando el termmetro mvil se encuentra en las dems puntos de la

zona de trabajo, se obtiene el gradiente de cada punto respecto al punto de
referencia:

CARACTERIZACIN DE BAOS
Gradientes
Correccin
Si el gradiente medido en cada punto es menor al valor de estabilidad (Est) su
contribucin a la incertidumbre es muy pequea, esto es:

Por lo tanto, si ti es menor a un 1/3 del valor de estabilidad

se puede despreciar.

HORNOS DE POZO SECO

Tipos:
bloque metlico fijo

bloque metlico removible (bloques de distinto material).

En los resultados de caracterizacin de un horno se deben registrar los
siguientes los siguientes aspectos:
Material del bloque igualador,
Profundidad de cada pozo y
Dimetro de los pozos.

HORNOS DE POZO SECO

Bloques igualadores
Material

Temp. Mxima / C

Cobre tipo electroltico

350

Aluminio aleacin maquinble

6061 Duraluminio 7075

450

Latn

700

Acero inoxidable 304

850

Inconel (Nquel aleacin 600)

1100

Nquel aleacin 200

1200

CARACTERIZACIN DE HORNOS
Profundidad:
Al fondo de cada uno de los pozos del bloque igualador.
Si se usa a distintas profundidades dentro de la cavidad del
horno, se debe caracterizar al menos en las posiciones inferior
y superior.

Dimetro de pozos:
El espacio o huelgo entre el vstago del termmetro y la
pared del pozo no debe ser mayor a 0.5 mm

CARACTERIZACIN DE HORNOS
Puntos de medicin
En diferentes puntos de temperatura en el intervalo de operacin o en el
intervalo que tenga definido por el usuario.
al menos cada 100 C, si t < 500 C
al medos cada 200 C, si t > 500 C
incluir los puntos mnimo y mximo del intervalo.

CARACTERIZACIN DE HORNOS
Estabilidad
En cualquier pozo del bloque y debe realizarse con un termmetro con
resolucin de al menos 1/4 de la estabilidad esperada.
Registro de lectura al menos cada 20 segundos, durante 1 hora.
Para obtener el valor de la estabilidad, se procede de igual manera que el caso
del bao lquido.

CARACTERIZACIN DE HORNOS
Estabilidad en un horno de pozo seco a 660 C
L sup - L inf = 0.06 C
5.8740

E (Tpar S) / mV
(10.5 mV / C)

0.05 C
5.8735
5.8730
5.8725
5.8720
5.8715
16:00

16:30

Tpar ref

17:00

L inf

17:30

L sup

CARACTERIZACIN DE HORNOS
Gradientes
se requieren al menos dos termmetros (T1 y T2) calibrados. La
incertidumbre de calibracin debe ser menor que el valor del gradiente
que se espera encontrar.
Las mediciones se realizan respecto a un pozo de referencia
El gradiente se obtiene con:

si tp-i es menor a un 1/3 del valor de estabilidad se puede despreciar

INCERTIDUMBRE
El valor de Estabilidad es la contribucin a la incertidumbre
de calibracin, al usar el bao u horno en la calibracin de
termmetros.
El valor de Estabilidad tiene en s mismo, una componente
de incertidumbre que procede de la resolucin del
termmetro y de la incertidumbre asociada a los valores
Lsup y Linf.
Dado que:

INCERTIDUMBRE
y se aplica la regla de propagacin de incertidumbres:

Es decir si la incertidumbre asociada a Lsup y Linf es menor o igual a del

valor de Est, entonces su contribucin es despreciable.

INCERTIDUMBRE
Caracterizacin
El resultado de la caracterizacin del bao u horno es el valor de un
parmetro asociado a la uniformidad en cada punto de temperatura y en
diferentes posiciones.
En un bao lquido, su contribucin a la incertidumbre de calibracin es:

Para un horno de pozo seco:

INCERTIDUMBRE
Contribuciones de incertidumbre en al estimacin de la uniformidad de
baos u hornos:
Fuente de
Incertidumbre
Est

Estabilidad del
bao u horno

ucalT1
ucalT2

Incertidumbre de
calibracin de los
termmetros

Incertidumbre
Estndar

Certificado o
informe de
calibracin

Distribucin

Coeficiente de
sensibilidad

Grados
de
libertad

Uniforme

dR/dt , dE/ dt
1

50

Normal

100

VALIDACION DE MTODOS
realizar pruebas de reproducibilidad de los valores encontrados de
estabilidad y gradientes bajo las siguientes condiciones de operacin:
Mismo termmetro y diferentes tiempos,
Diferente termmetro y mismo tiempo y
Par de termmetros con valores recprocos al intercambiar
posiciones (en el caso de gradientes).
Los resultados de estabilidad y gradientes deben concordar dentro de la
incertidumbre estimada para cada valor.
Si la reproducibilidad de gradiente es del mismo orden que su valor,
entonces la correccin por gradiente es cero y esta se considera en el
anlisis de incertidumbre.

BUENAS PRACTICAS DE MEDICION

Se recomienda que el laboratorio tenga procedimientos de
caracterizacin para estos equipos.
Adems se deben considerar los siguientes aspectos antes de iniciar el
proceso de medicin de la estabilidad y gradientes:
El envejecimiento del lquido de trabajo usado en el bao,
la limpieza del bao,
el aislamiento elctrico y tierra fsica,
la eficiencia del sistema de enfriamiento,
el estado operativo del sistema de recirculacin y
el aislamiento trmico

BUENAS PRACTICAS DE MEDICION

Estabilidad
Se recomienda contar con sistema automtico de adquisicin de datos,
el termmetro usado debe presentar las siguientes caractersticas:
Estabilidad trmica sin deriva,
Si es un TRP, debe estar libre de tensiones y de humedad y
tiempo de respuesta corto: capaz de seguir rpidamente los cambios
de temperatura en el medio.
Gradientes
Para la medicin de gradientes de un horno de pozo seco los termmetros
deben tener:
Baja fuga trmica va el vstago y
Control metrolgico.

BUENAS PRACTICAS DE MEDICION

Fuga trmica
Para reducir la fuga trmica va el vstago de un termmetro se pueden
considerar las siguientes recomendaciones:
Mantener una inmersin de 10 tantos el dimetro de vstago por cada
100 C, a partir de la inmersin mnima
La diferencia entre los dimetros del vstago y el pozo no debe ser
mayor 1 mm
Procurar aislar la parte del termmetro que emerge del horno con
fibra cermica o similar, sobre todo para temperaturas arriba de 500 C.
Evitar colocar muchos termmetros en el bloque

EJEMPLO:
Caracterizacin de un bao de recirculacin fija
Descripcin del bao:
Bao lquido con recirculacin fija, con accesorio para recirculacin
desbordante, caractersticas principales:
intervalo de operacin: -80 C a 110 C
Capacidad: 16 litros
Profundidad: 40 cm
Superficie disponible: 12 x 18 cm
Alcance de la caracterizacin: -80 C a 0 C
Lquido de trabajo: Alcohol etlico
Puntos de temperatura: -80 C, -60 C y -40 C

EJEMPLO:
Caracterizacin de un bao de recirculacin fija

Zona de trabajo:

Volumen interno
del bao

Espacio delimitado por el

rea circular de 9 cm de
dimetro y la altura de 20
cm, tambin se indican los
puntos de medicin.

Centro

10

15

11

9
12

10

6
5

40

7
Ref.

10

2
1

3
4

A
Acotacin: cm

AL

EJEMPLO:
Caracterizacin de un bao de recirculacin fija
Equipo de medicin
2 termmetros de resistencia de platino tipo Pt100
2 puentes de resistencia para Pt100 con resolucin de 0,0001
Sistema de adquisicin de datos
Toma de lecturas
Para cada temperatura bajo estudio, se realizaron las mediciones bajo los siguientes
pasos:
Se colocan los dos Pt100 en el punto de referencia
Registro de lecturas de los termmetros cada 10 segundos, durante 5 minutos.
Un termmetro (Pt100mov) se desplaza a cada uno de los puntos definidos (12
puntos), se deja el otro termmetro (Pt100fijo) en el punto de referencia
Se registran datos durante 5 minutos en cada punto.

EJEMPLO:
Caracterizacin de un bao de recirculacin fija

R (Pt100) /

Estabilidad del Bao a -80 C

67.998
67.996
67.994
67.992
67.990
67.988
67.986
67.984
67.982
16:45

Pt100ref

0.005 C
16:55

17:05

Lsup

17:15

Linf

17:25

17:35

17:45

Lsup - Linf = 0.018 C

EJEMPLO:
Caracterizacin de un bao de recirculacin fija

R (Pt100) /

Estabilidad del Bao a -60 C

76.198
76.196
76.194
76.192
76.190
76.188
76.186
76.184
76.182
14:10

Pt100 ref

0.005 C

14:20

Lsup

14:30

14:40

Linf

14:50

15:00

15:10

Lsup - Linf = 0.021 C

EJEMPLO:
Caracterizacin de un bao de recirculacin fija
Estabilidad del bao a -40 C
84.318

R (Pt100) /

84.317
84.316

2.5 mK

84.315
84.314
84.313
84.312
84.311
10:45

10:55

Pt100 Ref

11:05

Lsup

11:15

Linf

11:25

11:35

11:45

11:55

Lsup -Linf = 0.004 C

EJEMPLO:
Caracterizacin de un bao de recirculacin fija
Resultados de estabilidad
La estabilidad se determin con el siguiente modelo:

Temperatura / C

Estabilidad / C

Banda
Proporcional

-80

0.0052

0.78

-60

0.0061

0.606

-40

0.0012

0.315

Caracterizacin de un bao de recirculacin fija

Resultados: Gradientes y Validacin de zona de trabajo
Temperatura de caracterizacin
-80 C
-60 C
-40 C
ti / C 3|ti|/Est ti / C 3|ti|/Est ti / C 3|ti|/Est
p1
0.0016
0.9
0.0006
0.3
0.0001
0.3
p2
0.0002
0.1
0.0018
0.9
0.0005
1.2
p3
0.0008
0.5
0.0000
0.0
0.0007
1.7
p4
0.0019
1.1
0.0001
0.0
0.0006
1.6
p5
0.0002
0.1
0.0001
0.1
0.0008
2.2
p6
0.0002
0.1
0.0001
0.1
0.0005
1.3
p7
0.0013
0.7
0.0011
0.5
0.0005
1.2
p8
0.0004
0.2
0.0006
0.3
0.0005
1.2
p9
0.0018
1.0
0.0009
0.4
0.0008
2.2
p10
0.0037
2.2
0.0008
0.4
0.0009
2.3
p11
0.0023
1.3
0.0007
0.3
0.0006
1.6
p12
0.0015
0.9
0.0018
0.9
0.0005
1.3
Zona restringida
Posicin
i

Caracterizacin de un bao de recirculacin fija

Resumen de resultados
Incertidumbre por uniformidad trmica del bao
La incertidumbre con la que contribuye el bao en un proceso de calibracin
de termmetros por comparacin, es igual al valor de la estabilidad del
bao, esto es:

En la tabla se muestra el resumen de los resultados de la caracterizacin

Temp. / C

Uunif / C (k=2)

-80 *

0.010

-60

0.012

-40*

0.0023

* Temperaturas con zonas restringidas

Caracterizacin de un bao de recirculacin fija

Resumen de resultados
Incertidumbre por uniformidad trmica del bao
Para las zonas restringidas es necesario considerar el gradiente de
temperatura de cada punto, esto es:

Para efectos prcticos se elige el Dt de mayor valor para cada temperatura

de estudio, finalmente el resumen de los resultados de la caracterizacin
queda como se indica en la tabla:
Temp. / C

Uunif / C (k=2)

-80

0.013

-60

0.012

-40

0.003

CARACTERIZACIN TRMICA DE BAOS Y

HORNOS DE TEMPERATURA CONTROLADA
Referencias:
[1] Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre de las mediciones en la
caracterizacin trmica de baos y hornos de temperatura controlada,
CENAM, 2008.
[2] BIPM, Techniques for approximating the International Temperature Scale
of 1990, 1990, Sevres
[3] EURAMET/cg-13/v.01, Calibration of temperature block calibrators,
EURAMET july 2007

Gracias por su atencin