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Preparao de Amostras para

MET em Cincia dos Materiais

I Escola de Microscopia Eletrnica de Transmisso do


CBPF/LABNANO
Junho/2008

Ana Luiza Rocha

Sumrio
1. Condies de uma amostra adequada para MET
Consideraes
2. Afinamento inicial / intermedirio da amostra
Pr-afinamento mecnico
Dimple
3. Afinamento final da amostra
Polimento Eletroltico
Ion Milling
4. Outros mtodos de preparao
Rplica
Ultramicrotomia
FIB = Focused Ion Beam
Preparao de amostras em p
5. Consideraes Finais

Condies de uma amostra adequada para MET


A amostra deve ser:
Representativa do material de estudo
Estvel sob ao do feixe de eltrons
Transparente ao feixe de eltrons
Espessura das amostras para MET: at 100 nm.
Em casos especficos (HREM) < 50 nm.

Questes Importantes:
1- A deformao mecnica deve ser evitada a todo custo?
2- A amostra susceptvel ao calor/radiao?
Etc...

Preparao de Amostras
Seleo de Grades

Pergunta bsica:
Folha Fina do prprio material
ou
Grade metlica
1) so feitas de Cu ou Ni em geral.
2) diferentes espaamentos/ formas.

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Grades

Porta Amostras
Vrios modelos:
- Rotation holder;
- Heating holder;
- Cooling holder;
- Double-tilt holder;
- Single-title holder;
- Two specimen

AFINAMENTO INICIAL DO
DISCO

Amostras de Folha Fina


D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Afinamento Inicial
Seqncia de preparao

Corte

Corte do material
Lixamento/Polimento mecnico
Corte de discos de 3mm de dimetro

Abertura do Furo
Diferentes tcnicas

Dimple Grinder
Dimple Grinder
Afinamento Intermedirio

- Objetivo: afinar o centro do disco de 3 mm


atravs da ao mecnica de abraso.
- Presso, velocidade e profundidade do
desgaste podem ser controlados.
D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Preparao da amostra para o MET


Exemplo: Amostra Finemet
FeSiBCuNb (fita)
Como recebida
Marcas de usinagem

Aps Dimple

Amostra
nanocristalizada
Grade

40 microns

5 microns

AFINAMENTO FINAL
DO DISCO

Polimento Eletroltico
- S pode ser realizado em amostras condutoras;
- Produz amostras sem deformao mecnica e polida
nas duas faces;
- Eletrlitos conhecidos;
- Processo rpido e barato que permite a produo de
vrias amostras;

Parmetros importantes:
1) temperatura,
2) voltagem,
3) corrente,
4) soluo utilizada.

Polimento Eletroltico
PROCESSO DE ABERTURA
DO FURO
Dissoluo andica do material
da superfcie da amostra por uma
pilha eletrnica.
O eletrlito atua em ambos os
lados da amostra sob uma presso
constante.
Sensor detecta transparncia e
produz um aviso sonoro.
Aps este aviso a amostra tem
que ser retirada imediatamente e
lavada com solvente para remover
completamente o eletrlito.

Williams & Carter, 1996, Fig. 10-7

Polimento Eletroltico
1. A curva de polimento eletroltico
apresenta
um
aumento
na
corrente entre o anodo e o catodo
a medida que a voltagem aplicada
aumenta.
2. O polimento ocorre numa posio
intermediria.
Baixas voltagens: ataque qumico
Altas voltagens: corroso
3.

Williams & Carter, 1996, Fig. 10-6

As condies ideais para obter


uma superfcie polida requer a
formao de um filme viscoso
entre o eletrlito e a superfcie da
amostra.

Preparao de amostra de Al utilizando o mtodo de polimento eletroltico. Melhores


resultados foram obtidos utilizando uma soluo 30% HNO3 em CH3OH.
Temperatura -200C e voltagem entre15-20 V. Este mtodo apresentou melhores
resultados do que Ion beam (mais regies transparentes ao feixe de eltrons).
http://www.phys.rug.nl/mk/research/98/hrtem_localprobe.html

Afinamento por feixe de ons - Ion Mill


Procedimento:
Bombardeio de
tomos neutros.

ons

ou

Preparao finalizada
quando a amostra est fina
o suficiente (transparente ao
feixe de eltrons) ou quando
foi perfurada.

Processo verstil !!!

Velocidade do afinamento controlado por: (1) voltagem aplicada, (2) natureza do on (Ar,
He), (3) ngulo de incidncia, (4) temperatura da amostra (em alguns equipamentos possvel
adicionar nitrognio lquido), (5) tempo.

Observao: Nunca comece o processo com uma amostra grossa!!!

Gatan Dual Ion Mill


Porta amostra

Controle do
ngulo de
incidncia

tanque de Ar

Seletor do canho

Medidor de
vcuo

tempo
decorrido

Voltagem aplicada

Rotao

Ion Milling

Diagrama esquemtico do dispositivo de afinamento por feixe de ons:

A voltagem aplicada cria um feixe de ons de Ar.


Um ou ambos os canhes podem ser selecionados.
O progresso no afinamento pode ser observado utilizando um microscpio
monocular.
Amostra pode ser resfriada, evitando contaminao e deteriorao da superfcie.

Williams & Carter, 1996, Fig. 10-8

Ion Milling ngulo de incidncia


- ngulos utilizados variam entre 15-25o.

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Preparao da amostra para o MET


Espessura Inicial=
40 m
Amostra
nanocristalizada

Largura 1,7 mm

Amostra Finemet: FeSiBCuNb


(fita)
Necessrio o uso de uma grade

Aps Dimple

Ion milling
t = 50 min

Cu

Marcas das linhas


de usinagem da
roda de cobre

Grade
Furo

Amostras em Rplica
Rplica de Relevo

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Amostras em Rplica
Rplica de Extrao

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Ultramicrotomia
Utilizada para materiais biolgicos e polmeros

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Preparao de amostra por FIB


Mtodo:
- feita uma deposio de metal
(Pt) na superfcie da rea de
interesse para proteo durante a
operao de desbaste;
- Consiste no desbaste por ons
de Ga+ de duas reas paralelas,
delimitando a rea de interesse;
- Extenso rea
~ 15-20 microns.

da

amostra:

Preparao de amostra por FIB


Caractersticas do processo:
1) permite a escolha de regies
de interesse especfico;
2) processo demorado;
3) processo caro;
4) requer treinamento.

Amostra: Metal Nb3Sn/bronze

Preparao de amostras em p
Materiais Cermicos, Minerais, etc.
- Soluo = p + lquido inerte.
- Soluo misturada no ultra-som (homogeneidade).
- Gota da soluo colocada na grade contendo um filme de carbono.

100 nm

Par de imagens BF-DF

Consideraes Finais

A preparao de amostra uma etapa importante no estudo por MET


pois a qualidade dos resultados est diretamente relacionada a
qualidade das amostras observadas;

recomendvel observar as amostras logo aps preparao das


mesmas;

Encontre o mtodo de preparao de amostra que melhor funcione


para o seu material de estudo. Cada mtodo apresenta suas
vantagens, desvantagens e artefatos.

Referncias

Williams DB, Carter CB (1996). Transmission Electron


Microscopy. I. Basics. Specimen preparation (Cap. 10)
Plenum Press, New York, pp 155-173.
Websites:
http://temsamprep.in2p3.fr/
http://www.phys.rug.nl/mk/research/