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LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO

IDENTIFICACIN DE CATIONES Y ANIONES

Q.A. AXEL FRANCISCO MORAGA FIGUEROA


PROLOGO

En nuestros das la determinacin de la presencia de un


elemento, de un grupo de elementos o de especies qumicas es de
gran importancia, ya que con ello se controla la calidad, se
detectan impurezas, contaminaciones o substancias no deseadas en
un producto.
Esta recopilacin de tcnicas de laboratorio comprenden
la deteccin de los principales aniones y cationes a travs de
pruebas de sospecha y pruebas confirmatorias desde el tratamiento
de una muestra general hasta la deteccin de alguna especie en
particular.

CONTENIDO

PREPARACION DE LA MUESTRA.....................................
ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES...................
ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE ANIONES....................
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 1........................
Ag, Hg Y Pb..............................................
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2.......................
GRUPO 2A: Hg, Pb, Bi, Cu y Cd...........................
GRUPO 2B: As, Hg, Sb y Sn...............................
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 3.......................
GRUPO 3A: Fe, Ni, Co y Mn...............................
GRUPO 3B: Zn, Cr y Al...................................
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 4.......................
Ba, Sr y Ca.............................................
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 5.......................
Mg, Na y K..............................................
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 1........................
NO2, S , SO3 Y S2O3....................................
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 2........................
CO3, SO4, PO4, C2O2, F, BO2 Y CrO4.........................
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 3........................
Cl, Br, I, SCN y S......................................
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 4........................
NO3 y CH3COO...........................................

BIBLIOGRAFIA.................................................

PREPARACION DE LA MUESTRA
Las muestras que recibe
de

interferencias

el

graves,

estudiante

como

se

suponen libres

agentes

desconocidos

formadores de complejos o elementos que no estn previstos


separacin,

aunque

en

muestras

complicaciones es frecuente.
tomar

de
S

la

ml

muestra

separar por

ste

la

tipo

de

S la muestra ya est en solucin,

empezar

es

una

centrifugacin

lquido y el slido.

industriales,

en

el

anlisis

mezcla

de

analizar

con

el

lquido
por

grupo

1.

y slido,

separado

el

S la muestra slida es soluble en agua,

disolver de 75 a 100 miligramos de muestra en 5 ml de agua y usar


1

los 5

ml para analizarla de acuerdo con los procedimientos de


grupos de cationes.

en

agua,

su

solubilidad

S la muestra slida no es

soluble

usar unos pocos miligramos de muestra para determinar

concentrados, en

en
fro

parte de HNO3 y 3
probablemente

los
y

solventes,

diluidos

en caliente: HNO3, HCl y agua regia ( 1

partes

contiene

parcialmente solubles

siguientes

de HCl ).

La solucin

cida

algunos iones de la muestra que son


y

se

analizan como problema general,

despus de haberla hervido para descomponer el exceso de agua


regia.

El residuo insoluble en cido se centrifuga, se lava con

agua varias veces y se hierve con 2 ml

de

Na 2CO3

1.5M

para

obtener carbonatos que ya son solubles en HNO3 diluido.


materiales

insolubles

se

una mezcla de Na2CO3-K2CO3

funden
o con

substancias: Na2O2, K2S2O7 o


disuelve en HNO3 y
general.

la

en

cualquiera de las siguientes

anlisis porque puede colorear la


algunos

iones

reaccionar con algunos iones.

Se

se

La materia orgnica debe

precipitar

un crisol de nquel con

KHSO4.

solucin

deja enfriar y se

trata
ser

como

un

eliminada

solucin,

consumir

reactivos
de

del

complejos
que

deberan

10

ml

ha

sido

pasar

un

se analiza

tubo

como

de

ensaye

una muestra

Dejar

con 2 ml de agua,

centrifugar.

problema

vean

completa,

aadir mas acido ntrico y continuar el calentamiento.


enfriar la mezcla y diluir cuidadosamente

de

gotas de HNO 3

concentrado. Evaporar a un volumen de 5 gotas hasta que se


humos blancos de SO2. S la descomposicin no

descomposicin

es digestin cida en caliente: Calentar una mezcla de


concentrado

problema

antes

formar

El mtodo usual

problema con 5 gotas de H2SO4

Los dems

El centrifugado

general.

hay algn

residuo, probablemente contiene sulfatos de Pb, Ba y algunas veces


de Ca y de Sr.

Este residuo se lava

solucin hirvindolo con 2

ml

de

Na 2CO3

se
1.5M;

puede
los

poner

en

carbonatos

formados se disuelven en cido actico y se analizan por separado.

ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES


S se tienen los 24 cationes o cualquier combinacin de ellos
en solucin,

el

siguiente

texto

es

un

esquema

separarlos en cinco grupos, por medio de reactivos que


selectivamente a ciertos iones bajo
concentracin y temperatura.
solucin

determinadas

Aadiendo

HCl

para

precipitan

condiciones
diluido

de

a la

general, precipitan los cloruros de Ag, Hg y Pb y se

pueden separar por centrifugacin. Estos metales forman el grupo


1.

El

pH

del lquido sobrenadante se ajusta a 0.6 y se aade

HS tioacetamida y precipitan los sulfuros del grupo 2: Hg,


Bi, Cu, Cd, As, Sb y Sn

( El in mercrico no precipita en el

grupo 1 y el cloruro de plomo no precipita


es

que

grupos).
de

los

completamente,

el plomo y el mercurio se pueden detectar en


El centrifugado de la precipitacin

los

contiene

as
dos
iones

grupos siguientes y se guarda para su separacin.


Los sulfuros del

tambin llamado "grupo del


estao",

Pb,

por

adicin

de

grupo 2 se separan en subgrupo 2A,


cobre"
KOH

6M

y subgrupo 2B o "grupo del


que disuelve a los sulfuros

anfotricos del subgrupo B, As2S3, Sb2S3 y SnS y deja sin disolver


a los dems sulfuros.

El centrifugado de la precipitacin del

grupo 2 se amortigua con NH4OH-NH4Cl y se aade


solucin alcalina

precipitan

sulfuros, Mn, Zn, Co y Ni.

como

(NH4)2S.

hidrxidos Fe, Al y Cr y como

El residuo del grupo 3 se trata con

NaOH y H2O2 para separarlo en dos subgrupos: el


aluminio"
del

3B

con Al, Zn y Cr en solucin y el 3A

fierro".

En sta

"grupo

con

el

del

"grupo

El centrifugado de la precipitacin del grupo 3 se

trata con (NH4)2CO3 en solucin amortiguadora alcalina y precipitan


los carbonatos

de los iones del grupo 4: Ba, Ca y Sr.

centrifugado de

sta precipitacin contiene los iones del grupo

5: Mg, Na, K

El

y NH4 que no requieren agente precipitante.


ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE ANIONES

La investigacin cualitativa de los

aniones

menos sistemtica que la identificacin de


razn es que la mayora

de

los

aniones

es

los
son

en general

cationes, La
suficientemente

distintos entre s para hacer posible su

identificacin

pruebas

de

especficas

individuales
reactivos
prueba
la

de

sin
grupo.

la

necesidad

Sin

embargo,

muchas

conviene

mediante

separaciones
utilizar

tres

para dividir a los aniones en cuatro grupos porque una

negativa con cualquiera de sos reactivos hace innecesaria

bsqueda

de los iones del grupo.

Cuando el reactivo indica

la presencia de aniones de un grupo, se hacen pruebas para cada


anin en
grupos
grupo

pequeas
1, 2

no

tiene

porciones de muestra.
tienen
un

su reactivo

reactivo

comn

investigar en forma individual.

Los aniones de

los

de deteccin, pero el

sino

que

se

tienen

que

PRACTICA No 1
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 1
Ag, Hg Y Pb
(A) Poner 1 ml de muestra
el pH aproximadamente

en
y

un

tubo

agregar

de

ensaye, ajustar

gotas

de

HCl 6M.

Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse

de

que la precipitacin sea completa y de que la solucin

se

ha

muestra

no

sobresaturado de PbCl2.

S no

hay

precipitado,

no

la

contiene Ag, Hg pero puede contener Pb, s esto sucede se

toma

ml de muestra neutra y se le agrega una gota de NH4Ac y dos


de K2CrO4, una turbidez amarilla

un

precipitado

gotas

amarillo

es

PbCrO4.
(B) S hay precipitado, centrifugar, el

residuo

se trata en

(C) y el lquido se guarda para la identificacin de

los grupos

2, 3, 4 y 5.
(C) El residuo de (B) puede contener Ag, Hg y Pb, lavar el
slido con 4 gotas de HCl 1M, centrifugar y descartar
agregar al residuo 1.5 ml de agua
por 3 4

minutos,

agitando

colocarlo

el lquido,

en

ocasionalmente.

bao mara

todo

residuo se disuelve, la muestra solo contena Pb, s

queda

residuo centrifugar en caliente y separar el lquido

del

el

algn
slido,

usar el lquido en (D) y el residuo en (E).


(D) Al lquido agregar 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de K2CrO4,
un precipitado amarillo ( PbCrO4 ) confirma

la

presencia de

Plomo.
(E) El residuo de (C) se mezcla con 6 gotas de NH 4OH diluido,
se agita y se agregan 4 gotas de agua, s todo el
disuelve y no se observan partculas

oscuras,

el

slido se
slido

era

AgCl y pasar a (F). S el slido cambia a

gris

negro

es

que

contena HgCl2, pero tambin podra contener AgCl, s esto ocurre,


centrifugar, separar el lquido y aadir 10 gotas de NH 4OH diluido
Usar el lquido en (F) y el residuo en (G).
(F) El lquido de (E) puede contener Plata,
de fenolftaleina y despus HNO3 6M por gotas hasta

agregar 1 gota
que

el

indicador se decolore y agregar 2 gotas mas. La

formacin

de

precipitado

luz

se

vuelve

una

mezcla

blanco

que

en

presencia

de

la

un

oscuro,confirma la presencia de Plata.


(G) El

residuo

negro

de

(E)

es

de

Hg(NH3)2Cl y es suficiente indicacin de la presencia de Mercurio.

PRACTICA No 2
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2
GRUPO 2A: Hg, Pb, Bi, Cu y Cd
(A) S la solucin contiene solamente

cationes

del grupo 2,

comenzar con 1 ml de muestra y agregar 5 gotas de agua. S se


trata de

un

problema

general,

ajustar

el

volumen

2ml

aadiendo agua o concentrando por ebullicin. Ajustar el pH de 0.5


a 0.7. S la solucin es acida, neutralizar con NH4OH 6M y despus
acidificar con HCl diluido gota a gota.
(B) Aadir 1 ml de tioacetamida al 8% y calentar

el tubo en

bao de agua por 7 minutos. aadir 1 ml de agua y 12 gotas mas de


tioacetamida y seguir calentando durante 2 a 3 minutos mas. Los
cationes del grupo 2 precipitan como sulfuros.
(C) Centrifugar, en el lquido analizar grupos 3,4 y 5. El
residuo se lava con 1 ml de agua

gota

de

HCl

centrifugar, aadir los lavados al primer centrifugado (

0.5M,

hay cationes de grupo 2, tire ambos lquidos ) el residuo

solo

se

usa

en (D).
(D) El residuo

se mezcla con 2 ml de agua,

tioacetamida y 12 gotas de KOH 6M y calentar por 3

gota de

minutos

en

bao de agua, agitando ocasionalmente y con CUIDADO. Centrifugar,


separar el residuo de lquido, el residuo
de agua dos veces, centrifugar y aadir

lavarlo
los

con

lavados

10
al

gotas
lquido

anterior. Use el residuo en (E) y el lquido en (K).


(E) El residuo de (D) puede

contener

los

sulfuros de; Hg,

Pb, Bi, Cu y Cd, agregar 1 ml de agua y 1 ml de HNO 3

6M

calentar en bao mara por 3 minutos, centrifugar; s

el

es esponjoso y flota es azufre y puede tirarse, s el

residuo

residuo
es

negro se trata de HgS y s es blanco es probablemente HgS.Hg(NO 3)2

10

stos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del

2B

se

analiza en (M). Usar el lquido en (F).


(F) El lquido puede

contener

Pb, Bi, Cu

un vaso de 50 ml, agregar 6 gotas de H2SO4

Cd, pasarlo a

concentrado

y evaporar cuidadosamente en la campana hasta

que

se

desprendan

vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de lquido

algunos cristales. Dejar

enfriar

aadir lentamente y con CUIDADO


salpicaduras. S queda
probablemente

PbSO4

un
y

hasta
1.5

temperatura

ml

de

precipitado

se

agua,

blanco

confirma

en

el

ambiente
evitando

las

cristalino

es

paso

siguiente.

(G) Pasar la mezcla a un tubo de ensaye, lavando

el

vaso con 10 gotas de agua, centrifugar y separar el residuo de


lquido, usar el lquido en (H) y el residuo lavarlo
gotas

de agua, centrifugar

tirar

el

agua

de

con
los

disolver

acaso queda algn slido, agregar a

el

slido,

la

solucin

lavados,

agregar al slido 15 gotas de NH4Ac, calentar en bao de agua


unos minutos y agitar para

el

por

centrifugar

unas

de

gotas

K2CrO4, un precipitado amarillo confirma plomo.


(H) El lquido de (G) puede contener Bi, Cu, Cd
sulfrico,

agregar NH4OH 15M

papel tornasol

),

agregar

lentamente
1

gota

y cido

hasta alcalinizar ( use


mas,

adquiere un color azul intenso se debe al

la

Cu(NH 3)4 y

solucin

hay

precipitado blanco es Bi(OH)3, centrifugar, use el residuo en

un
(I)

y el lquido en (J).
(I) Mezclar en tubo 2 gotas de SnCl4
y

agitar,

mezclar

sta

solucin

con

el

con 4 gotas de NaOH 6M


residuo

de

(H),

un

precipitado negro es Bismuto metlico y es prueba de Bismuto (Bi).


(J) El lquido de (H) es azul, contiene Cobre, s no sucede
as,

se

puede

proceder

directamente

11

la

prueba

del

Cadmio

aadiendo de 6 a 8 gotas de tioacetamida, 6 a 8 gotas

de

agua

calentar por 5 a 10 min. en bao mara, s se forma un precipitado


amarillo es CdS.

la

de tioacetamida

calentar

mara,

centrifugar

solucin

solucin

eliminar

por
el

es

azul,
varios

lquido,

aadir

12

minutos
aadir

en
al

gotas
bao
slido

de NaCN y 10 gotas de agua y agitar, el CuS se disuelve

( en forma incolora ) dejando como residuo CdS de color amarillo.

12

PRACTICA No 3
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2
GRUPO 2B: As, Hg, Sb y Sn
(K)

la

solucin

de

(D)

agregar

gota

de

anaranjado de metilo y HCl hasta obtener color anaranjado, agregar


despus 3 gotas de tioacetamida y calentar en bao mara por 5 a 8
minutos, agitando ocasionalmente, centrifugar; tirar el lquido
usar el residuo en (L).

S el precipitado no

aada 10 gotas de HNO3, evaporar a sequedad,

es

bien

disolver

definido,
en

HCl

proceder al anlisis.
(L) Disolver el residuo en 1 ml de HCl 6M, agitar
por 3 a 4 min y centrifugar, el

residuo

puede

y calentar

contener Hg, As y

S, el lquido se analiza en (O). El residuo se lava con 1 ml de


agua, tirar el agua de lavado y el slido se mezcla
de NH4OH 6M, 5 gotas de H2O2 al 3% y
por 5 min

agitando,

agregue

centrifugue. S el residuo es
contener

As.

Pasar

el

negro

residuo

se

calienta

ml

es

HgS,

(M)

(M) Aadir al residuo 8 gotas de HCl


conc. y calentar en bao mara por 3 a 4

en

de

10 gotas

bao mara

agua, agite y

el

el

con

lquido

lquido

puede

(N).

conc., 3 gotas de HNO3


min.

Pasar

la solucin

a un vaso de 50 ml y evaporar lentamente en la campana

a un

residuo hmedo, aada 8 gotas de SnCl 4, un

gris

precipitado

indica que la solucin contena Hg.


(N) A la solucin de (L) se

le

aade

gotas

de mezcla

magnesiana, un precipitado blanco y cristalino indica As.


(O) El primer lquido de (L) se hierve

con

varios minutos para hidrolizar la tioacetamida y


H2S.

cuidado por
eliminar

La solucin se diluye a 2 ml y se reparte en 2 tubos:

13

el

Tubo 1; Aadir limaduras

de

fierro,

gotas

de

HCl

conc.

calentar. A una porcin de la solucin se le aaden de 1 a 3 gotas


de HgCl2 y observar la formacin de un precipitado de color
con la otra porcin

humedezca

una

cucharilla

de

gris,

combustin

invirtala sobre la flama, una flama azul brillante es

prueba

e
de

estao (Sn).
Tubo 2; S no se encontr Sn, diluir a 3 ml con agua, agregue de 4
a 5

gotas

de

tioacetamida

caliente

en

bao

de

agua,

precipitado anaranjado indica antimonio ( Sb). S se encontr


aadir 10 gotas de oxalato de amonio y 4 gotas de

tioacetamida

un
Sn,
y

calentar en bao de agua, menos de 5 minutos, el Sb precipita como


Sb2S3 de color anaranjado.

14

PRACTICA No 4
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 3
GRUPO 3A: Fe, Ni, Co y Mn

GRUPO 3B: Zn, Cr y Al

(A) S la solucin contiene solo metales


diluir 1 ml de muestra con 2 ml de agua,
NH4Cl 2M y calentar en bao de agua

por

del

agregar
varios

grupo 3,

gotas

minutos,

de

aadir

NH4OH 15M lentamente y con agitacin hasta alcalinizar, agregar de


8 a 10 gotas de (NH4)2S y continuar el calentamiento

por

min.,centrifugar, tirar el lquido y el residuo analizarlo en (C).


(B) S la muestra es un problema general

( el

del Grupo 2A ); Calentar en bao de agua, aadir


NH4Cl 2M y despus NH4OH 15M hasta

alcalinizar,

minutos,

completar

agregar

(NH4)2S

hasta

lquido (C)
4

gotas

despus

la

de

de
unos

precipitacin,

centrifugar, analizar en el lquido los grupos 4 y 5 y el

residuo

se analiza en (C).
(C) El residuo puede

ser

una

mezcla

de

Fe(OH) 3, Cr(OH)3,

Al(OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS, agregarle 1 ml de HNO3 6M y


agitar, calentar en bao de agua, s

el

precipitado

no

se

disuelve, agregar 10 gotas de HNO3 y seguir calentando

hasta

que

se disuelva completamente ( cualquier slido esponjoso

que

es azufre, retrelo de la solucin ), pase la solucin a


de 50 ml y evaporar lentamente en la campana hasta que el

flote

un

vaso

volumen

sea de 6 a 8 gotas, pasar la solucin a un tubo, caliente en

bao

de agua y aada NaOH 6M hasta alcalinizar y despus 8

gotas

mas,

aadir 10 a 12 gotas de agua oxigenada al 3%, mezclar

en caliente por 4 a 5 min., centrifugue, guarde


(E) y el slido lavarlo 3 veces con 1

ml

de

el
agua

mantener

lquido
caliente,

para
el

primer lavado agrguelo al lquido anterior, use el slido en (D)


(D) El residuo contiene

15

los

iones

del

grupo

3A;

Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de


ml usando de 30 a 40 gotas de HNO3 6M, caliente
flama pequea, aada 4 a 6

gotas

de

H2O2

al

con
3%

50

cuidado
y

con

hervir

la

solucin, s el residuo no se ha disuelto, agregue mas HNO3 y agua


oxigenada para disolverlo, enfre, aada 2 ml de agua y divida

la

solucin en 4 tubos;
Tubo 1: Aadir 3 gotas de KSCN 1M, un color

rojo

intenso

indica

que hay Fierro, un rojo claro son trazas de Fierro.


Tubo 2: S hay Fierro, precipitarlo completamente con
centrifugar y neutralizar el lquido con

CH3COOH

gotas de dimetilglioxima y 1 gota de NH4OH 6M.


color rojo brillante indica que hay Nquel.
neutralizar

con

CH3COOH

con

NH4OH,

6M,

NH 4OH

15M,

agregar

Un precipitado

no

agregar

hubo
6

6
de

Fierro,

gotas

de

dimetilglioxima y 1 gota de NH4OH 6M y observar el precipitado

de

color rojo brillante.


Tubo 3: S hay Fierro, aadir 3 gotas de KSCN

luego

decolorar

con H3PO4 6M y despus aadir 3 gotas mas. Agregar 1 gota de


1M y 5 gotas de acetona, s sta se colorea de

KSCN

azul, hay Cobalto.

S no hay Fierro se omite el uso del H3PO4.


Tubo 4: Aadir 3 gotas de

H 3PO4

concentrado,

gotas

de

HNO 3

concentrado, calentar y aadir un poco de NaBiO 3 ( slido ).


color

rojo

prpura

indica

la

presencia

de

Un

Manganeso.

(E) El lquido de (C) contiene metales del grupo 3B;


Al(OH)4, Zn(OH)4
concentrado hasta
alcalinizar

CrO4 .

Hervir

acidificar,

fuertemente,

un

por

aadir
color

NH 4OH

concentrado

hasta
un

precipitado floculento es Al(OH)3, centrifugar, use el residuo

en

16

indica

HNO 3

CrO4 y

(F) y el lquido en (G).

amarillo

min., aadir

(F) Lave el residuo con 2 ml de agua caliente y tire los


lavados, redisolver el residuo en unas gotas de CH3COOH
aadir 1 ml de agua, 4 gotas de aluminn y

calentar

agua, cuando est caliente, aada unas gotas

de

en

NH 4OH

6M,

bao
3M

de

hasta

neutralizar ligeramente, un precipitado rojo confirma Aluminio.


(G)

El

lquido

de

(E)

CrO4 pero tambin puede contener

es

amarillo,

Zn(NH3)4 ( incoloro ).

solucin es incolora, neutralizarla con

CH3COOH

gotas

de

adicionales,

despus

precipitado blanco indica

contiene

gotas

Zinc.

6M

K 4Fe(CN)6

aadir
0.3M.

la
2
Un

S la solucin es amarilla,

neutralizarla con cido actico 6M, aadir

unas

gotas

de

BaCl 2

hasta que la precipitacin de BaCrO 4 sea completa y al centrifugar


el lquido ste sea incoloro,

el

residuo

amarillo

confirma

la

(H) Mezcle el lquido con 2 gotas de CH 3COOH 6M y

presencia de Cromo, el lquido se usa en (H).


gotas de K4Fe(CN)6, un precipitado blanco indica la
Zinc.

17

presencia

de

PRACTICA No 5
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 4
Ba, Sr y Ca
(A) S la muestra es el lquido (B) del grupo 3,

se evapora

hasta 0.5 ml, centrifugar y poner el lquido en un


evaporar a sequedad, enfriar
evaporar y calcinar en al

aadir

campana

hasta

ml

que

de
no

crisol y

HNO 3
se

conc.,

desprendan

vapores blancos (NH4OH). El residuo se disuelve en una mezcla de


4 gotas de HCl 6M

16

gotas

de

agua

se

pasa

tubo, centrifugar s no es transparente la solucin, aadir


mg

de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH conc., para alcalinizar

un
100

aadir 1

gota mas de NH4OH. Agregar 12 gotas de (NH4)2CO3 y calentar en bao


de agua por 3 a 5 min, agitar y centrifugar,
analice

en

el

lquido

el grupo 5 y pase el residuo a (C).

(B) S la muestra solo contiene iones del


1 ml de agua, 200 mg de NH 4Cl y 2

gotas

de

grupo
NH 4OH

4, agregue
conc, aadir

12 gotas de (NH4)CO3 y calentar en bao de agua por 3


agitar, centrifugar y analizar en el lquido

el

grupo

5 min,
y pase

el residuo a (C).
(C) Lavar el residuo con una mezcla de

gotas

de agua y 2

gotas de (NH4)CO3, centrifugar y descartar el lquido, el residuo


puede contener BaCO3, SrCO3 y CaCO3, aadir 1 ml de agua y 3 gotas
de acido actico 6M, s el slido no se

disuelve

agregue otra

gota de acido, aada 1 gota de fenolftalena y luego NH 4OH 6M


hasta obtener un color rojo, aada 1 gota de K 2CrO4 para
la precipitacin completa del BaCrO4, centrifugar, use el
en (D) y el lquido en (E).

18

asegurar
residuo

(D) Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas

de HCl 6M y

16 gotas de agua, agregar 4 gotas de (NH4)2SO4 y calentar en bao


de agua por 5 min, centrifugar y lavar el residuo con

una mezcla

de 1 gota de H2SO4 diluido y 1 ml de agua hasta eliminar el color


anaranjado del Cr2O7 . Un precipitado blanco

cristalino

es BaSO4

y confirma el Bario.
(E)

El

lquido

de

(C)

contiene

CrO4

posiblemente

Estroncio y Calcio, aadir 5 gotas de NH 4OH 6M, 3 gotas de

K 2CrO4

y calentar en bao de agua por 3 min, agregar lentamente 40

gotas

de alcohol etlico
sumergindolo

en

durante
agua

el

calentamiento,

fra,

un

enfriar

precipitado

probablemente SrCrO4, centrifugar, usar el

el

tubo

amarillo
(F)

es

slido

en

el

agua,

calentar por 3

lquido en (G).
(F) Disolver el residuo en 1 ml

de

min y aadir 10 gotas de (NH4)2SO4. Un


cristalino es SrSO4, S
obtenido

en

(E)

no

era

hay

precipitado

precipitado

K 2CrO4

no

precipitado de (E) se puede disolver en


probar

la

flama,

una

flama

entonces
hay

HCl

roja

blanco, fino y
el slido

Estroncio,

diluido

caliente

confirma

alcohol se incendia, se deja arder ), dejar

50

ml

( s

el

pasar

el

directa

enfriar

Estroncio.

(G) Pasar la solucin de (E) a un vaso de


evaporar en la campana hasta 0.5 ml, con flama

el

contenido a un tubo, lavando el vaso con 1.5 ml de agua y aada el


lavado al tubo, aada 1 gota de fenoltalena y suficiente

CH 3COOH

6M para decolorar la solucin y entonces

mas

CH3COOH, calentar en bao

de

agua

aadir

cuando

ya

gota
est

agregar 10 gotas de (NH4)C2O4, seguir calentando por 8 a


un precipitado blanco es

Oxalato

19

de

calcio,

puede

de

caliente
12

min,

comprobarse

disolviendo en HCl caliente y

probarlo

rojo-anaranjada confirma Calcio.

20

la

flama,

una

flama

PRACTICA No 6
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 5
Mg, Na y K
(A) S es una muestra general, se
para el in amonio ( NH4 )

hace

calentando

despus se eliminan por precipitacin

primero

con

los

la prueba

NaOH

diluido,

anteriores

grupos,

centrifugar y analizar en la solucin el grupo 5.


(B) S la muestra contiene solo metales del grupo 5, probar
la presencia de NH4 y eliminarlo por evaporacin
redisuelve en agua y la solucin queda lista

con

para

HNO 3, se

probar

iones Mg, Na y K, ( No se requiere una separacin de iones

los

porque

existen pruebas que permiten detectar cada in en presencia de los


dems ).
(C) A una muestra de 10 gotas de

solucin

gota de HNO3 1M y 5 gotas de solucin de


en 0.5 ml de agua ), dejar

reposar

problema aadir 1

cobalnitrito
de

(0.1 gr

5 min

para

precipitar el Potasio ( K ) como K2Na(Co(NO2)6).


(D) Concentrar

por

a la tercera parte de su

ebullicin

volumen

aadir

ml

de
un

acetato de uranilo y magnesio ( Zinc ).

solucin problema
volumen igual de
Un

precipitado

Sodio

( Na ) como:

aadir

NH 4OH diluido

12%

dejar reposar

en la gradilla. Un precipitado blanco indica la

presencia de

amarillo

cristalino

indica

presencia

de

NaMg(UO2)3Ac9.6H2O.
(E) A 0.5

ml

de

solucin

problema

hasta alcalinizar, despus aadir NaHPO4 al


Magnesio ( Mg ) como MgNHPO4.

21

PRACTICA No. 7
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 1
NO2, S , SO3 Y S2O3
Probar

el

pH

de

la

solucin,

un

pH

alto

es

caracterstico de las soluciones de sus sales de metales alcalinos


(stos iones no pueden existir
descomponen).

en

medio

fuertemente

cido,

se

Mezclar 1 ml de solucin con 2 a 4 gotas de H2SO4 6M

y observe s se desprende algn gas, calentar

hacer

la

misma

observacin. Un olor a SO2 indica un sulfito o bisulfito, SO2 y un


precipitado fino de color blanco-amarillo indica la posibilidad de
tiosulfato, el olor del H2S demuestra sulfuros

bisulfuros,

un

gas caf es probablemente NO2 proveniente de un nitrito. Mezclar


10 gotas de solucin problema con 6 gotas de agua, 4 gotas de KCl
2M, 4 gotas de Co(NO3)2 0.5M

glacial. Calentar en bao de

agua,

indica la presencia de NO2.

gotas
un

de cido actico

precipitado amarillo

Colocar 1 ml de solucin en un tubo,

agregue 4 gotas de solucin de acetato de plomo, la formacin


un

de

precipitado negro indica la presencia de S. Mezclar 0.5 ml de

solucin problema con


residuo

descartando

0.5
los

ml

de CaCl2, centrifugar y lavar el

lavados. Colocar el residuo en un tubo

generador de gases, agregar 10 gotas de HCl diluido y recibir el


gas formado en solucin de Ba(OH) 2. La formacin de un precipitado
blanco es prueba para SO3. Colocar 1 ml de
un

tubo

y aadir solucin

de

solucin

Zn(NO 3)2

problema

hasta

que

en
la

precipitacin

sea completa, centrifugar y tirar el residuo de

ZnS.

centrifugado

Al

aadir

solucin

de

CaCl 2

hasta

precipitacin completa, centrifugar y tirar el residuo de CaSO 3.


Al centrifugado aada 4 gotas de HCl diluido y calentar

22

un

poco,

el

olor

SO2

(CUIDADO!)

la precipitacin de azufre

demuestran la presencia de S2O3 .


PRACTICA No 8
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 2
CO3, SO4, PO4, C2O2, F, BO2 Y CrO4
(A) En

un

tubo coloque

2 gotas de CaCl2

al

15%, 1 gota

de BaCl2 y 1 gota de NH4OH 3M, s la solucin no es


centrifugue y transfiera el lquido a otro tubo, a
aada 5 gotas de solucin

problema

agitar,

clara,

sta

solucin

no

se

forma

precipitado indica la ausencia de iones de ste grupo, s se forma


el precipitado , indica la presencia de algn (os) de los

aniones

de ste grupo.
(B) A 2 gotas de la solucin problema aada 2
2 gotas de HCl

3M

una

gota

de

precipitado blanco insoluble en HCl indica

gotas de agua,

CaCl 2
la

al

15%.

Un

de

in

presencia

sulfato ( SO4 ).
(C) A 2 gotas de solucin problema aada 1
6M, 1 gota de CaCl2 al
probable

presencia

15%.

de

Un

Oxalato,

precipitado
para

gota

de CH3COOH

blanco

nos indica

confirmar

se centrifuga

y se tira el lquido, el residuo se lava dos veces

con 1.5 ml de

agua y 5 gotas de H2SO4 3M, se calientan en bao de agua y se


agregan

gotas

de

KMnO 4

0.02N,

agitar

calentando . En presencia de un in oxalato ( C 2O4 ) el

seguir

KMnO4

de

color violeta se decolora.


(D) S la solucin es incolora, se concluye
cromato est ausente, s la solucin es amarilla,
gotas

que
se

el in
mezclan 2

de solucin problema, 2 gotas de agua, 2 gotas de HNO 3 3N y

1 gota de H2O2 al 3%. En presencia de un cromato

( CrO4 )

obtiene una coloracin azul que desaparece rpidamente,

23

el

se

color

es

debido a la

inestable

formacin

de

acido

percrmico,

el

cual

es

a temperatura ambiente.

(E) Mezcle en un crisol 5 gotas de solucin problema con 8


gotas de etanol al 95%, aada 3 gotas de H2SO4 conc,
calentar cuidadosamente, haga arder los

observe

la

flama verde que es caracterstica del borato ( BO2 ) . CUIDADO

no

inhale

los

vapores

de

borato

de

vapores

etilo

agitar y

porque

es

TOXICO.

(F) A 4 gotas de la solucin problema se le aaden 4 gotas de


HNO3 conc., agitar, aadir 8 gotas de molibdato de amonio 0.07M,
calentar en bao de agua por varios minutos.

La formacin de un

precipitado

presencia

de

iones

fosfato

solucin

problema,

aadir

amarillo,

( PO4 ).

indica

la

(G) A 4 gotas de

KMnO4 hasta que persista el color morado, aada despus 3 gotas


de

HCl diluido, conecte un tubo de desprendimiento al tubo de

reaccin

y sumerja el tubo de desprendimiento en un tubo que

contenga Ba(OH)2 1M para recoger los gases. Un precipitado blanco


( BaCO3 ) indica la presencia de carbonato ( CO3 ).
(H)Coloque

mezcla

crmica

aproximadamente, introducir

un

en

un

agitador,

tubo,

colocar

la

mitad

el tubo en

bao de agua agitando ocasionalmente, hasta que al

sacar el

agitador, la mezcla crmica resbale completamente sin adherirse a


la superficie, cuando esto suceda, aada 20 mg del slido (

ml de muestra ) problema, mezclar y continuar calentando

en

de

agitador

agua,

con

agitacin

lentamente y examinarlo.

por

minutos,

sacar

el

bao

La retencin de la mezcla crmica sobre

el agitador en forma de gotitas, indica que la superficie del


agitador ha sido despulida a causa del HF, prueba que confirma la
presencia del in fluoruro ( F ).

24

PRACTICA No 9
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 3
Cl, Br, I, SCN y S
(A) A 3 gotas de la solucin problema se le aaden 2 gotas de
HNO3 3N y 1 gota de AgNO3 y agitar. S no hay precipitado no se
encuentran aniones de ste grupo.

S se forma

precipitado pueden

estar presentes algunos de los iones de ste grupo.


(B) Coloque en un tubo 1 gota de solucin

problema, 1 gota

de agua, 2 gotas HNO3 y 1 gota de H2O2, agitar y agregar


mezcla 2 gotas de cloroformo
color violeta en la capa

tetracloruro

orgnica

nos

indica

a la

de

carbono.

Un

la

presencia

de

yoduros ( I ).
(C) A 1 gota de solucin problema aadir 2 gotas
y calentar en bao

de

agua

por

en bao de agua fra, agregar

30
a

segundos,
la

cloroformo o tetracloruro de carbono, un

agitar, enfriar

mezcla
color

de HNO3 15N

gotas

caf

de

amarillento

indica la presencia de bromuros ( Br ).


(D) Mezclar 1 gota de solucin problema, 2 gotas
gotas de HCl 3N y 1 gota de FeCL 3 0.2M.

La

de agua, 2

aparicin

de un

color rojo intenso nos indica la presencia de tiocianato (SCN).


(E) A 3 gotas de solucin problema aada 6 gotas
de agua y varias gotas de Pb(NO3)2 0.5M acetato de plomo 0.5M.
La formacin de un precipitado de color negro (PBS) es

evidencia

de la presencia del in sulfuro ( S ).


(F) S no hay

aniones

anteriores,

gotas

de solucin

problema aada 1 gota de HNO3 3N, 2 gotas de AgNO3 0.1M y agitar.


La presencia de

un

precipitado

blanco

indica

cloruros ( Cl ), para confirmarlo centrifugue y tire


el residuo disulvalo NH4OH 3M, transfiera 0.5 ml a

25

que
el

otro

hay

lquido,
tubo

aada HNO3 3N hasta acidificar, la reaparicin de


coloidal que d a

la

solucin

un

aspecto

un

precipitado

blanco

lechoso

nos

confirma la presencia de cloruros ( Cl ).


S hay Br, I, SCN y
Pb(NO3)2 hasta que

no

haya

lquido a un vaso de 50 ml
CH3COOH conc. y 100 mg de

10

gotas

precipitacin,

de

muestra agregar

centrifugar, pasar el

(tirar el slido ), agregar


PbO2,

evaporar

un

residuo hmedo,

s se desprenden vapores violetas ( I ) o si vuelven


papel yoduro-almidn, aadir 10 gotas de

2 ml de

CH3COOH

azul el
volver

evaporar. Aadir 1.5 ml de agua, pasarlo a un tubo y aadir AgNO3,


un precipitado blanco (AgCl) indica cloruros ( Cl ).
S

el

in

sulfuro

es

negativo,

realizar

el

procedimiento anterior pero empezando desde pasar el lquido a un


vaso de 50 ml.
S los iones; S, Br y I son negativos,
evaporacin simple.

26

eliminar

el SCN por

PRACTICA No 10
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 4
NO3

CH3COO

No hay ningn reactivo general. Se eliminan

primero los

grupos 1,2 y 3 y se hacen las pruebas para el grupo 4.


Poner 4 gotas de solucin

problema

en

un

tubo

aadir de 8 a 10 gotas de agua y 2 gotas de solucin recientemente


preparada de Fe. Inclinar el

tubo

dejar

paredes de 3 a 4 gotas de H 2SO4 concentrado de


una capa en el fondo.
la

formacin

de

resbalar
manera

por
que

las
forme

Un anillo caf en la interfase debido

Fe(NO3)3

indica

NO3.

Interfieren

a
las

substancias oxidantes, reductoras y formadoras de complejos, para


eliminarlas se precipitan con Ag2SO4.
Colocar 1 ml de
AgNO3

en

exceso

solucin
para

problema

precipitar

en

un

todos

tubo

y agregar

los

interferentes, centrifugar y tirar el slido. Colocar 10

aniones
gotas

de solucin en un tubo, aadir 5 gotas de agua y 3 gotas de


solucin de FeCl3 y hervir. Un color o precipitado caf
es

prueba positiva para el in acetato.

27

rojizo

BIBLIOGRAFA
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Nordman Joseph "Anlisis cualitativo y Qumica inorgnica"


CECSA.

2)

Brumblay R. "Anlisis cualitativo" CECSA

3)

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4)

Pickering W. F. "Quimica analtica moderna" Reverte

5)

Benson S. W. "Calculos qumicos" Limusa

6)

O'Connor "Problemas de Qumica analtica" Harla

7)

Frey Paul "Problemas de Quimica" CECSA

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