Análisis cualitativo de cationes y aniones

LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO
IDENTIFICACIN DE CATIONES Y ANIONES
Q.A. AXEL FRANCISCO MORAGA FIGUEROA

PROLOGO
En nuestros das la determinacin de la presencia de un

elemento, de un grupo de elementos o de especies qumicas es de
gran importancia, ya que con ello se controla la calidad, se
detectan impurezas, contaminaciones o substancias no deseadas en
un producto.
Esta recopilacin de tcnicas de laboratorio comprenden
la deteccin de los principales aniones y cationes a travs de
pruebas de sospecha y pruebas confirmatorias desde el tratamiento
de una muestra general hasta la deteccin de alguna especie en
particular.
CONTENIDO
PREPARACION DE LA MUESTRA.....................................
ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES...................
ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE ANIONES....................
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 1........................
Ag, Hg Y Pb..............................................
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2.......................
GRUPO 2A: Hg, Pb, Bi, Cu y Cd...........................
GRUPO 2B: As, Hg, Sb y Sn...............................
GRUPO 3A: Fe, Ni, Co y Mn...............................
GRUPO 3B: Zn, Cr y Al...................................
Ba, Sr y Ca.............................................
Mg, Na y K..............................................
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 1........................
NO2, S , SO3 Y S2O3....................................
CO3, SO4, PO4, C2O2, F, BO2 Y CrO4.........................
Cl, Br, I, SCN y S......................................
NO3 y CH3COO...........................................
BIBLIOGRAFIA.................................................
PREPARACION DE LA MUESTRA
Las muestras que recibe
de
interferencias
el
graves,
estudiante
como
se
suponen libres
agentes
desconocidos
formadores de complejos o elementos que no estn previstos

separacin,
aunque
en
muestras
complicaciones es frecuente.
tomar
de
S
la
ml
muestra
separar por
ste
la
tipo
de
S la muestra ya est en solucin,
empezar
es
una
centrifugacin
lquido y el slido.
industriales,
en
el
anlisis
mezcla
de
analizar
con
el
lquido
por
grupo
1.
y slido,
separado
el
S la muestra slida es soluble en agua,
disolver de 75 a 100 miligramos de muestra en 5 ml de agua y usar

1
los 5
ml para analizarla de acuerdo con los procedimientos de

grupos de cationes.
en
agua,
su
solubilidad
S la muestra slida no es
soluble
usar unos pocos miligramos de muestra para determinar
concentrados, en
en
fro
parte de HNO3 y 3
probablemente
los
y
solventes,
diluidos
en caliente: HNO3, HCl y agua regia ( 1
partes
contiene
parcialmente solubles
siguientes
de HCl ).
La solucin
cida
algunos iones de la muestra que son

y
se
analizan como problema general,
despus de haberla hervido para descomponer el exceso de agua

regia.
El residuo insoluble en cido se centrifuga, se lava con
agua varias veces y se hierve con 2 ml
de
Na 2CO3
1.5M
para
obtener carbonatos que ya son solubles en HNO3 diluido.

materiales
insolubles
se
una mezcla de Na2CO3-K2CO3
funden
o con
substancias: Na2O2, K2S2O7 o

disuelve en HNO3 y
general.
la
en
cualquiera de las siguientes
anlisis porque puede colorear la

algunos
iones
reaccionar con algunos iones.
Se
se
La materia orgnica debe
precipitar
un crisol de nquel con
KHSO4.
solucin
deja enfriar y se
trata
ser
como
un
eliminada
solucin,
consumir
reactivos
de
del
complejos
que
deberan
10
ml
ha
sido
pasar
un
se analiza
tubo
como
de
ensaye
una muestra
Dejar
con 2 ml de agua,
centrifugar.
problema
vean
completa,
aadir mas acido ntrico y continuar el calentamiento.

enfriar la mezcla y diluir cuidadosamente
de
gotas de HNO 3
concentrado. Evaporar a un volumen de 5 gotas hasta que se

humos blancos de SO2. S la descomposicin no
descomposicin
es digestin cida en caliente: Calentar una mezcla de

concentrado
problema
antes
formar
El mtodo usual
problema con 5 gotas de H2SO4
Los dems
El centrifugado
general.
hay algn
residuo, probablemente contiene sulfatos de Pb, Ba y algunas veces

de Ca y de Sr.
Este residuo se lava
solucin hirvindolo con 2
ml
de
Na 2CO3
se
1.5M;
puede
los
poner
en
carbonatos
formados se disuelven en cido actico y se analizan por separado.
ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES

S se tienen los 24 cationes o cualquier combinacin de ellos
en solucin,
el
siguiente
texto
es
un
esquema
separarlos en cinco grupos, por medio de reactivos que

selectivamente a ciertos iones bajo
concentracin y temperatura.
solucin
determinadas
Aadiendo
HCl
para
precipitan
condiciones
diluido
de
a la
general, precipitan los cloruros de Ag, Hg y Pb y se
pueden separar por centrifugacin. Estos metales forman el grupo

1.
El
pH
del lquido sobrenadante se ajusta a 0.6 y se aade
HS tioacetamida y precipitan los sulfuros del grupo 2: Hg,

Bi, Cu, Cd, As, Sb y Sn
( El in mercrico no precipita en el
grupo 1 y el cloruro de plomo no precipita

es
que
grupos).
de
los
completamente,
el plomo y el mercurio se pueden detectar en

El centrifugado de la precipitacin
los
contiene
as
dos
iones
grupos siguientes y se guarda para su separacin.

Los sulfuros del
tambin llamado "grupo del

estao",
Pb,
por
adicin
de
grupo 2 se separan en subgrupo 2A,

cobre"
KOH
6M
y subgrupo 2B o "grupo del

que disuelve a los sulfuros
anfotricos del subgrupo B, As2S3, Sb2S3 y SnS y deja sin disolver

a los dems sulfuros.
El centrifugado de la precipitacin del
grupo 2 se amortigua con NH4OH-NH4Cl y se aade

solucin alcalina
precipitan
sulfuros, Mn, Zn, Co y Ni.
como
(NH4)2S.
hidrxidos Fe, Al y Cr y como
El residuo del grupo 3 se trata con
NaOH y H2O2 para separarlo en dos subgrupos: el

aluminio"
del
3B
con Al, Zn y Cr en solucin y el 3A
fierro".
En sta
"grupo
con
el
del
"grupo
El centrifugado de la precipitacin del grupo 3 se
trata con (NH4)2CO3 en solucin amortiguadora alcalina y precipitan

los carbonatos
de los iones del grupo 4: Ba, Ca y Sr.
centrifugado de
sta precipitacin contiene los iones del grupo
5: Mg, Na, K
El
y NH4 que no requieren agente precipitante.

ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE ANIONES
La investigacin cualitativa de los
aniones
menos sistemtica que la identificacin de

razn es que la mayora
de
los
aniones
es
los
son
en general
cationes, La
suficientemente
distintos entre s para hacer posible su
identificacin
pruebas
de
especficas
individuales
reactivos
prueba
la
de
sin
grupo.
la
necesidad
Sin
embargo,
muchas
conviene
mediante
separaciones
utilizar
tres
para dividir a los aniones en cuatro grupos porque una
negativa con cualquiera de sos reactivos hace innecesaria
bsqueda
de los iones del grupo.
Cuando el reactivo indica
la presencia de aniones de un grupo, se hacen pruebas para cada

anin en
grupos
grupo
pequeas
1, 2
no
tiene
porciones de muestra.
tienen
un
su reactivo
reactivo
comn
investigar en forma individual.
Los aniones de
los
de deteccin, pero el
sino
que
se
tienen
que
PRACTICA No 1
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 1
Ag, Hg Y Pb
(A) Poner 1 ml de muestra
el pH aproximadamente
en
y
un
tubo
agregar
de
ensaye, ajustar
gotas
de
HCl 6M.
Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse
de
que la precipitacin sea completa y de que la solucin
se
ha
muestra
no
sobresaturado de PbCl2.
S no
hay
precipitado,
no
la
contiene Ag, Hg pero puede contener Pb, s esto sucede se
toma
ml de muestra neutra y se le agrega una gota de NH4Ac y dos

de K2CrO4, una turbidez amarilla
un
precipitado
gotas
amarillo
es
PbCrO4.
(B) S hay precipitado, centrifugar, el
residuo
se trata en
(C) y el lquido se guarda para la identificacin de
los grupos
2, 3, 4 y 5.
(C) El residuo de (B) puede contener Ag, Hg y Pb, lavar el
slido con 4 gotas de HCl 1M, centrifugar y descartar
agregar al residuo 1.5 ml de agua
por 3 4
minutos,
agitando
colocarlo
el lquido,
en
ocasionalmente.
bao mara
todo
residuo se disuelve, la muestra solo contena Pb, s
queda
residuo centrifugar en caliente y separar el lquido
del
el
algn
slido,
usar el lquido en (D) y el residuo en (E).

(D) Al lquido agregar 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de K2CrO4,
un precipitado amarillo ( PbCrO4 ) confirma
la
presencia de
Plomo.
(E) El residuo de (C) se mezcla con 6 gotas de NH 4OH diluido,
se agita y se agregan 4 gotas de agua, s todo el
disuelve y no se observan partculas
oscuras,
el
slido se
slido
era
AgCl y pasar a (F). S el slido cambia a
gris
negro
es
que
contena HgCl2, pero tambin podra contener AgCl, s esto ocurre,

centrifugar, separar el lquido y aadir 10 gotas de NH 4OH diluido
Usar el lquido en (F) y el residuo en (G).
(F) El lquido de (E) puede contener Plata,
de fenolftaleina y despus HNO3 6M por gotas hasta
agregar 1 gota
que
el
indicador se decolore y agregar 2 gotas mas. La
formacin
de
precipitado
luz
se
vuelve
una
mezcla
blanco
que
en
presencia
de
la
un
oscuro,confirma la presencia de Plata.

(G) El
residuo
negro
de
(E)
es
de
Hg(NH3)2Cl y es suficiente indicacin de la presencia de Mercurio.
PRACTICA No 2
GRUPO 2A: Hg, Pb, Bi, Cu y Cd
(A) S la solucin contiene solamente
cationes
del grupo 2,
comenzar con 1 ml de muestra y agregar 5 gotas de agua. S se

trata de
un
problema
general,
ajustar
el
volumen
2ml
aadiendo agua o concentrando por ebullicin. Ajustar el pH de 0.5

a 0.7. S la solucin es acida, neutralizar con NH4OH 6M y despus
acidificar con HCl diluido gota a gota.
(B) Aadir 1 ml de tioacetamida al 8% y calentar
el tubo en
bao de agua por 7 minutos. aadir 1 ml de agua y 12 gotas mas de

tioacetamida y seguir calentando durante 2 a 3 minutos mas. Los
cationes del grupo 2 precipitan como sulfuros.
(C) Centrifugar, en el lquido analizar grupos 3,4 y 5. El
residuo se lava con 1 ml de agua
gota
de
HCl
centrifugar, aadir los lavados al primer centrifugado (
0.5M,
hay cationes de grupo 2, tire ambos lquidos ) el residuo
solo
se
usa
en (D).
(D) El residuo
se mezcla con 2 ml de agua,
tioacetamida y 12 gotas de KOH 6M y calentar por 3
gota de
minutos
en
bao de agua, agitando ocasionalmente y con CUIDADO. Centrifugar,

separar el residuo de lquido, el residuo
de agua dos veces, centrifugar y aadir
lavarlo
los
con
lavados
10
al
gotas
lquido
anterior. Use el residuo en (E) y el lquido en (K).

(E) El residuo de (D) puede
contener
los
sulfuros de; Hg,
Pb, Bi, Cu y Cd, agregar 1 ml de agua y 1 ml de HNO 3
6M
calentar en bao mara por 3 minutos, centrifugar; s
el
es esponjoso y flota es azufre y puede tirarse, s el
residuo
residuo
es
negro se trata de HgS y s es blanco es probablemente HgS.Hg(NO 3)2
10
stos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del
2B
se
analiza en (M). Usar el lquido en (F).

(F) El lquido puede
contener
Pb, Bi, Cu
un vaso de 50 ml, agregar 6 gotas de H2SO4
Cd, pasarlo a
concentrado
y evaporar cuidadosamente en la campana hasta
que
se
desprendan
vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de lquido
algunos cristales. Dejar
enfriar
aadir lentamente y con CUIDADO

salpicaduras. S queda
probablemente
PbSO4
un
y
hasta
1.5
temperatura
ml
de
precipitado
se
agua,
blanco
confirma
en
el
ambiente
evitando
las
cristalino
es
paso
siguiente.
(G) Pasar la mezcla a un tubo de ensaye, lavando
el
vaso con 10 gotas de agua, centrifugar y separar el residuo de

lquido, usar el lquido en (H) y el residuo lavarlo
gotas
de agua, centrifugar
tirar
el
agua
de
con
los
disolver
acaso queda algn slido, agregar a
el
slido,
la
solucin
lavados,
agregar al slido 15 gotas de NH4Ac, calentar en bao de agua

unos minutos y agitar para
el
por
centrifugar
unas
de
gotas
K2CrO4, un precipitado amarillo confirma plomo.

(H) El lquido de (G) puede contener Bi, Cu, Cd
sulfrico,
agregar NH4OH 15M
papel tornasol
),
agregar
lentamente
1
gota
y cido
hasta alcalinizar ( use

mas,
adquiere un color azul intenso se debe al
la
Cu(NH 3)4 y
solucin
hay
precipitado blanco es Bi(OH)3, centrifugar, use el residuo en
un
(I)
y el lquido en (J).
(I) Mezclar en tubo 2 gotas de SnCl4
y
agitar,
mezclar
sta
solucin
con
el
con 4 gotas de NaOH 6M

residuo
de
(H),
un
precipitado negro es Bismuto metlico y es prueba de Bismuto (Bi).

(J) El lquido de (H) es azul, contiene Cobre, s no sucede
as,
se
puede
proceder
directamente
11
la
prueba
del
Cadmio
aadiendo de 6 a 8 gotas de tioacetamida, 6 a 8 gotas
de
agua
calentar por 5 a 10 min. en bao mara, s se forma un precipitado

amarillo es CdS.
la
de tioacetamida
calentar
mara,
centrifugar
solucin
solucin
eliminar
por
el
es
azul,
varios
lquido,
aadir
12
minutos
aadir
en
al
gotas
bao
slido
de NaCN y 10 gotas de agua y agitar, el CuS se disuelve
( en forma incolora ) dejando como residuo CdS de color amarillo.
12
PRACTICA No 3
GRUPO 2B: As, Hg, Sb y Sn
(K)
la
solucin
de
(D)
agregar
gota
de
anaranjado de metilo y HCl hasta obtener color anaranjado, agregar

despus 3 gotas de tioacetamida y calentar en bao mara por 5 a 8
minutos, agitando ocasionalmente, centrifugar; tirar el lquido
usar el residuo en (L).
S el precipitado no
aada 10 gotas de HNO3, evaporar a sequedad,
es
bien
disolver
definido,
en
HCl
proceder al anlisis.
(L) Disolver el residuo en 1 ml de HCl 6M, agitar
por 3 a 4 min y centrifugar, el
residuo
puede
y calentar
contener Hg, As y
S, el lquido se analiza en (O). El residuo se lava con 1 ml de

agua, tirar el agua de lavado y el slido se mezcla
de NH4OH 6M, 5 gotas de H2O2 al 3% y
por 5 min
agitando,
agregue
centrifugue. S el residuo es
contener
As.
Pasar
el
negro
residuo
se
calienta
ml
es
HgS,
(M)
(M) Aadir al residuo 8 gotas de HCl

conc. y calentar en bao mara por 3 a 4
en
de
10 gotas
bao mara
agua, agite y
el
el
con
lquido
lquido
puede
(N).
conc., 3 gotas de HNO3

min.
Pasar
la solucin
a un vaso de 50 ml y evaporar lentamente en la campana
a un
residuo hmedo, aada 8 gotas de SnCl 4, un
gris
precipitado
indica que la solucin contena Hg.

(N) A la solucin de (L) se
le
aade
gotas
de mezcla
magnesiana, un precipitado blanco y cristalino indica As.

(O) El primer lquido de (L) se hierve
con
varios minutos para hidrolizar la tioacetamida y

H2S.
cuidado por
eliminar
La solucin se diluye a 2 ml y se reparte en 2 tubos:
13
el
Tubo 1; Aadir limaduras
de
fierro,
gotas
de
HCl
conc.
calentar. A una porcin de la solucin se le aaden de 1 a 3 gotas

de HgCl2 y observar la formacin de un precipitado de color
con la otra porcin
humedezca
una
cucharilla
de
gris,
combustin
invirtala sobre la flama, una flama azul brillante es
prueba
e
de
estao (Sn).
Tubo 2; S no se encontr Sn, diluir a 3 ml con agua, agregue de 4
a 5
gotas
de
tioacetamida
caliente
en
bao
de
agua,
precipitado anaranjado indica antimonio ( Sb). S se encontr

aadir 10 gotas de oxalato de amonio y 4 gotas de
tioacetamida
un
Sn,
y
calentar en bao de agua, menos de 5 minutos, el Sb precipita como

Sb2S3 de color anaranjado.
14
PRACTICA No 4
GRUPO 3A: Fe, Ni, Co y Mn
GRUPO 3B: Zn, Cr y Al
(A) S la solucin contiene solo metales

diluir 1 ml de muestra con 2 ml de agua,
NH4Cl 2M y calentar en bao de agua
por
del
agregar
varios
grupo 3,
gotas
minutos,
de
aadir
NH4OH 15M lentamente y con agitacin hasta alcalinizar, agregar de

8 a 10 gotas de (NH4)2S y continuar el calentamiento
por
min.,centrifugar, tirar el lquido y el residuo analizarlo en (C).

(B) S la muestra es un problema general
( el
del Grupo 2A ); Calentar en bao de agua, aadir

NH4Cl 2M y despus NH4OH 15M hasta
alcalinizar,
minutos,
completar
agregar
(NH4)2S
hasta
lquido (C)
4
gotas
despus
la
de
de
unos
precipitacin,
centrifugar, analizar en el lquido los grupos 4 y 5 y el
residuo
se analiza en (C).
(C) El residuo puede
ser
una
mezcla
de
Fe(OH) 3, Cr(OH)3,
Al(OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS, agregarle 1 ml de HNO3 6M y

agitar, calentar en bao de agua, s
el
precipitado
no
se
disuelve, agregar 10 gotas de HNO3 y seguir calentando
hasta
que
se disuelva completamente ( cualquier slido esponjoso
que
es azufre, retrelo de la solucin ), pase la solucin a

de 50 ml y evaporar lentamente en la campana hasta que el
flote
un
vaso
volumen
sea de 6 a 8 gotas, pasar la solucin a un tubo, caliente en
bao
de agua y aada NaOH 6M hasta alcalinizar y despus 8
gotas
mas,
aadir 10 a 12 gotas de agua oxigenada al 3%, mezclar
en caliente por 4 a 5 min., centrifugue, guarde

(E) y el slido lavarlo 3 veces con 1
ml
de
el
agua
mantener
lquido
caliente,
para
el
primer lavado agrguelo al lquido anterior, use el slido en (D)

(D) El residuo contiene
15
los
iones
del
grupo
3A;
Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de

ml usando de 30 a 40 gotas de HNO3 6M, caliente
flama pequea, aada 4 a 6
gotas
de
H2O2
al
con
3%
50
cuidado
y
con
hervir
la
solucin, s el residuo no se ha disuelto, agregue mas HNO3 y agua

oxigenada para disolverlo, enfre, aada 2 ml de agua y divida
la
solucin en 4 tubos;
Tubo 1: Aadir 3 gotas de KSCN 1M, un color
rojo
intenso
indica
que hay Fierro, un rojo claro son trazas de Fierro.

Tubo 2: S hay Fierro, precipitarlo completamente con
centrifugar y neutralizar el lquido con
CH3COOH
gotas de dimetilglioxima y 1 gota de NH4OH 6M.

color rojo brillante indica que hay Nquel.
neutralizar
con
CH3COOH
con
NH4OH,
6M,
NH 4OH
15M,
agregar
Un precipitado
no
agregar
hubo
6
6
de
Fierro,
gotas
de
dimetilglioxima y 1 gota de NH4OH 6M y observar el precipitado
de
color rojo brillante.

Tubo 3: S hay Fierro, aadir 3 gotas de KSCN
luego
decolorar
con H3PO4 6M y despus aadir 3 gotas mas. Agregar 1 gota de

1M y 5 gotas de acetona, s sta se colorea de
KSCN
azul, hay Cobalto.
S no hay Fierro se omite el uso del H3PO4.

Tubo 4: Aadir 3 gotas de
H 3PO4
concentrado,
gotas
de
HNO 3
concentrado, calentar y aadir un poco de NaBiO 3 ( slido ).

color
rojo
prpura
indica
la
presencia
de
Un
Manganeso.
(E) El lquido de (C) contiene metales del grupo 3B;

Al(OH)4, Zn(OH)4
concentrado hasta
alcalinizar
CrO4 .
Hervir
acidificar,
fuertemente,
un
por
aadir
color
NH 4OH
concentrado
hasta
un
precipitado floculento es Al(OH)3, centrifugar, use el residuo
en
16
indica
HNO 3
CrO4 y
(F) y el lquido en (G).
amarillo
min., aadir
(F) Lave el residuo con 2 ml de agua caliente y tire los

lavados, redisolver el residuo en unas gotas de CH3COOH
aadir 1 ml de agua, 4 gotas de aluminn y
calentar
agua, cuando est caliente, aada unas gotas
de
en
NH 4OH
6M,
bao
3M
de
hasta
neutralizar ligeramente, un precipitado rojo confirma Aluminio.

(G)
El
lquido
de
(E)
CrO4 pero tambin puede contener
es
amarillo,
Zn(NH3)4 ( incoloro ).
solucin es incolora, neutralizarla con
CH3COOH
gotas
de
adicionales,
despus
precipitado blanco indica
contiene
gotas
Zinc.
6M
K 4Fe(CN)6
aadir
0.3M.
la
2
Un
S la solucin es amarilla,
neutralizarla con cido actico 6M, aadir
unas
gotas
de
BaCl 2
hasta que la precipitacin de BaCrO 4 sea completa y al centrifugar

el lquido ste sea incoloro,
el
residuo
amarillo
confirma
la
(H) Mezcle el lquido con 2 gotas de CH 3COOH 6M y
presencia de Cromo, el lquido se usa en (H).

gotas de K4Fe(CN)6, un precipitado blanco indica la
Zinc.
17
presencia
de
PRACTICA No 5
Ba, Sr y Ca
(A) S la muestra es el lquido (B) del grupo 3,
se evapora
hasta 0.5 ml, centrifugar y poner el lquido en un

evaporar a sequedad, enfriar
evaporar y calcinar en al
aadir
campana
hasta
ml
que
de
no
crisol y
HNO 3
se
conc.,
desprendan
vapores blancos (NH4OH). El residuo se disuelve en una mezcla de

4 gotas de HCl 6M
16
gotas
de
agua
se
pasa
tubo, centrifugar s no es transparente la solucin, aadir

mg
de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH conc., para alcalinizar
un
100
aadir 1
gota mas de NH4OH. Agregar 12 gotas de (NH4)2CO3 y calentar en bao

de agua por 3 a 5 min, agitar y centrifugar,
analice
en
el
lquido
el grupo 5 y pase el residuo a (C).
(B) S la muestra solo contiene iones del

1 ml de agua, 200 mg de NH 4Cl y 2
gotas
de
grupo
NH 4OH
4, agregue
conc, aadir
12 gotas de (NH4)CO3 y calentar en bao de agua por 3

agitar, centrifugar y analizar en el lquido
el
grupo
5 min,
y pase
el residuo a (C).
(C) Lavar el residuo con una mezcla de
gotas
de agua y 2
gotas de (NH4)CO3, centrifugar y descartar el lquido, el residuo

puede contener BaCO3, SrCO3 y CaCO3, aadir 1 ml de agua y 3 gotas
de acido actico 6M, s el slido no se
disuelve
agregue otra
gota de acido, aada 1 gota de fenolftalena y luego NH 4OH 6M

hasta obtener un color rojo, aada 1 gota de K 2CrO4 para
la precipitacin completa del BaCrO4, centrifugar, use el
en (D) y el lquido en (E).
18
asegurar
residuo
(D) Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas
de HCl 6M y
16 gotas de agua, agregar 4 gotas de (NH4)2SO4 y calentar en bao

de agua por 5 min, centrifugar y lavar el residuo con
una mezcla
de 1 gota de H2SO4 diluido y 1 ml de agua hasta eliminar el color

anaranjado del Cr2O7 . Un precipitado blanco
cristalino
es BaSO4
y confirma el Bario.
(E)
El
lquido
de
(C)
contiene
CrO4
posiblemente
Estroncio y Calcio, aadir 5 gotas de NH 4OH 6M, 3 gotas de
K 2CrO4
y calentar en bao de agua por 3 min, agregar lentamente 40
gotas
de alcohol etlico
sumergindolo
en
durante
agua
el
calentamiento,
fra,
un
enfriar
precipitado
probablemente SrCrO4, centrifugar, usar el
el
tubo
amarillo
(F)
es
slido
en
el
agua,
calentar por 3
lquido en (G).
(F) Disolver el residuo en 1 ml
de
min y aadir 10 gotas de (NH4)2SO4. Un

cristalino es SrSO4, S
obtenido
en
(E)
no
era
hay
precipitado
precipitado
K 2CrO4
no
precipitado de (E) se puede disolver en

probar
la
flama,
una
flama
entonces
hay
HCl
roja
blanco, fino y
el slido
Estroncio,
diluido
caliente
confirma
alcohol se incendia, se deja arder ), dejar
50
ml
( s
el
pasar
el
directa
enfriar
Estroncio.
(G) Pasar la solucin de (E) a un vaso de

evaporar en la campana hasta 0.5 ml, con flama
el
contenido a un tubo, lavando el vaso con 1.5 ml de agua y aada el

lavado al tubo, aada 1 gota de fenoltalena y suficiente
CH 3COOH
6M para decolorar la solucin y entonces
mas
CH3COOH, calentar en bao
de
agua
aadir
cuando
ya
gota
est
agregar 10 gotas de (NH4)C2O4, seguir calentando por 8 a

un precipitado blanco es
Oxalato
19
de
calcio,
puede
de
caliente
12
min,
comprobarse
disolviendo en HCl caliente y
probarlo
rojo-anaranjada confirma Calcio.
20
la
flama,
una
flama
PRACTICA No 6
Mg, Na y K
(A) S es una muestra general, se
para el in amonio ( NH4 )
hace
calentando
despus se eliminan por precipitacin
primero
con
los
la prueba
NaOH
diluido,
anteriores
grupos,
centrifugar y analizar en la solucin el grupo 5.

(B) S la muestra contiene solo metales del grupo 5, probar
la presencia de NH4 y eliminarlo por evaporacin
redisuelve en agua y la solucin queda lista
con
para
HNO 3, se
probar
iones Mg, Na y K, ( No se requiere una separacin de iones
los
porque
existen pruebas que permiten detectar cada in en presencia de los

dems ).
(C) A una muestra de 10 gotas de
solucin
gota de HNO3 1M y 5 gotas de solucin de

en 0.5 ml de agua ), dejar
reposar
problema aadir 1
cobalnitrito
de
(0.1 gr
5 min
para
precipitar el Potasio ( K ) como K2Na(Co(NO2)6).

(D) Concentrar
por
a la tercera parte de su
ebullicin
volumen
aadir
ml
de
un
acetato de uranilo y magnesio ( Zinc ).
solucin problema
volumen igual de
Un
precipitado
Sodio
( Na ) como:
aadir
NH 4OH diluido
12%
dejar reposar
en la gradilla. Un precipitado blanco indica la
presencia de
amarillo
cristalino
indica
presencia
de
NaMg(UO2)3Ac9.6H2O.
(E) A 0.5
ml
de
solucin
problema
hasta alcalinizar, despus aadir NaHPO4 al

Magnesio ( Mg ) como MgNHPO4.
21
PRACTICA No. 7
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 1
NO2, S , SO3 Y S2O3
Probar
el
pH
de
la
solucin,
un
pH
alto
es
caracterstico de las soluciones de sus sales de metales alcalinos

(stos iones no pueden existir
descomponen).
en
medio
fuertemente
cido,
se
Mezclar 1 ml de solucin con 2 a 4 gotas de H2SO4 6M
y observe s se desprende algn gas, calentar
hacer
la
misma
observacin. Un olor a SO2 indica un sulfito o bisulfito, SO2 y un

precipitado fino de color blanco-amarillo indica la posibilidad de
tiosulfato, el olor del H2S demuestra sulfuros
bisulfuros,
un
gas caf es probablemente NO2 proveniente de un nitrito. Mezclar

10 gotas de solucin problema con 6 gotas de agua, 4 gotas de KCl
2M, 4 gotas de Co(NO3)2 0.5M
glacial. Calentar en bao de
agua,
indica la presencia de NO2.
gotas
un
de cido actico
precipitado amarillo
Colocar 1 ml de solucin en un tubo,
agregue 4 gotas de solucin de acetato de plomo, la formacin

un
de
precipitado negro indica la presencia de S. Mezclar 0.5 ml de
solucin problema con

residuo
descartando
0.5
los
ml
de CaCl2, centrifugar y lavar el
lavados. Colocar el residuo en un tubo
generador de gases, agregar 10 gotas de HCl diluido y recibir el

gas formado en solucin de Ba(OH) 2. La formacin de un precipitado
blanco es prueba para SO3. Colocar 1 ml de
un
tubo
y aadir solucin
de
solucin
Zn(NO 3)2
problema
hasta
que
en
la
precipitacin
sea completa, centrifugar y tirar el residuo de
ZnS.
centrifugado
Al
aadir
solucin
de
CaCl 2
hasta
precipitacin completa, centrifugar y tirar el residuo de CaSO 3.

Al centrifugado aada 4 gotas de HCl diluido y calentar
22
un
poco,
el
olor
SO2
(CUIDADO!)
la precipitacin de azufre
demuestran la presencia de S2O3 .

PRACTICA No 8
CO3, SO4, PO4, C2O2, F, BO2 Y CrO4
(A) En
un
tubo coloque
2 gotas de CaCl2
al
15%, 1 gota
de BaCl2 y 1 gota de NH4OH 3M, s la solucin no es

centrifugue y transfiera el lquido a otro tubo, a
aada 5 gotas de solucin
problema
agitar,
clara,
sta
solucin
no
se
forma
precipitado indica la ausencia de iones de ste grupo, s se forma

el precipitado , indica la presencia de algn (os) de los
aniones
de ste grupo.
(B) A 2 gotas de la solucin problema aada 2
2 gotas de HCl
3M
una
gota
de
precipitado blanco insoluble en HCl indica
gotas de agua,
CaCl 2
la
al
15%.
Un
de
in
presencia
sulfato ( SO4 ).
(C) A 2 gotas de solucin problema aada 1
6M, 1 gota de CaCl2 al
probable
presencia
15%.
de
Un
Oxalato,
precipitado
para
gota
de CH3COOH
blanco
nos indica
confirmar
se centrifuga
y se tira el lquido, el residuo se lava dos veces
con 1.5 ml de
agua y 5 gotas de H2SO4 3M, se calientan en bao de agua y se

agregan
gotas
de
KMnO 4
0.02N,
agitar
calentando . En presencia de un in oxalato ( C 2O4 ) el
seguir
KMnO4
de
color violeta se decolora.

(D) S la solucin es incolora, se concluye
cromato est ausente, s la solucin es amarilla,
gotas
que
se
el in
mezclan 2
de solucin problema, 2 gotas de agua, 2 gotas de HNO 3 3N y
1 gota de H2O2 al 3%. En presencia de un cromato
( CrO4 )
obtiene una coloracin azul que desaparece rpidamente,
23
el
se
color
es
debido a la
inestable
formacin
de
acido
percrmico,
el
cual
es
a temperatura ambiente.
(E) Mezcle en un crisol 5 gotas de solucin problema con 8

gotas de etanol al 95%, aada 3 gotas de H2SO4 conc,
calentar cuidadosamente, haga arder los
observe
la
flama verde que es caracterstica del borato ( BO2 ) . CUIDADO
no
inhale
los
vapores
de
borato
de
vapores
etilo
agitar y
porque
es
TOXICO.
(F) A 4 gotas de la solucin problema se le aaden 4 gotas de

HNO3 conc., agitar, aadir 8 gotas de molibdato de amonio 0.07M,
calentar en bao de agua por varios minutos.
La formacin de un
precipitado
presencia
de
iones
fosfato
solucin
problema,
aadir
amarillo,
( PO4 ).
indica
la
(G) A 4 gotas de
KMnO4 hasta que persista el color morado, aada despus 3 gotas

de
HCl diluido, conecte un tubo de desprendimiento al tubo de
reaccin
y sumerja el tubo de desprendimiento en un tubo que
contenga Ba(OH)2 1M para recoger los gases. Un precipitado blanco

( BaCO3 ) indica la presencia de carbonato ( CO3 ).
(H)Coloque
mezcla
crmica
aproximadamente, introducir
un
en
un
agitador,
tubo,
colocar
la
mitad
el tubo en
bao de agua agitando ocasionalmente, hasta que al
sacar el
agitador, la mezcla crmica resbale completamente sin adherirse a

la superficie, cuando esto suceda, aada 20 mg del slido (
ml de muestra ) problema, mezclar y continuar calentando
en
de
agitador
agua,
con
agitacin
lentamente y examinarlo.
por
minutos,
sacar
el
bao
La retencin de la mezcla crmica sobre
el agitador en forma de gotitas, indica que la superficie del

agitador ha sido despulida a causa del HF, prueba que confirma la
presencia del in fluoruro ( F ).
24
PRACTICA No 9
Cl, Br, I, SCN y S
(A) A 3 gotas de la solucin problema se le aaden 2 gotas de
HNO3 3N y 1 gota de AgNO3 y agitar. S no hay precipitado no se
encuentran aniones de ste grupo.
S se forma
precipitado pueden
estar presentes algunos de los iones de ste grupo.

(B) Coloque en un tubo 1 gota de solucin
problema, 1 gota
de agua, 2 gotas HNO3 y 1 gota de H2O2, agitar y agregar

mezcla 2 gotas de cloroformo
color violeta en la capa
tetracloruro
orgnica
nos
indica
a la
de
carbono.
Un
la
presencia
de
yoduros ( I ).
(C) A 1 gota de solucin problema aadir 2 gotas
y calentar en bao
de
agua
por
en bao de agua fra, agregar
30
a
segundos,
la
cloroformo o tetracloruro de carbono, un
agitar, enfriar
mezcla
color
de HNO3 15N
gotas
caf
de
amarillento
indica la presencia de bromuros ( Br ).

(D) Mezclar 1 gota de solucin problema, 2 gotas
gotas de HCl 3N y 1 gota de FeCL 3 0.2M.
La
de agua, 2
aparicin
de un
color rojo intenso nos indica la presencia de tiocianato (SCN).

(E) A 3 gotas de solucin problema aada 6 gotas
de agua y varias gotas de Pb(NO3)2 0.5M acetato de plomo 0.5M.
La formacin de un precipitado de color negro (PBS) es
evidencia
de la presencia del in sulfuro ( S ).

(F) S no hay
aniones
anteriores,
gotas
de solucin
problema aada 1 gota de HNO3 3N, 2 gotas de AgNO3 0.1M y agitar.

La presencia de
un
precipitado
blanco
indica
cloruros ( Cl ), para confirmarlo centrifugue y tire

el residuo disulvalo NH4OH 3M, transfiera 0.5 ml a
25
que
el
otro
hay
lquido,
tubo
aada HNO3 3N hasta acidificar, la reaparicin de

coloidal que d a
la
solucin
un
aspecto
un
precipitado
blanco
lechoso
nos
confirma la presencia de cloruros ( Cl ).

S hay Br, I, SCN y
Pb(NO3)2 hasta que
no
haya
lquido a un vaso de 50 ml
CH3COOH conc. y 100 mg de
10
gotas
precipitacin,
de
muestra agregar
centrifugar, pasar el
(tirar el slido ), agregar

PbO2,
evaporar
un
residuo hmedo,
s se desprenden vapores violetas ( I ) o si vuelven

papel yoduro-almidn, aadir 10 gotas de
2 ml de
CH3COOH
azul el
volver
evaporar. Aadir 1.5 ml de agua, pasarlo a un tubo y aadir AgNO3,

un precipitado blanco (AgCl) indica cloruros ( Cl ).
S
el
in
sulfuro
es
negativo,
realizar
el
procedimiento anterior pero empezando desde pasar el lquido a un

vaso de 50 ml.
S los iones; S, Br y I son negativos,
evaporacin simple.
26
eliminar
el SCN por
PRACTICA No 10
NO3
CH3COO
No hay ningn reactivo general. Se eliminan
primero los
grupos 1,2 y 3 y se hacen las pruebas para el grupo 4.

Poner 4 gotas de solucin
problema
en
un
tubo
aadir de 8 a 10 gotas de agua y 2 gotas de solucin recientemente

preparada de Fe. Inclinar el
tubo
dejar
paredes de 3 a 4 gotas de H 2SO4 concentrado de

una capa en el fondo.
la
formacin
de
resbalar
manera
por
que
las
forme
Un anillo caf en la interfase debido
Fe(NO3)3
indica
NO3.
Interfieren
a
las
substancias oxidantes, reductoras y formadoras de complejos, para

eliminarlas se precipitan con Ag2SO4.
Colocar 1 ml de
AgNO3
en
exceso
solucin
para
problema
precipitar
en
un
todos
tubo
y agregar
los
interferentes, centrifugar y tirar el slido. Colocar 10
aniones
gotas
de solucin en un tubo, aadir 5 gotas de agua y 3 gotas de

solucin de FeCl3 y hervir. Un color o precipitado caf
es
prueba positiva para el in acetato.
27
rojizo
BIBLIOGRAFA
1)
Nordman Joseph "Anlisis cualitativo y Qumica inorgnica"

CECSA.
2)
Brumblay R. "Anlisis cualitativo" CECSA
3)
Hamilton y Simpson "Calculos de Qumica analtica" McGraw-Hill
4)
Pickering W. F. "Quimica analtica moderna" Reverte
5)
Benson S. W. "Calculos qumicos" Limusa
6)
O'Connor "Problemas de Qumica analtica" Harla
7)
Frey Paul "Problemas de Quimica" CECSA
28

Análisis cualitativo de cationes y aniones

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Análisis cualitativo de cationes y aniones

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LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO

IDENTIFICACIN DE CATIONES Y ANIONES

Q.A. AXEL FRANCISCO MORAGA FIGUEROA

En nuestros das la determinacin de la presencia de un

formadores de complejos o elementos que no estn previstos

S la muestra ya est en solucin,

S la muestra slida es soluble en agua,

disolver de 75 a 100 miligramos de muestra en 5 ml de agua y usar

ml para analizarla de acuerdo con los procedimientos de

usar unos pocos miligramos de muestra para determinar

en caliente: HNO3, HCl y agua regia ( 1

algunos iones de la muestra que son

analizan como problema general,

despus de haberla hervido para descomponer el exceso de agua

El residuo insoluble en cido se centrifuga, se lava con

agua varias veces y se hierve con 2 ml

obtener carbonatos que ya son solubles en HNO3 diluido.

una mezcla de Na2CO3-K2CO3

substancias: Na2O2, K2S2O7 o

cualquiera de las siguientes

anlisis porque puede colorear la

reaccionar con algunos iones.

La materia orgnica debe

un crisol de nquel con

aadir mas acido ntrico y continuar el calentamiento.

concentrado. Evaporar a un volumen de 5 gotas hasta que se

es digestin cida en caliente: Calentar una mezcla de

problema con 5 gotas de H2SO4

residuo, probablemente contiene sulfatos de Pb, Ba y algunas veces

Este residuo se lava

solucin hirvindolo con 2

formados se disuelven en cido actico y se analizan por separado.

ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES

separarlos en cinco grupos, por medio de reactivos que

general, precipitan los cloruros de Ag, Hg y Pb y se

pueden separar por centrifugacin. Estos metales forman el grupo

del lquido sobrenadante se ajusta a 0.6 y se aade

HS tioacetamida y precipitan los sulfuros del grupo 2: Hg,

grupo 1 y el cloruro de plomo no precipita

el plomo y el mercurio se pueden detectar en

grupos siguientes y se guarda para su separacin.

tambin llamado "grupo del

grupo 2 se separan en subgrupo 2A,

y subgrupo 2B o "grupo del

anfotricos del subgrupo B, As2S3, Sb2S3 y SnS y deja sin disolver

El centrifugado de la precipitacin del

grupo 2 se amortigua con NH4OH-NH4Cl y se aade

sulfuros, Mn, Zn, Co y Ni.

hidrxidos Fe, Al y Cr y como

El residuo del grupo 3 se trata con

NaOH y H2O2 para separarlo en dos subgrupos: el

con Al, Zn y Cr en solucin y el 3A

El centrifugado de la precipitacin del grupo 3 se

trata con (NH4)2CO3 en solucin amortiguadora alcalina y precipitan

de los iones del grupo 4: Ba, Ca y Sr.

sta precipitacin contiene los iones del grupo

y NH4 que no requieren agente precipitante.

La investigacin cualitativa de los

menos sistemtica que la identificacin de

distintos entre s para hacer posible su

para dividir a los aniones en cuatro grupos porque una

negativa con cualquiera de sos reactivos hace innecesaria