Inspectorate Services Per S.A.C.

CL P RMM

REVISIN:

FECHA: 12 01 - 10

PAGINAS:

Procedimiento para la Determinacin de Cobre en Concentrados

de Cobre
1. Objetivo
Determinar volumtricamente el contenido de Cobre por Iodometria.
2. Lmite De Aplicacin
El presente mtodo puede ser utilizado para la determinacin de Cu en
Concentrados Polimetlicos y Minerales afines.
3. Principio
Las soluciones neutras o dbilmente cidas de Cu (II) reacciona con el KI dando un
precipitado de ioduro cuproso, y liberando el yodo. El yodo formado se titula con
solucin valorada de Tiosulfato de sodio.
El CuI libera muy lentamente el yodo absorbido, provocando puntos finales
prematuros, para ello se aade Nitrato de Plata, en esta forma el yodo absorbido
vuelve a la solucin siendo titulado por el Tiosulfato de sodio.
2 Cu+2 + 4 I I2 + 2S2O3

2 CUI + I2
2 I- + S4 O6=

4. Reactivo
Durante el anlisis, usar solamente reactivo de reconocido grado analtico. Agua
deshionizada debe ser usada en todo momento.
4.1. Acido Perclorico (HClO4).
4.2. Acido Actico glacial (1:1), Preparar 500ml de cido actico glacial y
llevar a 1 litro con agua.
4.3. Hidrxido de Amonio.
4.4. Fluoruro de Sodio/Amonio.
4.5. Solucin de Yoduro de Potasio (25%), Pesar yoduro de potasio, 25g y
diluir a 100ml con agua.
4.6. Solucin de Almidn (0.5%), Pesar 0.5 g de almidn y disolver con una
cantidad pequea de agua fra y luego agregar lentamente 100ml de agua
en ebullicin y hervir por 2 minutos.
4.7. Solucin de Nitrato de Plata (10%), Pesar 10g de AgNO3, y llevar a
100ml con agua.
4.8. Solucin de Tiosulfato de Sodio, 0.025N, Pesar 6.3g de Tiosulfato de
sodio, disolver en agua deshionizada, diluir en 1litro y homogeneizar.
4.9. Cobre metlico, Pureza mnima 99.999%
5. Materiales y Equipos:
5.1
5.2
5.3

Agitador magntico (CLAB-006).

Esptula, frasco lavador y pincel.
Balanza analtica, precisin 0.1 mg (CLAB-001).

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Analista de Turno
Jefe de Laboratorio
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Ricardo Marav
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de Cobre
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
5.9
5.10

Bureta de digital 50ml (CLAB-014).

Magnetos.
Matraz de 300ml, 500ml.
Pinzas para matraz.
Probetas de 10, 25, 50ml.
Dosificador (CLAB-011, CLAB-012).
Dosificador de cido Perclorico (CLAB-010).

6. Procedimiento:
6.1

Pesar 0.25g de muestra y transferir a un matraz de 300, 500ml.

6.2

Adicionar 3ml de cido Perclorico (4.1) y digestar hasta que los vapores
blancos se encuentren en el pico del matraz, retirar de la plancha y enfriar.

6.3

Retomar la muestra lavando las paredes del matraz, aadir agua hasta 50ml y
hervir aproximadamente por 10 minutos.

6.4.

Enfriar, adicionar hidrxido de amonio (4.3) gota a gota, hasta formar un

precipitado ligero de hidrxido de hierro (III). Luego adicionar 10ml de cido
actico (4.2).

6.5

Adicionar fluoruro de amonio (4.4), para acomplejar el fierro.

6.6

Antes de titular adicionar 10ml de solucin de yoduro de potasio (4.5),

homogenizar en el agitador magntico luego titular el yodo liberado con el
tiosulfato de sodio hasta que la solucin se torne amarillo plido, luego agregar
10ml de solucin de almidn (4.6) y continuar titulando hasta que el color azul
comience a desaparecer, adicionar 10 gotas de AgNO 3 (4.7), continuar titulando
gota a gota. En el punto final desaparece el color azul de la solucin y aparece
el precipitado blanco lechoso o amarillo cuando se deja sedimentar.

6.8

Estandarizacin de la solucin de Tiosulfato de Sodio:

Pesar por triplicado aproximadamente 0.0500g de cobre metlico en matraz
de 300, 500ml. Digestar con 3ml de cido Perclorico (4.1), luego retomar la
muestra con 50ml de agua deshionizada y hervir. Enfriar y regular el pH
usando el hidrxido de amonio (4.3) y la solucin de cido actico (4.2).
Proseguir como la muestra, desde el paso (6.6).

7. Expresin de Resultados
7.1

Clculos

% Cu

factor x Volumen de Tiosulfato de Sodio (ml) x 100

Peso de la muestra (g)

Factor g Cu 1 ml Tiosulfato
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Promedio Peso de Standard (g)

Promedio Titulacin de Standard (ml)

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Jefe de Laboratorio
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de Cobre
7.1.1 Control de Calidad
Se debe incluir un patrn interno y/o material de referencia certificado en cada
instruccin de anlisis.
Se registra los resultados en la cartilla de control.
8. Reporte de Resultados:
Los reportes de resultados deben de incluir lo siguiente:
8.1 Orden de Anlisis, en la cual se incluye la siguiente informacin:
- Nmero de I/A y Fecha de Reporte
- Identificacin del personal que pes, digest, filtr y/ reensay la
muestra.
- Material a analizar y anlisis requerido.
- Cdigo de Balanza
8.2 Hoja de Reporte planta (FLV-011), la cual incluye:
- Nmero de I/A.
- Material y determinacin.
- Fecha y Hora de Reporte.
- Nombre y firma del analista que elabor el reporte.
- Cdigo Bureta
- Revisado por
- Fecha de revisin
- Titulante y concentracin
- Indicador empleado
- Patrones Utilizados y rango de variacin de los mismos.
- Estandarizacin.
- Cdigo y peso de las muestras analizadas.
8.3 Hoja de Trabajo Volumtrico (FLV-001), la cual incluye:
* Material y Determinacin.
* Concentracin de solucin titulante e indicador empleado.
* Nmero de I/A, fecha, cdigo de la bureta y persona que titul.
* Clara identificacin del Peso y Cdigo de la(s) muestra(s) y patrones
empleados.
- Marcar el cdigo del Mtodo.
- Unidades/elemento que est siendo reportado.
- Las observaciones que hubiese deben ser breves y concisas.

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