Вы находитесь на странице: 1из 5

Lpez Garca Sergio David

Qumica Orgnica I
Ramrez Hernndez Vernica
Rivera Corona Mara Ins

Laboratorio de

PRCTICA No 1: DETERMINACIN DE PUNTOS DE FUSIN


Objetivos

Realizar la calibracin del termmetro del aparato Fisher- Johns.


Determinar los puntos de fusin de sustancias desconocidas, empleando el aparto de
Fisher- Johns y el tubo de Thiele.
Conocer la utilidad del punto de fusin como criterio de identidad y pureza.
Resultados
Calibracin del aparato de Fisher-Johns

Benzofenona

pf 48-50

estructura

Naftaleno

pf 80-82

estructura

cido Benzoico

pf 122-124

estructura

Clculo de la velocidad de calentamiento


velocidad de calentamiento=

pf estimado
4
48
=12
4

velocidad de calentamiento para benzofenona=

velocidad de calentamiento para naftaleno=

velocidad de calentamiento para cido Benzoico=

80
=20
4
122
=30.5
4

Lpez Garca Sergio David


Qumica Orgnica I
Ramrez Hernndez Vernica
Rivera Corona Mara Ins

Laboratorio de

Tabla 1. Puntos de fusin de los estndares usados en la calibracin


Estndar
Benzofenona
Naftaleno
cido Benzoico

pf C terico
48
80
122

pf C experimental
43
70
116

Figura 1. Grfica para la calibracin del Fisher-Johns

.Grfica para la calibracin del Fisher-Johns


pf e xp e rimen tal C
pf t eorico C

Problema y punto de fusin mixto

Naftaleno

Vainillina

pf 83-85

estructura
pf

80-82

estructura

Tabla 2. Punto de fusin de las sustancias problema


Sustancia
Pf estimado

Naftaleno
80 82

Vainillina
83 - 85

Mezcla
---

62 - 63

69 - 70

59 - 62

68.1 - 70

75.9 -76.2

65.9 - 68.1

( a una velocidad de 50)

Pf experimental
(a la velocidad optima)

Pf corregido

Lpez Garca Sergio David


Qumica Orgnica I
Ramrez Hernndez Vernica
Rivera Corona Mara Ins

Laboratorio de

(con ayuda de la grfica)

Clculo de la velocidad de calentamiento para Naftaleno y vainillina

velocidad de calentamiento para naftaleno=

80
=20
4

velocidad de calentamiento para vainillina=

83
=20.75
4

Tabla 3. Puntos de fusin obtenidos en el tubo de Thiele para la benzofenona


1 determinacin

pf(inicio) =40

pf(termino ) =44

Discusin de resultados
Dentro de la prctica obtuvimos mltiples resultados, los cuales muchas veces
no coincidan con la teora, podemos comenzar por la tabla nmero 1 en los
cuales medimos puntos de fusin experimentales para calibrar el aparato de
Fisher-Johnson, en stos datos podemos notar como hay una variacin, en 2 de
los casos, considerablemente grandes con respecto a los tericos (entindase
por variaciones grandes una diferencia de 10 C o ms), lo cual se puede
atribuir tanto a la contaminacin de los reactivos, como la combinacin de los
mismos debido al mal manejo de stos.
A travs de la recta de correccin podemos tener una aproximacin mucho
ms certera a los puntos de fusin que deben ser los correctos segn la
literatura.
Dentro de la tabla 2 tuvimos tambin variaciones grandes con respecto a los
tericos, volviendo a lo mismos puntos mencionados anteriormente, esto se
puede atribuir a la contaminacin de los reactivos, y debido a esto su pureza se
ve afectada y por tanto su punto de fusin. A pesar de eso pudimos observar
un punto de fusin todava ms bajo al hacer la mezcla de los reactivos lo cual

Lpez Garca Sergio David


Qumica Orgnica I
Ramrez Hernndez Vernica
Rivera Corona Mara Ins

Laboratorio de

reafirma que la combinacin de sustancias qumicas disminuye el punto de


fusin de las sustancias puras por separado.
Dentro de la medicin de los puntos de fusin con el tubo Thiele obtuvimos
datos poco confiables podra decir, es una forma mucho menos sofisticada de
medir los puntos de fusin, con respecto al aparato de Fisher-Johnson, debido a
la incapacidad de ver con claridad cuando la sustancia ha pasado de slido a
lquido, por lo cual no es muy recomendable fiarse de los datos obtenidos.
Conclusin
Fue exitoso el objetivo con el cual en base a la obtencin de la curva de
calibracin, se pueden extrapolar en esta valores experimentales y obtener por
tanto valores tericos.
Por ltimo logramos ver la importancia que tiene conocer el punto de fusin, la
cual radica en que podemos conocer la pureza y la identidad de una muestra
desconocida. Esto se puede lograr por medio de varios mtodos, en esta
prctica utilizamos la determinacin del punto de fusin por medio del tubo
Thiele y por el mtodo de Fisher-Johns donde se debe realizar la curva de
calibracin para poder tener mayor exactitud en las temperaturas reportadas.
Respecto a la estructura, atribumos al puente de hidrgeno y su polaridad que
se puede formar en el cido benzoico, que tenga temperatura de fusin ms
alta, la ms baja que es la benzofenona es debido a la distancia generada por
la ramificacin entre los ciclos. La simetra de los dems compuestos
mantienen una temperatura de fusin ligeramente menor a la ms alta.
Por lo tanto la pureza de una sustancia radica en que tan cercano sea al valor
terico el punto de fusin experimental. Obteniendo esto se puede saber la
identidad de una muestra desconocida. Se involucra con el punto de fusin
mixto o de la mezcla de la muestra problema con la de referencia. Tambin al
observar los datos reportados en las tablas decimos que el mtodo Fisher-Johns
es ms exacto que el mtodo por el tubo Thiele.

Cuestionario
1. Qu velocidad de calentamiento es aconsejable aplicar cuando no se conoce el punto de fusin?
Calentar lentamente, ya que no sabemos si el punto de fusin es muy bajo, por lo que si se presentara este
caso, a una velocidad muy alta sera imposible medir el punto de fusin, ya que el compuesto cambiara muy
rpido de estado slido a lquido.
2. Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta misma prctica, Cules?
Qu criterios deben tenerse en cuenta para su eleccin?
Para emplear este mtodo es necesario utilizar un aceite mineral, con las caractersticas de peso molecular
elevado, punto de fusin elevado (mayor que del de la muestra), es necesario mantener una temperatura

Lpez Garca Sergio David


Qumica Orgnica I
Ramrez Hernndez Vernica
Rivera Corona Mara Ins

3.

4.
5.

6.

7.
8.

Laboratorio de

constante y para eso ayuda el aceite agregado, as como la forma del tubo Thiele. De igual forma puede
utilizarse parafina slida o glicerina.
Es correcto afirmar que dos muestras de igual punto de fusin son la misma sustancia. Explique por
qu s o no
Se podra tomar como un punto importante para caracterizar a las sustancias, por lo cual se podra hacer
sta aseveracin, siempre y cuando al combinar estas dos sustancias supuestamente iguales el punto de
fusin no cambie, o entonces se evidenciara una contaminacin de la sustancia, y por tanto una distincin
entre estos.
Cundo se tiene una impureza esta que ocasiona el punto de fusin de una sustancia orgnica?
Provoca que el valor numrico del punto de fusin se vea reducido, debido a que afecta a la estructura de los
compuestos puros.
Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato de Fisher-Johns?
Este debe calibrarse para que no se presenten errores sistemticos en la lectura de las temperaturas, debido
a que en algunos termmetros se registran temperaturas que difieren en uno o dos grados de ms o de
menos y por esta razn ya no se tendra la temperatura correcta.
Explique si la grfica de calibracin de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en
otros aparatos similares, s?, no?, por qu?
No porque cada aparato aunque sea el mismo, puede diferir en diferentes grados de temperatura, es por eso
que se debe hacer una curva de calibracin para cada uno.
Por qu fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema?
Para saber cul es nuestra muestra problema, si al fundir la muestra problema y la ya conocida, funden a la
misma temperatura o aproximada, quiere decir que se trata del mismo compuesto.
Cundo 2 slidos forman una mezcla eutctica?
Cuando a partir de un lquido se obtiene un slido conformado por un arreglo estructural coexistente de los
solido puros este fundir a menor temperatura que la de sus componentes puros y no en un intervalo si no
que en un punto definido de temperatura.

Bibliografa
Durst, Gokel. Qumica Orgnica Experimental. Revert, Espaa 2007. Pg 22