Вы находитесь на странице: 1из 4

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERA, METALRGICA Y GEOGRFICA

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA METALRGICA


CURSO: LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA DE LOS METALES PRECIOSOS
C I A N U R A C I O N

PROFESOR: ING. ANGEL AZAERO ORTIZ


ANALISIS DE CIANURO LIBRE
Dejar decantar la pulpa y separar la solucin clara, filtrarla en seguida medir 25 cc de
solucin y colocarlo en un Erlenmeyer de 250 cc previamente lavado con HCl diluido y agua
destilada para que quede perfectamente limpio. Si la solucin tiene cianuros dobles de
potasio y zinc, no debe agregarse agua a la muestra, porque se disocia parte de este cianuro
doble, regenerndose cianuro libre, dando resultados altos, en este caso se toma una cantidad
mayor de solucin para filtrar y del filtrado bastante claro se toma los 25 cc para el anlisis.
El matraz con los 25 cc de muestra se coloca sobre un fondo negro, procurando que la
superficie del lquido sea tangente a la parte superior de ese fondo y la titulacin se hace con
solucin de nitrato de plata, debiendo observar cuidadosamente cada adicin de nitrato de
plata, permitiendo que la nube blanco - azulosa que se forma, permanezca algunos segundos
antes de agitar el matraz y disolverla. El punto final se alcanza cuando despus de agitar el
matraz, aparece la primera opalescencia permanente de una niebla azulosa que ofusca o
enturbia la brillantez original de la solucin.
Cuando en la solucin que se analiza hay cobre, este mtodo da resultados altos, en estos
casos el anlisis se hace por este mtodo y otro igual pero en presencia de unas gotas de
solucin al 5 % de yoduro de potasio libre de lcali.
El punto final se alcanza cuando aparece una opalescencia amarilla bien distinta y el valor
de cianuro libre que se toma es el menor de los resultados obtenidos.
DETERMINACION DE CIANURO TOTAL
Para la determinacin de cianuro total primero se titula con rodamina (2 gotas), a la
solucin analizada. Puede considerarse 25 ml. de solucin muestra.
Posteriormente de haber consumido un volumen necesario de nitrato de plata y de haber
alcanzado su viraje al palo rosa. Se lleva nuevamente a tonalidad inicial con 3 a 4 gotas
de hidrxido de sodio (de concentracin, 40 gramos / litro).
De volver a virar a su tonalidad inicial, indica que existen complejos de cianuro en
solucin.
Volver a echar 2 gotas de rodamina y continuar titulando hasta que vuelva a virar a palo
rosa, ello indica el volumen total de nitrato de plata consumido. Con este volumen de
nitrato de plata se puede determinar la fuerza de cianuro total en solucin.

Considerando:
CNf = CN - Libre,
Si:
Si:

FCN - = 0.005 %
Volumen AgNO3 = 1.3 ml

entonces:

FCN f =1.3 ml x 0.005 % = 0.0065 %,


Luego de virar + 3 4 gotas de NaOH
+ 2 gotas de rodamina ( Usar en ves de IK)
Volumen AgNO3 = 1.3 ml + 0.8 ml = 2.1 ml
F NC T = 2.1 x 0.005 % = 0.0105
NITRATO DE PLATA
La solucin de nitrato de plata para la titulacin se prepara disolviendo 3.262 gramos de
nitrato de plata cristalizada en agua destilada hasta hacer un litro y tomando 25 cc de la
solucin por analizar, 1 cc de la solucin de nitrato de plata preparada como se ha indicado
es equivalente a 0.01 % de KCN
Cuando en lugar de KCN se usa NaCN o los anlisis se quiere tener en trminos de cianuro
de sodio, la solucin de nitrato de plata se prepara disolviendo 4.333 gramos de nitrato de
plata cristalizada en agua destilada hasta hacer un litro. Tomando 25 cc de la solucin por
analizar, 1 cc de solucin de nitrato de plata es equivalente a 0.01 % de cianuro de sodio.
Las lecturas en las buretas deben tener un error +- 0.1 cc
DETERMINACION DE LA PUREZA DE CIANURO
La pureza del cianuro de sodio o potasio se calcula pesando una cantidad fija del reactivo,
por ejemplo unos 100 miligramos, la que se disuelve en un poco de agua, digamos 25 cc.
Se titula con solucin de nitrato de plata preparada previamente disolviendo 3.262 4.333
gramos, como se ha indicado, as que 1 cc de solucin satura 2.5 mgr. de KCN la primera y
2.5 mgr. de NaCN La segunda, de manera que si se trabaja con cianuros qumicamente
puros, se debern tener consumos de 40 cc de solucin de nitrato de plata, en ambos casos,
si se obtiene menor lectura, el producto de ella por 2.5 dar el porcentaje de cianuro de
potasio cianuro de sodio en la sal.
REACCION QUIMICA
El nitrato de plata reaccionar con el cianuro de sodio:

AgNO3 + 2NaCN = AgNa(CN)2 + NaNO3


Significa que 169.9 gramos de nitrato de plata saturar 98 gramos de cianuro de sodio
4.333 gramos de AgNO3 saturarn 2.5 gramos de NaCN y cada cc de la solucin de
plata (0.00433 gramos de AgNO3 ) satura 0.0025 gramos de NaCN.
Por lo tanto, si tomamos 25 cc de solucin de cianuro para la titulacin cada cc de de
nitrato de plata saturar 0.0025 gramos de NaCN o sea 0.01 % de NaCN.
Por ejemplo, se titula 25 cc de solucin de cianuro y se encuentra que se ha necesitado
4.8 cc de solucin de plata; la fuerza de la solucin de cianuro ser por lo tanto 0.048 %
de cianuro de sodio.
Cuando se titula soluciones muy fuertes de cianuro es preferible proceder sobre menor
volumen de muestra, digamos 10 cc y usndose la misma solucin de plata, bastar
multiplicar por 2.5 la lectura de la bureta para encontrar la fuerza de la solucin.

DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD DE LA SOLUCION CIANURADA


Se emplea el cido oxlico un cido mineral, con el oxlico la reaccin es:
CaO + H2C2O42H2O = CaC2O4 + 3H2O
De las frmulas se deduce que:
126 gramos de cido oxlico saturan 56 gramos de cal 5.62 gramos de cido oxlico
saturan 2.5 gramos de cal, lo que se obtiene por simples proporciones.
Entonces si hacemos una solucin que contenga 5.62 gramos de cido oxlico por litro
cada cc de esta solucin(que contiene 0.00562 gramos de cido oxlico) saturar 0.025
gramos de cal y si se toma 25 cc de solucin cianurada para titular por cal, cada cc de
cido oxlico saturar 0.025 gramos de cal o sea 0.01 % de la solucin.
Ejemplo:
Si se ha necesitado 3.6 cc de cido oxlico para neutralizar 25 cc de solucin muestra ,
la alcalinidad del lquido habr sido equivalente a 0.036 % de CaO, como indicador se
usa fenolftalena(1 gramo de fenolftalena en 50 cc de alcohol diluido en 100 cc de
agua) que da la coloracin al terminarse la reaccin.
La titulacin se puede hacer sobre la misma solucin usada para determinar el cianuro,
colocando previamente una a dos gotas del indicador. Si la solucin es alcalina el
lquido tomar una coloracin rosada, se agrega el cido gota a gota hasta que
desaparezca este color y se lee la bureta.
Generalmente, un CaO lcali protector de 0.05 % da la cantidad de cal conveniente
para minerales de oro y 0.10 % para minerales auroargentferos argentferos solamente

CALCULO DEL CONSUMO DE CIANURO Y CAL

Supngase que un frasco con 200 gramos. de mineral fino se prepar para trabajar
con dilucin de 3 a1 (600 c.c.) y concentracin de 0.3% NaCN (1,800 gramos. 18 c.c.
de solucin al 10% NaCN) por lo que la primera adicin de cianuro fue de 1,800
gramos. *
A las 24 horas se tomaron 25 c.c. de solucin que analizaron 0.20 NaCN o sea que se
retiraron del frasco de 25 x 0.0020 = 0.050 gramos. NaCN. En el mismo frasco
quedaron 575 c.c. de solucin que contiene 575 x 0.0020 = 1.150 gramos. NaCN.
Al regresar el frasco a la agitacin debe contener 600 c.c. de solucin al 0.3 % NaCN,
por lo fue necesario adicionar 25 c.c. de agua y 1,800 1,150 = 0.650 gramos NaCN
(6.5 c.c. de solucin al 10%).
A las 48 horas se tomaron 25 c.c. de solucin que analizaron 0.26% NaCN y se
retiraron consecuentemente 25 x 0.0026 = 0.065 gramos. NaCN. En el frasco
quedaron 575 c.c. de solucin que contienen 575 x 0.0026 = 1.495 gramos. NaCN.
Al regresar el frasco a la agitacin, nuevamente debe contener 600 c.c. de solucin y
1.800 gramos. NaCN, por lo que hubo que adicionar 25 c.c. de agua y 1800 - 1.495 =
0.305 gramos. NaCN (3.5 c.c. de solucin al 10%).
A las 72 horas se tomaron 25 c.c. de solucin que analizaron 0.29 % NaCN,
demostrando que prcticamente ya no hubo consumo de cianuro, por lo tanto el frasco
debe salir ya que el tratamiento ha terminado. Los 600 c.c. de solucin del frasco con
0.29% NaCN. Contenan 600 x 0.0029 = 1.740 gramos. NaCN.
Sumando las adiciones y extracciones de NaCN, se obtiene por diferencia el
consumo, como se ve en el cuadro que sigue:
NaCN ADICIONADO
Inicial
24 horas
24 horas
48 horas
48 horas
72 horas
TOTAL

NaCN EXTRAIDO
1.800 gramos.
25 c.c. al 0.20%

0.050 gramos.

25 c.c. al 0.26%

0.065 gramos.

600 c.c. al 0.29%

1.740 gramos.
1.855 gramos.

0.650 gramos.
0.305 gramos.
2.755 gramos.

Consumo 2.755 1.855 = 0.900 gramos NaCN por 200 gramos. De mineral.
Consumo NaCN por tonelada =

1.000 x0.900
= 4,5000 gramos = 4.50 Kg
0.200

Determinar la pureza del cianuro para posteriormente calcular el peso exacto de cianuro
comercial que se debe agregar, con indicaciones del Profesor.

Para determinar el consumo de cal se procede de manera idntica a lo realizado para el


clculo de cianuro de sodio.
Ciudad Universitaria de Marzo del 2013